UNIERSIDADE ESTADUAL DO OESTE DO PARANÁ

Centro de Engenharias e Ciências Exatas - Campus Toledo

Prof. Dra. Ana Paula Sone
Química Analítica Experimental

ANÁLISE DOS CÁTIONS DO GRUPO I

Relatório - Prática 4

Alunos(as):

Angela Mizuki G. S. W. Chiappim

Emanuel Bergieir Barella
Julia Maria de Oliveira Callegari
Maria Clara Bochio

Toledo; 27 de outubro de 2022

 1. Objetivo;
Analisar e separar os cátions presentes em uma solução problema através de métodos de precipitação e
centrifugação.

2. Resultados e Discussões
Dados expostos com fim de informar o resultado e a discussão em grupo que se referem exclusivamente
a prática 3.1 da disciplina de química analítica.

2.1 Precipitação dos Cátions do Grupo I

Ao adicionar o Ácido Clorídrico 3 mol L-1 (HCl) na solução problema, houve a precipitação dos
derivados sais cloretos dos cátions pois eles são insolúveis em HCl, que resultou em um precipitado
branco com os três cátions a serem analisados. Assim então a solução com o precipitado foi colocada
na centrífuga por 3 minutos a 4000 rpm para separar o Sobrenadante S-1 do Resíduo R-1 como mostra
a figura 1 a seguir [1]:
Figura 1:Precipitação dos Cátions Ag+, Pb2+e Hg2+

Fonte:SONE,Paula,
Libretexts Chemistry

O cloreto mercuroso (Hg2Cl2) é o menos solúvel dos três cloretos formados. O cloreto de chumbo
(PbCl2) é apreciavelmente solúvel em solução aquosa, sendo, por isso, considerado um precipitado
ligeira ou moderadamente solúvel. A sua solubilidade aumenta rapidamente com o incremento da
temperatura, o que não acontece com os outros dois cloretos (AgCl e Hg2Cl2). Portanto, o PbCl2 pode
ser separado dos outros dois precipitados por aquecimento com água destilada.[2]

2.2 Separação e identificação dos cátions do grupo 1

Foi lavado o precipitado obtido na primeira parte do experimento com água e HCl 3 mol L-1 e após isso
é colocado na centrífuga sem o líquido da lavagem durante 1 minuto; Depois de centrifugado e limpo o
tubo de ensaio contendo o precipitado mais 20 gotas da água, foram aquecidos em banho-maria durante
3min. Neste primeiro momento obtivemos um precipitado límpido que foi utilizado sobrenadante (S-2).
[1]
O cloreto de sódio é colocado em altas temperaturas porque isso faz com que ele solubilize drasticamente
deixando assim mais fácil de ser separado quando usamos água destilada pois o PbCl2 estará diluído e
os dois outros compostos estarão em forma de precipitados. [2]

Figura 2:Separação e identificação dos cátions do grupo 1.

 Fonte:SONE,Paula,
Libretexts Chemistry
2.3 Sobrenadante (S-2)
Foi utilizado uns dos produtos do processo (2.2) que pode conter cloreto de chumbo (PbCl2) , que pode
ser separado dos outros compostos de forma solubilizada por conta do seu aquecimento em banho
maria.[2]
Para que o cloreto de chumbo PbCl2 seja identificado na sua forma solubilizada, foram adicionadas 3
gotas de ácido acético (CH3COOH) 6 Mol L-1 e 5 gotas de cromato potássio (K2CrO4) 1,0 Mol L-1 . Se
formar um precipitado amarelo isso confirma a presença do íon Pb2+, para que ocorresse uma melhor
visualização a mistura foi colocada na centrífuga por 3 minutos a 4000 rpm.[1]
Figura 3: Obtenção do íon de chumbo2+

Fonte:SONE,Paula,
Libretexts Chemistry

2.4 Resíduo (R-2)

Neste resíduo contém AgCl(s) (cloreto de prata), HgCl2(s) (cloreto de mercúrio II) e alguns traços de
PbCl2(s) (cloreto de chumbo) que pode ter sobrado do sobrenadante (S-2). Adicionou-se 10 gotas de
água no resíduo (R-2) para que o resto de PbCl2(s) se solubiliza-se por completo, por conta de sua alta
solubilidade comparada aos outros sais não iria interferir no procedimento para adquirir os outros sais
[2]. E posteriormente colocou-se o tubo para aquecer em banho maria para aumentar a solubilidade e
assim então centrifugar por 3 minutos a 4000 rpm para descartar o sobrenadante da lavagem. Com nosso
resíduo já não contendo mais PbCl2(s), foi adicionado 20 gotas de Hidróxido de Amônio 3 mol L-1
(NH4OH) para precipitar o mercúrio que acaba formando um sólido complexo chamado de amino-
cloreto de mercúrio II [Hg(NH2)Cl] e a prata se solubiliza por completo formando um complexo
diaminoargentato [Ag(NH3)2] [5]. Em seguida o sistema é aquecido em banho maria para acelerar o
processo de solubilização do [Ag(NH3)2] e posteriormente o mesmo é colocado na centrífuga por 3
minutos a 4000 rpm para separar o sobrenadante (S-3) do resíduo (R-3) que possui uma coloração
acinzentada por conter dois sais diferentes. Todo o processo e reações realizadas está na figura 4 a seguir:

Figura 4:Obtenção do sobrenadante S-3 e dos precipitados Hg e [Hg (NH2)] Cl.

Fonte:SONE,Paula,
Libretexts Chemistry
2.5 Sobrenadante (S-3);
Nesta última parte do experimento, precisamos identificar a presença de Ag+ no sobrenadante e para
isso acontecer é necessário termos o [Ag(NH3)2]Cl dissolvidos e colocarmos mais HCl 3,0 mol L-1, e
centrifuga-lo.
O resultado obtido foi o esperado, o qual era, no final do experimento termos um precipitado branco
com pequenos fragmentos pretos, o que nos confirma a presença de prata na reação e isso ocorreu por
conta que quando tratamos o complexo com HCl, ele é desfeito e o cloreto que até então era o contra-
íon do complexo é quem precipita o AgCl.

Figura 5:Obtenção do precipitado de prata.

Fonte:SONE,Paula, l
Libretexts Chemistry
Após todas as misturas e separações foi feito um fluxograma que contém todas as informações dos íons
obtidos durante todo o experimento.
Figura 6:Fluxograma.

Fonte:SONE,Paula,
Libretexts Chemistry

3. Conclusão
Com base nos experimentos feitos, pôde-se observar que, através de uma sequência de procedimentos,
cada cátion foi separado em sequência e identificado de acordo com o seu comportamento e comparação
com a literatura, criando diferentes sais de acordo com o reagente adicionado naquele determinado
momento. Além disso, pode-se entender a importância da centrifugação para a separação do sólido e o
líquido em procedimentos como esse.

4. Referencias;
1. Manual de práticas laboratoriais da disciplina de química analítica. – Dragunski,
Josiane C. e Bessegato, Guilherme. – Adaptado por Sone, Ana P.
2. DIAS, S. L. P. et al. Análise qualitativa em escala semimicro. Porto Alegre:
Bookman, 2016.
3. Libretexts Chemistry – site da internet presente na referência 1 descrito nesse relatório.
4. VOGEL, A.I. Química Analítica Qualitativa 5Ş ed. São Paulo. Ed. Mestre Jou, 665p,
1981.