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São Luís
2009
PESQUISA ANALÍTICA DOS CÁTIONS DO GRUPO I
(Ag2+, Hg22+, Pb2+ )
1 INTRODUÇÃO
2 OBJETIVO
Bequer
Solução de AgNO3, Pb(NO3)2 e Hg2(NO3)2
Solução de HCl – 6M
Solução de NH4OH – 6M
Solução de CH3COOH – 6M
Solução de K2CrO4 – 1M
Solução de HNO3 – 3M
4 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
S olução H C l
Acrescentou-se a essa mistura certa quantidade da solução
de HCl, e obteu-se uma solução turva que produziu um
precipitado de cor branca.
AgCl
Em seguida fez-se a filtração do precipitado, ficando retido no Hg2Cl2 e
papel filtro os cloretos: AgCl, Hg2Cl2 , PbCl2; e ultrapassando PbCl2 retidos
para o béquer o HNO3, que foi descartado.
HNO3 desprezado
Transferiu-se o precipitado retido anteriormente no papel A gC l
filtro para um béquer. Acrescentou-se água quente, e fez- H g 2 C l2
água quente.
K 2C rO 4
Tratou-se a solução que ultrapassou para o béquer (PbCl2)
com solução de K2CrO4, ocorrendo a formação de um
precipitado de cor amarela forte, indicando a presença de P bC l2
N H 4O H
Ainda no papel filtro que contém onde ficou retido o AgCl e
o Hg2Cl2, acrescentou-se NH4OH. Ficando retido no papel A gC l
filtro um sólido cinza escuro chamado complexo cloreto H g 2 C l2
HNO 3
Ao béquer que continha o Ag(NH3)2Cl, acrescentou-se
solução de HNO3 que provocou a formação de um
precipitado de cor branca que de AgCl, que é reprecipitado
A g( N H 3 ) 2 C l
pela reação ocorrida, indicando a presença de Prata (Ag)
entre as soluções utilizadas.
5 RESULTADOS E DISCUSSÃO
HCl – 6M
AgCl, Hg2Cl2,
PbCl2
H2O quente
PbCrO
4
Hg0 + Ag(NH3)
HgNH2Cl 2+
HNO3 6M
AgCl
tratada com solução de HCl produziu um precipitado de cor branca, constituído dos
cloretos correspondentes, AgCl, Hg2Cl2, PbCl2:
Pb(NO3)2(aq) + 2HCl(aq) PbCl2(s) + 2 HNO3(aq)
Hg2(NO3)2(aq) + 2HCl(aq) Hg2Cl2(s) + 2HNO3(aq)
AgNO3(aq) + 2HCl(aq) AgCl(s) + HNO3(aq)
O mercúrio I reage com o NH4OH para formar um sólido acinzentado que contém íon
mercúrio II precipitado com HgNH2Cl branco, e o metal mercúrio, preto:
Na última etapa, tem-se o Hg22+ que precipitou, e a prata que está em solução. A
solução foi separada do sólido e a presença de íons prata em solução foi
verificada por adição de HNO3 à solução. O ácido nítrico retira a amônia do
complexo na forma de NH4+ , permitindo que o cloreto de prata precipite:
A identificação isoladamente do íon Hg2 2+, consistiu na coloração cinza escuro que o
Hg2Cl2 apresentou ao entrar em contato (reagir) com a amônia, devido a conversão do
precipitado (Hg2Cl2) em um complexo [ HgNH2 ]Cl branco e em mercúrio metálico
( Hg0 ) de cor cinza escuro.
REFERÊNCIAS
1 INTRODUÇÃO
Há uma sequência sistemática para a identificação de todos os cátions que podem ser
encontrados em solução aquosa. Essa sequência, normalmente conhecida como marcha
analítica, consiste, na precipitação seletiva de determinado grupo de íons, os quais são
separados dos outros por filtração ou centrifugação. Cada grupo tem um agente
precipitante determinado. Os sólidos separados são então, dissolvidos seletivamente, de
modo que, ao final da marcha todos os íons encontram-se separados uns dos outros.
Verificar a presença de cada íon, isoladamente consiste na identificação do mesmo na
amostra (BASSI, 2008).
Os elementos magnésio, cálcio, bário e estrôncio pertencem ao grupo II da tabela
periódica e apresentam configuração eletrônica similares. Disto decorre a semelhança de
suas propriedades. O magnésio é o metal que apresenta propriedades mais diferenciadas
do restante do grupo, devido ao seu pequeno tamanho e por essa razão às vezes não é
classificado junto com esses elementos no procedimento de separação analítica (BACCAN
& GODINHO, 1997). A química desses elementos é tão semelhante, que separá-los
de uma mistura, por exemplo, pode parecer ser muito difícil. Muitos dos seus compostos
são pouco solúveis, mas é possível pela escolha do ânion apropriado, encontrar diferenças
nas solubilidades que permitam separar os cátions desses metais em uma mistura (BASSI,
2008).
2 OBJETIVO
Identificar e separar os cátions do grupo II (Mg2+, Ca2+, Ba2+ e Sr2+) através de reações de
solubilização, precipitação e confirmação.
3 MATERIAIS E REAGENTES
Materiais Reagentes
Tubos de ensaio Soluções dos cátions do grupo II : MgCl2,
Estante para tubos de ensaio CaCl2, Sr(NO3)2 e BaCl2 – 0,2 M
Béquer HCl – 6M
Papel indicador NH4OH – 6M
Pinça de madeira (NH4)2CO3 – 1,5 M
Centrífuga Na2HPO4 – 2M
Bico de Bunsen CH3COOH – 6 M
Fio de platina CH3COONa – 3 M
K2Cr2O7 – 0,2 M
(NH4)2SO4 – 2,5 M
(NH4)2C2O4 – 0,25 M
4 PROCEDIMETO EXPERIMENTAL
1º Passo: Em um tubo de ensaio adicionou-se 5 gotas de cada uma das soluções dos
cátions do grupo II : MgCl2, CaCl2, Sr(NO3)2 e BaCl2 – 0,2 M. Adicionou-se a seguir, 5
gotas de HCl – 6M e NH4OH às gotas , com agitação, até que o meio se torne alcalino.
2º Passo: Aqueceu-se a solução em banho-maria e
juntou-se cerca de 15 gotas de (NH4)2CO3 – 1,5 M.
Homogeneizou-se a soluça e aqueceu-se o tubo até
quase ebulição cerca de 5 minutos e centrifugou-se o
precipitado
N a 2 H P O 4 - 2M
H C l- 6M
N H 4O H - 6 M
P P T branco M gN H 4 P O 4 ( s)
5º Passo: Lavou-se o precipitado, que deve conter os carbonatos de cálcio, estrôncio e
bário, com água quente. Este em seguida foi centrifugado e o líquido sobrenadante
produzido foi desprezado.
H 2 0 quente
C E N T R IF U G A Ç Ã O
S obrenadante desprezado
P P T branco
de C aC O 3 , S rC O 3 e
B aC O 3
P P T am arelo de B aC rO 4
PPT de C aC O 3
S rC O 3 e B aC O 3
H 2O gotas de H C lconc.
destilada
C E N TR IFU G A Ç Ã O
S obrenadante desprezado
12º Passo: Ao líquido sobrenadante, que deve conter o íon Ca2+, adicionou-se 3 gotas de
(NH4)2C2O4 – 0,25M e agitou-se. Após 2 minutos de repouso, verificou-se a formação de
um precipitado branco, provavelmente de CaC2O4, que indica a presença de Ca2+. Em
seguida, par uma completa decantação do material sólido formado, centrifugou-se e
desprezou-se o sobrenadante
3 gotas de ( N H 4 ) 2 C 2 O 4
A G IT A Ç Ã O
C E N T R IF U G A Ç Ã O
R EPO U SO S obrenadante desprezado
13º Passo: Lavou-se o precipitado várias vezes com água destilada e desprezou-se a água
de lavagem. Em seguida, dissolveu-se o resíduo com algumas gotas de HCl concentrado e
fez-se o teste da chama para confirmar a presença de Ca2+.
C E N T R IF U G A Ç Ã O
S obrenadante desprezado
Sr2+ HCl 6 M
NH4OH + (NH4)2CO3 1,5 M
Sr2+ , BaCrO4
Ca2+ NH4OH 6 M
(NH4)2SO4 2,5 M Teste da Chama
SrSO4 Ca2+
(NH4)2C2O4 0,25 M
Teste da Chama
CaC2O4 Teste da Chama
o Na 6ª etapa, tem-se o Ba2+ que precipitou, e os íons Sr2+ e Ca2+ que estão em solução. O
sobrenadante foi então separado do sólido, e em seguida a adição de sulfato de amônio á
solução fez com que o estrôncio produzisse um precipitado branco na forma de sulfato de
estrôncio (SrSO4) que confirma a presença de Sr2+.
Sr2+(aq) + SO42- (aq) SrSO4 (s)
ppt branco
o Na 8ª etapa, tem-se o Sr2+ que precipitou, e o íon Ca2+ que estar em solução. O
sobrenadante foi então separado do sólido, e em seguida, a adição de oxalato de amônio
(NH4)2C2O4 à solução fez com que o cálcio produzisse um precipitado branco na forma de
oxalato de cálcio (CaC2O4) , que confirma a presença de Ca2+.
Ca2+ (aq) + C2O42- (aq) CaC2O4 (s)
ppt branco
Dos quatro cátions em estudo, somente o Mg2+ forma carbonato solúvel em presença
de cloreto de amônio. Os demais formam carbonatos insolúveis na forma de um
precipitado branco de CaCO3 SrCO3 e BaCO3 ; sendo que esta propriedade permitiu
separar os íons Mg2+ dos de Ca2+, Sr2+ e Ba2+.