INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E

TECNOLOGIA DO NORTE DE MINAS GERAIS

Campus Montes Claros
ENGENHARIA QUÍMICA

AULA 03
EXTRAÇÃO LÍQUIDO-LÍQUIDO

Relatório apresentado como requisito parcial para

obtenção de aprovação na disciplina Química Orgânica
Experimental do Curso de graduação em Engenharia
Química do Instituto Federal do Norte de Minas Gerais

Montes Claros - MG
13 de setembro de 2019
SUMÁRIO

INTRODUÇÃO 3
Extração descontínua 3
Extração contínua 4

OBJETIVOS 5

MATERIAIS E REAGENTES 5

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 5

RESULTADOS 6

DISCUSSÃO DOS RESULTADOS 7

CONCLUSÃO 8

REFERÊNCIAS 8
 1. INTRODUÇÃO

Segundo o Departamento de Química da UFOP (DEQUI), a extração é um processo

de separação de compostos que consiste em transferir uma substância da fase na qual esta se
encontra (dissolvida ou em suspensão) para outra fase líquida.
Quando um soluto "A", contido no solvente 1, é agitado com um segundo solvente 2,
imiscível com o primeiro, o soluto se distribui entre as duas fases líquidas. Após a separação
das fases, estabelece-se uma situação de equilíbrio em que a relação das concentrações do
soluto nas duas fases é uma constante K, chamada de coeficiente de partição, dada por:

K = C1 / C2

onde C1 e C2 são as concentrações do soluto "A" nos solventes 1 e 2.

O coeficiente de partição depende da natureza dos solventes usados e da temperatura.
O soluto passa para o segundo solvente em uma quantidade determinada porque segue sendo
solúvel no primeiro e porque pode saturar o segundo. Assim sendo, escolhe-se como solvente
extrator um que solubilize o soluto muito mais que o solvente original. Na maior parte dos
casos quanto maior a temperatura do solvente maior a solubilidade (DEQUI, 2015).
Também de acordo com o DEQUI (Departamento de Química - UFOP), a eficiência
da extração está diretamente relacionada com a quantidade de solvente empregado e,
principalmente, com o número de vezes (ciclos) em que a extração é repetida. Assim, ainda
que o volume final de solvente extrator a ser empregado seja o mesmo (por exemplo, 50 mL)
obtém-se maior quantidade de soluto extraído realizando 2 ou 3 extrações com volumes
menores (por exemplo, duas extrações com 15 mL e uma com 20 mL) que uma única com o
volume total do solvente.
A extração líquido-líquido pode ser contínua ou descontínua.

1.1. Extração descontínua

Na extração descontínua utiliza-se um funil de separação, onde ambos os solventes

são adicionados. Com a agitação do funil de separação, o soluto passa a fase na qual está o
solvente com maior afinidade. A separação é feita, então, sendo que a fase mais densa é
recolhida antes.A extração líquido-líquido descontínua é indicada quando existe uma grande
diferença de solubilidade do soluto nos dois solventes (grande valor de K).
 Figura 1 - Esquema de extração descontínua

Fonte: http://www.qmc.ufsc.br/

1.2. Extração contínua

Na extração líquido-líquido contínua, o solvente orgânico passa continuamente sobre

a solução contendo o soluto, levando parte deste consigo, até o balão de aquecimento. Como
o solvente está sendo destilado, o soluto vai se concentrando no balão de aquecimento. É um
processo útil para quando a diferença de solubilidade do soluto em ambos os solventes não é
muito grande (baixo valor de K).

Figura 2 - Esquema de extração contínua

Fonte: http://www.qmc.ufsc.br/
2. OBJETIVOS

Dominar a técnica de extração líquido-líquido e avaliar sua eficiência.

3. MATERIAIS E REAGENTES

● Ácido benzóico (pKa 4,2); ● NaOH 2 mol/L;

● 2-naftol (pKa 9,5); ● Salmoura (NaCl saturado);
● Éter etílico; ● Na2SO4 anidro;
● Solução aquosa de HCl 2 ● Funil de decantação;
mol/L; ● Erlenmeyers 100 mL;
● NaHCO3 saturado (ca. de ● Funil de Büchner;
10%); ● Banho de gelo;
● HCl 6 mol/L; ● Banho-maria

4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

I. Preparou-se uma mistura de 2 g contendo ácido benzóico (pKa 4,2) e 2-naftol

(pKa 9,5).
II. Dissolveu-se a mistura em 50 mL de éter etílico, transferindo a solução para
um funil de decantação.
III. Adicionou-se ao funil 10 mL de solução aquosa de HCl 2 mol/L. Agitou-se o
conjunto, deixando depois em repouso para a separação das fases.
IV. Separou-se a camada inferior em um erlenmeyer de 100 mL.
V. Repetiu-se os dois passos anteriores, juntando os extratos ácidos aquosos.
Reservou-se.
VI. Adicionou-se 10 mL de NaHCO3 saturado (ca. de 10%) à solução no funil.
VII. Agitou-se, deixando em seguida as fases se separarem em repouso, e
decantou-se a fase inferior em um erlenmeyer.
VIII. Repetiu-se os dois passos anteriores, juntando os extratos.
IX. Adicionou-se ao extrato reunido HCl 6 mol/L, acidificando-o.
X. Filtrou-se o material cristalino precipitado em funil de Büchner, lavando-o
com alguns mL de água gelada. Pesou-se o material obtido.
XI. Adicionou-se 10 mL de NaOH 2 mol/L à solução remanescente no funil.
XII. Agitou-se, separou-se as fases em repouso, e decantou-se a fase inferior em
um erlenmeyer.
XIII. Adicionou-se imediatamente HCl 6 mol/L ao extrato básico.
XIV. Deixou-se o erlenmeyer em repouso em banho de gelo, induzindo a
cristalização do material oleoso precipitado.
XV. Filtrou-se os cristais em funil de Büchner, lavando-os com alguns mL de água
gelada.
 XVI. Adicionou-se 10 mL de salmoura (NaCl saturado) à solução no funil e
agitou-se.
XVII. Decantou-se a salmoura em um erlenmeyer.
XVIII. Adicionou-se Na2SO4 anidro (cerca de 0,5 g) à solução etérea no funil.
XIX. Após 30 minutos, decantou-se toda a solução para um erlenmeyer e
evaporou-se o solvente em banho-maria.
XX. Adicionou-se NaOH 2 mol/L ao extrato ácido reservado no passo V, até ficar
fracamente básico.
XXI. Transferiu-se a solução para o funil de decantação limpo, com 10 mL de éter
etílico.
XXII. Decantou-se a fase aquosa.
XXIII. Adicionou-se 10 mL de salmoura na fase etérea no funil, e decantou-se a
salmoura em seguida.
XXIV. Transferiu-se o extrato etéreo para um erlenmeyer, adicionando-se 0,5 g de
Na2SO4 anidro.
XXV. Após 30 minutos, evaporou-se o solvente em banho-maria.

5. RESULTADOS

Fonte: acervo dos autores (2019)

 6. DISCUSSÃO DOS RESULTADOS

Conforme descrito anteriormente nos procedimentos do I ao VII, a amostra contendo

o ácido benzóico e o 2-naftol foi preparada inicialmente utilizando-se como solvente o éter
etílico, o qual possui grande eficiência na extração de compostos orgânicos. Com a adição do
HCl, ocorre uma reação cujo produto extraído também apresenta caráter ácido. Após a
primeira extração, ao adicionar o NaHCO3, que é uma base fraca, temos que este composto
reage com o composto orgânico mais ácido do meio, isto é, o ácido benzóico, formando o
benzoato de sódio, gás carbônico e água, além dos sais de ácido carboxílico que são
estabilizados por hidratação na fase aquosa. Após a acidificação do extrato, o ácido benzóico
é formado novamente, porém, não se solubiliza muito bem na água devido às interações de
Van Der Waals. Sabendo-se disto e devido ao fato de que a purificação é muito importante
para a remoção de impurezas e obtenção de compostos orgânicos mais puros, no processo
realizado efetuou-se a lavagem do composto orgânico com água, ao passo em que se obtinha
o filtrado de ácido benzóico, predominantemente.
Conforme descrito nos procedimentos XI ao XIII, utiliza-se o NaOH, que é uma base
forte, devido a este reagir com o 2-naftol, formando o sal 2-naftalato de sódio. Após a
acidificação e os demais passos, foram obtidos ao final um filtrado predominantemente
composto por 2-naftol e NaCl solvatado, efetuando-se novamente a pesagem do sal obtido.
Embora os valores finais obtidos nas pesagens tenha sido muito inferiores aos valores
iniciais da amostra preparada, isto pode ser justificado devido às perdas da solução sofridas
durante a realização dos procedimentos, principalmente durante os procedimentos iniciais.
As reações mencionadas foram:
 Por fim, como resultado dos procedimentos XIV e XXV descritos, obteve-se ainda
alguns cristais formados pelos resquícios de ácido benzóico e 2-naftol presentes nas soluções,
no entanto estes não foram pesados.

7. CONCLUSÃO

Foi possível perceber com o experimento a facilidade e o rendimento do processo de

extração líquido-líquido. Em algumas etapas existiam certa limitação pois não foram
encontrados os reagentes ideais para a realização da prática, mas ainda sim pode se dizer que
a prática foi um sucesso, pois foi possível a visualização dos diferentes compostos a partir das
reações ocorrentes em cada procedimento.

8. REFERÊNCIAS

Extração líquido-líquido - UFSC. Disponível em:

<http://www.qmc.ufsc.br/organica/exp7/liquido.html>. Acesso em: 03/10/19

Química Orgânica Experimental. Departamento de Química (DEQUI) - UFOP. Disponível

em:
<http://professor.ufop.br/sites/default/files/legurgel/files/apostila_quimica_organica_i_experi
mental_qui-186.pdf>. Acesso em: 03/10/19