UNIVERSIDADE FEDERAL DO PAR INSTITUTO DE TECNOLOGIA FACULDADE DE ENGENHARIA QUMICA QUMICA ORGNICA EXPERIMENTAL PROFESSORA: ELOISA HELENA DE AGUIAR

ANDRADE

EXTRAO EM EXTRATOR DE SOXHLET E PERCOLAO A TEMPERATURA AMBIENTE DAS SUBSTNCIAS CONTIDAS NAS AMNDOAS DO BACURI.

CAROLINA ALMEIDA DE LIMA CARLOS ADRIANO MOREIRA DA SILVA DAYRIANE DO SOCORRO DE OLIVEIRA COSTA MARCO ROGERIO SCIENZA MARCUS VINICIUS COSTA SILVA RMULO ARTHUR MATHEWS DA SILVA

BELM-PA 2010

RESUMO Existem duas tcnicas de extrao: contnua ou descontnua. Se a substncia for mais solvel no solvente orgnico do que na gua, recorre-se ao mtodo descontnuo. Caso contrrio, utiliza-se o mtodo contnuo. A escolha do solvente feita a partir da facilidade de dissoluo da substncia (polaridade) e da facilidade com que se pode isolar o soluto extrado, isto , do baixo ponto de ebulio do solvente para sua posterior evaporao. Este trabalho teve por objetivo efetuar a extrao de substncias contidas nas sementes do fruto de bacuri, por meio da Extrao de Soxhlet e Extrao por percolao temperatura ambiente utilizando dois tipos de solventes: metanol e hexano. Na escala de polaridade trabalhou-se com os extremos, no caso com o hexano que muito apolar e com o metanol que muito polar. Ir se efetuar desde o processamento de retirada das amndoas at as extraes e se verificar o rendimento percentual das extraes a quente e a frio, bem como o tempo das extraes utilizando estes solventes.

INTRODUO A planta Platonia insignis, pertencente famlia Clusiaceae popularmente chamada bacurizeiro, uma espcie frutfera e madeireira, com centro de origem na Amaznia Oriental Brasileira, mais precisamente no Estado do Par. Ocorre espontaneamente em todos os Mato Grosso, Maranho e Piau. Assume

estados da Regio Norte do Brasil e no

importncia econmica nos Estados do Par, Maranho, Tocantins e Piau, onde se concentram densas e diversificadas populaes naturais, em reas de vegetao secundria. (LIMA et al.,2007). O bacuri um fruto do tamanho de uma laranja, redondo, com casca grossa e de cor amarelo-citrina, contendo polpa viscosa e muito saborosa. Quando maduro, exala um perfume suave e fragrante, que se assemelha ao jasmim (FONSECA, 1954).

Figura 1- Bacuri (Fonte: Site 01)

O fruto do bacuri muito apreciado na forma de suco, creme, sorvete, gelia, doce, pudim, tortas, iogurte, picol e fermentados. O leo das sementes usado para fazer sabo, tratar doenas de pele e fazer remdios cicatrizantes para ferimentos de animais. O ltex amarelo da rvore em algumas regies utilizado para o tratamento de eczemas, vrus da herpes e outros problemas de pele (SHANLEY e MEDINA, 2005).

A produo de bacuri comercializada principalmente na Central de Abastecimento do Par S.A. (CEASA) e feiras livres de Belm - PA, So Lus - MA e Teresina - PI, e no tem sido suficiente para atender demanda crescente do mercado consumidor dessas capitais. Na forma de polpa congelada, a comercializao feita principalmente nas grandes redes de supermercados dessas capitais a preos superiores aos de outras frutas tropicais como o cupuau, o caj, a goiaba e a graviola, por exemplo. Portanto, a mdio ou longo prazo, essa espcie pode se estabelecer como uma nova e excelente alternativa para os mercados interno e externo de frutas exticas (SOUZA et al.,2001). As substncias que se encontram nas sementes do fruto de bacuri podem ser extradas por dois principais tipos de extraes: Extrao de Soxhlet e Percolao a temperatura ambiente. O extrator de Soxhlet comumente usado para extraes de amostras slidas por um solvente quente. A amostra colocada em um cilindro poroso, confeccionado de papel de filtro resistente, que por sua vez colocado no interior do aparelho de Soxlet; logo aps conecta-se um balo contendo o solvente de extrao e um condensador de refluxo. Depois da montagem do aparato inicia-se o aquecimento o balo com solvente de extrao, cujo vapor sobe pela conexo e ao entrar em contato com o condensador se liquefaz caindo no cilindro, no qual a amostra se encontra, e lentamente enche-o. Ao preencher

totalmente o cilindro, o solvente, j com a substncia a ser extrada, sifonado para o balo onde o solvente encontrava-se inicialmente, e o processo se reinicia at que a extrao seja completa. (SILVA et al.,2009). A percolao a temperatura ambiente um mtodo de extrao de substncias por meio da solubilizao dessas em solventes orgnicos apropriados. Baseia-se no princpio de que semelhante dissolve semelhante.

MATERIAIS E MTODOS 1- Materiais: - Material botnico (bacuri): As amndoas foram extradas de frutos de Platonia insignis (Bacuri), oriundos do Mercado do Ver-o-Peso, Belm PA, no ms de Maro de 2010. - Bquer; - Garras de madeira; - Erlenmeyer; - Funil; - Suporte Universal; - Papel de filtro; - Basto de vidro; - Aparelho de destilao a vcuo; - Frascos de vidro; - Esptula; - Extrator de Soxhlet; - Pedras de porcelana; - Manta aquecedora; - gua destilada; - Metanol; -Hexano.

2- Mtodos: Inicialmente foi feita a extrao das amndoas que se encontram dentro dos caroos do bacuri. Foram utilizados 20 caroos,os quais foram abertos e as amndoas foram retiradas e levadas ao liquidificador para macerao das mesmas. Deixou-se o material botnico secar ao ar livre durante 6 horas para retirada da umidade. As amndoas foram submetidas a dois diferentes mtodos de extrao de substncias: Extrao por Soxhlet (solvente: Hexano) e Extrao por percolao temperatura ambiente (Solventes: Hexano e Metanol). O mtodo de extrao por Soxhlet consiste na recirculao de Hexano durante 1 hora e 40 minutos. O mtodo de extrao por percolao temperatura ambiente consiste no repouso do material botnico com o solvente, hexano e/ou metanol, durante alguns dias. Para os dois mtodos de extrao foram realizadas filtraes simples e vcuo e uma posterior

concentrao do solvente em evaporador rotativo. Para o clculo do rendimento, foram consideradas as massas dos extratos Hexnico e Metanlico obtidas aps a evaporao do solvente e a massa de amndoa inicial.

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Inicialmente foi feita a extrao das amndoas que se encontram dentro dos caroos do bacuri. Foram utilizados 20 caroos, os quais foram abertos e as amndoas foram retiradas e levadas ao liquidificador para macerao das mesmas. Deixou-se o material botnico secar ao ar livre para retirada da umidade. Depois de seco, pesou-se uma quantidade do material botnico para extrao em Soxhlet e outra para extrao a frio. Extrao em Soxhlet Com o auxilio do papel de filtro, foi feito um cartucho com dimetro inferior ao do copo do extrator, a altura inferior do sifo. Colocou-se no cartucho 51g do material botnico triturado e seco. Dobrou-se o papel de filtro de maneira a fechar o cartucho. O cartucho foi introduzido no extrator e pedras de porcelana foram colocadas no balo para evitar ebulio branda. Em seguida foram feitas as adaptaes balo/copo e copo/condensador, e verificado os tubos de borracha e o fluxo de gua no condensador. Em seguida foi adicionado o solvente orgnico, hexano , no copo do extrator num volume de cerca de 1,5 a 2 vezes o volume do sifo. Ligou-se o aquecimento e deixou-se o sistema entrar em regime por aproximadamente 1 hora e 40 minutos, conforme mostra a figura 2. Depois de terminada a extrao desligou-se o aquecimento, e deixou-se o sistema esfriar mantendo o fluxo de gua no condensador. Em seguida a torta foi envolta em papel alumnio e colocada na geladeira, caso se

precise de mais material, e a mistura contida no balo foi adicionada em um frasco de vidro e

tambm foi colocada na geladeira. Aps 24 horas o frasco foi retirado do refrigerador. Observou-se que houve a formao de um precipitado verde claro. Depois o slido foi separado por filtrao a vcuo, e a fase liquida foi colocada novamente na geladeira. Observa-se que novamente ocorre a formao de precipitado. Separou-se o slido agora por filtrao simples. O liquido foi concentrado em aparelho de evaporador rotativo. O extrato obtido foi colocado em um frasco de massa definida (massa frasco = 113,1g) e coberto com papel alumnio com pequenos furos, para retirada do excesso de solvente, e armazenado na capela. Os slidos contidos no papel de filtro resultante da filtrao a vcuo e da filtrao simples foram colocados na capela para retirada de solvente. Foi pesado o extrato liquido obtido e a massa de slido obtida. Os dados esto relacionados abaixo. Observao: uma aluna derramou a metade do extrato obtido.

Massa do slido = 2,5g ( filtrao vcuo ) + 9,5g ( filtrao simples) = 12g Massa do extrato lquido = 118g (massa do frasco mais o extrato) - 113,1g (massa do frasco) = 4,9g

Figura 2 - Extrator de Soxhlet

EXTRAO POR PERCOLAO A TEMPERATURA AMBIENTE Foi transferido para um fraco aproximadamente 225g de material botnico seco e triturado. Foi adicionado solvente orgnico, hexano, de maneira que este fique acima do nvel do material botnico. Foi realizada uma agitao e em seguida o frasco foi tampado e posto em repouso por 8 dias. Separou-se a fase lquida por filtrao simples. O material slido contido no papel de filtro foi descartado. O filtrado foi concentrado no evaporador rotativo. Depois de concentrado o lquido foi colocado em um frasco de massa definida (massa frasco = 154,4g), e tampado com papel alumnio contendo alguns furos para se retirar o excesso de hexano e colocado na capela. Em seguida foi determinada a massa de extrato hexanlico obtido: 168g (massa do frasco mais o extrato) 154,4g (massa do frasco) = 13,6g Aps a extrao com hexano, sobre o material botnico foi adicionado metanol. Foi realizada uma agitao e em seguida o frasco foi tampado e posto em repouso por 1 dia. Decorrido esse tempo, foi realizada uma filtrao simples. O material slido contido no papel de filtro foi descartado e o lquido foi armazenado em um frasco e colocado na capela. Ao material botnico foi adicionado novamente metanol. O frasco foi tampado com papel alumnio e rosca. A mistura foi posta em repouso por 7 dias. Depois desse perodo, foi realizada uma segunda filtrao simples. O material slido contido no papel de filtro foi descartado e o lquido foi armazenado ao frasco que continha o material lquido resultante da primeira filtrao. O filtrado foi concentrado no aparelho de evaporador rotativo.

Depois de concentrado o lquido foi colocado em um frasco de massa definida, e tampado com papel alumnio contendo alguns furos para se retirar o excesso de lcool e colocado na capela. Em seguida foi determinada a massa de extrato metanlico obtida : Massa de extrato metanlico = 309,2g (massa do frasco + extrato) - 225,6g (massa do frasco ) = 83,6g

RESULTADOS E DISCUSSES Extrao em Soxhlet A extrao em Soxhlet foi realizada somente com Hexano. Essa extrao est baseada no princpio da solubilidade das substncias orgnicas contidas nos caroos do bacuri em solvente orgnico quente, hexano. Da extrao obteve-se duais fraes: uma slida e uma lquida. A slida foi obtida do resfriamento em geladeira do material contido no balo, seguido de filtraes (simples e vcuo). A substncia extrada foi a tripalmitina, que um triacilglicerol de colorao verde claro. A massa de tripalmitina obtida foi de aproximadamente 12g. Pode-se calcular o rendimento percentual de tripalmitina extrada em 51 g de material botnico em extrator de Soxhlet.

% tripalmitina m/m =

x 100 = 23,53 % m/m

A frao lquida, de colorao verde escuro, foi obtida a partir da retirada do Hexano, em aparelho de destilao a vcuo, do material contido no balo. Depois de concentrada e retirada o excesso de solvente em capela, pode-se determinar a massa de extrato hexanlico quente extrada em extrator de Soxhlet, que foi 4,9g. Pode-se calcular o rendimento percentual de extrato em 51 g de material botnico extrada em extrator de Soxhlet.

% extrato hexanlico quente m/m =

x 100 = 9,61 % m/m

. EXTRAO POR PERCOLAO A TEMPERATURA AMBIENTE A extrao por percolao a temperatura ambiente foi realizada com hexano e metanol. Essa extrao est baseada no principio da solubilidade das substncias orgnicas contidas nos caroos do bacuri em solvente orgnico frio, hexano e metanol. COM HEXANO Da extrao obteve-se duais fraes: uma slida e uma lquida. A slida, que a tripalmitina foi descartada, em razo de j se conter a quantidade necessria para realizar os prximos procedimentos. A frao lquida, de colorao verde escuro, foi obtida a partir de filtrao simples e da retirada do hexano, em aparelho de destilao a vcuo, do material contido no frasco com o material botnico. Depois de concentrada e retirada o excesso de solvente em capela, pode-se determinar a massa de extrato hexanlico frio extrada por percolao a temperatura ambiente, que foi 13,6 g. Pode-se calcular o rendimento percentual de extrato em 225 g de material botnico extrada por percolao a temperatura ambiente:

% extrato hexanlico frio m/m =

x 100 = 6,04 % m/m

COM METANOL Depois de realizada a extrao com hexano, sobre o material botnico foi adicionado metanol. Da extrao obteve-se duas fraes: uma slida e uma lquida. A slida foi descartada.

A frao lquida, de colorao marrom, foi obtida a partir de filtrao simples, da retirada do metanol, em aparelho de destilao a vcuo, do material contido no frasco com o material botnico. Depois de concentrada e retirada o excesso de solvente em capela, pode-se determinar a massa de extrato metanlico frio extrada por percolao a temperatura ambiente, que foi 83,6g. Pode-se calcular o rendimento percentual de extrato em 225 g de material botnico extrada por percolao a temperatura ambiente.

% extrato metanlico a frio m/m =

x 100 = 37,16 % m/m

A tripalmitina de carter apolar se solubiliza em hexano que tambm apresenta um carter apolar. A solubilidade ainda maior, em virtude de o solvente estar em temperatura elevada, prximo ao ponto de ebulio do hexano. Ainda contm outras substncias de carter apolar que compem os extratos hexanlicos a quente e a frio, e tambm substncias de carter polar, j que o metanol apresenta tambm carter polar, como pode-se observar pelo significativo rendimento obtido nas extrao com metanol a frio.

CONCLUSO Os resultados mostram que a extrao a quente, alm de ser mais rpida, apresenta melhor rendimento em comparao extrao a frio, pois a extrao a quente foi realizada em 1 hora e 40 minutos, obtendo-se um rendimento percentual em tripalmitina de 23,53%m/m, e um rendimento percentual de extrato hexanlico de 9,61%m/m, enquanto que a extrao a frio foi durante aproximadamente 8 dias (com hexano), obtendo-se um rendimento percentual de 6,04% m/m e 8 dias (com metanol), obtendo-se um rendimento percentual de 37,16% m/m. De acordo com os valores obtidos, constata-se que so maiores os rendimentos quando se utiliza como solvente o hexano, para a extrao a quente. Isso evidncia, que o caroo de bacuri contm substncias de carter apolar (gorduras), pois as mesmas tero maior afinidade em dissolver-se com o hexano, que apolar. Uma explicao referente ao menor rendimento de extrato hexanlico extrada a frio, se comparado com a extrao a quente, devido ser temperatura ambiente em que ocorre a extrao, pois a mistura (material botnico + solvente) acondicionada dentro da capela e sob repouso. A extrao a frio com metanol mostrou que existe ainda uma significativa quantidade de substncias polares, em virtude do rendimento obtido do extrato metanlico a frio, que no caso foi de 37,16% m/m. Portanto foram analisados os parmetros de: tipo de extrao, tempo, movimentao, solventes orgnicos, aquecimento e conclui-se que essas variveis influenciam nos rendimentos das extraes tanto para a obteno da tripalmitina como para a obteno dos extratos.

RESOLUES DAS QUESTES PRESENTES NO ROTEIRO 1) Como funciona o extrator de Soxhlet ? colocado o material lquido (solvente orgnico) no balo que ser aquecido pela manta aquecedora, e no cartucho de celulose colocado o material botnico, que no caso so as amndoas das sementes de Bacuri. O solvente que est no balo aquecido e evapora, sobe at o condensador, devidamente resfriado, e condensa caindo sobre o cartucho( arrastando as substncias o qual o solvente solvel) ,que est no copo e uma vez atingido o nvel no sifo, retorna para o balo reiniciando o processo. O soluto desejado resgatado da soluo final do balo, a qual concentrada em evaporador rotativo. 2) Por que a altura do cartucho deve ser menos do que a do sifo? Para manter o cartucho totalmente coberto pelo solvente j que, assim que o solvente se nivela com o sifo, parte do lquido volta para o balo num sistema de refluxo contnuo. 3) Qual a finalidade das pedras de porcelana porosa? Para evitar o superaquecimento e a ebulio tumultuosa ou branda. 4) Qual o efeito da presso reduzida sobre o ponto de ebulio da substncia? A reduo do ponto de ebulio dos componentes da soluo .

5) Explicar esse efeito. Com o aquecimento da soluo e da realizao de vcuo, ocorre um deslocamento de equilbrio, isto , ocorre uma maior tendncia de escape das molculas da fase lquida para a fase gasosa, em virtude da diminuio da presso de vapor, fazendo com que o ponto de ebulio do solvente diminua.

REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS

FONSECA, E. T. da. Frutas do Brasil. Rio de Janeiro; p. 77-78, 1954. LIMA, M.M.O.; VIEIRA, L.F.; COSTA JUNIOR, J.S. Avaliao da atividade antioxidante de Platonia insignis Mart. (Clusiaceae). II Congresso de Pesquisa e Inovao da Rede Norte Nordeste de Educao Tecnolgica. Paraba:Joo Pessoa, 2007. SHANLEY, P., MEDINA, G. Frutferas e Plantas teis na Vida Amaznica. Par: Belm. 2005, p. 54. SILVA, B.F. et al. Extrao Contnua do pigmento do urucum Via extrator de Soxhlet.Trabalho Acadmico, Universidade Federal de Gois, 2009. SOUZA, V. A. B. de et al. Variabilidade de caractersticas fsicas e qumicas de frutos de germoplasma de bacuri da Regio Meio-Norte do Brasil. Revista Brasileira de Fruticultura, Jaboticabal - SP, v.23, n. 3, p. 677-683, 2001. Site01: http://ambienteacreano.blogspot.com/2009/02/bacuri-esperanca-depreservacao-da.html. Acessado no dia 18 de Abril, 2010. (15:00h)