Preparação do Cloreto de Hexaaminocobalto III

9 de março de 2023
0.1 Introdução

Os complexos de cobalto com aminas foram extensivamente estudados por Werner e foram
muito importantes para o desenvolvimento das primeiras teorias sobre complexos. Os estados
de oxidação mais comuns do cobalto são: +2 e +3. Entretanto, a espécie [Co(H2O)6]3+ reage
facilmente com a água , conforme mostrado nas equações abaixo:
2[Co(H2 O)6 ]3+ + 2e− → 2[Co(H2 O)6 ]2+ E = +1, 83 V
H2 O → 1/2O2 + 2H + + 2e− E = −1, 23 V
2[Co(H2 O)6 ]3+ + H2 O → 2[Co(H2 O)6 ]2+ + 1/2O2 + 2H + E = +0, 60 V
Assim, são relativamente raros e instáveis sais de cobalto(III) hidratados ou em solução aquosa.
Por outro lado, complexos de cobalto(III) com diversos outros ligantes são mais estáveis que
complexos de cobalto(II). Como exemplo podemos citar o íon [Co(N H3) )6 ]2+ que é facilmente
oxidado quando exposto ao ar, produzindo o íon [Co(N H3 )6 ]3+ . Além de estáveis, muitos
complexos de cobalto(III) são inertes e podem ser sintetizados por métodos indiretos. Uma das
principais técnicas consiste na utilização de sais contendo o íon [Co(H2 O)6 ]2+ , que reage mais
rapidamente (é menos inerte), com posterior oxidação do complexo formado.

0.2 Parte Experimental

Reagentes e Materiais
Por Grupo
Materiais

• Béquer de 50 mL e 100 mL;

• Provetas de 10 mL, 50 mL e 100 mL;

• Bastão de vidro;

• Tubos de Ensaio (6 unidades)

• Conta gotas;

• Conjunto para ltração à vácuo (funil de Büchner; quitasato; papel de ltro; trompa
d'água);

• Cápsula de porcelana grande (para banho de gelo);

• Vidro de relógio;

• Centrífuga;

• Tubos para centrífuga;

• Frascos para armazenar o produto sintetizado;

 • Agitador magnético;

• Chapa de aquecimento.

Reagentes/Substâncias

Por Turma
Reagentes/Substâncias

• Ácido clorídrico concentrado.

• Água oxigenada a 30% m/m.

• Amônia concentrada.

• Carvão ativo.

• Cloreto de amônio.

• Cloreto de cobalto(II) hexa-hidratado.

• Etanol Absoluto.

• Éter etílico.

Parte Experimental
1. Advertência 1: nesta prática você trabalhará com soluções concentradas de amônia, ácido
clorídrico e peróxido de hidrogênio. Essas soluções são muito corrosivas. Proteja as mãos
e os olhos ao manipulá-las.

2. Advertência 2: todas as manipulações devem ser feitas na capela, inclusive as ltrações.

3. Advertência 3: é imprescindível que todos os experimentos sejam cuidadosamente observa-

dos e que todas as observações sejam anotadas.

4. Meça 2 g de N H4 Cl e dissolva em 5, 0 mL de água destilada contida em um erlenmeyer

de 125 mL.

5. Aqueça lentamente a solução até ebulição e adicione 3 g de CoCl2 · 6H2 O.

6. Coloque 0, 3 g de carvão ativo no erlenmeyer ainda quente. Resfrie-o com água corrente
até a temperatura ambiente.

7. Na capela, adicione 14 mL de solução concentrada de N H3 e resfrie a mistura em banho

de gelo até aproximadamente 10 o C .

8. Acrescente 10 mL de solução de H2 O2 a 30 m/m, lentamente, em frações de 1 mL.

Atenção, esta etapa do procedimento é muito perigosa e o peróxido de hidrogênio deve
ser adicionado lentamente e com extremo cuidado.
 9. Insira o erlenmeyer em banho de gelo até a formação de cristais, a temperatura deverá
estar próxima a 0 o C.

10. Aqueça a mistura contida no erlenmeyer, a 60 o C, mantendo-a até cessar completamente

a evolução de bolhas de gás. Agite periodicamente a mistura com um bastão de vidro no
caso de não haver agitadores magnéticos disponíveis no laboratório. É importante manter
a mistura sob agitação para evitar o superaquecimento.

11. Esfrie o erlenmeyer em água corrente e transra-o para um banho de gelo. Aguarde até
que a temperatura esteja próxima a 0 o C .

12. Realize a ltração a vácuo do sólido formado, com o auxílio de uma espátula ou bastão
de vidro, remova o máximo do conteúdo do sólido de dentro do erlenmeyer.

13. Transferir o sólido obtido na etapa 12 para um béquer contendo 40, 00 mL de água
destilada e 2, 00 mL de HCl P.A. (lembre-se de adicionar primeiro a água e depois o
ácido no preparo da solução). Agite a solução vigorosamente.

14. Aqueça a solução até a ebulição, permaneça nessa temperatura por 5, 0 minutos após
ebulição. (aproveite para aquecer água destilada nessa etapa)

15. Monte o sistema de ltração a vácuo e xe o papel de ltro utilizando a água destilada
quente preparada na etapa anterior. Filtre a solução à vácuo (Observe que o carvão ativo
permanecerá no papel de ltro e o complexo estará no ltrado).

16. Transra o ltrado da etapa 15 para um erlenmeyer de 125, 0 mL e adicione no mesmo

7, 0 mL de HCl P.A. (observe a formação de um precipitado alaranjado).

17. Resfrie a solução no banho de gelo por cerca de 10 min.

18. Filtre o complexo à vácuo e lave o precipitado com duas porções de 5 mL de álcool etílico
absoluto e, em seguida, com duas porções de 5 mL de éter etílico.

19. Deixe o sólido secar ao ar, pese-o e armazene-o em frasco apropriado.

Questionário
1. Qual a função de N H4 Cl nesta síntese?

2. Escreva a equação da reação entre cloreto de hexaaquocobalto(II) e amônia.

3. Calcule o rendimento para a obtenção de [Co(N H3 )6 ]Cl3 .

4. Desenhe as estruturas dos íons hexaaminocobalto(III) e hexaaminocobalto(II).