UNIVERSIDADE DO ESTADO DO PARÁ

CENTRO DE CIÊNCIAS SOCIAIS E EDUCAÇÃO-CCSE

DEPARTAMENTO DE CIÊNCIAS NATURAIS-DCN
CURSO DE LICENCIATURA EM QUÍMICA
DOCENTE: PROF. Dr. DAVI JESUS DE OLIVEIRA

EXTRAÇÃO E PURIFICAÇÃO DA CAFEÍNA DO GUARANÁ EM PÓ

(PUALLINIA CUPANA).

Belém/Pa
2021

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 Flávia Cibele P. da Silva
Paloma Barros Lopes
Yandra Ketllem da C. Soares

EXTRAÇÃO E PURIFICAÇÃO DA CAFEÍNA DO GUARANÁ EM PÓ

(PUALLINIA CUPANA).

Relatório apresentado à disciplina: Estudo Experimental

dos Produtos Naturais, apresentado como requisito
avaliativo do curso de licenciatura em Química na
Universidade do Estado do Pará. Docente: Profº. Drº. Davi
Jesus de Oliveira

Belém/Pa
2021

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 SUMÁRIO

1- EXTRAÇÃO E PURIFICAÇÃO DA CAFEÍNA

DO GUARANÁ EM PÓ (PUALLINIA CUPANA) ..................................... pag. 04
2- INTRODUÇÃO .................................................................................. pag. 04
2.1 ORIGEM DA CAFEINA ..................................................................... pag. 04
2.2 UTILIZAÇÃO ..................................................................................... pag. 04
2.3 EXTRUTURA E PROPRIEDADES ................................................... pag. 05
3- OBJETIVO ........................................................................................ pag. 06
4- MATERIAIS E EQUIPAMENTOS ..................................................... pag. 07
4.1 VIDRARIAS ....................................................................................... pag. 07
4.2 EQUIPAMENTOS ............................................................................. pag. 07
4.3 ACESSÓRIOS .................................................................................. pag. 07
4.4 SOLVENTES, SOLUTOS E REAGENTES ....................................... pag. 07
5- PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL ................................................ pag. 08
5.1 EXTRAÇÃO ....................................................................................... pag. 08
5.2 PURIFICAÇÃO .................................................................................. pag. 09
5.3 DETERMIINAÇÃO DE RENDIMENTO ............................................. pag. 11
5.4 CARACTERIZAÇÃO ......................................................................... pag. 12
6- CONCLUSÃO .................................................................................. pag. 13
REFERÊNCIAS ........................................................................................ pag14.

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1. EXTRAÇÃO E PURIFICAÇÃO DA CAFEÍNA DO GUARANÁ EM PÓ
(PUALLINIA CUPANA).

2. INTRODUÇÃO
2.1 ORIGEM DA CAFEINA:
A origem do consumo de alimentos que contem a substância cafeína, não
se sabe ao certo. Porém, desde a pré-história o homem já se alimentava de
casca de Yoco, folhas de mate, sementes de guaraná, encontrados normalmente
na América do Sul, entre outros como chá, cacau e café, alimentos vegetais
estes que contém a cafeína (SANTOS, 2013).
A cafeína também era bastante consumida através do cacau, que 1500
a.c era bastante cultivada pelas civilizações maia e tolteca. Mas tarde, por volta
de 1502, foi levada a Espanha, por Colombo, que consumia o cacau na forma
liquida (chocolate). O chocolate foi a primeira fonte de cafeína dos europeus, e
tal habito se estendeu ao longo dos anos (SANTOS, 2013).
Essa substância também é encontrada no guaraná, fruto do guaranazeiro
(Paullinia cupana), uma planta nativa da região Amazônica, cujo vegetal é
arbustivo e trepadeira, de baixo crescimento e cultivada exclusivamente no Brasil
(MEHR et al., 1996; CEPLAC, 2011; DALONSO e PETKOWICZ, 2012). E os
primeiros vestígios do consumo desse fruto na forma de bebida, foram em 1669,
durante a expedição jesuíta na Amazônia, onde o missionário João Felipe
Bettendorf a partir do convívio com os índios que já consumia a bebida do fruto
da Paulinia Cupana, por ter propriedades diuréticas e efeitos terapêuticos contra
a dor de cabeça, febre e cãibras, passou a ingeri-la (SHIMPL et al., 2013).

2.2 UTILIZAÇÃO:
A priori, a cafeína é muito utilizada por se um recurso ergogênico, ou seja,
melhora o desempenho físico, prevenindo ou retardando a fadiga (BARROS
NETO, 2001). Foi observado também, que a estrutura da cafeína se parece e
muito com a estrutura da teofilina, que se diferenciam apenas pela substituição
de um grupo metil por um hidrogênio. A teofilina é uma substância utilizada no
tratamento de asma, servindo como bronco dilatador e relaxante do tecido
brônquico e a cafeína por ser semelhante, também é utilizada no tratamento da

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asma, no entanto, por ter ação no sistema nervoso central a teofilina é mais
empregada. (FLANDRIN, MONTANARI, 1998).

Figura 1 Estrutura da cafeína e Teofilina.

Fonte: Autores, 2021

2.3 EXTRUTURA E PROPRIEDADES:

A cafeína é comumente consumida em café, pó de guaraná, energéticos

e chás, que na maioria das vezes ingeridas com a finalidade de se manter
acordado e mais “ligado”, para realizar tarefas como estudos e trabalho.
Entretanto, seu alto consumo pode trazer consequências ao organismo devido a
dependência. Esta substância induz a estimulação do Sistema Nervoso Central,
mobiliza a utilização de gorduras e potencializa a contração muscular (ALTIMARI
et al., 2001).
E como qualquer outra droga, a cafeína causa abstinência, ocasionando
dores de cabeça, náuseas e vômitos, sonolência entre outros. Além de ser um
forte estimulante do sistema nervoso central, isso por que a cafeína bloqueia o
efeito da adenosina substancia responsável por diminuir as descargas nervosas
espontâneas, e a lenta liberação de outros neurotransmissores, que induz ao
sono. Esse bloqueio ocorre, pois, a cafeína ocupa os receptores da adenosina
no cérebro e em outras partes do corpo, fazendo que a adenosina não cumpra
sua função (SANTOS, 2013).

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 Figura 2. Fórmula estrutura da cafeína e adenosina.

Fonte: Autores, 2021

A Paulinia Cupana também tem propriedades Farmacológicas,

apresentando características medicinais como estimulantes, afrodisíacas,
cicatrizantes e o extrato do guaraná em pó é uma boa fonte de compostos
antioxidantes (MARQUES et al, 2016).
Sabemos que a acidez é uma propriedade química, e sua presença
sempre afeta o sabor do café, podendo ser para melhor ou pior. Os ácidos mais
comuns encontrados no café são divididos em duas categorias: orgânicos – os
cítricos, málicos, acéticos e tartáricos, são os ácidos frutais considerados “bons”,
responsáveis pelo sabor do café. E os clorogênicos, que são quebrados em
ácidos quínico e cafeico. No entanto, os ácidos quínicos não são de gosto
agradável; são responsáveis pela amargura, adstringência e acidez da bebida
(PACHECO, 2018).
A solubilidade da cafeína em água é muito grande a 25°C e quando está
a 100°C aumenta mais ainda, enquanto as outras substâncias são praticamente
insolúveis em água (amido e celulose). E a cafeína é 9 vezes mais solúvel em
diclorometano do que em água (MOTTA; RODRIGUEZ, 2009)

3. OBJETIVO
 Extrair a cafeína do pó de guaraná por método de extração ácido-
básico de partição de líquidos miscíveis; determinar o rendimento da cafeína
extraída e purificada; caracterizar a cafeína extraída e purificada por
observação de microscopia óptica.
 Determinar o rendimento da cafeína extraída e purificada.
 Caracterizar a cafeína extraída e purificada por microscopia
optica.

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4. MATERIAIS EQUIPAMENTOS
4.1 - Vidrarias:
 Béqueres 100 mL
 Erlenmeyer com tampa 125 mL
 Erlenmeyer sem tampa
 Funil de separação 135 mL
 Funil de Büchner
 Kitasso
 Proveta 25 mL
 Pipeta graduada 5 mL
 Bastão de Vidro
 Placa de Petri

4.2 - Equipamentos:
 Balança analítica
 Bomba de vácuo
 Câmara de exaustão
 Suporte universal
 Adaptador de borracha para funil de Büchner
 Mangueira de borracha para bomba de vácuo

4.3 - Acessórios:
 Espátula
 Papel de filtro
 Pêra de sucção
 Lenços de papel
 Pisseta

4.4 - Solventes, solutos e reagentes:

 Clorofórmio
 Solução de HCl 1M
 Hidróxido de Amônio concentrado
 Cloreto de sódio

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  Pó de guaraná
 Água destilada

5. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
O estudo experimental desenvolveu-se em quatro etapas definidas como:
Extração; Purificação; Determinação do rendimento; Caracterização.

5.1 EXTRAÇÃO
Em um Béquer de 100 mL pesou-se 2 g de guaraná em pó na balança
analítica devidamente tarada, em seguida, foi feita a transferência do pó de
guaraná com uma espátula do béquer para o Erlenmeyer com tampa de 125 mL,
logo em seguida, mediu-se um volume de 15 mL de ácido clorídrico (HCl) em um
béquer de 100 mL e transferiu-se para uma proveta de 25 mL dentro da câmara
de exaustão, que, em seguida foi adicionado ao pó de guaraná no Erlenmeyer.
Posteriormente, fechou-se o Erlenmeyer e foi feita uma agitação constante
durante o tempo de 15 minutos, no qual foram alternados entre os componentes
do grupo. O objetivo da constante agitação, foi para promover a homogeneização
da solução através do aumento da dissolução do pó no ácido.
Logo depois, colocou-se à solução já homogeneizada ao papel de filtro
que estava aderido ao funil de Büchner e este estava acoplado ao Kitasso no
qual estava acoplado à bomba de vácuo. Jogou-se água destilada com uma
pisseta ao Erlenmeyer para retirada de resíduo do material que ficou aderido às
laterais e ao fundo do Erlenmeyer e colocando-o restante do resíduo novamente
ao papel de filtro.
Após a filtração da solução na bomba de vácuo, desprezou-se a parte
sólida e transferiu-se o líquido extraído de cor amarelado do kitasso para um
béquer de 100 mL, após isso, foi-se pipetado 5 mL de hidróxido de amônio
concentrado ao líquido extraído, no qual mudou a coloração, passando-se de cor
amarelada para cor castanho escuro, onde houve a neutralização por conta da
mudança de coloração (figuras 3 e 4).

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 Figura 3 Figura 4

Fonte: Autores, 2021. Fonte: Autores, 2021.

5.2 PURIFICAÇÃO
Transferiu-se a solução para o funil de separação que estava seguro ao
suporte universal. Em seguida, mediu-se um volume de 20 mL de clorofórmio na
câmara de exaustão utilizando-se a proveta, em seguida, foi adicionado à
solução no funil de separação, onde a solução se mostrou dividida em cor
castanho escuro acima e incolor abaixo, após isso, o funil foi retirado da argola
do suporte universal, e em seguida, foi feita a agitação vigorosamente por três
vezes da solução, alternando com a abertura da válvula ao lado do funil para
aliviar a pressão no interior do mesmo, misturando-se a solução, após esse
procedimento, colocou-se novamente o funil ao suporte universal para que
acontecesse a decantação da solução durante alguns minutos.
Mediu-se um volume de 15 mL de solução saturada de Cloreto de Sódio
(NaCl) na câmara de exaustão, utilizando-se a proveta, que foi novamente
adicionada à solução no funil que foi fechado, onde a coloração permaneceu
vermelho escuro acima e amarelado abaixo, após isso, o funil foi retirado
novamente do suporte universal e virado por completo, devagar, durante 3 vezes
misturando-se a solução. Após esse procedimento, colocou-se novamente o funil
no suporte universal para que acontecesse a decantação da solução durante 15
minutos.
Enquanto a solução ficou decantando por algum tempo, fez-se a pesagem
da placa de Petri na balança analítica e o peso obtido foi: 45,169 g.

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 Após passar o tempo de separação no funil observou-se a formação de
uma mistura homogênea trifásica que se caracterizavam pelas cores:
avermelhado, alaranjado e incolor, na ordem de cima pra baixo (figura 5).
Característica essa da emulsão que é a suspensão de um material em outro que
não pode ser separado rapidamente por decantação. Está relacionada com a
pequena diferença de densidade entre as duas fases (MOTTA; RODRIGUES,
2009).

Figura 5

Fonte: Autores, 2021.

Posteriormente, foi colocado um béquer de 100 mL embaixo do funil de

separação. Retirou-se a tampa do funil e abriu-se a válvula e o líquido passou
do funil para o béquer cuidadosamente, para que passasse somente o líquido
incolor da mistura. Após isso, foi descartado o restante da mistura que havia
ficado no funil.
Em seguida, foi repassado novamente do béquer para um novo funil de
separação a mistura com o líquido incolor, e posteriormente foi colocada a placa
de Petri devidamente pesada e etiquetada com os nomes dos componentes do
grupo, embaixo do funil de separação, onde abriu-se a válvula e o líquido, passou
cuidadosamente, gota a gota, para que passasse somente a parte incolor da
mistura.
Após isso, colocou-se a placa de Petri com a mistura incolor para evaporar
na capela durante alguns minutos. Após a evaporação da mistura na capela, foi
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feita a pesagem da placa de Petri na balança analítica, e o peso obtido foi de
45,204 g.
Após todo o processo, cobriu-se a placa de Petri com um lenço de papel
e a mesma foi deixada em repouso para evaporação durante cinco dias.

5.3 DETERMINAÇÃO DO RENDIMENTO

Para a determinação do rendimento, primeiramente pesou-se na balança
analítica a placa de Petri sem o sólido na qual obteve-se o peso de 45,169 g.
Posteriormente, pesou-se na balança analítica, novamente, a placa de Petri já
com o sólido obtido após a evaporação da mistura na capela na qual obteve-se
o peso de 45.204 g.
A partir destes pesos, determinou-se o rendimento da substância fazendo-
se uso da seguinte fórmula:

Rendimento = Massa obtida no experimento

———————————————- X 100%
Massa inicial do processo

Primeiramente, obteve-se o valor da massa da Cafeína diminuindo-se do

peso da placa de Petri.

Peso da placa de Petri sem o sólido = 45,169 g

Peso da placa de Petri com o sólido= 45,204 g
Massa da cafeína= 45,204 g – 45,169 g
Massa da cafeína= 0,035 g

R= m
—— x 100%
2,0

R = 0,035
——— x 100%
2,0

R = 1,75%

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 5.4 CARACTERIZAÇÃO
Após os cinco dias de repouso em que ficou a placa de Petri com o sólido,
foi realizada a dissolução do sólido com uma quantidade significativa de
clorofórmio, adicionaram-se uma gota da solução clorofórmica sobre uma lâmina
de vidro, após a secagem da solução a mesma foi levada para o microscópio
fóptico para a observação de cristais (figura 6).
O processo da formação desses cristais é uma operação importante em
química industrial, usada extensivamente em processos de purificação e
separação (JIABIN, JINGANG, 2010).
O estudo de formação de cristais na cafeína por cristalização evaporativa,
foi estuado por Eddleston e Jones em (2010), quando pesquisaram a formação
de cristais tubulares no composto farmacêutico cafeína, onde observaram a
formação de cristais ocos em forma de bastonete (semelhantes aos deste
estudo) com seções transversais hexagonais ou retangulares e diâmetros de
poros variando de 0,1 a 25 µm. Os fatores que favorecem o mecanismo de
formação dos túbulos são os cristais anisotrópicos. Este mecanismo de formação
de cristais tubulares pode ser aplicável a uma ampla gama de espécies químicas,
pois ambos os fatores podem ser alcançados para um determinado composto
através da seleção de condições de cristalização (CAPUCI, 2019).

Figura 6

Fonte: Autores, 2021.

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 De acordo com o nosso estudo, observamos que o rendimento
obtido de cafeína no pó do guaraná houve uma pequena disparidade com
o esperado pela fabricante Globo do guaraná em pó. O valor encontrado
foi de 1,75% e o valor esperado que estava descrito no rótulo do produto
era de 2% a 4,5%, logo, o resultado encontrado foi um valor aproximado
de acordo com o que estava descrito no rótulo do produto. Acreditamos
que não conseguimos alcançar o resultado esperado, pois alguns fatores
podem ter acontecido durante o processo, como: alguns reagentes
utilizados no laboratório estivessem fora da validade, ou fatores externos.

6. CONCLUSÃO
A prática experimental da extração da cafeína do pó de guaraná foi
de extrema importância, pois trouxe a possibilidade de que os graduandos
consigam fazer uma relação entre a teoria e a prática dos conteúdos
ministrados no decorrer da vida acadêmica, desde os princípios das regras
básicas de laboratório até o atual momento do curso. Além disso, trouxe
também outros conhecimentos experimentais a cerca da extração da
cafeína através do guaraná em pó, como aspectos físicos e químicos
permitindo assim a compreensão mais eficaz do conteúdo repassado.
O método utilizado para extração da cafeína foi o ácido-base, e este
método mostrou-se eficiente.
No experimento realizado, ele se mostrou eficiente, visto que o
rendimento obtido (1,75%) mesmo que tenha apresentado uma
disparidade em relação ao rendimento do produto utilizado que era de 2%
a 4,5%, mas ele chegou bem próximo ao esperado

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REFERÊNCIAS

ALTIMARI, L. R. Ingestão de cafeína como estratégia ergogênica no esporte:

substância proibida ou permitida? “Carta ao Editor”. Revista brasileira de
medicina do esporte, v. 16, n. 4, 2010.

BARROS NETO, T. L. A controvérsia dos agentes ergogênicos: estamos

subestimando os efeitos naturais da atividade física? Arquivos brasileiros de
endocrinologia & metabologia, v. 45, n. 2, p. 121-122, abr. 2001.

CAPUCI, S. P. A. CRISTALIZAÇÃO DA CAFEÍNA EXTRAÍDA DA CASCA DO

CAFÉ. Uberlândia-MG, 2019.

EDDLESTON, M. D.; JONES, W. Formation of tubular crystals of pharmaceutical

compounds. American Chemical Society. v. 10. p. 365 - 370, 2010.

FLANDRIN, J. L.; MONTANARI, M. História da Alimentação. Tradução de

Luciano Vieira Machado e Guilherme João de Freitas Teixeira. São Paulo,
Estação Liberdade, 1998. 621 p

MARQUES, L. L. M. et al., Guaraná (Paullinia cupana) seeds: Selective

supercritical extraction of phenolic compounds. Food Chemistry, v. 212, p.703-
711, 2016.

MEHR, C.B. et al., Supercritical carbon dioxide extraction of caffeine from

guaraná. J. of Supercritical Fluids, vol. 9, p. 185-191, 1996.

MOTTA, A. A. da; RODRIGUES, V. M. Extração e Purificação da Cafeína do

Chá. Instituto de Química, 2009.

PACHECO, P. ACIDEZ NO CAFÉ: O QUE É, COMO AFETA E COMO

CONTROLAR. Blog U.coffe. Disponivel em: <https://blog.ucoffee.com.br/acidez-
no-cafe-o-que-e/>. Acesso, 28/10/21 às 21h.

14
SANTOS, N. L. CAFÉ E CAFEÍNA: UMA ABORDAGEM CONTEXTUALIZADA
E INTERDISCIPLINAR. UNIVERSIDADE DE BRASÍLIA - INSTITUTO DE
QUÍMICA, 2013.

SCHIMPL, F. C. et al. Guarana: revisiting a highly caffeinated plant from the

Amazon. Journal of Ethnopharmacology, v.150, n.1, p. 14–31, 2013.

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