Universidade Federal do Estado do Rio de Janeiro - UNIRIO

Centro de Ciências Biológicas e da Saúde - CCBS

Escola de Ciências Biológicas - ECB

Departamento de Ciências Naturais – DCN

Disciplina de Química Orgânica

Professor: Edwin Gonzalo Azero Rojas

Curso: Ciências Ambientais

Aluno: Angélica de Oliveira Silva

Turma: Grupo 2 N° da prática: 5

Prática realizada em: 01 /06 /2017

Título da Prática: Extração de Hidrocolóides (Galactomanana)

Rio de Janeiro, maio de 2017.

Objetivos:

Extração de hidrocolóide galactomanana (polissacarídeo) a partir de semente de Cassia

Javanica. Posterior precipitação em não solvente e avaliação do rendimento da extração.

Introdução:

De acordo com MORRYSON & BOYD, Os Polissacarídeos são compostos por moléculas
imensas constituídas por muitas unidades (centenas ou até mesmo milhares) derivadas de
monossacarídeos.1 Neste aspecto encontra-se a galactomanana, um polissacarídeo de
característica hidrocolóide, popularmente conhecidos por gomas, que apresentam função
gelificante ou estabilizante. As propriedades dos hidrocolóides são hidrofílicas e são comumente
utilizados como aditivos nos alimentos com função de melhoria na estrutura, no retardamento da
degradação do amido e aumento na retenção da umidade.2 As gomas podem ter origens diversas,
em geral possuem origem vegetal, e podem ser exsudados de árvores, ou obtidas a partir de
algas e das sementes de algumas plantas. Têm grande importância comercial pelas
características acima citadas.

Como apontam ANDRADE & AZERO, em seu artigo “Extração e Caracterização da

Galactomanana de Extração e Caracterização da Galactomanana de Sementes de Sementes de
Sementes de Caesalpinia pulcher Caesalpinia pulcher Caesalpinia pulcherrima”, a galactomanana
é um polissacarídeo neutro, de reserva extraído do endosperma de angiospermas e tem seu
esqueleto formado por unidades repetidas de β-D-Manose ligadas por pontes de oxigênio tipo 1-4
e unidades de α-D-galactose ligadas à cadeia principal por ligações do tipo 1-6 3. A galactomanana
4
é composta de cadeias longas e um tanto rígidas e sua produz soluções altamente viscosas.
A origem da galactomana usada neste trabalho foi a partir da semente da angiosperma Cassia
javanica, planta vascular superior da família Fabaceae, leguminosa, cujos frutos são vagens.

1
BOYD,R.; MORRISON,R. Química Orgânica. 6 ed. Lisboa. Fundação Calouste Goulbekian, 2011. 1335p

2
Em : < https://edisciplinas.usp.br/course/view.php?id=39367> Tópico 4 – Hidrocolóides. Universidade do
Estado de São Paulo. Acesso em 13 de junho de 2017

3
ANDRADE, T.C; AZERO,G.E. Extração e Caracterização da Galactomanana de Extração e
Caracterização da Galactomanana de Sementes de Sementes de Sementes de Caesalpinia pulcher
Caesalpinia pulcher Caesalpinia pulcherrima. - Instituto de Macromoléculas Professora Eloisa Mano,
Universidade Federal do Rio de Janeiro, Centro de Tecnologia. Rio de Janeiro: 1999
Em: < http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0104-14281999000200013> - Acesso em 13
de junho de 2017.

4
DAMODARAN, S.; FENNEMA, R.O.; PARKIN, L.K. Química de Alimentos de Fennema, 4. Ed. São
Paulo. Artmed, 2010. 119p
 A extração de polissacarídeos se dá por diversas metodologias, entre elas está um
processo combinado de extração e purificação, no qual as sementes são removidas do
endosperma, passam por uma quebra mecânica em solvente aquecido, posteriormente a solução
é filtrada por processo a vácuo por meio de kitassato, funil de bunchner e trompa a vácuo. Depois
da filtração a vácuo a solução passa por um processo de separação por precipitação em não
solvente, no caso etanol. 5

A extração e purificação de polissacarídeos envolve também a sua caracterização e o

cálculo do rendimento dessa extração.

Materiais e Métodos:

A) Materiais utilizados:

Aparelhagem

− Argola
− Bastão de vidro
− Béquer de vidro de 250 mL e 500 mL
− Espátula
− Funil de Bunchner
− Funil de Decantação
− Kitassato
− Manta de aquecimento
− Mufa
− Papel de filtro
− Suporte Universal
− Tela de amianto
− Termômetro
− Vidro relógio

Reagentes

− 1,0 g de semente de Cassia javanica moída

− 100 g de Água Destilada
− 200 mL de álcool etílico (etanol)

B) Metodologia:

Extração: O começo da prática se deu com a medição da tara do béquer de 250 mL. Depois
da medição do peso do recipiente e a balança zerada, colocou-se aos poucos, com auxílio da

5
ALBUQUERQUE, S.P. Avaliação reológica da galactomanana extraída das sementes de Cassia
grandis. Universidade Federal De Pernambuco Centro De Ciências Biológicas Programa De Pós-
Graduação Em Ciências Biológicas, Recife 2013.
Em:<http://repositorio.ufpe.br/bitstream/handle/123456789/13326/Disserta%C3%A7%C3%A3o%20Priscilla
%20de%20Albuquerque.pdf?sequence=1&isAllowed=y> Acesso em 13 de junho de 2017
espátula, a semente da Cassia javanica até completar 1,0g. Quando a massa foi alcançada,
acrescentou-se água destilada até chegar ao peso de 100g. A mistura foi transferida para um
béquer de vidro. Ligou-se a manta de aquecimento sobre a tela de amianto, e o béquer de vidro
com a mistura foi colocado dentro da manta de aquecimento. Em um suporte foi acoplado uma
mufa com garra, e nela presa uma rolha, pela rolha passou-se o termômetro e este foi colocado
dentro do líquido para o acompanhamento da temperatura. A solução foi agitada por 30 minutos e
a temperatura mantida entre 80o e 90o C, para a liberação mecânica do polissacarídeo. Após os
30 minutos, a manta foi desligada, o béquer retirado e esfriado, por meio de perfex umedecido.

Filtração: Para a etapa da filtração a vácuo, preparou-se o kitassato acoplando a este o funil
de bunchner. Dentro do funil de bunchener colocou-se o papel filtro e com um pouco de água o
papel foi aderido à superfície porosa do funil. A montagem completa do sistema se deu ao acoplar
uma mangueira na torneira, na extremidade colocou-se um T de metal por onde a água sai e na
outra parte acoplou-se a outra mangueira. O fluxo de água passando pelo T causou a diminuição
da pressão na outra mangueira acoplada. Esta parte foi anexada o bico de entrada do kitassato
provocando o vácuo. Com o sistema plenamente montado, solubilizou-se a solução que estava
muito viscosa, e verteu-se a solução no funil, dando início o processo de filtração. O sistema a
vácuo puxou o líquido, ficando no funil os resíduos sólidos da semente. Terminada a filtração,
levou-se o líquido viscoso, presente no kitassato para a terceira etapa.

Precipitação: Em um suporte universal foi acoplada uma garra com mufa, a esta uma argola.
Sobre a argola foi colocado um funil de decantação, com a torneira de gotejamento fechada, para
não haver derramamento. A solução foi vertida dentro do funil. Abaixo do funil foi colocado um
béquer de 500 mL, e nele 200 mL de etanol. Abriu-se a torneira e a solução começou a pingar no
etanol. Com um bastão de vidro, foi-se mexendo em movimentos circulares para enovelar o
polissacarídeo extraído. Após envolver todo o precipitado, escorreu-se o excesso do não solvente
e com auxílio da espátula retirou-se o polissacarídeo do bastão e o pôs em um vidro relógio,
devidamente identificado com nomes dos componentes do grupo. Foi necessário deixar em
repouso para secagem, por 3 dias, para posterior pesagem e caracterização do produto extraído.
C) Esquema de aparelhagem:

Foto 1

1. Funil de decantação
2. Argola
3. Béquer

Foto 2

1. Manta de Aquecimento
2. Béquer
3. Termômetro
4. Garra e mufa
5. Suporte universal
Foto 3

1- Funil de Bunchner
2- Kitassato

Foto 4

1- Mangueira entrada de água

2- T para saída de água e entrada da
mangueira vácuo para o kitassato
3- Mangueira para o kitassato
Foto 5

1- Suporte Universal
2- Béquer
3- Funil de decantação
4- Argola

Foto 6

1- Polissacarídeo precipitado enrolado no

bastão de vidro
 Foto 7

1- Béquer com o não solvente, etanol

2- Polissacarídeo extraído
3- Espátula

Resultados e discussões:

A extração de polissacarídeo começou por meio de processo mecânico e físico com a

agitação das sementes no solvente com temperatura, água, e sua solubilização. O calor foi
necessário para que o polissacarídeo pudesse ser extraído da semente. A temperatura foi mantida
a baixo de 100o C, pois esta é a temperatura da ebulição da água, e haveria perda de solvente
para o ambiente, por meio de vaporização. Como apontado, a galactomanana é um hidrocolóide,
solúvel em água, sua boa solubilidade se dá em decorrência da quantidade de galactose presente
na sua longa cadeia polissacarídea, e é capaz de alterar a estrutura do solvente, proporcionando
soluções viscosas. Sendo assim, a temperatura elevada e abaixo do ponto de ebulição do
solvente, auxilia que a solução não seja mais viscosa do que se poderia trabalhar nos processos
seguintes, além de proporcionar um inchaço nas sementes e isso permite que a extração aquosa
seja mais eficiente.6

6
ALBUQUERQUE, S.P. Avaliação reológica da galactomanana extraída das sementes de Cassia
grandis. Universidade Federal De Pernambuco Centro De Ciências Biológicas Programa De Pós-
Graduação Em Ciências Biológicas, Recife 2013.
Em:<http://repositorio.ufpe.br/bitstream/handle/123456789/13326/Disserta%C3%A7%C3%A3o%20Priscilla
%20de%20Albuquerque.pdf?sequence=1&isAllowed=y> Acesso em 13 de junho de 2017
 A filtração a vácuo é uma das possibilidades de separação da solução viscosa dos resíduos
sólidos da semente. O uso desta técnica é importante por conta das fases da solução, e da
densidade do líquido, alterado pelas propriedades do hidrocolóide em solução. O vácuo contribui
para que o líquido viscoso seja sugado para dentro do kitassato sem resistência do ar, deixando
no funil somente os resíduos sólidos da semente. 7

Com o líquido filtrado, o processo de precipitação em não solvente se deu da seguinte forma:
tendo o polissacarídeo solubilizado em água, esta solução entre em contato com etanol, este mais
afeito, por meio da polaridade, com a água, assim, recuperou-se a água da solução, e fez com
que o hidrocolóide, de maior peso molecular fosse separado da água em solução viscosa.

Para este processo, foi necessário agitar um bastão de vidro, em movimentos circulares,
enquanto a solução de água viscosa vertia para o não solvente, para que o polissacarídeo fosse
envolvido no processo de precipitação.

Para esta prática foi utilizado 1,0g de semente, dando como produto final, uma liga de
polissacarídeo de massa igual a 0,23g. Conforme a regra de três abaixo, obteve-se o rendimento.

1,0g --------------------- 100%

0,23 ------------------------- X

X= 23%

Para 1,0 de semente de Cassia javanica, o rendimento da extração de galactomanana foi de

23%. A caracterização do produto, no momento da extração, foi de um material fibroso e úmido,
semelhante a um algodão molhado, tendo em vista que se trata de um polímero natural, uma
macromolécula fibrosa. Depois de seca, a galactomanana adquiriu uma aparência transparente de
fina espessura.

Conclusão:

Para o processo de extração e purificação escolhido, pode-se avaliar que se trata de um baixo
rendimento, mas dentro do previsto, de acordo com a literatura. A extração de galactomanana a
partir de sementes da angiosperma Cassia javanica pode variar de 23 a 60 % de rendimento 8.

DIAS, Diogo Lopes. "Filtração a vácuo"; Brasil Escola.

7

Em:<http://brasilescola.uol.com.br/quimica/filtracao-vacuo.htm>. Acesso em 15 de junho de 2017.

8
ALBUQUERQUE, S.P. Avaliação reológica da galactomanana extraída das sementes de Cassia
grandis. Universidade Federal De Pernambuco Centro De Ciências Biológicas Programa De Pós-
Graduação Em Ciências Biológicas, Recife 2013.
Em:<http://repositorio.ufpe.br/bitstream/handle/123456789/13326/Disserta%C3%A7%C3%A3o%20Priscilla
%20de%20Albuquerque.pdf?sequence=1&isAllowed=y> Acesso em 13 de junho de 2017
Não foi possível aprofundar conceitos e análises de reologia do produto, entretanto, pode-se
observar que uma quantidade muito pequena da galactomanana alterou, significativamente, a
estrutura da água. Uma extração de rendimento de 23 % gerou uma solução altamente viscosa e
com características dilatantes.

Respostas do Questionário:

1. O que são hidrocolóides?

Os hidrocolóides são polímeros de carboidratos, formado por mais de um tipo
monossacarídeo.Também são conhecidos por gomas. Ao entrar em contato com a água, confere a
esta viscosidade. São obtidos de formas variadas, mas principalmente a partir de das sementes ou
de exsudado de vegetais. Podem servir como importantes componentes da textura dos alimentos
devido às suas propriedades hidrofílicas. Tem grande valor comercial, por conta de suas
características estabilizantes, gelificantes e espessantes.

2. Desenhe a estrutura geral de uma galactomanana

3. Existe alguma outra técnica que não seja a filtração?

A extração poderia ser realizada a partir de centrifugação.

4. Qual a diferença entre monossacarídeos, oligossacarídeos e polissacarídeos?

Monossacarídeos são os hidratos de carbono mais simples, que não podem ser
hidrolisados em compostos menores. Oligossacarídeos são cadeias maiores de
monossacarídeos, podendo ser de um único tipo ou de tipos diferentes, que podem ser
hidrolisados em monossacarídeos. Polissacarídeos são macromoléculas, de enorme peso
molecular que podem ser hidrolisadas em muitas outras moléculas de monossacarídeos.

9
Fonte: <http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0100-40422015000700877> Acesso em 14 de
junho de 2017
Bibliografia Consultada:

BOYD,R.; MORRISON,R. Química Orgânica. 6 ed. Lisboa. Fundação Calouste Goulbekian, 2011.; 1260-
1265p

DAMODARAN, S.; FENNEMA, R.O.; PARKIN, L.K. Química de Alimentos de Fennema, 4. Ed. São Paulo.
Artmed, 2010. 119p

DERGAL, S.B. Quimica de los Alimentos Orgânica. 6 ed. México. Pearson de Educacíon de
Mexico, 2006. 97-106p.

ALBUQUERQUE, S.P. Avaliação reológica da galactomanana extraída das sementes de Cassia

grandis. Universidade Federal De Pernambuco Centro De Ciências Biológicas Programa De Pós-
Graduação Em Ciências Biológicas, Recife 2013.
Em:<http://repositorio.ufpe.br/bitstream/handle/123456789/13326/Disserta%C3%A7%C3%A3o%20Priscilla
%20de%20Albuquerque.pdf?sequence=1&isAllowed=y> Acesso em 13 de junho de 2017

ANDRADE, T.C; AZERO,G.E. Extração e Caracterização da Galactomanana de Extração e

Caracterização da Galactomanana de Sementes de Sementes de Sementes de Caesalpinia pulcher
Caesalpinia pulcher Caesalpinia pulcherrima. - Instituto de Macromoléculas Professora Eloisa Mano,
Universidade Federal do Rio de Janeiro, Centro de Tecnologia. Rio de Janeiro: 1999
Em: < http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0104-14281999000200013> - Acesso em 13
de junho de 2017.