UNIVERSIDADE LICUNGO

FACULDADE DE CIÊNCIAS AGRÁRIAS

CURSO DE LICENCIATURA EM AGROPROCESSAMENTO 2°ANO

ABEL NIQUISSE
ARMANDO HILÁRIO
ARAÚJO HORÁCIO CAETAN

AFERIÇÃO DE MATERIAIS VOLUMETRICOS

QUELIMANE

2024
 ABEL NIQUISSE

ARMANDO HILÁRIO

ARAÚJO HORÁCIO CAETAN

AFERIÇÃO DE MATÉRIAIS VOLUMÉTRICOS

O presente trabalho é de carácter avaliativo, sendo

requisito para a obtenção de Licenciatura em
Agroprocessamento na Faculdade de Ciências
Agrárias pelo Departamento de Ciências
Alimentares na cadeira de Laboratório de Química
Orgânica.

Orientador, dr. Inocêncio Horácio

QUELIMANE

2024
ÍNDICE
1. Introdução......................................................................................................................................4
2. Ojectivos........................................................................................................................................4
2.1. Geral..........................................................................................................................................4
2.2. Específicos.................................................................................................................................4
3. Metodologia...................................................................................................................................5
4. FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA.................................................................................................6
4.1. Aferição de materiais volumetricos...........................................................................................6
4.1.1. Limpeza do material de vidro................................................................................................6
4.1.2. Práticas que devem ser evitadas durante a limpeza dos materiais volumétricos.....................7
4.2. Calibração dos materiais volumétricos......................................................................................7
4.2.1. Balões Volumétricos..............................................................................................................7
4.2.2. Pipetas Volumétricas.............................................................................................................8
4.2.3. Buretas...................................................................................................................................8
4.2.4. Provetas.................................................................................................................................9
5. Amostra.........................................................................................................................................9
5.1. Tipos de amostras....................................................................................................................10
5.1.1. Amostra completa................................................................................................................10
5.1.2. Amostra não representativa..................................................................................................10
6. Métodos Analíticos......................................................................................................................11
6.1. Escolha do método analítico....................................................................................................11
7. Amostragem................................................................................................................................12
8. Manuseio de amostras..................................................................................................................12
9. Padronização e calibração............................................................................................................14
9.1. Padronização............................................................................................................................14
9.2. Calibração................................................................................................................................14
10. Conclusão................................................................................................................................16
11. Referência Bibliográfica..........................................................................................................17
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1. Introdução

Para todos os tipos de experimentos realizados em laboratório, é necessário ter alguns

cuidados com os reagentes e soluções, com a limpeza do material e com a aferição e
calibração de vidrarias. Essas preocupações são imprescindíveis para manter a
confiabilidade dos resultados. O processo de calibração garante que os resultados analíticos
sejam confiáveis. Para isso, é usada uma tática que pode ser feita no próprio laboratório
utilizando calibradores, ou a ajuda de um laboratório especializado, que é responsável por
aplicar o processo de comparação com padrões, seja nas vidrarias, balanças ou termômetros.

A falta de calibração ou uma calibração ruim podem causar erros sistemáticos,

caracterizados pela receptibilidade da falha em análises realizadas sob condições
semelhantes. Por isso, existe a necessidade de localizar laboratórios referenciados e
certificados que usem o método de aferição e calibração de vidrarias, assim é garantindo a
qualidade no processo.

No presente trabalho iremos abordar sobre como fazer a aferição dos materiais
volumétricos, pois sabemos, que, a falta desta pode fazer com que haja erros graves durante o
experimento laboratorial.

2. Ojectivos

2.1. Geral

 Compreender a aferição de materiais volumétricos.

2.2. Específicos

 Analisar a calibracao dos materiais volumetricos;

 Compreender o estudo amostra e metodos analiticos;
 Entender como fazer amostragem e manuseio de amostras;
 Entender a padronização e calibração.
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3. Metodologia
A metodologia de pesquisa nada mais é do que a descrição do processo de pesquisa do
trabalho. Isto é, a definição de quais serão os procedimentos para a coleta e para a análise de
dados.

Portanto, para a realização deste trabalho, utilizou-se de métodos como: consulta

bibliográfica, entrevistas e debate em grupo.
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4. FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA

4.1. Aferição de materiais volumetricos

De acordo com SILVA (2011), a vidraria volumétrica utilizada corriqueiramente nos
laboratórios deve ser calibrada ou aferida para aumentar a precisão dos volumes contidos ou
transferidos pela mesma. Afinal, não é porque uma pipeta marca 25mL que ela realmente
meça 25mL, ou seja, ela pode conter 24,96mL ou 25,07mL e tudo causa erro nos volumes
medidos por essa vidraria, reduzindo a precisão e a exatidão dos resultados analíticos obtidos.

A vidraria é aferida de forma bastante simples. O procedimento de calibração envolve e

determinação da massa de água contida na vidraria ou descarregada por ela. Observa-se a
temperatura da água e, a partir da sua densidade na temperatura medida, calcula-se o seu
volume. Em geral, se utiliza a densidade da água como a medida padrão para aferição das
vidrarias, pois a água pode ser facilmente descartada após o seu uso.

Em todas as operações de calibração, a vidraria a ser calibrada deve estar

cuidadosamente limpa e deve ficar algum tempo ao lado da balança que será empregada,
juntamente com um suprimento de água destilada ou desionizada, a fim de estarem em
equilíbrio térmico com o ambiente. Para que a calibração seja bem feita é preciso levar em
conta a expansão volumétrica das soluções e das vidrarias com relação a variação da
temperatura; desta forma, é preciso conhecer a temperatura do laboratório no momento em
que as soluções são preparadas e também no momento em que são utilizadas.

4.1.1. Limpeza do material de vidro

Toda a vidraria utilizada em uma análise química qualitativa ou quantitativa deve estar
perfeitamente limpa antes do uso, pois a presença de substâncias contaminantes pode induzir
erros no resultado final da análise. Não existe um método ideal para limpeza da vidraria de
laboratório.

Um método que é próprio para uma determinada experiência pode deixar resíduos para
uma outra. Toda vidraria geralmente é lavada com o auxílio de escovas e solução de
detergente neutro, enxaguados com água corrente (torneira) e posteriormente três vezes com
água pura (destilada ou desionizada) secando em um local protegido da poeira ou em estufas
de secagem (exceto vidrarias graduadas). Para casos mais resistentes e para pipetas onde a
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escova não pode chegar é necessário uma solução de lavagem mais ativa. Algumas dessas
soluções são mencionadas abaixo:

 Solução Alcoólica de Hidróxido de Potássio;

 Peróxido ácido;
 Solução ácida.

4.1.2. Práticas que devem ser evitadas durante a limpeza dos materiais volumétricos
 Nunca aquecer um aparelho volumétrico, o qual pode se deformar;
 Não deixe o material imerso na solução de limpeza por muito tempo;
 Não utilize ar comprimido para secagem da vidraria, porque contém óleo do
compressor e poeira do ambiente. Se existe a necessidade de secagem forçada, utilize
nitrogênio gasoso para esse procedimento.

4.2. Calibração dos materiais volumétricos

De acordo com o GUIA RELACRE (2009), os procedimentos que a seguir se descrevem
aplicam-se à calibração propriamente dita de cada um dos tipos de equipamento a que se
destina.

4.2.1. Balões Volumétricos

1. Certificar-se que o balão está perfeitamente limpo, em boas condições e devidamente
seco e vazio.
2. Pesar ou tarar o balão vazio.
3. Colocar o balão numa superfície plana e horizontal e enchê-lo com água, até próximo
do traço de referência.
4. Medir a temperatura da água, registrá-la e ajustar convenientemente o menisco do
balão.
5. Assegurar-se que não existem gotas de água aderentes ao exterior do balão ou às
paredes internas acima do menisco.
6. Pesar o balão cheio e registar o valor da massa.
7. Nos ensaios subsequentes retirar a quantidade de água suficiente para que o menisco
fique ligeiramente abaixo do traço de referência, medir a temperatura da água e
ajustar o menisco.
8. Pesar novamente o balão cheio e registar o valor da massa.
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4.2.2. Pipetas Volumétricas

1. Pesar ou tarar o recipiente de pesagem, perfeitamente limpo, seco e vazio.
2. Num recipiente apropriado colocar a água com que se vai proceder à calibração medir
a sua temperatura e registrá-la.
3. Verificar se a pipeta está perfeitamente limpa e em boas condições.
4. Mergulhar a pipeta na água e enchê-la, por aspiração de forma a molhar a pipeta até
ao seu traço de referência.
5. Escoar toda a água contida na pipeta e mantendo a pipeta na posição vertical,
mergulhá-la novamente na água e enchê-la, por aspiração, (utilizando uma
"pompette"), até ligeiramente acima do traço superior (ou do traço correspondente ao
volume que se queira calibrar).
6. Remover quaisquer gotas de água aderentes ao exterior da pipeta, limpando-a num
movimento descendente com papel absorvente.
7. Deixar escorrer a água lentamente e ajustar convenientemente o menisco.
8. Eliminar qualquer gota em excesso que se encontre na extremidade da pipeta,
encostando-a à parede molhada dum recipiente.

4.2.3. Buretas
1. Pesar ou tarar o recipiente de pesagem, perfeitamente limpo, seco e vazio.
2. Num recipiente apropriado colocar a água com que se vai proceder à calibração,
medir sua a temperatura e registrá-la.
3. Verificar se a bureta está perfeitamente limpa e em boas condições. Encher a bureta
com água de forma a molhar a bureta até ao seu traço de referência. Escoar toda a
água contida bureta e mantendo-a na posição vertical, enchê-la novamente com água
até ligeiramente acima do traço mais elevado (ou do traço correspondente ao volume
que se queira calibrar).
4. Remover quaisquer gotas de água aderentes ao exterior da bureta, limpando-a num
movimento descendente com papel absorvente.
5. Abrir a torneira e deixar escorrer a água lentamente para ajustar convenientemente o
menisco. Eliminar qualquer gota em excesso que se encontre na extremidade da
bureta, encostando-a à parede molhada dum recipiente.
6. Assegurar-se que não existem gotas de água aderentes ao. exterior da bureta ou às
paredes internas acima do menisco e que não há bolhas ou espuma na água.
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7. Assegurar-se também que não há fugas pela torneira ou pela extremidade inferior da
bureta.
8. Abrir a torneira e deixar escoar livremente a água contida na bureta para o recipiente
de pesagem, mantendo a bureta na vertical, de modo que a extremidade não esteja em
contacto com a parede interna do recipiente.

4.2.4. Provetas
1. Certificar-se que a proveta está perfeitamente limpa, em boas condições e
devidamente seca e vazia.
2. Pesar ou tarar a proveta vazia.
3. Colocar a proveta numa superfície plana e horizontal e enchê-la com água, até
próximo do traço de referência.
4. Medir a temperatura da água, registrá-las e ajustar convenientemente o menisco da
proveta.
5. Assegurar-se que não existem gotas de água aderentes ao exterior da proveta ou às
paredes internas acima do menisco.
6. Pesar a proveta cheia e registar o valor da massa.
7. Retirar a quantidade de água suficiente para que o menisco fique ligeiramente abaixo
do traço de referência, medir a temperatura da água e ajustar o menisco.
8. Pesar novamente a proveta cheia e registar o valor da massa.

A utilização de substâncias agressivas e/ou temperaturas elevadas pode afectar

negativamente as características metrológicas do material volumétrico. Quanto mais elevada
for a temperatura a que o material for sujeito, mais importante se torna que o aquecimento e o
arrefecimento sejam graduais e não bruscos, e que se encurtem os intervalos de calibração.

5. Amostra
De acordo com DEVORE et al.(2008), u ma amostra é um conjunto de dados coletados e/ou
selecionados de uma população estatística por um procedimento definido. Os elementos de
uma amostra são conhecidos como pontos amostrais, unidades amostrais ou observações.

Tipicamente, a população é muito grande, portanto fazer um censo ou

uma enumeração completa de todos os valores na população é pouco prático ou impossível.
A amostra geralmente representa um subconjunto de tamanho manejável. Amostras são
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coletadas e estatísticas são calculadas a partir das amostras, de modo que se possam
fazer inferências ou extrapolações da amostra à população (SPIEGEL, 2004).

A amostra de dados pode ser retirada de uma população "sem reposição" (nenhum
elemento pode ser selecionado mais de uma vez na mesma amostra), no caso em que a
amostra é um subconjunto de uma população, ou "com reposição" (um elemento pode
aparecer múltiplas vezes em uma amostra), no caso em que a amostra é um multisubconjunto.

5.1. Tipos de amostras

Estado físico das amostras:

 Sólido
 Líquido
 Gasoso

5.1.1. Amostra completa

De acordo com PRATT (1995), uma amostra completa é um conjunto de objetos de
uma população de origem que inclui todos os objetos que satisfazem um conjunto de critérios
de seleção bem definidos. Por exemplo, uma amostra completa de homens australianos com
altura superior a dois metros consistiria em uma lista com todos os homens australianos com
altura superior a dois metros. Contudo, não incluiria homens alemães, mulheres australianas
altas ou pessoas com altura inferior a dois metros. Então, compilar tal amostra completa exige
uma lista completa da população de origem, incluindo dados sobre altura, gênero e
nacionalidade para cada membro da população de origem. No caso de populações humanas, é
improvável que tal lista completa exista, já que a população humana está na casa dos bilhões.

No entanto, tais amostras completas estão frequentemente disponíveis em outras

disciplinas, como o conjunto de jogadores em uma divisão principal de esportes, as datas de
nascimento dos membros de um parlamento ou uma lista de magnitude limitada completa de
objetos astronômicos.

5.1.2. Amostra não representativa

De acordo com LOMAX (2013), uma amostra não viesada (representativa) é um
conjunto de objetos escolhidos a partir de uma amostra completa usando um processo de
seleção que não depende das propriedades dos objetos. Por exemplo, uma amostra não
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viesada de homens australianos com altura superior a dois metros pode consistir em um
subconjunto aleatoriamente amostrado de 1% dos homens australianos com altura superior a
dois metros. Contudo, um subconjunto escolhido a partir do registro eleitoral pode ser
viesada já que, por exemplo, homens com menos de 18 anos não estarão no registro eleitoral.
No contexto astronômico, uma amostra não viesada pode consistir em uma fração de uma
amostra completa para a qual os dados estão disponíveis, desde que a disponibilidade dos
dados não seja viesada por propriedades individuais de fontes.

6. Métodos Analíticos
Os métodos analíticos utilizados na caracterização química de amostras geológicas são
variados. Os métodos clássicos, como a gravimetria, a volumetria e outros, exigem tempos e
recursos humanos intensivos, e os seus limites de detecção não respondem às exigências
impostas na actualidade.

Assim, estes métodos foram sendo substituídos por métodos instrumentais como a
espectrometria de absorção atómica com chama (FAAS), com câmara de grafite (GFAAS) e
com geração de hidretos (GFAAS), a espectrometria de emissão com plasma indutivo (ICP-
AES), a espectrometria de massa acoplada a plasma indutivo (ICP-MS), entre outros. Os
métodos instrumentais, apesar de exigirem um forte investimento em equipamento de custo
elevado, o qual é amortizado pela poupança em recursos humanos (devido à automatização) e
reagentes, permitem alargar a escala de concentração dos elementos até níveis da ordem de
grandeza dos ppm, ppb ou mesmo ppt.

6.1. Escolha do método analítico

A escolha do método analítico apropriado para a caracterização das amostras em estudo
foi realizada de forma criteriosa, tendo em consideração alguns dos seguintes factores
(Slavin, 1992):

1. O tipo de informação que se pretendia obter;

2. A quantidade de amostra disponível e a proporção do(s) constituinte(s) a
analisar;
3. A exactidão e a precisão do método analítico;
4. As interferências analíticas e o seu controlo;
5. As dificuldades com possíveis contaminações;
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6. O tempo necessário para analisar cada amostra;

7. O custo da análise de cada elemento por amostra.

Cada método possui um campo de aplicabilidade mais ou menos específico e, para que
a sua utilização seja a mais adequada, é fundamental o conhecimento dos princípios dos
fenómenos físicos presentes, as vantagens e, sobretudo as limitações mais relevantes de cada
um deles, de forma a serem criadas as condições experimentais necessárias para a sua
aplicação.

7. Amostragem

De acordo com MATOS (2016), é o passo mais importante dentro do contexto da

obtenção do resultado final, pois, feita inadequadamente, a análise quantitativa ou qualitativa
se esvazia do ponto de vista científico. As unidades amostrais que compõem o universo
amostral e a amostra podem ser objetos perfeitamente distinguíveis, como um indivíduo
vegetal ou animal, um ponto ou um evento, etc.

Trata-se da operação de coleta de uma amostra representativa para a análise. Podemos

também enquadrá-la como sendo um processo no qual a coleta será de uma porção
representativa de um lote, ou seja, que represente a totalidade do material de interesse para
que seja realizada a análise. É o processo de selecionar uma amostra bruta representativa de
um lote ou população a ser investigada, refletindo adequadamente as propriedades de
interesse.

8. Manuseio de amostras
Em meio aos inúmeros processos que compõem a rotina de operações de um
laboratório, o correto manuseio de amostras biológicas deve estar entre as principais
preocupações dos colaboradores, gestores e demais membros da empresa.

De acordo com a AUTOLAC, a manipulação de amostras biológicas é um processo

sensível, visto que qualquer tipo de inadequação nos métodos de manuseio, equipamentos e
recipientes tem o condão de alterar os resultados de análises, reduzindo a exatidão dos
procedimentos e expondo a empresa a riscos de erros e prejuízos à sua imagem.

Por esse motivo, é muito importante preparar a equipe do laboratório para que as
amostras sejam devidamente manipuladas, obedecendo todo o rigor técnico necessário para
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que não ocorram falhas, riscos de contaminação ou outros problemas. Abaixo estão algumas
regras de manuseio das amostras:

 Utilizar os materiais adequados no manuseio de amostras biológicas ;

 Realizar a devida identificação das amostras;
 Padronizar processos;
 Estar atento às variações cronobiológicas;
 Implementar uma soroteca eficiente;
 Realizar a acreditação laboratorial;
 Evitar contaminação;
 Armazenamento adequado.

As amostras devem ser manuseadas respeitando-se as normas universais de

Biossegurança e boas práticas laboratoriais, sendo obrigatório o uso de Equipamentos de
Proteção Individual: jalecos, luvas, máscaras, óculos de proteção, calçados fechados, entre
outros e Equipamentos de Proteção Coletiva.

No caso de derramamento de material biológico, efetuar a limpeza segundo o procedimento

descrito abaixo, utilizando os EPI necessários:

 Solicitar às pessoas que estiverem no local para saírem imediatamente;

 O profissional deve estar paramentado, utilizando todos os EPI necessários;
 Sinalizar e isolar o local imediatamente;
 Cobrir completamente a área de derramamento com material absorvente (papel
toalha) para minimizar a área afetada e a produção de aerossóis;
 Aplicar sobre o papel toalha hipoclorito de sódio 3% a 5%, de forma concêntrica,
iniciando pelo exterior da área de derrame e avançando para o centro;
 Deixar em repouso por 30 minutos para que o desinfetante exerça a sua ação;
 Retirar os materiais envolvidos no acidente, inclusive objetos cortantes utilizando um
apanhador ou um pedaço de cartão rígido para recolher o material e colocá-lo em um
recipiente resistente para destinação final;
 Limpar e desinfetar a área do derrame com gaze ou algodão embebido em álcool a
70%.
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9. Padronização e calibração

9.1. Padronização
É a uniformização de produtos, serviços e atividades. Idealmente, ela é conduzida por
moldes que representam a melhor forma de execução de um trabalho, considerando a maneira
mais segura, fácil, barata e confiável de um operador garantir a qualidade.

A padronização geralmente engloba os padrões técnicos (especificações) do produto,

bem como os procedimentos operacionais para produzi-lo. Além disso, levam-se em conta as
atividades relacionadas ao controle da qualidade, meio ambiente e segurança. Dessa forma, a
padronização contribui para a estabilização dos processos, harmonizando a mão de obra com
os demais elementos: com efeito, o conjunto máquina, método, mão de obra e material
conecta-se formando um poderoso sistema de produção.

9.2. Calibração
De acordo com o INMETRO, é o conjunto de operações que estabelece, sob condições
especificadas, a relação entre os valores indicados por um instrumento de medição ou
sistemas de medição ou valores representados por uma medida materializada ou material de
referência, e os valores correspondentes das grandezas estabelecidas por padrões.

Modos de calibração:

a) Calibração Pontual – determina-se o valor de uma constante K com um único padrão, a

qual expressa a relação entre a medida instrumental e a concentração do analito de interesse.
Esta hipótese deve ser testada experimentalmente.

b) Calibração Multipontual – calibração com mais de dois padrões.

O método mais empregado consiste na calibração multipontual com até 5 níveis de

concentração, podendo apresentar uma relação linear (sensibilidade constante na faixa de
concentração de trabalho) ou não-linear (sensibilidade é função da concentração do analito).

Para muitos tipos de análises químicas, a resposta para o procedimento analítico deve ser
avaliado para quantidades conhecidas de constituintes (chamados padrões), de forma que a
resposta para uma quantidade desconhecida possa ser interpretada.

1. Curva de calibração externa ou curva analítica;

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2. Curva de adição de padrão;

3. Padrão interno.
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10. Conclusão
Ao finalizar o trabalho compreendemos que, toda a vidraria utilizada em uma análise
química qualitativa ou quantitativa deve estar perfeitamente limpa antes do uso, pois a
presença de substâncias contaminantes pode induzir erros no resultado final da análise. Não
existe um método ideal para limpeza da vidraria de laboratório.

As amostras devem ser manuseadas respeitando-se as normas universais de

Biossegurança e boas práticas laboratoriais, sendo obrigatório o uso de Equipamentos de
Proteção Individual: jalecos, luvas, máscaras, óculos de proteção, calçados fechados, entre
outros e Equipamentos de Proteção Coletiva.
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11. Referência Bibliográfica

1. autolac.com. br
2. Pratt, John W. (John Winsor),; Robert., Schlaifer, (1995). Introduction to statistical
decision theory. Cambridge, Mass.: MIT Press
3. Hahs-Vaughn, Debbie L.; Lomax, Richard G. (19 de junho de 2013). An Introduction to
Statistical Concepts: Third Edition (em inglês). [S.l.]: Routledge.
4. Roxy., Peck,; L., Devore, Jay (2008). Introduction to statistics and data analysis 3rd ed.
Australia: Thomson Brooks/Cole
5. Maria Auxiliadora Costa Matos, Metodologia Analítica QUI102, 2016
6. GUIA LACRE 1, ed.03 ALDA ROSA 2009
7. SILVA, L. Aulas Práticas de Química Analítica. Juiz de Fora: UFJF, 2011.