UNIVERSIDADE FEDERAL DE MATO GROSSO

CAMPUS UNIVERSITÁRIO DE SINOP

INSTITUTO DE CIÊNCIAS DA SAÚDE – ICS

CURSO: FARMÁCIA

DISCIPLINA: QUÍMICA ORGÂNICA EXPERIMENTAL I

ISOLAMENTO DA CAFEÍNA

LIGIANE DE GOES WESCHENFELDER

LORENA CARVALHO DE OLIVEIRA

TURMA: FA1

Prof.ª DRA. LUISA DEL CARMEN BARRETT REINA

SINOP – MT

2023
 1. INTRODUÇÃO

Quimicamente chamada de 1, 3, 7-Trimetilxantina, a cafeína é uma

molécula alcaloide derivada da xantina e que apresenta a fórmula molecular
C8H10N4O2 (Figura 1). A cafeína é uma substância que atua estimulando o
sistema nervoso central (SNC), garantindo dentre outras funções, o estado de
alerta, essa substância pode ser encontrada em diversos produtos, como
guaraná (Figura 2), café, chá, chocolate e refrigerantes, ela também está
presente na composição de medicamentos, suplementos e estimulantes.
(Santos, 2023)

Muitas pessoas utilizam o termo “droga” para se referir exclusivamente

às drogas ilícitas, como a cocaína e maconha, por exemplo. Entretanto,
devemos ter em mente que “droga” é uma palavra que faz referência a todas
as substâncias que quando introduzidas no organismo, pode causar alteração
no funcionamento fisiológico, isso significa que não apenas as drogas ilícitas
são drogas, dentro disso, podemos incluir substâncias como álcool,
medicamentos e cafeína. (Santos, 2023)

A cafeína é uma substância estimulante que promove o aumento da

atividade do sistema nervoso central. Após a ingestão de doses baixas a
moderada de cafeína, é observada melhoria no estado de alerta e no
desempenho de realização de tarefas simples, aumento da concentração e da
energia e redução do cansaço e da sonolência. A cafeína também combate à
fadiga e é responsável por desencadear uma sensação de bem-estar. A
explicação mais aceita para esse efeito é a capacidade da cafeína de bloquear
os receptores de adenosina nos neurônios presentes na medula espinhal e no
cérebro. A adenosina, quando se liga a esses receptores, é responsável por
produzir efeitos calmantes e induzir o sono. A cafeína age, portanto, como
antagonista nos receptores da molécula de adenosina. (Santos, 2023)

Doses elevadas de cafeína, por sua vez, podem provocar efeitos

negativos no organismo, como taquicardia, ansiedade, tremores, dores de
cabeça, náuseas, insônia e palpitações. A cafeína é uma substância tóxica que
pode levar à morte caso seja feito um consumo exagerado da substância. Um
adulto de estatura e peso médios pode morrer se consumir 10 gramas de
cafeína de uma só vez. (Barros, 2020)

A cafeína, depois de ingerida, atinge sua concentração máxima em 30 a

45 minutos, e a meia-vida da substância é de aproximadamente três horas. É
importante destacar que a interrupção do consumo de cafeína pode provocar
abstinência, sendo os sintomas observados cerca de 10 a 24 horas após a
descontinuação do seu consumo. (Barros, 2020)
 Figura 1 Figura 2
Molécula de cafeína Guaraná fruto e em pó

Fonte: PNGWing Fonte: Armazém cereais

2. OBJETIVO

O objetivo desse experimento prático é realizar a extração da cafeína do

pó de guaraná, a partir das técnicas de extração sólido-líquido e extração
líquido-líquido.

3. PARTE EXPERIMENTAL
3.1 Materiais
 Algodão
 Bastão de vidro
 Balança digital
 Béquer de plástico de 600mL
 Béquer de 500mL
 Chapa aquecedora
 Capela de exaustão
 Erlenmeyer de 250mL com rolha
 Espátula
 Filtro de papel para café
 Funil simples
 Grampeador
 Pisseta com água destilada
 Proveta de 100mL
 Relógio de vidro
 
Suporte universal e aro

Conjunto para filtração a vácuo (Funil de Büchner, kitassato,
bomba de vácuo, papel de filtro).
3.2 Reagentes
 Guaraná em pó
 Carbonato de Potássio (K2CO3)

4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL – PARTE I

Inicialmente foram pesados 10g de guaraná em pó, essa pesagem foi feita
com o auxilio de uma espátula, béquer de plástico de 600mL, balança digital, e
o filtro para café (figura 3). Após essa pesagem, o filtro para café sofreu
dobraduras, e foi grampeado, formando um envelope (figura 4), evitando assim,
que o produto em seu interior (guaraná em pó) extravasasse para o meio
externo.

Figura 3 Figura 4
Pesagem do guaraná em pó Envelope de Filtro de café

Fonte: Oliveira e Weschenfelder, 2023. Fonte: Oliveira e Weschenfelder, 2023.

Em seguida, foi transferido 1g de carbonato de potássio, essa transferência

aconteceu com o auxílio de uma espátula, relógio de vidro e balança digital
(Figura 5), depois de pesado 1g do carbonato de potássio, ele foi dissolvido em
um béquer de 500mL (Figura 6). Para que acontecesse essa dissolução, foi
usado 200mL de água destilada, essa água destilada foi transferida para o
béquer depois de ser medida na proveta de 100mL (medindo duas vezes a
quantidade de 100mL), já estando pronto essa dissolução, foi adicionado o
 Figura 5 Figura 6
Pesagem do carbonato de potássio Dissolução do carbonato de potássio

Fonte: Oliveira e Weschenfelder, 2023. Fonte: Oliveira e Weschenfelder, 2023.

envelope de filtro de café que continha 10g guaraná em pó em seu interior

(Figura 7). O béquer contendo 1g de carbonato de potássio dissolvido em
200mL de água destilada e o envelope com guaraná foi levado para a chapa de
aquecimento, a chapa de aquecimento já estava previamente ligada e
aquecida, com a ajuda do bastão de vidro, foi posicionado o envelope no fundo
e béquer, e o bastão de vidro permaneceu assim, segurando o envelope no
fundo do béquer, também foi usado o relógio de vidro como “tampa” para esse
béquer, após o inicio da ebulição, foram contados 15 minutos de fervura
(Figura 8)

Figura 7 Figura 8
Envelope de Guaraná na solução Na chapa de aquecimento

Fonte: Oliveira e Weschenfelder, 2023. Fonte: Oliveira e Weschenfelder, 2023.

 Ainda durante o processo de fervura, o envelope se rompeu,
extravasando todo o guaraná em pó que continha em seu interior para o
meio externo, entrando em contato direto com a solução de carbonato de
potássio, mesmo com esse extravasamento, continuou a fervura pelo tempo
restante para atingir os 15 minutos (Figura 9).

Após a fervura total de 15 minutos, essa solução foi filtrada com o auxílio
de um funil simples, e filtro para café, o funil foi colocado no aro, que por
sua vez estava fixado no suporte universal, inferior ao funil simples, estava
um erlenmeyer (Figura 10).

Figura 9 Figura 10
Rompimento do envelope Filtração simples
ainda no processo de fervura

Fonte: Oliveira e Weschenfelder, 2023. Fonte: Oliveira e Weschenfelder, 2023.

No momento da filtragem, foi observado que essa solução apresentava

dificuldade para separar o líquido do sólido, nesse momento, notou que a
solução apresentava uma consistência espessa e gelatinosa, e apresentava
ainda um odor de milho, após essas observações e imaginando que o guaraná
em pó poderia estar adulterado, foi feito um teste com Reagente de Lugol para
comprovar ou não a presença do amido de milho, o teste apresentou coloração
azulada, testando positivo para a presença de amido no guaraná em pó.

Continuando na tentativa de filtragem, e após o filtro que estava no funil

simples para filtragem se romper descendo todo o sólido e líquido para o
erlenmeyer (Figura 11), optou por fazer a filtragem utilizando algodão, na
tentativa de conseguir filtrar separando o líquido do sólido (Figura 12), após
várias tentativas sem sucesso na filtragem com algodão, optou por uma
filtragem a vácuo, para isso foi usado o funil simples e o funil de Büchner, o
papel filtro e a bomba de vácuo (Figura 13). A partir da filtragem a vácuo foi
possível obter um volume mínimo do filtrado, a parte sólida foi descartada no
lixo comum, e o erlenmeyer com o filtrado foi devidamente identificado e levado
para a capela de exaustão para ficar armazenado neste local até a semana
seguinte (Figura 14).

Figura 11 Figura 12
Rompimento do filtro Filtragem com algodão

Fonte: Oliveira e Weschenfelder, 2023. Fonte: Oliveira e Weschenfelder, 2023.

Figura 13 Figura 14
Filtragem a vácuo Erlenmeyer identificado e com o filtrado

Fonte: Oliveira e Weschenfelder, 2023. Fonte: Oliveira e Weschenfelder, 2023.

 5. PARTE EXPERIMENTAL – II
5.1 Materiais
 Bastão de vidro
 Espátula
 Erlenmeyer de 125mL
 Funil simples
 Funil de separação de 250mL com tampa
 Proveta de 50mL
 Suporte universal com aro
 Rotavapor
5.2 Reagentes
 Filtrado
 Acetato de etila P.A
 Sulfato de sódio anidro (Na2SO4)

6. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL – PARTE II

Na segunda etapa do experimento, o erlenmeyer com o filtrado foi retirado

da capela de exaustão, em seguido foi colocado um funil de separação de
250mL ao suporte universal que já estava com o aro adaptado, para fazer a
transferência do extrato aquoso que estava no erlenmeyer para o funil de
separação, foi usado um funil simples, o funil de separação estava com a
torneira fechada (Figura 15).

Em seguida o erlenmeyer que continha o extrato aquoso foi lavado com

20mL do solvente orgânico acetato de etila P.A, para isso, foi usado uma
proveta de 50mL (Figura 16), o processo de lavar o erlenmeyer foi repetido por
três vezes.

Figura 15 Figura 16
Transferência do extrato aquoso Adição do acetato de etila P.A

Fonte: Oliveira e Weschenfelder, 2023. Fonte: Oliveira e Weschenfelder, 2023.

 Após essa transferência, o funil de separação que já estava com a
torneira fechada, foi tampado, retirado do suporte universal, e então iniciou
uma agitação manual de forma suave, pelo tempo aproximado de 3 minutos,
sempre abrindo a torneira para que o gás formado em seu interior fosse
expelido, esse processo de agitação também foi repetido por três vezes (Figura
17).

Depois de cada agitação, esse extrato aquoso foi colocado novamente

no suporte universal para permanecer em repouso até a separação total das
fases, permanecendo a fase aquosa embaixo enquanto a fase orgânica ficou
por cima (Figura 18).

Figura 17 Figura 18
Agitação do funil de separação Repouso para separação das fases

Fonte: Oliveira e Weschenfelder, 2023. Fonte: Oliveira e Weschenfelder, 2023.

Após cada etapa de agitação e repouso, fez-se a separação das fases, levando
cada uma delas para um recipiente, onde a fase aquosa foi transferida para um
erlenmeyer de 250mL, e a fase orgânica foi transferida para um erlenmeyer de
125mL.

Com a completa separação das fases, foi adicionado no erlenmeyer de

125mL que continha a fase orgânica, uma espátula cheia de anidro (Na2SO4) e
agitado, após, a adição de anidro (Na2SO4), a solução tornou completamente
límpida. (Figura 19). Foi observado a formação de duas fases, pois o sulfato de
sódio (sal) promoveu a secagem da água presente, assim, o sulfato
permaneceu no fundo da vidraria. Essa mistura passou por um processo de
filtragem simples, para retirar as partículas de sal (Figura 20), e posterior a
isso, o filtrado foi levado ao rotavapor onde ocorreu um processo de destilação
(Figura 21).
 Figura 19 Figura 20
Solução límpida após adição de anidro Filtragem simples para retirar o sal

Fonte: Oliveira e Weschenfelder, 2023. Fonte: Oliveira e Weschenfelder, 2023.

Figura 21
Fase orgânica no rotavapor

Fonte: Oliveira e Weschenfelder, 2023.

 7. RESULTADO E DISCUSSÃO

O objetivo do experimento consistiu em isolar um produto natural por meio

de técnicas de extração sólido-líquido e líquido-líquido. Na primeira parte
realizou a extração sólido-líquido a partir de 10g de guaraná em pó. Neste
momento os componentes que estava na fase sólido (guaraná em pó)
passaram para a fase líquida, entre esses componentes destaca-se a cafeína,
que foi a substância de interesse.

Foi adicionado como base o carbonato de potássio (K 2CO3), essa base foi
usada para desprotonar à cafeína protonada, e como solvente, foi usado água
quente (H2O), pois a cafeína é solúvel em água quente.

A mistura foi levada para a chapa de aquecimento por 15 minutos para

acelerar o processo de extração da cafeína, esse aquecimento fez aumentar a
difusão da cafeína no solvente, além disso, esse aquecimento seria útil para
diminuir a viscosidade da mistura quando o guaraná em pó é puro, porém,
nesse experimento o guaraná em pó que foi usado estava adulterado, para a
confirmação da presença do amido, fez-se teste com Reagente de Lugol, o
qual testou positivo para a presença de amido, logo, a mistura estava
visivelmente densa e apresentando bastante viscosidade.

Após esse processo de aquecimento, filtração e nesse caso específico, o

teste com Reagente de Lugol, o erlenmeyer foi devidamente etiquetado e
levado a capela de exaustão para permanecer em repouso até a semana
seguinte, onde aconteceu a parte 2.

Na segunda etapa foi realizado a extração líquido-líquido com o extrato

aquoso obtido na etapa 1, esse extrato aquoso foi transferido para um funil de
separação e adicionada acetato de etila P.A, um solvente orgânico que é
imiscível em água e tem capacidade de dissolver a cafeína. Quando adicionado
ao extrato aquoso, fez-se a agitação manual do funil pelo tempo aproximado de
três minutos, após isso, o funil foi levado ao suporte universal de deixado em
repouso por mais alguns minutos, até que fosse possível notar a separação
dos líquidos formando duas camadas, onde na camada inferior ficou a fase
aquosa, e a camada superior a fase orgânica, esse processo foi repetido por
três vezes, no entanto, houve a emulsão e não foi aproveitado uma quantidade
significativa, sendo assim, foi desprezado uma certa quantidade da fase
orgânica.

Em seguida, a fase orgânica recebeu sulfato de sódio, um sal anidro que

exerceu a função de adsorver a fase orgânica tornando-a completamente seca,
a adição de sulfato de sódio, permitiu que a cafeína fosse extraída sem a
presença de água.
 Após passar pela filtração simples para retirar o N 2so4, esse composto foi
levado ao rotavapor, se misturando aos compostos orgânicos das outras
equipes que também fizeram o procedimento de isolamento da cafeína, para
remover o solvente orgânico após a extração líquido-líquido por meio da
evaporação a vácuo realizado com as amostras em um frasco de solvente e
conectado ao rotavapor. Esse frasco permaneceu girando constantemente
enquanto era aquecido, a temperatura de aquecimento sempre controlada para
manter abaixo do ponto de ebulição do solvente, evitando assim, a degradação
por temperatura elevada da cafeína.

O rotavapor permitiu acelerar o processo de remoção do solvente orgânico.

Quando o solvente evaporou, os vapores foram resfriados pelo condensador e
reunido em outro balão. O produto final (cafeína) permaneceu no balão, para
que fosse feito a análise, com isso foi observado um produto final de coloração
branca, espalhado por praticamente todo o balão (Figuras 22 e 23).

Figura 22 Figura 23
Cafeína no fundo do balão cafeína no fundo do balão

Fonte: Oliveira e Weschenfelder, 2023. Fonte: Oliveira e Weschenfelder, 2023.

8. CONCLUSÃO

Conclui-se que foram obtidos resultados satisfatórios no isolamento da

cafeína a partir do guaraná em pó, feito através de extração sólido-líquido e
extração líquido-líquido. Os resultados obtidos estão de acordo com o resultado
esperado.
 9. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS:

SANTOS, Vanessa Sardinha. Cafeína. Mundo Educação. Disponível em:

https://mundoeducacao.uol.com.br/drogas/cafeina.htm>. Acesso em 14 de
agosto de 2023, às 23:11.

BARROS, Andrea Zaccaro. Viva Bem. Uol Viva Bem. Disponível em:
https://www.uol.com.br/vivabem/faq/cafeina-o-que-e-como-tomar-e-quais-os-
beneficios-do-suplemento.htm>. Acesso em 15 de agosto de 2023, às 00:38.

MOLÉCULA, de cafeína. PNGWING. Disponível em:

https://www.pngwing.com/pt/free-png-tceww>. Acesso em 15 de agosto de
2023, às 06:58.

GUARANÁ. Armazém Cereais da Terra. Imagem disponível em:

https://armazemcereaisdaterra.com.br/armazem-selecao-guarana-em-po-
100g>. Acesso em 15 de agosto de 2023, às 06:46.
Questionário

1. Qual a função do carbonato de potássio (ou sódio) adicionado

na extração sólido-líquido da cafeína do guaraná em pó?

O carbonato de potássio ou carbonato de sódio promove a hidrolise

(quebra), aumentando o rendimento na extração de cafeína.

2. Pesquise por que na extração líquido-líquido o processo é

repetido mais de uma vez?

Para que seja extraído uma maior quantidade da substância de

interesse, nesse caso, a cafeína, pois uma grande parte pode permanecer
retido na matriz sólida, por isso, a extração líquido-líquido é repetido mais de
uma vez.

3. Por que a agitação não pode ser vigorosa?

Para evitar que ocorra a formação de emulsão.

4. Por qual motivo a região difusa (emulsão) que se forma entre a

fase orgânica e a fase aquosa não é recolhida?

Pois pode haver gotas imperceptíveis da fase aquosa na fase orgânica,

e isso dificultaria na hora do isolamento da cafeína, além do mais, não estaria
fazendo uma extração correta, pois na hora de recolher a fase orgânica, junto
dela teria uma pequena quantidade da fase aquosa misturada.