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MARAB/PA
2016
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Sumrio
Pg.
1. INTRODUO.......................................................................................................03
2. OBJETIVO.............................................................................................................04
3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL......................................................................04
3.1 Materiais e Reagentes........................................................................................04
3.2 Equipamentos.....................................................................................................05
3.3 Extrao e anlise do Triacilglicerol e do cido Graxo..................................06
Etapa 01:Extrao em Extrator de Soxhlet ...........................................................06
Etapa 02: Teste de Solubilidade.............................................................................07
Etapa 03: Recristalizao........................................................................................08
Etapa 04: Refluxo.....................................................................................................08
Etapa 05: Mtodos espectroscpicos: infravermelho e CG.................................09
4. RESULTADOS E DISCUSSO .............................................................................10
Etapa 01 Extrao em extrator de Soxhlet (Extrao a quente).........................10
Etapa 02: Teste de Solubilidade..............................................................................11
Etapa 03:Recristalizao.........................................................................................11
Etapa 04:Refluxo......................................................................................................12
Etapa 05: Mtodos espectroscpicos: infravermelho e CG ................................13
5. CONCLUSO.........................................................................................................13
REFERNCIAS..........................................................................................................14
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1. INTRODUO
O cupuau o fruto de uma rvore originria da Amaznia (Theobroma
grandiflorum), a rvore da famlia Sterculiaceae, conhecida como cupuauzeiro ou
cupuaueiro. Ele uma fruta extremamente saborosa tpica da regio norte
brasileira e muito usada na culinria pelos nativos da Amaznia, ele capresenta
sabor forte4. O caroo do cupuau rico em triacilgliceris, tri-steres oriundos da
combinao do glicerol com cidos, especialmente cidos graxos1, existem vrias
tcnicas que podem ser empregadas para sua obteno e preparao de derivados,
tais como extrao, destilao, refluxo entre outras2.
A primeira tcnica utilizada para a extrao dos princpios ativos presentes na
amndoa do cupuau chamada de Soxhlet, essa tcnica consiste em moer
previamente a amndoa, a fim de diminuir o seu tamanho e consequentemente
aumentar a superfcie de contato e assim aumentar a velocidade da reao.
Posteriormente utilizar um solvente para a extrao dos princpios ativos, a extrao
do material botnico realizada no extrator soxhlet sobre uma manta aquecedora e
conectado a um condensador, a extrao ocorre durante um perodo de 2 horas, o
solvente extrator no trs danos ao material botnico. Para obteno do extrato
utilizou-se a tcnica de destilao sob vcuo em evaporador rotativo, ela usada
para a remoo rpida de grandes quantidades de solventes volteis, sob presso
reduzida de uma soluo.
As obtenes de substncias orgnicas slidas atravs de reaes ou
extradas de alguma fonte natural geralmente esto misturadas com outras
substncias, portanto utilizamos a recristalizao que consiste em um processo de
purificao de substncias slidas, onde a substncia slida impura solubilizada e
os cristais so novamente obtidos sobre determinadas condies, resultando na
formao de um slido com maior teor de pureza3.
Os triacilgliceris so reconhecidos como leos ou gorduras, produzidos e
armazenados nos organismos vivos para fins de reserva alimentar. So compostos
essencialmente apolares, pois as regies polares de seus precursores
desapareceram na formao das ligaes do tipo ster. Por isso constituem
molculas muito hidrofbicas6. So insolveis em gua e solveis em solventes
orgnicos, grande parte das reaes de preparao de derivados e de sntese
orgnica envolve uma etapa chamada refluxo, na qual as substancias so mantidas
em soluo temperatura constante atravs da ebulio/condensao de um
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3. OBJETIVO
3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
3.1- Materiais e reagentes:
Adaptador
Becker
Balo de fundo redondo
Capilares (vidro)
Condensador
Erlenmeyer
Esptula
Estante de tubos de ensaio
Funil de Buchner
Funil de vidro
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Garra
Kitassato
Papel de filtro
Pra
Pipeta graduada
Pipeta de Pasteur
Proveta
Soxhlet
Suporte Universal
Tubo de ensaio
(Fig. 01)
O material obtido da extrao de Soxhlet foi submetido a uma destilao sob vcuo
em evaporador rotativo com a finalidade de concentrar a soluo orgnica. (Figura
2). Em seguida pipetou-se a soluo que estava no evaporador rotativo. Aps ser
concentrada transferiu-a para um frasco coletor, logo aps pesou-se a massa
extrada do Triacilglicerol, foi utilizada a balana analtica.
(Fig. 02)
gua, Metanol, Acetato de Etila, Hexano e Clorofmio. (Figura 03). Em cada tubo de
ensaio foi colocado uma poro da substncia e adicionou-se 1,0 mL de solvente
gota a gota, a substncia que se solubilizava com o solvente a frio foi descartada, a
que no se solubilizou foi aquecida em banho-maria.
(Fig. 03)
(Fig. 06)
(Fig. 07)
4. RESULTADOS E DISCUSSO
Etapa 01: Extrao em extrator de Soxhlet.
Na extrao quente percebeu-se que o solvente (hexano) realizava o ciclo,
pois o mesmo mais voltil do que o triacilglicerol e quando o seu vapor estava em
contato com o condensador de bolas este se liquefazia, onde o sistema estava em
regime com o fluxo de gua fria. Depois da extrao por Soxhlet e da destilao sob
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vcuo em evaporador a amostra foi transferida para dois frascos coletores (mf1=
68,8495g e mf2= 68,3693). A mesma foi submetida a uma pesagem obtendo as
massas de 89,1989g e 76, 9025, subtraindo a massa do final pela massa do frasco
temos.
mtriacilglicerol= mfinal mfrasco
mtriacilglicerol= 166,1014 137,2188 g
mtriacilglicerol= 28,8826g
Para posteriormente ser calculado o rendimento do processo.
Rendimento do triacilglicerol = 70,0053g -------- 100%
28,8826 -------- x
x = 41,2 %
Anlise do espectro:
Vs CH3, 2922 cm-1, Vas CH2, 2853 cm-1, Deformao axial C=O, 1748 cm-1,
Deformao axial de C-H, 2967 cm-1, as, CH3, 1493 cm-1, Deformao angular no
plano O-H, 1378 cm-1, Deformao axial de C-O, 1231cm-1.
Anlise do espectro:
Deformao axial de C-H, 2953 cm-1, Vas CH3, 2870 cm-1, Deformao axial normal
de C=O, 1715 cm-1, as, CH3, 1493 cm-1, Deformao angular fora do plano de O-H,
946 cm-1, Deformao axial C(=O)-O de acetato, 1223 cm-1.
5. CONCLUSO
Os procedimentos realizados demonstram a possibilidade de extrao de
substncias orgnicas provenientes de materiais botnicos. Nesta prtica
experimental as amndoas do cupuau foram submetidas extrao quente com
o solvente hexano, e sujeitas a recristalizao para purificao do material o que
resultou na obteno do triacilglicerol. Utilizando a tcnica de refluxo obteve-se o
cido graxo a partir do triacilglicerol e atravs de tcnicas como infravermelho e
cromatografia gasosa os matrias obtidos no experimento foram analisados.
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REFERNCIA
1. COHEN K. O.; JACKIX M. N. H. Estudo do liquor de cupuau. Scielo,
Campinas v.25, n.1 Jan./Mar. 2005.
2. FERNANDES, J. Qumica Orgnica Experimental. Porto Alegre: Sulina, 1987.
3. MORETTO, E.; FETT, R. Tecnologia de leos e Gorduras Vegetais. So
Paulo: Varela, 1998.
4. O PODER DAS FRUTAS. Disponvel em: <http://poderdasfrutas.com/a-historia-
do-cupuacu/>. Acesso em: 16 Dez. 2016
5. SILVERSTEIN, R. et al. Identificao espectromtrica de compostos
orgnicos. Rio de Janeiro: LTC, 2007.
6. SOLOMONS, T. W. Qumica Orgnica. Rio de Janeiro: LTC, 2005.