Roteiros_Laboratorio_Quim_Tecnologica

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Roteiros Laboratorio de Quimica Tecnológica I
Presentation · April 2022
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Flaviana FLAVIANA TAVARES Vieira

Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri
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Laboratório de
Química Tecnológica I
1
Apresentação
Esta apostila contém instruções para as aulas práticas de Química Tecnológica I do curso de
Bacharelado em Ciência e Tecnologia do Instituto de Ciência e Tecnologia da Universidade Federal dos
Vales do Jequitinhonha e Mucuri.
Os experimentos aqui propostos foram escolhidos por estarem relacionados aos tópicos discutidos
nas aulas teóricas a fim de auxiliar a sedimentação do conhecimento. Visam proporcionar ao acadêmico
a oportunidade de ampliar o conhecimento e trabalhar com autonomia e segurança em um laboratório de
química.
Quanto à dinâmica das aulas práticas, pede-se:

-Leitura prévia do roteiro a ser desenvolvido no experimento;
-Discussão inicial, com a professora, dos aspectos teóricos e práticos relevantes;
-Execução dos experimentos utilizando os roteiros;
-Interpretação e discussão dos resultados;
-Apresentação escrita dos resultados de cada experimento.
Os itens descritos a seguir serão exigidos para que o aprendizado possa ocorrer da melhor forma
possível:
-O uso do jaleco e óculos de proteção durante as aulas;
-O uso dos roteiros a partir da primeira aula em laboratório;
-Cumprimento das normas de segurança.
Desejo-lhes um bom aprendizado!

Profa. Dra Flaviana Tavares
Obs.: Este material é um compêndio de várias obras.
2
Instruções Gerais ....................................................................................................................... 04
Noções Elementares de Segurança em Laboratório de Ensino de Química ................................ 05
Descarte de Resíduos .................................................................................................................. 10
Capela de Exaustão .................................................................................................................... 12
Experimento 01: Reconhecimento de Vidrarias e Introdução às Técnicas de Laboratório......... 13
Experimento 02: Técnicas de Medidas de Massa e Volume....................................................... 27
Experimento 03: Reações Químicas: Princípios de Reatividade................................................ 34
Experimento 04: Ensaios na Chama do Bico de Bunsen ............................................................ 38
Experimento 05: Síntese do Carbonato de Zinco ....................................................................... 41
Experimento 06: Preparo de Soluções ....................................................................................... 42
Experimento 07: Titulação de Soluções ..................................................................................... 48
Experimento 08: Cinética Química ........................................................................................... 54
Experimento 09: Equilíbrio Químico ........................................................................................ 56
Experimento 10: Eletroquímica ................................................................................................ 59
Anexo I: Roteiro para Elaboração de Relatório.......................................................................... 60
Anexo II: Tabela Periódica......................................................................................................... 62
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1. Instruções Gerais
O trabalho em num laboratório requer cuidados especiais, quanto à SEGURANÇA, ao manipular,
armazenar ou transferir reagentes e materiais, e também exige PLANEJAMENTO e ATENÇÃO, para
executar procedimentos previamente estipulados. Recomenda-se que você leia atentamente os roteiros das
práticas e utilize a bibliografia sugerida para auxiliá-lo no desenvolvimento dos trabalhos. Durante todo
o período você será treinado nas técnicas básicas de laboratório e adquirirá confiança na manipulação de
reagentes e vidrarias. É recomendável também que você consulte antes as referências específicas sobre
toxidade de substâncias, especialmente se você for alérgico ou bastante sensível a determinados tipos de
compostos. Observe sempre no rótulo do reagente dados sobre sua toxidade para manuseá-lo de forma
apropriada. Use sempre os dispositivos de segurança recomendados (óculos, luvas, capela, etc).
Num laboratório químico, seja com finalidade industrial ou acadêmica, procure sempre realizar
seus experimentos com PRECISÃO, de acordo com as especificações ou instruções nos roteiros,
anotando todas as observações que possam ser úteis na descrição posterior de seus resultados, através de
um RELATÓRIO. Não esqueça de anotar as características dos instrumentos utilizados, as quantidades
e as especificações dos reagentes. Recorra sempre ao professor ou ao técnico para tirar dúvidas.
Como procedimento usual, trabalhe sempre numa bancada limpa, com vidraria limpa e ao terminar
seu trabalho, LAVE todo o material utilizado. Use sempre água destilada para preparar suas soluções.
DESCARTE soluções e materiais, de acordo com as instruções de sua professora ou de bibliografia
especializada.
Finalmente, esteja sempre ATENTO ao que estiver ocorrendo no laboratório.
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Noções Elementares de Segurança
Objetivo: Apresentar noções elementares de segurança em laboratório de ensino de química.
A ocorrência de acidentes em laboratórios, infelizmente, não é tão rara como possa parecer. É muito
importante que todas as pessoas que trabalham em um laboratório tenham uma noção bastante clara dos
riscos existentes e de como minimizá-los. Nunca é demais repetir que O MELHOR COMBATE AOS
ACIDENTES É A PREVENÇÃO. O descuido de uma única pessoa pode pôr em risco outras pessoas
no laboratório e por esta razão as normas de segurança descritas abaixo têm seu cumprimento exigido.
Acima disto, espera-se que todos tenham consciência da importância de se trabalhar em segurança, o que
resultará em benefícios para todos.
(1) É OBRIGATÓRIO o uso de JALECO no laboratório.
(2) É OBRIGATÓRIO o uso de ÓCULOS DE PROTEÇÃO.
(3) É terminantemente PROIBIDO FUMAR em qualquer laboratório.
(4) É PROIBIDO trazer COMIDA ou BEBIDA para o laboratório. Da mesma forma, não se deve provar
qualquer substância do laboratório, mesmo que inofensiva.
(5) NÃO USAR SANDÁLIAS OU CHINELOS NO LABORATÓRIO. Usar sempre algum tipo de
calçado que cubra todo o pé.
(6) Não usar lentes de contato durante o trabalho no laboratório, devido ao perigo de, num acidente,
ocorrer a retenção de líquido corrosivo entre a lente e a córnea;
(7) Conservar os cabelos sempre presos ao realizar qualquer experimento no laboratório.
(8) Não deixar livros, blusas, etc, sobre as bancadas. Colocá-los no local apropriado para isso.
(9) SIGA RIGOROSAMENTE AS INSTRUÇÕES da professora. Não tente nenhuma reação

aleatoriamente pois, reações desconhecidas podem causar resultados desagradáveis.
(10) Evite contato de qualquer substância com a pele. Seja particularmente cuidadoso ao manusear
substâncias corrosivas como ácidos ou bases concentrados.
(11) Nunca use o paladar para testar substâncias.
(12) Nunca acenda o bico de gás próximo a frascos contendo solventes orgânicos inflamáveis.
(13) NUNCA coloque água num ácido concentrado, mas sim o ácido sobre a água. O ácido deve ser
adicionado lentamente, com agitação constante. Quando se adiciona o ácido sobre a água, o ácido tende
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a ionizar-se, liberando uma grande quantidade de calor (reação exotérmica), sendo o calor liberado
distribuído uniformemente na água – que deve ser em maior quantidade. Devido a isso a reação não se
torna tão violenta quanto a adição de água sobre o ácido. Neste caso, água sobre o ácido, a reação será
rápida e incontrolável pois a superfície de contato do ácido será maior, tendo o suficiente para aquecer a
água em pouco tempo. Portanto, NUNCA coloque água em ácido concentrado.
(14) Todos os experimentos que envolvam a liberação de gases e/ou vapores tóxicos devem ser realizados
na capela (câmara de exaustão).
(l5) Ao aquecer um tubo de ensaio contendo qualquer substância, não voltar a extremidade aberta do
mesmo para si ou para outra pessoa próxima.
(16) Não abandone recipientes quentes sobre a bancada, coloque-os sobre uma tela de amianto. Lembre-
se que o vidro quente tem o mesmo aspecto do vidro frio. Coloque um aviso do tipo “recipiente quente”.
(17) Dedique especial atenção a qualquer operação que envolva aquecimento prolongado.
(18) Nunca abra um frasco de reagente antes de ler o rótulo.
(19) Ao retirar-se do laboratório, verifique se não há torneiras abertas (gás ou água). Desligue todos os
aparelhos, deixe todos os equipamentos limpos.
(20) Comunicar imediatamente à professora ou ao técnico qualquer acidente ocorrido.
(21) Utilize apenas a quantidade exigida de reagentes. Nunca introduza sobras dos reagentes nos seus
respectivos frascos de origem, isso evitará desperdícios e contaminações.
(22) Identifique a localização e aprenda utilizar o extintor de incêndio existente nas proximidades do
laboratório.
(23) LAVE SEMPRE SUAS MÃOS antes de deixar o laboratório.
(24) Antes de usar qualquer reagente, leia cuidadosamente o rótulo do frasco para certificar-se de que
aquele é o reagente desejado e em qual classe de periculosidade o mesmo é classificado, para isso,
conheça o Diagrama de Hommel.
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DIAGRAMA DE HOMMEL
Nesta simbologia, cada um dos losangos expressa um tipo de risco, a que será atribuído um grau
de risco variando entre 0 e 4, conforme explicitado a seguir.
FIQUE ATENTO:
• Explosivo: evitar choques, fricção, faíscas, fogo e calor.
• Oxidantes: evitar todo contato com substâncias comburentes.
• Inflamável: manter longe de chamas, faíscas e fontes de calor.
• Tóxico: evitar qualquer contato com o corpo humano. Em caso de mal estar procurar imediatamente um
médico. No caso de substâncias cancerígenas e mutagênicas, ver indicações especiais.
• Corrosivo: evitar contato com os olhos, pele e roupa mediante medidas protetoras especiais. Não inalar
os vapores. Em caso de acidente ou mal estar, procurar imediatamente um médico.
• Irritante: evitar contato com os olhos e a pele. Não inalar os vapores.
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Os produtos químicos são classificados em nove classes de risco. Dentro de cada uma pode existir
divisões, onde os produtos são agrupados pelo tipo de risco, conforme abaixo:
-Classe 1: Explosivos
Número 1 Número 1.4 Número 1.5 Número 1.6

Subclasses 1.1, 1.2, 1.3 Subclasses 1.4 Subclasses 1.5 Subclasses 1.6
Símbolo: Bomba explodindo (preto)
Fundo: laranja
-Classe 2: Gás inflamável, gás não inflamável comprimido e gás tóxico
Número 2.2 Número 2.3

Número 2.1
Subclasses 2.2 Subclasses 2.3
Subclasses 2.1
Símbolo: Cilindro para gás Símbolo: Caveira
Símbolo: Chama
Preto ou branco Fundo: branco
Preto ou branco
Fundo: verde
Fundo: vermelho
-Classe 3: Líquidos inflamáveis
Símbolo: Chama:
Preto ou branco
Fundo: vermelho
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-Classe 4: Sólidos inflamáveis, espontaneamente combustíveis e perigosos quando molhados
Símbolo: Chama preto ou branco Símbolo: Chama preto Símbolo: chama preto ou
branco
Fundo: branco com listas Fundo: branco e vermelho Fundo: azul
vermelhas
-Classe 5: Agentes Oxidantes e Peróxidos Orgânicos
Símbolo: Chama sobre um círculo preto Símbolo: Chama sobre um círculo preto
Fundo: amarelo Fundo: amarelo
-Classe 6: Tóxicos Infecciosos Classe 7: Radioativos
-Classe 8: Corrosivos Classe 9: Miscelânea
Obs.: Normas de segurança específicas serão apresentadas na medida em que forem necessárias durante
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a realização dos experimentos.
Um dos acidentes mais comuns que ocorrem nos laboratórios, são os incêndios. Apresenta-se
algumas iniciativas a serem tomadas e/ou primeiros socorros que devem ser realizados:
1. CUIDADOS PARA EVITAR INCÊNDIOS

• Assegurar o bom estado dos quadros da rede elétrica.
• Assegurar o uso adequado das tomadas conforme recomendações especificadas em “normas básicas para
uso de equipamento elétrico”.
• Armazenamento dos bujões de gás em local bem ventilado fora do prédio. Tolera-se o uso de bujões de
até 13 kg no interior do prédio em áreas seguras.
• Solventes químicos não podem ser armazenados próximos a fornos, estufas e locais aquecidos.
• Os laboratórios devem ser fechados adequadamente, porém, permitindo o acesso à Brigada de Incêndio,
visto que o incêndio pode se alastrar e ameaçar a Instituição como um todo.
-Todas as vezes que ocorrer um acidente envolvendo algum aparelho elétrico, puxar imediatamente o pino
da tomada.
**Aprender a localização e a utilização de extintores de incêndio.
2. EQUIPAMENTOS PARA CONTROLAR INCÊNDIOS

• Extintores de incêndio para produtos químicos (extintores PQS de pó), eletricidade (extintores de CO2)
e para papéis (extintores de água pressurizada) devem estar à disposição. Em instalações que utilizam
muito equipamento elétrico, deve-se ter um maior número de extintores para eletricidade; em locais que
contenham muitos produtos químicos, deverá haver mais extintores PQS. Os dois podem ser utilizados
em ambos os casos, porém procurando sempre utilizar o mais adequado.
• Os extintores devem estar dentro do prazo de validade e fixados em locais de fácil acesso, como por
exemplo, nos corredores. Em locais de maior periculosidade, recomenda-se que haja um extintor a cada
10 m. Recomenda-se, também, a colocação de um extintor dentro dos laboratórios que contenham muitos
solventes ou equipamentos elétricos.
3. COMO PROCEDER EM CASO DE INCÊNDIO

• Se forem percebidos indícios de incêndios (fumaça, cheiro de queimado, estalidos, etc.), aproxime-se a
uma distância segura para ver o que está queimando e a extensão do fogo.
• Dê o alarme pelo meio disponível aos responsáveis.
• Se não souber combater o fogo, ou não puder dominá-lo, saia do local, fechando todas as portas e janelas
atrás de si, mas sem trancá-las, desligando a eletricidade, alertando os demais ocupantes do andar e
informando os laboratórios vizinhos da ocorrência do incêndio.
• Não perca tempo tentando salvar objetos, salve sua vida.
• Mantenha-se vestido, pois a roupa protege o corpo contra o calor e a desidratação.
• Procure alcançar o térreo ou as saídas de emergência do prédio, sem correr.
• Jamais use o elevador, pois a energia é normalmente cortada, e ele poderá ficar parado, sem contar que
existe o risco dele abrir justamente no andar em chamas.
• É da responsabilidade de cada coordenador de laboratório conhecer os disjuntores de suas instalações.
DESCARTE DE RESÍDUOS
Atualmente existe uma preocupação no descarte de resíduos químicos.
Existem regras estabelecidas para o descarte, especialmente os perigosos; no entanto, muitas vezes
são difíceis e de custo elevado para serem implementadas.
Assim, na prática, procura-se, sempre que possível, minimizar a quantidade de resíduos perigosos
gerados nos laboratórios de ensino.
Alguns procedimentos são adotados nesse sentido, como por exemplo:
a) Redução da escala (quantidade de sustância) de produtos químicos usados nos experimentos;
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b) Substituição de reagentes perigosos por outros menos perigosos;
c) Conversão dos resíduos para uma forma menos perigosa através de reação química, antes do descarte;
d) Redução dos volumes a serem descartados (concentrando as soluções ou separando os componentes
perigosos por precipitação);
e) Recuperação dos reagentes para novamente serem utilizados.
Instruções para descarte dos resíduos serão fornecidas durante as aulas.

Quando os resíduos gerados não forem perigosos, poderão ser descartados na pia de acordo com
as seguintes instruções:
1) Devem ser diluídas com água, ou jogar a solução vagarosamente acompanhada de água corrente;
2) Sais solúveis podem ser descartados como descrito anteriormente.
3) Pequenas quantidades de solventes orgânicos solúveis em água (ex: metanol ou acetona) podem ser
diluídos antes de serem jogados na pia. Grandes quantidades desses solventes, ou outros que sejam
voláteis, não devem ser descartados dessa maneira. No caso, deve-se tentar recuperá-los.
4) Soluções ácidas e básicas devem ter seu pH ajustado na faixa de 2 a 11 antes de serem descartadas. Em
caso de pequenos volumes dessas soluções (por exemplo, 10 mL ou pouco mais), essas podem ser diluídas
e descartadas.
5) Em caso de dúvida, perguntar à professora como proceder ao descarte.
Orientações Básicas:
I) RESÍDUO INSOLÚVEL NÃO PERIGOSO: Papel, cortiça, areia, podem ser, descartados em um
cesto de lixo comum do laboratório. Alumina, sílica gel, sulfato de sódio, sulfato de magnésio e outros,
devem ser embalados para evitar a dispersão do pó e descartados em lixo comum. Se esses materiais
estiverem contaminados com resíduos perigosos, deverão ser manuseados de outra forma.
II) RESÍDUOS SÓLIDOS SOLÚVEIS NÃO PERIGOSOS: Alguns compostos orgânicos (Ex.: o ácido
benzóico) podem ser dissolvidos com bastante água e descarregados no esgoto. Podem, também, ser
descartados junto com resíduos insolúveis não perigosos. Caso estejam contaminados com materiais mais
perigosos deverão ser manuseados de outra forma.
III) RESÍDUOS LÍQUIDOS ORGÂNICOS NÃO PERIGOSOS: Substâncias solúveis em água podem
ser descartadas no esgoto. Ex.: etanol. 1-butanol, éter etílico e a maioria dos solventes e compostos que
não são miscíveis em água, não podem ser descartados dessa maneira. Líquidos não miscíveis com a água
deverão ser colocados em recipientes apropriados para líquidos orgânicos, para posterior tratamento.
IV) RESÍDUOS PERIGOSOS GENÉRICOS: Aqui inclui-se substâncias como hexano, tolueno,
aminas, amidas, ésteres, ácido clorídrico e outros. Deve-se ter especial atenção para as incompatibilidades,
já que algumas substâncias não podem ser colocadas juntas no mesmo recipiente devido à reação entre
elas. Ex.: Cloreto de acetila e dietilamina reagem vigorosamente; ambos são reagentes perigosos e seus
rejeitos devem ser mantidos em recipientes separados. Compostos halogenados como 1-bromobutano,
cloreto de t-butila e outros, também devem ser guardados em recipientes separados dos demais compostos.
V) ÁCIDOS E BASES INORGÂNICAS FORTES: Devem ser neutralizados, diluídos e então

descartados.
VI) AGENTES OXIDANTES E REDUTORES: Oxidar os redutores e reduzir os oxidantes antes do

descarte.
Esses são alguns exemplos de procedimentos de descarte de rejeitos produzidos no Laboratório
Químico. É prática comum, antes de iniciar em experimento, buscar na literatura especializada
informações sobre os efeitos tóxicos das substâncias que serão utilizadas e os cuidados necessários para
manuseio e descarte das mesmas.
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Capela de Exaustão
e sua Importância para o Laboratório
A capela de exaustão é um equipamento de proteção coletiva essencial em todos os laboratórios
que tenham algum tipo de trabalho com manipulações de produtos químicos, tóxicos, vapores agressivos,
partículas ou líquidos em quantidades e concentrações perigosas, prejudiciais para a saúde. Por isso a sua
importância no laboratório e a obrigatoriedade de toda a manipulação que possa ocasionar uma reação
perigosa ser feita dentro de uma capela.
A função primária de uma Capela de Exaustão é exaurir vapores, gases e fumos, mas serve
também, como uma barreira física entre as reações químicas e o ambiente de laboratório, oferecendo assim
uma proteção aos usuários e ao ambiente contra a exposição de gases nocivos, tóxicos, derramamento de
produtos químicos e fogo.
A Capela de Exaustão é considerada um equipamento de segurança que por si só não garante
proteção se o operador não estiver familiarizado com as técnicas corretas de uso.
Antes de utilizar a Capela:
• Certifique-se de que você entende como funciona a Capela de Exaustão;
Você deve ser treinado para usá-la corretamente;
• Conheça os perigos do produto químico com o qual você está trabalhando;
• Veja a Ficha de Segurança do produto químico se tiver dúvidas;
• Somente utilize a Capela com o exaustor ligado;
• Mantenha a guilhotina o mais fechada possível e não ultrapasse o limite de abertura indicado;
• Certifique-se de que o medidor de ar indica fluxo de ar para dentro da Capela e se está de acordo
com as normas.
Ao utilizar a Capela:
• Nunca coloque sua cabeça dentro da Capela;
• Use óculos de segurança;
• Certifique-se de que nada bloqueie o fluxo de ar no fundo da Capela;
• Elevar grandes equipamentos (por exemplo, uma centrífuga) a, pelo menos 2 centímetros do tampo;
• Mantenha todos os materiais no interior da Capela a pelo menos 10 cm de distância da guilhotina.
Quando não estiver trabalhando na Capela, mantenha a guilhotina abaixada;
• Não mantenha produtos químicos no interior da Capela com o exaustor desligado.
Figura 01: Capela de Exaustão

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Fonte: http://www.vidy.com.br/voce-sabia/capela-de-exaustao-e-sua-importancia-no-laboratorio
EXPERIMENTO 1
Reconhecimento de Vidrarias e
Introdução às Técnicas de Laboratório
OBJETIVOS:
 Associar o nome de cada material/ equipamento com seu uso específico;

 Reconhecer os diversos materiais de um laboratório;
 Aplicar corretamente a técnica de utilização de cada material.
A execução de qualquer experimento na Química envolve, geralmente, a utilização de uma variedade

de equipamentos de laboratório com finalidades específicas. Antes de iniciar qualquer experimento em
um laboratório químico, é importante familizar-se com os equipamentos disponíveis, conhecer seu
funcionamento, indicação de uso e a maneira correta de manuseá-lo.
A escolha de um determinado aparelho ou material de laboratório depende dos objetivos e das
condições em que o experimento será executado.
A grande maioria dos equipamentos utilizados nos laboratórios é de vidro, portanto é necessário
cuidado ao manuseá-los. Estes podem ser de vidro comum, pirex ou de quartzo fundido.
Apresenta-se alguns equipamentos básicos utilizados em laboratórios de química e suas funções.
1.1. Vidrarias e equipamentos básicos que serão utilizados nas aulas práticas:
Vidro de relógio Peça de vidro de forma côncava

usada em análises e evaporações, pesagens e
Espátula: Peça de metal, plástico ou madeira, usada transporte de substâncias. Não pode ser aquecido
para a retirada de porções de reagentes sólidos. diretamente em chama.
Tubo de ensaio: Empregado para fazer ensaios em Béquer: É de uso geral em laboratório, servindo
pequena escala. Pode ser aquecido com movimentos para fazer reações, dissolver substâncias sólidas,
circulares e com cuidado diretamente sob a chama do efetuar reações de precipitação, aquecer líquidos,
bico de Bunsen.
etc. Pode ser aquecido sobre a tela de amianto.
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Proveta: medida de volume de líquidos. Bastão de Vidro: agitar soluções, auxiliar na
filtração e outros fins.
Pipeta Volumétrica: medida de volumes fixos de Pipeta Graduada: medida de volumes de líquidos.
líquidos.
Funil de Vidro: transferência de líquidos e em Funil de Buchner: usado em filtrações à vácuo.

filtrações em laboratório
Funil de Decantação: Utilizado na separação de líquidos Almofariz e Pistilo: triturar e pulverizar sólidos
não miscíveis e nas extrações líquido/líquido.
Erlenmeyer: Utilizado em titulações, no aquecimento Kitassato: filtrações a vácuo

de líquidos, dissolução de substâncias, etc.
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Balão Volumétrico: possui volume definido e é Bureta: medidas precisas de líquidos. Utilizada em
utilizado para o preparo de soluções. análises volumétricas.
Condensadores: Utilizado nos sistemas de destilação, Balão de fundo redondo: Utilizado principalmente
tem como finalidade condensar vapores gerados pelo em sistemas de refluxo e na evaporação à vácuo
aquecimento de líquidos. acoplado a um rotaevaporador.
Mufa: prender a garra no suporte universal Garra: prender vidrarias no suporte universal
Suporte Universal: Fixação geral de peças. Utilizado em Termômetro: medida de variações de

operações envolvendo a Filtração, Titulação, temperatura.
Destilação, etc.
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Pinça de madeira: segurar tubos de ensaio durante
Adaptador de três vias: usado em destilações.
aquecimentos diretos no Bico de Bunsen.
Bico de Bunsen: aquecimento em laboratório. Tripé de ferro: usado para sustentar a tela de
amianto.
Balão de fundo chato: Utilizado como recipiente para

conter líquidos ou soluções, ou fazer reações com
desprendimento de gases. Pode ser aquecido sobre o Balão volumétrico: Possui volume definido e é
conjunto tela de amianto/tripé/bico de Bunsen.
utilizado para o preparo de soluções em
laboratório.
Pisseta ou frasco lavador: lavagens de materiais ou Trompa de vácuo: usado em conjunto com o
recipientes através de jatos d`água, álcool ou outros Kitassato e funil de Buchner em filtrações a vácuo.
solventes.
5 6 5 6
4 7 4 7
3 8 3 8
2 9 2 9
1 11 1 10
Chapa aquecedora e agitador magnético:

aquecimento e agitação.
Balança: pesagem de materiais e reagentes.
16
Manta aquecedora: equipamento usado juntamente a
um balão de fundo redondo. É uma fonte de calor que
Pêra de Sucção: Sucção de líquidos.
possui ajuste de temperatura.
Alça de Níquel/Cromo: Utilizado para teste de chama. Tela de Amianto: Suporte para as peças a serem
aquecidas. A função do Amianto é distribuir
uniformemente o calor recebido pelo Bico de
Bunsen.
Anel ou Argola: Usado como suporte do funil de

filtração. Estante para tubos de ensaio: É usada para o
suporte de tubos de ensaios.
Pinça Metálica: Usada para manipular objetos

Dessecador: Usado para guardar substâncias em aquecidos e evitar a contaminação de substâncias
atmosfera com baixo índice de umidade. pelas mãos do operador.
17
1.2. Equipamentos básicos e situações onde estes são utilizados
- Bico de Bunsen
Dispositivo utilizado para o aquecimento de substâncias não inflamáveis. A figura ilustra um Bico
de Bunsen (queimador de gás) e as diferentes regiões de uma chama (zona reacional de alta temperatura).
O bico de Bunsen é um queimador semelhante aos

existentes nos fogões a gás domésticos. O gás comum
de cozinha, usado no bico de Bunsen, consiste de uma
mistura de hidrocarbonetos contendo principalmente
Propano e Butano que entra em combustão com o
oxigênio do ar resultando na liberação de energia
térmica:
CnH2n+2 + (3n+1) O2  nCO2 + (n+1) H2O + calor
Ao abrir a válvula de gás este adentra pela

canalização do bico (entrada 1) onde passa
posteriormente por um pequeno orifício (giclê). Neste
ponto o gás se espalha pela coluna vertical do bico de
Bunsen arrastando o ar da vizinhança que penetra nesta
coluna pela janela lateral (entrada 2) formando assim a
mistura reacional combustível-comburente. Quando um
fósforo aceso é aproximado da extremidade superior do
bico de Bunsen, o calor cedido pela chama do fósforo
provoca o início da reação de combustão; a partir daí a reação se mantém sozinha, pois o calor que
ela mesma gera é suficiente para mantê-la; uma chama é sempre um sistema reacional de não
equilíbrio. A ocorrência da combustão completa do gás vai depender da proporção estabelecida para
a mistura reacional através da regulagem da entrada de ar (entrada 2).
A temperatura da chama do bico de Bunsen varia com a proporção dos reagentes e com sua posição
no interior da chama. A presença de partículas de fuligem deixa a chama incandescente (avermelhada-
amarelada) e indica que a proporção entre o comburente (oxigênio) e o combustível (hidrocarbonetos)
não está próxima da estequiométrica.
Para que ocorra a combustão completa (evitando a fuligem e obtendo mais calor) é necessário o
ajuste do anel de metal que atua como misturador (entrada de ar). Girando esse anel, pode-se abrir e fechar
o orifício lateral do bico de Bunsen regulando assim a proporção combustível/comburente até que a chama
fique quase totalmente azulada e pouco luminosa, a qual é um indicador da reação ocorrer praticamente
estequiométrica. A região mais quente da chama é a região denominada “cone externo: 1560 oC ” que fica
localizada acima do extremo superior do “cone” interno. Nestas regiões ocorre a mistura mais ideal entre
o comburente e o combustível.
A regulagem do ar deve ser feita de forma que toda a chama fique azul, exceto numa pequena
região localizada no topo do “cone” interno que deve ficar levemente amarelada. Neste ponto, se você
deixar entrar mais ar pelo anel de ajuste a ponta do cone interno fica azul e começa a ficar irregular,
espalhando-se um pouco e oscilando; a chama começa a “soprar” (faz um ruído, como um sopro) e torna-
se instável (apaga com facilidade).
Devido o giclê ser um orifício de fina espessura o bico de Bunsen assegura que a chama fique
localizada apenas na sua extremidade externa, impedindo assim que o sistema apresente riscos18de
explosão.
-Pipetas
São instrumentos volumétricos (medidores de volume) confeccionados em vidro que requerem
cuidados especiais no seu manuseio. Há dois tipos principais de pipetas:
(i) Volumétricas, que permitem medir apenas um volume pré-determinado de líquido e
(ii) Graduadas, que possuem uma escala (em mL), permitindo assim a medida de volumes num certo
intervalo. A princípio seria mais simples usar sempre as pipetas graduadas. No entanto, ocorre que as
pipetas volumétricas são mais precisas.
Dentre as pipetas, existem aquelas que são de esgotamento total ou de esgotamento parcial. Os
fabricantes frequentemente usam faixas coloridas na parte superior da pipeta. Uma faixa mais larga é o
“código de cor” que indica o volume da pipeta pela cor; outras faixas mais estreitas e da mesma cor da
faixa larga (ou de cor diferente em algumas vezes), indicam se a pipeta é de esgotamento parcial (1 faixa
estreita, logo acima da faixa de código) ou de esgotamento total (duas faixas estreitas colocadas mais
acima).
Não há necessidade de memorizar essa classificação porque um exame direto da pipeta lhe dirá
claramente a que tipo ela pertence. Observe a figura a seguir, a pipeta volumétrica de 25,00 mL (à direita)
só pode ser de esgotamento total, pois tem apenas uma marca de calibração e não há marca para indicar
onde parar o escoamento. Compare também as duas pipetas graduadas para ver como fica evidente qual
é de esgotamento total e qual é de esgotamento parcial, sem precisar sequer olhar para as faixas coloridas.
Para operar efetivamente uma pipeta, devemos usar um dispositivo sugador de borracha chamado
de Pipetador de Griffin (pró-pipeta ou “pêra”) que deve ser acoplado a extremidade superior da pipeta
sempre que o líquido pipetado não for água pura. Outros líquidos devem sempre ser pipetados com a pró-
pipeta para se evitar acidentes. O dispositivo pipetador funciona pelo simples pressionamento simultâneo
do bulbo e do tubo (A) de borracha. Posteriormente, este bulbo “amassado” será capaz de atuar como um
sistema de sucção. Após a introdução da pipeta no líquido de interesse, pressiona-se a porção do tubo(B)
até que o líquido preencha a pipeta na quantidade desejada.
- Escoamento de líquidos
O escoamento de líquidos via Pipetas e Buretas exige cuidados para se evitar erros de medida
associados à retenção de líquido nas paredes internas da vidraria. Por exemplo, deve-se permitir ao se
esvaziar uma pipeta que o líquido escorra numa velocidade moderada onde o deslocamento do menisco
seja acompanhado pelo escoamento do filme de líquido aderido às paredes da vidraria.
-A medida de volume via menisco

A introdução de um líquido num recipiente (por exemplo, vidro) resulta numa diferença de nível
de sua superfície entre a porção do liquido que está em contato com o recipiente e o seu (meio) do líquido.
Isto se deve a diferença de forças atrativa existentes entre os diferentes materiais. No caso de recipientes
transparentes (vidro, plástico, quartzo, etc.) este comportamento resulta no aparecimento de uma linha
divisória entre o líquido e o ar denominada Menisco, o qual é comumente utilizado como nível de
referência para a leitura do volume. Para a maioria dos líquidos, o menisco apresenta um mínimo na
região central do aparelho de medida. Isto ocorre devido à superioridade das forças coesivas atrativas
líquido-vidro (ex.: água-vidro) em relação às forças coesivas atrativas líquido-líquido. Nos casos onde as
forças coesivas líquido-líquido são maiores que as forças coesivas líquido-recipiente (ex.: mercúrio-vidro)
o menisco apresenta um ponto de máximo, o qual deve ser utilizado como nível de referência para a leitura
do volume. Se o líquido for transparente, deve-se utilizar o ponto de mínimo para efetuar a leitura. Se for
opaco, utiliza-se a parte superior (em contato com a parede de vidro).
19
Pipetas de esgotamento total e parcial. Pipetador de Griffin ou Pêra
Para se efetuar a leitura do volume de um líquido, procure sempre um posicionamento corporal

onde sua linha de visão (nível de referência do observador) fique perpendicular ao frasco volumétrico
onde está localizado o Menisco (nível de referência da vidraria). O uso deste procedimento evita erros
relativos de leitura (Erro de Paralaxe) decorrentes do posicionamento inadequado do observador.
Veja a figura a seguir, que ilustra parte da escala de uma pipeta graduada de 10,00 mL, cuja menor
divisão é 0,1 mL e seu menisco está localizado entre 6 e 7 mL. Pode-se dizer com certeza que o volume
está entre 6,4 e 6,5 mL. No entanto, dizer se o valor verdadeiro do volume é 6,44 ou 6,45 mL, por exemplo,
não é possível já que neste caso o último algarismo é duvidoso (não existe escala para ele). A estimativa
do algarismo duvidoso com base na subdivisão da escala volumétrica varia de pessoa para pessoa e
confere sempre um erro aleatório na medida experimental do volume.
20
Procedimento correto para a leitura do volume de um líquido Visão expandida da leitura do menisco
incolor e um líquido colorido num frasco volumétrico. numa pipeta de 10,00 mL.
- Balança Analítica
É um instrumento de elevada precisão destinado à medida de massas que é utilizada na maioria
dos laboratórios de Química. As balanças analíticas permitem a leitura precisa de massas no intervalo de
10 µg a 0,1 mg.
As informações contidas abaixo visam indicar os fatores mais importantes a serem considerados
durante a medida de massas em balanças analíticas.
a) Temperatura
Efeito
A escala varia constantemente na direção crescente ou decrescente de massa.
Observado
A existência de uma diferença de temperatura entre a amostra e o ambiente da câmara
de pesagem provoca correntes de ar. Estas correntes de ar geram forças sobre o prato de
pesagem fazendo a amostra parecer mais leve (chamada “flutuação dinâmica”). Este
Motivo efeito só desaparece quando o equilíbrio térmico for estabelecido. Além disso, o filme
de umidade que cobre qualquer amostra, e que varia com a temperatura, é encoberto
pela flutuação dinâmica. Isto faz com que um objeto frio pareça mais pesado ou um
objeto mais quente mais leve.
 Nunca pesar amostras retiradas diretamente de estufas, muflas, ou refrigeradores.
 Deixar sempre a amostra atingir a temperatura do laboratório ou da câmara de
Medidas pesagem.
corretivas  Procurar sempre manusear os frascos de pesagens ou as amostras com pinças. Se não
for possível, usar uma tira de papel.
 Usar frascos de pesagem com a menor área possível.
 Não tocar a câmara de pesagem com as mãos.
b) Higroscopia e Vaporização
Efeito O mostrador indica leituras da escala que aumentam ou diminuem, continua e
observado lentamente.
Ganho de massa devido a uma amostra higroscópica (ganho de umidade atmosférica)
Motivo
ou perda de massa por evaporação de água ou de substâncias voláteis.
-Usar frascos de pesagem limpos e secos e manter o prato de pesagem sempre livre de
Medidas
poeira e/ou gotas de líquidos.
corretivas
21
-Usar frascos de pesagem com gargalo estreito, além de tampas ou rolhas nos frascos.
c) Eletrostática
Efeito O mostrador da balança fica instável e indica massas diferentes a cada pesagem da
observado mesma amostra. A reprodutibilidade dos resultados fica comprometida.
O seu frasco de pesagem está carregado eletrostaticamente. Estas cargas formam-se por
fricção ou durante o transporte dos materiais, especialmente os pós e grânulos. Se o ar
estiver seco (umidade relativa menor que 40%) estas cargas eletrostáticas ficam retidas
Motivo ou são dispersas lentamente. Os erros de pesagem acontecem por forças de atração
eletrostáticas que atuam entre a amostra e o ambiente. Se a amostra e o ambiente
estiverem sob o efeito de cargas elétricas de mesmo sinal [+ ou -] ocorrem repulsões,
enquanto que sob o efeito de cargas opostas [+ e -], observam-se atrações.
-Descarregar as forças eletrostáticas, colocando o frasco de pesagem em um recipiente
Medidas de metal, antes da pesagem.
corretivas -Aumentar a umidade atmosférica com o uso de um umidificador ou por ajustes
apropriados no sistema de ar condicionado (umidade relativa ideal: 45-60%).
-Conectar a balança a um aterramento eficiente.
d) Magnetismo
Efeito Baixa reprodutibilidade. O resultado da pesagem de uma amostra metálica depende da
Observado sua posição sobre o prato da balança.
Se o material for magnético (ex.: ferro, aço, níquel, etc.) pode estar ocorrendo atração
Motivo
mútua com o prato da balança, criando forças que levam a uma medida errônea.
 Se possível, desmagnetize as amostras ferromagnéticas.
Medidas  Usar o gancho superior do prato da balança, se existir.
corretivas  Como as forças magnéticas diminuem com a distância, separar a amostra do prato
usando um suporte não-magnético (ex: um béquer invertido ou um suporte de
alumínio).
e) Gravitação
As pesagens variam de acordo com a latitude. Quanto mais próximo do equador maior
a força centrífuga devido à rotação da Terra, que se contrapõe à força gravitacional.
Efeito Desta forma, a força peso atuando sobre uma massa é maior nos pólos que no equador.
Observado As pesagens dependem também da altitude em relação ao nível do mar (mais
exatamente, em relação ao centro da Terra). Quanto mais alto, menor a atração
gravitacional, que decresce com o quadrado da distância.
Pesagens diferenciais ou comparativas ou de precisão, efetuadas em diferentes latitudes
ou altitudes (ex.: no térreo e em outros pavimentos do mesmo prédio) devem ser
corrigidas. r2
m  t m
Medidas
k (r  h)2 s
t
corretivas
ms = massa medida ao nível do solo.
rt = raio da Terra (~ 6.370 km).
h = altura do local onde se fez a medida de massa.
mk = massa medida a uma altura (h), em relação ao nível do solo.
22
f) Empuxo
Efeito O valor obtido para a massa de um objeto devido a sua pesagem em ambiente normal
Observado (P  1 atm) não é equivalente às mesmas medidas quando realizadas no vácuo.
Este fenômeno é explicado pelo princípio de Arquimedes, segundo o qual "um corpo
experimenta uma perda de peso igual ao peso da massa do meio por este deslocado".
Motivo
Quando materiais muito densos (ex.: Hg) ou pouco densos (ex.: H2O) são pesados,
correções devem ser feitas, em favor da precisão.
Pesagens realizadas em condições normais que exijam muita precisão devem sempre ser
Medidas corrigidas com relação ao empuxo, levando-se em conta a temperatura, a pressão e a
corretivas umidade atmosférica. Os trabalhos comuns de laboratório geralmente dispensam estas
medidas.
LMPEZA DE VIDRARIA
É importante que o usuário do laboratório habitue-se a limpar o material de vidro logo após o
término do experimento, enquanto a natureza do resíduo é conhecida.
O material de vidro deve ser lavado com água e detergente, com o auxílio de uma escova. Depois
de bem enxaguado com água de torneira, enxague 3 vezes com água destilada.
Depois de lavado, o vidro deve permitir o escoamento de água sobre sua superfície, sem formar
gotas, o que indica a presença de matéria gordurosa (teste de limpeza).
O material muito sujo e engordurado pode ser lavado com solução sulfocrônica (cuidado ao
preparar solução, pois o dicromato de sódio em ácido sulfúrico é corrosivo e exige muita atenção em sua
preparação) ou solventes orgânicos, tais como álcool, acetona ou éter (desde que não haja chama no
laboratório) dependendo da natureza da sujeira e, depois lavado como descrito.
23
PROCESSOS FÍSICOS MAIS UTILIZADOS EM LABORATÓRIOS DE QUÍMICA
(a) Filtração Simples
A filtração simples é o processo usado para a separação de uma mistura heterogênea sólido-líquido.
Ela utiliza um funil de vidro e papel de filtro.
Existem três tipos de papel de filtro: faixa branca, faixa preta e faixa azul. Eles diferem entre si pela
velocidade de filtração. A faixa branca é utilizada para filtração média, a preta para filtração rápida e a
azul para filtração lenta.
Na filtração simples, o papel pode ser dobrado em forma de cone ou pregueado. O cone simples de
papel de filtro é utilizado nas filtrações em que se está interessado no sólido. Quando se deseja uma
filtração mais rápida e o filtrado interessa, utiliza-se o papel pregueado. O papel deve ser umedecido com
água antes da filtração.
(c)
(a) Papel pregueado: se o (b) Dobra do cone simples: se o

interesse é o sólido interesse é o líquido
Modos de dobrar o papel filtro (a, b) e montagem do aparato para filtração simples
(b) Filtração à Vácuo
Quando se faz necessário uma filtração rápida, é empregada a filtração a vácuo. O funil de Büchner
é um recipiente em porcelana cujo fundo é constituído por pequenos furos. O papel de filtro é utilizado
de modo a apenas cobrir o fundo deste funil. O papel deve ser umedecido com água. O funil de Büchner
é adaptado ao frasco de sucção com um anel de borracha para impedir a entrada de ar e formar o vácuo.
A mistura a ser filtrada deve ser colocada lentamente no centro do papel, evitando que o mesmo escorra
fora. O resíduo sólido remanescente no béquer é transferido com jatos de solvente (água).
Esquema: filtração à vácuo

24
(c) Destilação Simples e Fracionada
Destilação simples é um processo de separação de misturas homogêneas de substâncias de pontos
de ebulição distantes.
Destilação fracionada é um processo de separação de misturas homogêneas de líquidos de pontos
de ebulição próximos.
Esquema para destilação simples Esquema para destilação fracionada
(d) Decantação
O processo de decantação é utilizado na separação de líquidos não miscíveis.
(e) Centrifugação
É o processo usado para acelerar a sedimentação das fases.
25
Procedimento: Reconhecimento de Vidrarias
a) Os alunos deverão ser divididos em equipes para o trabalho em laboratório.

b) A equipe deverá fazer o reconhecimento das vidrarias e equipamentos que estiverem sob as bancadas
(incluindo precisão e erro). Deverão fazer um desenho de contorno (esquema), nomear e descrever a
utilidade dos mesmos para facilitar o aprendizado.
Questionário
1) Que cuidados devem ser tomados para diluição de um ácido concentrado ? Justifique sua resposta.
2) O que é uma “capela” de laboratório químico ?
3) Qual é o método mais adequado para separar uma mistura de acetona-água ? E uma mistura
clorofórmio-água ? (Obs.: verifique os pontos de ebulição)
4) Por que uma mistura heterogênea sólido-líquido não deve ser destilada ?
5) Qual é a localização dos extintores de incêndio e como devem ser utilizados ?
6) Por que não devemos aquecer uma vidraria calibrada ? Justifique.
7) Descreva o modo correto de se fazer a leitura do volume de um líquido em uma vidraria calibrada.
Como se estima o erro de leitura do volume de líquidos em uma vidraria ?
8) Por que a curvatura do menisco é diferente em líquidos incolores e coloridos ?
9) Qual pipeta é mais precisa ? Justifique.
10) Por que não se deve pesar amostra que estiver em temperatura diferente da temperatura do ambiente
da câmara de pesagem ?
11) Por que se deve manusear os frascos de pesagens ou as amostras com pinças e usar frascos de pesagem
com a menor área possível ?
12) Quando optar por uma filtração lenta ou por um filtração à vácuo ?
13) Como deve ser realizada a limpeza da vidraria utilizada em laboratório ?
Referências Bibliográficas:
1. Constantino, M.G. e Donate, P.M.; Apostila de Fundamentos de Química Experimental, Departamento

de Química, Faculdade de Filosofia Ciências e Letras de Ribeirão Preto, Universidade de São Paulo,
Ribeirão Preto, 2002.
2. Manual de Segurança, Universidade de São Paulo - Instituto de Química, São Paulo, 1995, p.1-42
3. Russell, J.B. PEQ-Projetos de Ensino de Química, Experiências de Química, São Paulo, Editora
Moderna, 1979.
4. Química Geral, São Paulo, Makron Books, 1994
5. Silva, R.R., Bocchi, N.; Rocha-Filho, R.C.; Introdução à Química Experimental, São Paulo, McGraw-
Hill, 1990.
26
EXPERIMENTO 2
Técnicas de Medidas de Massa e Volume
A interpretação e análise dos resultados são feitas a partir do levantamento e registro dos dados.
Para isso, precisa-se estar atento a alguns elementos que também são muito importantes para a
apresentação de um trabalho, quais sejam: tabelas, unidades, algarismos significativos, erros e notação
científica.
Tabelas:
O primeiro passo é dar à tabela um título que seja uma síntese do seu conteúdo. No corpo dela
devem ser indicados os seus componentes.
Tabela 2.1: Teor de vitamina C em algumas frutas (100 g)
Fruta Teor de vitamina C (mg)
Abacaxi 27,20
Banana 16*
Goiaba 183,50
Laranja 57*
Laranja lima 29,10
Limão 53,00
Mamão 79*
Manga 27,70
Fonte: Tabela Brasileira de Composição de alimentos/NEPA-UNICAMP-Campinas, 2004.
*Tabela Brasileira de Composição de Alimentos – TACO
As tabelas, bem como as figuras e quadros, devem ser citados no texto, antes de serem expostos.
Unidades:
É preciso prestar especial atenção às unidades. O sistema mais utilizado atualmente pelos cientistas
é o chamado Sistema Internacional, abreviado por SI. Um resultado experimental deve ser expresso
através de algarismos e unidades. Os algarismos indicam o erro ou incerteza de um resultado, enquanto
que as unidades especificam o que está sendo medido.
Arredondamento: em uma operação que envolva muitas medidas ou cálculos, recomenda-se fazer o
arredondamento apenas no resultado final.
A redução do número de dígitos de um número por arredondamento obedece às seguintes regras:
1) Se o dígito a ser eliminado é maior do que 5, o dígito precedente é aumentado de uma unidade. Ex:
25,57 é arredondado para 25,6.
2) Se o dígito a ser eliminado é menor do que 5, o dígito precedente é mantido. Ex: 25,54 é arredondado
para 25,5.
3) Se o dígito a ser eliminado é igual a 5, o arredondamento será feito para se obter um número par. Ex:
25,75 é arredondado para 25,8 e 25,65 será arredondado para 25,6.
Notação Científica: Na utilização das unidades de medidas para números muito pequenos, será muito
importante adotar a Notação Científica. Suponhamos que você esteja efetuando uma medida de algum
elemento observado ao microscópio, obtendo 25 m, isto é, 25 micrômetros. Quanto vale essa medida em
metros ? 25 m = 0,000025 m 27
Exatamente por ser muito pequeno, esse número dá trabalho para ser escrito em unidades do SI. Ele pode
ser representado por 2,5 x 105 m.
Suponhamos agora que o valor da energia de uma transição eletrônica seja 358.000 J/mol. Esse número
pode também ser representado por E = 358 x 103 J/mol ou E = 358 KJ/mol.
Para números muito grandes ou muito pequenos, mais importante que conhecê-los com precisão, é
saber a sua ordem de grandeza, isto é, a potência de 10 mais próxima de seu valor real.
Erros:
A diferença entre o valor obtido experimentalmente e o valor verdadeiro da grandeza é chamada erro.
De acordo com sua natureza, os erros podem ser classificados em 2 classes:
a) Erros Sistemáticos ou Determinados: são erros que em princípio pode-se "aliviá-los nas medidas",
ou seja, eliminá-los ou aplicar fatores de correção, desde que constantes. Entre os erros sistemáticos mais
comuns temos: erros instrumentais, erros devido à presença de impurezas, erros de operação, erros
pessoais, etc.
b) Erros Casuais ou Indeterminados ou Acidentais: são erros devido a variações ao acaso, de causas
não conhecidas exatamente, em geral irregulares e pequenas e de difícil controle do operador, como:
umidade, temperatura, iluminação, pureza dos reagentes, etc.
Precisão e Exatidão:
Quando se repete certa medida, não se obtém, em geral, o mesmo resultado, pois cada ato de
medida está sujeito a erros experimentais. Os valores obtidos diferem ligeiramente uns dos outros.
A precisão da medida refere-se ao grau de concordância dos resultados individuais dentro de uma
série de medidas (reprodutibilidade da medida).
A exatidão refere-se ao grau de concordância do valor experimental com o valor verdadeiro
(fidelidade da medida). Para indicar a precisão de um número medido (ou dos cálculos sobre os números
medidos) utiliza-se o conceito de algarismos significativos. Os algarismos significativos são os
algarismos no valor de uma medida (ou no resultado de cálculos com valores de medidas) que incluem
todos os algarismos exatos mais o algarismo seguinte, que tem uma incerteza na medida.
Figura 2.1. Precisão x exatidão.
Pode-se elevar a precisão de uma medida aumentando o número de determinações (a média de

várias determinações merece mais confiança do que uma só determinação), enquanto a exatidão só pode
ser alcançada, eliminando-se os erros sistemáticos.
A notação por algarismos significativos possui uma limitação. Ao anotar uma medida com quatro
algarismos significativos, sabemos que o último é duvidoso, mas não sabemos em qual extensão ele o é.
Por exemplo, a medida 25,52 poderia ser expressa como 25,520,01; 25,520,02; 25,520,03; etc. O
número que vem depois do sinal é denominado desvio avaliado ou erro absoluto, e por convenção 28
corresponde à menor divisão da escala do instrumento de medida dividida por dois. Em instrumentos
digitais, o desvio é a própria sensibilidade do instrumento. Por exemplo, no caso de uma medida realizada
numa balança digital de sensibilidade igual a 0,01g, a massa medida foi de 5,35g. Portanto, a forma correta
de anotar este resultado é (5,350,01)g.
Quando o valor contendo o desvio avaliado é anotado, por exemplo, 25,520,01, estamos
fornecendo mais informações para o leitor do que anotando simplesmente o valor observado (25,52), pois
se leva em consideração a precisão do instrumento de medida.
Estimativa dos Erros Experimentais:

Em geral, é difícil avaliar a exatidão de uma medida. Naturalmente, se conhecermos o valor
verdadeiro (ou valor aceito ou valor teórico), poderemos calcular facilmente o erro, que geralmente é
expresso em porcentagem.
Se o valor teórico não for conhecido, deve-se medir várias vezes e por diferentes métodos a mesma
grandeza, para se ter uma ideia da exatidão. A reprodutibilidade de uma medida usando sempre o mesmo
método permite avaliar a precisão da mesma. Por meio de tratamento estatístico adequado dos resultados
calcula-se o chamado desvio padrão das medidas.
Representação dos Dados Experimentais:

Partindo-se do princípio de que todos os resultados foram obtidos, resta-nos trabalhar os dados,
lançando-os em gráficos, relacionando-os por meio de equações matemáticas, comparando-os com
valores teóricos conhecidos, dando, de maneira justa e clara, uma forma final para a atividade. Os gráficos
apresentam muitas vezes vantagens, exibindo pontos de máxima, de mínima, inflexões ou outras
características que podem passar despercebidas nas equações e nas tabelas. O traçado de um gráfico deve
observar os seguintes detalhes:
a) Escolha apropriada das escalas, tanto das ordenadas quanto das abscissas, de modo que a figura fique
bem distribuída e os pontos possam ser facilmente localizados. Quando o valor inicial de uma medida
for alto quando comparado ao acréscimo que cada um de seus valores sofrerá na sequência, o gráfico
pode começar “quebrado” no eixo em que a variável for lançada.
b) As escalas devem trazer a identificação da variável, juntamente com suas unidades correspondentes.
Deve-se colocar na abscissa (eixo x) a variável independente, acompanhada de sua unidade, e na
ordenada (eixo y), a variável dependente e sua unidade.
c) A curva deve passar o mais próximo possível de todos os pontos constantes no gráfico, sendo
desnecessário que ela passe por todos eles. Um exemplo de gráfico é mostrado na Figura 2.2.
29
Figura 2.2 - Curva de calibração para análise de vitamina C.
As anotações obtidas dos experimentos poderão permitir uma análise qualitativa ou quantitativa.
Por exemplo, colocando-se em contato determinadas substâncias, algumas das manifestações esperadas
numa reação química poderão ser observadas:
-eliminação de um gás;
-formação de um precipitado;
-mudança de cor e aspecto;
-absorção ou liberação de energia.
Essas manifestações são apenas qualitativas; sabe-se que a reação química aconteceu se uma ou
mais de uma dessas manifestações aconteceu.
Quando, entretanto, o experimento envolver a coleta de dados numéricos, caracteriza-se uma
análise quantitativa, neste caso alguns passos deverão ser cumpridos para que a análise e conclusão
possam ser executadas satisfatoriamente.
Objetivos
 Aprender ou aperfeiçoar técnicas de medidas de massa e volume.
 Utilizar a notação científica para expressar as medidas determinadas corretamente.
 Diferenciar as vidrarias volumétricas das graduadas.
 Verificar a precisão das vidrarias utilizadas.
PARTE EXPERIMENTAL
Materiais e reagentes:
Funil de vidro, papel de filtro, suporte universal, anel ou argola, 2 béqueres de 100 mL, bastão de
vidro, bureta, suporte para bureta, erlenmeyer de 100 mL, balança, vidro relógio, espátula, proveta de 50
mL, pipeta volumétrica de 10 mL, balão volumétrico de 25 mL, pipeta graduada, pêra de borracha, líquido
X.
Parte 1 - Medidas de volume:
Utilização da pêra de sucção:
a) Com o auxílio de uma pipeta graduada e de uma pêra de sucção, meça 10 mL de água destilada
contida em um béquer e transfira para um erlenmeyer.
30
b) Meça o volume contido no erlenmeyer preparado na letra a utilizando uma pipeta volumétrica.
Compare os resultados obtidos. Eles são coincidentes? Justifique.
Uso de Pipetas
Pegue uma pipeta volumétrica e encha-a, até sua capacidade máxima, com álcool etílico comercial
observando a posição do menisco na marca de calibração da pipeta. Em seguida, deixe escorrer o volume
pipetado, mas sem esgotar todo o volume. Observe o nível do álcool no primeiro instante e acompanhe o
mesmo por alguns segundos.
Por que há elevação do nível do álcool pela pipeta?
Uso de Buretas
Pegue uma bureta, prenda-a no suporte universal, utilizando duas
garras. Feche a torneira da bureta, enchê-a com água até um pouco acima
da marca zero de calibração. A marca zero da bureta está no topo, pois
sua escala é feita para medir o volume de líquido escoado. Coloque um
béquer sob o bico da bureta e abra a torneira, deixando escoar o líquido
rapidamente sem esgotá-lo e fechar novamente. Esta operação tem a
finalidade de encher o bico da bureta logo abaixo da torneira bureta de
modo que não contenha bolhas de ar. Repetir a operação de abrir e fechar
a torneira se necessário de modo a não conter nenhuma bolha na bureta.
Se o nível da água no interior da bureta estiver abaixo da marca zero de
volume, adicione mais um pouco de água até ultrapassar a marca do zero.
Acerte o menisco. Escoe volumes de 5,00 em 5,00 mL, observando o
modo correto de realizar a operação como mostrado na figura ao lado, ou Manuseio correto da
seja, use a mão esquerda para manipular a torneira. Bureta.
a) Deixe escoar 10 mL de água para um erlenmeyer (anote a medido junto ao desvio). Depois verta o
líquido contido nessa vidraria para uma proveta (anote a medido junto ao desvio). Na sequência, transfira
o líquido da vidraria atual para a pipeta graduada (anote a medido junto ao desvio). Qual a sua conclusão?
b) Meça a quantidade máxima de água que um tubo de ensaio pode conter. Utilize para isso: 1. Béquer;
2. Proveta; 3. Bureta. Compare os resultados obtidos. Eles são coincidentes? Porque?
c) Meça 50 mL de água numa bureta, transfira para uma proveta e depois transfira-a para um balão
volumétrico de 50mL. Os resultados são coincidentes? Porque?
2. Uso da Balança Analítica
a) Disponha de uma balança analítica e de 2 béqueres de mesma capacidade.

Determine a massa dos béqueres utilizando a balança. Anote-as (incluindo a margem de erro).
Explique a diferença encontrada.
b) Utilizando um almofariz com pistilo, triture sulfato de cálcio (CaSO4) até a completa pulverização.
c) Utilizando a balança, e com o auxílio de um vidro de relógio e uma espátula, pese 0,300 g do CaSO4
pulverizado. Anote o valor da massa pesada, com o respectivo desvio.
d) Transfira o CaSO4 pesado para um béquer e adicione, com o auxílio de uma proveta, 25,0 mL de água
destilada. Agite a mistura com um bastão de vidro.
31
e) Classifique essa mistura como homogênea ou heterogênea. Justifique sua observação.
3. Realizando uma filtração simples: processo de separação de uma mistura heterogênea sólido-
líquido.
a) Faça uma montagem para a realização de uma filtração simples utilizando o seguinte material: suporte
universal, argola ou garra, funil de haste longa, papel de filtro dobrado corretamente e béquer. Borrife um
pouco de água sobre o papel para que o mesmo fique aderido ao funil.
b) Filtre a mistura de CaSO4 e água preparada anteriormente.
c) Observe a montagem para a realização de uma filtração a vácuo e explique qual a vantagem de sua
utilização.
4. Determinação da densidade de uma solução desconhecida.
a) Adicione 10 mL do líquido desconhecido (X) a um béquer, medido com uma pipeta volumétrica. Na
sequência, pese-o e determine sua densidade. Usando a tabela abaixo, tente identificar o líquido em termos
de sua densidade. Relacionar sua identificação com a precisão dos aparelhos utilizados nas suas medidas.
Sugira outras propriedades físicas que possam ser utilizadas para a identificação do líquido.
Tabela 2 - Propriedades físicas de algumas substâncias.

Substância Temperatura Temperatura de Solubilidade Densidade
de fusão / C ebulição / C em água g/mL
Acetona -95,0 56,0 solúvel 0,79
Tetracloreto de -23,0 76,5 insolúvel 1,59
carbono
etanol -112,0 78,0 solúvel 0,79
Água 0,0 100,0 --------- 1,00
benzeno 5,5 80,1 insolúvel 0,88
5) Determinação da densidade de um sólido desconhecido

1. Pesar um material sólido (disponível no laboratório), anotando a massa encontrada.
2. Em uma proveta, coloque água suficiente para que o metal pesado possa ficar imerso, anotando o
volume exato da água. 32
3. Colocar o pedaço de metal pesado na água e anotar o volume deslocado (corresponde à massa do
metal).
4. Determinar o valor da densidade do material, identificando-o de acordo com a literatura (citando-a).
5. Descrever sucintamente as principais características da constituição do objeto analisado.
Determinação da densidade por volume deslocado
Questionário
1. Descreva o procedimento para uso da balança analítica.

2. Qual a finalidade da câmara de vidro da balança analítica ?
3. Em que situações a amostra a ser pesada apresenta baixa reprodutibilidade na pesagem ? Quais medidas
corretivas podem ser adotadas ?
1- Russel, J.B. Química Geral, 2a. Ed., Makron Books, São Paulo, 1994.
2- Ohlweiler, O.A. Química Analítica Quantitativa, 3a. Edição, Livros Técnicos e Científicos Editora, São
Paulo, 1987.
3- Leite, F. Validação em Análise Química, 3ª edição, Editora Átomo, Campinas - SP, 1998, p.37-38.
4- De Souza, M.H.S.; Spinelli, W. Guia Prático para Cursos de Laboratório, 1ª edição, Editora Scipione,
São Paulo - SP, 1997.
5- Brown, T.L.; Lemay, H.E.J.; Bursten, B. E. Química – A Ciência Central, 9ª edição, Pearson Prentice
Hall, São Paulo, 2005.
6- Betthelein, F.A.; Landsberg, J.M. Laboratory Experiments for General, Organic and Biochemistry,
Fourth edition, Hartcourt College, 2000.
33
EXPERIMENTO 3
Reações Químicas: Princípios de Reatividade
Introdução
Reação química é uma transformação em que uma espécie de matéria, ou mais de uma, se
transforma em uma nova espécie de matéria ou em diversas novas espécies de matéria. As mudanças que
ocorrem em qualquer reação envolvem, simplesmente, a reorganização dos átomos (Lei da conservação
da massa - Lavoisier).
Pode-se representá-la usando a equação química equilibrada, que mostra as quantidades relativas
dos reagentes (substâncias que se combinam na reação) e dos produtos (substâncias que se formaram).
Esta relação entre as quantidades dos reagentes e produtos químicos é a estequiometria, e os coeficientes
das fórmulas, na equação equilibrada, são os coeficientes estequiométricos.
Numa equação química indicam-se os estados físicos dos reagentes e produtos. O símbolo (s)
indica sólido, (g) indica gás e (l) líquido.
As reações químicas podem ser divididas em dois grupos:
a) Reações químicas em que há transferência de elétrons e
b) Reações químicas em que não há transferência de elétrons.
Conforme sua natureza podem ainda serem classificadas como reações de:
· Reações de síntese ou adição
· Reações de análise ou decomposição
· Reações de dupla troca
· Reações de simples troca ou deslocamento
Quanto à liberação ou absorção de calor:

· Exotérmicas – liberam calor: Reagentes = Produtos + calor
· Endotérmicas – absorvem calor: Reagentes + calor = Produtos
Quanto à variação do Nox das espécies envolvidas:

· Reações de oxi-redução – quando há variação do Nox das espécies envolvidas.
· Reações sem oxi-redução – quando não há variação do Nox das espécies envolvidas.
Parte Experimental
Materiais
Bico de Bunsen, tubos de ensaio, estante de tubo de ensaio, termômetro, pinça de madeira, bastão de
vidro, papel de filtro, pipeta de 5 mL, vidro relógio, pinça de metal, papel indicador de pH, pipeta de
Pasteur.
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Papel indicador de pH
Reagentes e indicadores
Fita de magnésio, ácido clorídrico concentrado, solução de hidróxido de amônio, solução de cloreto de
sódio 1% m/v, solução de nitrato de prata 1% m/v, solução de ácido clorídrico 1 mol/L, solução de
hidróxido de sódio 1 mol/L, solução de ácido sulfúrico, solução de Na2S2O3, cloreto de amônio, caixa de
fósforo ou isqueiro, cobre metálico, pregos, carbonato de cálcio em pó e em pedaços, dióxido de
manganês, água oxigenada.
Objetivos
 Conhecer e representar por equações completas, os tipos de reações químicas mais comuns.
 Classificar o tipo de reação química realizada.
 Observar experimentalmente alguns dos fatores que influenciam a velocidade das reações.
Procedimentos
PARTE 1:
FATORES QUE INFLUENCIAM A VELOCIDADE DAS REAÇÕES

Os fatores sem os quais as reações não ocorrem são denominados essenciais e os que apenas
modificam a velocidade das reações são chamados acessórios.
São fatores essenciais o contato e a afinidade: o primeiro é imprescindível, pois as substâncias só
podem se combinar se suas espécies se aproximarem umas das outras e o segundo está relacionado com
as posições ocupadas pelos elementos na tabela periódica.
Os principais fatores que influenciam a velocidade das reações são: luz, temperatura, superfície de
contato, concentração dos reagentes e catalisador.
A) LUZ:
Ao chegar ao laboratório você encontrará dois tubos em que foram adicionados soluções de ácido
clorídrico (HCl) e de nitrato de prata (AgNO3) em cada um deles. Observe o aspecto dessas duas soluções
utilizadas (nitrato de prata e ácido clorídrico), anotando-os. Um dos tubos foi deixado numa estante
(ficando assim exposto à luz) enquanto o outro foi guardado dentro de um armário e envolto em papel
alumínio (ficando ao abrigo da luz). Compare o conteúdo dos dois tubos entre si e com as soluções
originais, anotando os resultados e observações.
B) TEMPERATURA
Colocar em dois tubos de ensaio um pedaço de papel alumínio e acrescentar aos tubos 2,0 mL de
solução de ácido clorídrico. Um dos tubos deverá ser aquecido até o momento da ebulição (quando o
aquecimento será encerrado), enquanto o outro permanecerá na estante, à temperatura ambiente. Após o
aquecimento retirar o tubo do fogo, colocá-lo ao lado do que não foi aquecido e comparar a velocidade
35
de reação nos dois tubos. Anote os resultados observados.
C) CATALISADOR
Colocar em dois tubos de ensaio 3,0 mL de água oxigenada. Apenas em um dos tubos adicionar
uma pequena quantidade de dióxido de manganês. Comparar os dois tubos, anotando suas observações.
Procedimentos
PARTE 2:
a) Colocar uma pequena quantidade de cloreto de amônio SÓLIDO em um tubo de ensaio limpo e seco.
Na extremidade aberta do tubo colocar uma tira de papel indicador umedecido com água e aquecer o tubo
diretamente em chama forte do bico de Bunsen, com o auxílio de uma pinça de madeira. Observar e anotar
os resultados.
Equacione a reação:
b) Síntese do Cloreto de Amônio: na capela, com um conta-gotas, adicionar 1 mL de HCl concentrado

em um tubo de ensaio. Em outro tubo adicionar a mesma quantidade de hidróxido de amônio concentrado.
Mergulhar a ponta de um bastão de vidro no tubo com HCl. Aproximar esta ponta até 1 cm acima da
superfície da solução de hidróxido de amônio sem tocá-la. Observe. Forma-se uma suspensão de cloreto
de amônio dispersa no ar.
c) Deslocamento de Hidrogênio: em um tubo de ensaio contendo cerca de 1 mL de uma solução de HCl

1 mol/L adicionar um pedaço de fita de magnésio de aproximadamente 0,5 cm. Observar o que ocorre.
d) Reação de Dupla Troca: adicione em um tubo de ensaio 1 mL de NaCl 1 % m/V e, em seguida,

adicione 1 mL de AgNO31 % m/V. Observar o que ocorre.
e) Reação Exotérmica / Neutralização Ácido-Base: adicione em um tubo de ensaio 1 mL de HCl 1

mol/L e com o auxílio de um termômetro meça a temperatura da solução e, em seguida, adicione a mesma
quantidade de NaOH 1 mol/L e meça a temperatura.
f) Reação Endotérmica / Dissolução de NH4Cl: adicione 2 mL de água destilada em um tubo de ensaio

e anote a temperatura. Acrescente, ao tubo de ensaio, aproximadamente 200 mg de cloreto de amônio e
anote novamente a temperatura.
g) Em um tubo de ensaio colocar um pedaço de cobre metálico e adicionar 1,0 mL de solução de nitrato
de prata. Deixar em repouso na estante e, no final da prática, observar e anotar os resultados obtidos.
h) Segurar um pequeno pedaço de Mg metálico com uma pinça. Introduzir a ponta do metal na chama
(zona oxidante) do bico de Bunsen. Observar com cuidado a combustão do magnésio e o aspecto da
substância que resta na pinça (a luz produzida é muito viva e pode prejudicar os olhos, cuidado). 36
Questionário
1) Quais as evidências que indicam a ocorrência de reações químicas?

2) O que é um precipitado?
3) Quais das reações efetuadas podem ser classificadas como reações de oxirredução? Reescreva-as,
identificando em cada reação os números de oxidação de reagentes e produtos, a espécie oxidante e a
redutora.
4) Diferencie fenômeno físico de fenômeno químico.
5) Como deve ser equacionada uma reação química?
l- Voguel, A . I; Química Analítica Qualitativa, 5a Edição, Editora Mestre Jou, São Paulo, 1981.
2- http://www.iq.unesp.br
37
EXPERIMENTO 4
Ensaios na Chama do Bico de Bunsen
Introdução
O bico de Bunsen é utilizado no laboratório como fonte de calor para diversas finalidades, como:
aquecimento de soluções, estiramento e preparo de peças de vidro, entre outros. Possui como combustível
normalmente G.L.P (butano e propano) e como comburente oxigênio do ar atmosférico que em proporção
otimizada permite obter uma chama de alto poder energético.
O queimador de gás ou bico de Bunsen é composto por:
Tubo, base, anel de regulagem, mangueira de gás
Zonas da Chama:
-Zona Oxidante ou zona externa: região violeta pálida,
quase invisível, onde os gases sofrem combustão total.
Região muito quente capaz de atingir a temperatura de
100oC. Localiza-se acima da zona redutora (onde ocorre a
queima completa do gás).
-Zona Redutora ou intermediária: região luminosa onde

os gases sofrem combustão incompleta por deficiência de
oxigênio. Região pouco quente localizada acida da zona
neutra na forma de um pequeno cone azul (onde se inicia a
queima do gás).
-Zona Neutra ou interna: zona limitada por uma "casca

azulada", onde os gases ainda não sofreram combustão.
Região fria, próxima da boca do tubo (onde não ocorre a
Figura 3.1: Bico de Bunsen queima do gás)
Na chama, os cátions de sais voláteis transformam-se em átomos livres. Estes absorvem e depois
emitem radiação eletromagnética com comprimentos de onda que correspondem às transições entre os
níveis de energia dos átomos.
A cor é decorrente destas transições eletrônicas, em espécies de vida curta, que se formam
momentaneamente na chama, que é rica em elétrons. Por exemplo, no caso do sódio, os íons são
temporariamente reduzidos a seus átomos: Na+ + elétron → Na
Pode-se identificar a cor que um determinado cátion apresenta em solução, pela cor que a chama
apresenta em contato com uma amostra dessa solução.
Estes ensaios são feitos utilizando-se um fio de platina, níquel-crômio (materiais inertes) ou um
bastão de vidro com um algodão e a chama oxidante de um bico de Bunsen, da seguinte maneira: toca-se
com o fio a solução cujo cátion quer se identificar e coloca-se a ponta do fio na região mais fria da chama
oxidante. A prova será positiva se a chama azulada mudar de cor. Caso se trate de substância sólida, na
qual se pretenda identificar o sódio ou qualquer outro íon, convém primeiro, tocar o fio em ácido clorídrico
diluído (6 molar) e, em seguida, tocar a substância.
38
Objetivos
-Desenvolver habilidade no manuseio do bico de Bunsen.

-Demonstrar experimentalmente conceitos teóricos do modelo de Bohr.
Parte Experimental
Materiais
Bico de Bunsen, alça de níquel-crômio, Béquer, pipeta graduada e bastão de vidro, vidro de cobalto.
Água destilada, cloreto de sódio, cloreto de potássio, cloreto de cálcio, cloreto de estrôncio, cloreto de
bário, ácido clorídrico.
Procedimentos
1. Uso do Bico de Bunsen
 Para acender um Bico de Bunsen, procede-se do seguinte modo:

a) fecha-se completamente a entrada de ar no bico;
b) abre-se lentamente a válvula de alimentação de gás e aproxima-se
lateralmente a chama de um fósforo, obtendo assim uma chama grande e
luminosa;
c) abre-se lentamente a entrada de ar até que a chama fique completamente
azul.
 Para fechar um Bico de Bunsen, procede-se do seguinte modo:

d) fecha-se completamente a entrada de ar no bico;
e) abre-se lentamente a válvula de alimentação de gás e aproxima-se lateralmente a chama de um
fósforo, obtendo assim uma chama grande e luminosa;
f) abre-se lentamente a entrada de ar até que a chama fique completamente azul.
Para a realização do teste deve-se sempre limpar o fio de Ni-Cr antes de se testar cada espécie de
cátion. A limpeza é feita com uma solução de ácido clorídrico 6 mol/L. Deve-se mergulhar o fio nessa
solução e em seguida levá-lo à chama, conduzindo-o lentamente à margem da zona redutora até que a
presença do fio não cause nenhuma coloração à chama.
4-Testar as soluções:
a) Solução de cloreto de sódio; b) Solução de cloreto de potássio;
c) Solução de cloreto de cálcio; d) Solução de cloreto de lítio;
e) Solução de cloreto de bário; f) Solução de cloreto de magnésio;
g) Solução contendo um sal desconhecido (um dos sais acima descritos);
Por comparação, caracterize o íon metálico presente no sal desconhecido.
39
Tabela 1 – Análise de soluções via teste de chama.
Cátion Sódio Potássio Cálcio Lítio Bário Magnésio Sal
desconhecido
Coloração
da chama
5-Identificar cátions em materiais alternativos

a) Casca de ovo b) Casca de banana
c) Tempeiro pronto d) Adubo
e) Pó de giz
Material Casca de ovo Casca de banana Tempeiro pronto Adubo Pó de giz
Coloração da
chama
Cátion
Referências
1) Trindade, D.F. et al; Química básica experimental. Ícone editora. São Paulo,1998.
2) Vogel, A; Basset, J; Denney, R. C.; Jefery,G. H. e Mendham, J.; VOGEL -Análise Inorgânica
Qualitativa, Ed. Guanabara Dois, Rio de Janeiro, 1981.
Questionário
1) Em que se fundamenta o teste da chama ?

2) Explique a diferença de cores observadas nos elementos analisados.
3) Exemplifique situações (no mínimo 3) em que o teste de chama pode ser usado.
4) O teste da chama pode ser aplicado a todos os metais?
5) A iluminação de algumas cidades do interior é feita com lâmpadas a vapor de sódio. Por que elas
apresentam a coloração amarela?
6) É possível a realização deste teste com compostos no estado sólido? Quais as vantagens e/ou
desvantagens em relação ao teste feito em solução ?
40
EXPERIMENTO 5
Síntese do Carbonato de Zinco
Introdução:
O carbonato de zinco está presente na natureza no mineral espato de zinco. A fórmula molecular
é ZnCO3. Este composto é usado em cerâmicas, em borracha e plástico a prova de fogo. Também é usado
em loções, pomadas, cosméticos e como anticéptico tópico.
É um sólido branco cristalino; de estrutura ortorrômbica; densidade de 4,389 g/cm3; decompõe a
300ºC formando oxido de zinco; é praticamente insolúvel em água, 10 mg/L a 15ºC; solúvel em ácidos,
bases e em soluções de sais de amônia.
Objetivo
Sintetizar e calcular do rendimento do carbonato de zinco.
PARTE EXPERIMENTAL
Materiais:
Balança, bastão de vidro, bécker, vidro de relógio, papel de filtro quantitativo, funil de vidro,
suporte, espátula, tubo de ensaio.
Reagentes:
Cloreto de zinco, bicarbonato de sódio, solução diluída de ácido clorídrico e agua destilada.
Procedimento
O Carbonato de Zinco é preparado pela reação de bicarbonato de sódio com um sal solúvel de
zinco como o cloreto de zinco:
ZnCl2(aq) + NaHCO3(aq)  ZnCO3(s) + NaCl(s) + HCl(aq)
1. Misture 10 mL de uma solução de cloreto de zinco (1 mol/L) a 10 mL de uma solução de bicarbonato
de sódio (1 mol/L). Observe o que ocorre.
2. Filtre a solução.
3. Separe o produto desejado dos demais, lavando-o com água
4. Seque o produto na estufa
5. Pese-o e calcule o rendimento prático.
Questionário
1) Explique o uso de água para separação do produto desejado, no passo 3.

2) Qual o rendimento teórico esperado para esta síntese ?
3) O rendimento prático foi satisfatório? Qual sua proposta para melhorá-lo ?
4) Como você poderia certificar-se de que seu produto está puro? Que análise poderia ser feita?
Referências:
1. Patnaik, Pradyot; Handbook of inorganic chemicals, McGraw-Hill, New York, 2003.
2. Zhang, H.S. Fortier and J. R. Dahn. Characterization of zinc carbonate hydroxides synthesized by
precipitation from zinc acetate and potassium carbonate solutions.
41
EXPERIMENTO 6
Preparo de Soluções
Introdução:
A grande maioria dos trabalhos experimentais em Química requer o emprego de soluções.

Uma solução é uma mistura homogênea de duas ou mais substâncias. Nesta o componente que
existir em menor quantidade é chamada de soluto. Qualquer substância que forme um sistema homogêneo
com a água, esta será sempre considerada como solvente, mesmo que esteja em menor quantidade.
No preparo de soluções as vidrarias utilizadas são a pipeta volumétrica e o balão volumétrico,
este possui um traço de aferição situado no gargalo, que determina o limite da capacidade do mesmo.
Quando o solvente atingir o traço de aferição, observa-se a formação de um menisco.
42
GRAU DE PUREZA DE UM REAGENTE
Nos rótulos dos reagentes, nem os de alto grau de pureza são 100% puros. Para cada aplicação
específica existe um reagente específico.
UNIDADES DE CONCENTRAÇÃO MAIS USADAS
43
O PREPARO DE SOLUÇÕES DEVE SEGUIR A SEGUINTE ORDEM (SÓLIDOS):
1. Pesar o soluto;
2. Dissolver o soluto em um béquer usando uma pequena quantidade de solvente;
3. Transferir quantitativamente para o balão volumétrico;
4. Completar o volume com o solvente;
5. Homogeneizar a solução;
6. Padronizar a solução padrão, quando necessário;
7. Guardar as soluções em recipientes adequados e rotulados.
O PREPARO DE SOLUÇÕES DEVE SEGUIR A SEGUINTE ORDEM (LÍQUIDOS):

1. Medir o volume do soluto;
2. Transferir quantitativamente para o balão volumétrico;
3. Completar o volume com o solvente;
4. Homogeneizar a solução;
5. Padronizar a solução padrão, quando necessário;
6. Guardar as soluções em recipientes adequados e rotulados.
CÁLCULOS PARA O PREPARO DE SOLUÇÕES

Soluções podem ser preparadas, mais comumente, a partir de um soluto sólido ou a partir de uma
solução concentrada em estoque desse soluto. Quando se prepara uma solução pretende-se obter um certo
volume da solução numa dada concentração. Assim, para preparar uma solução a partir de um soluto
sólido é necessário saber qual é o valor da massa do soluto a ser mensurada; analogamente, no caso do
uso de uma solução mais concentrada do soluto (solução estoque), é necessário o conhecimento prévio do
volume a ser retirado da solução estoque. 44
Obs:
-Quando se utiliza solutos sólidos trabalha-se diretamente com sua pesagem (medida da massa);
-Quando se utiliza soluções estoques concentradas (Ex. H2SO4) obtém-se o valor da massa da espécie de
densidade conhecida mediante o seu volume equivalente.
- O preparo de soluções por diluição é sempre conduzido empregando-se a relação m1V1 = m2V2 , a
qual representa a conservação do número de mols antes e após a adição de mais solvente.
Normalmente, algumas informações básicas fornecidas pelos fabricantes constam nos rótulos dos
frascos dos reagentes, permitindo assim se efetuar os cálculos desejados. Como mostra a Tabela 1, uma
solução aquosa de ácido clorídrico (solução gás-líquido), possui densidade e título variando de 1,140 a
1,170 g/mL e de 30 a 33%, respectivamente. Em se tratando de frascos recém abertos, onde não houve
tempo suficiente para que grande quantidade do gás HCl se desprendesse da solução, deve-se considerar
os valores máximos de título e da densidade.
Essas informações dependem de cada substância química e do próprio fabricante. Dentre estas
informações, são especificados os valores de porcentagem em massa (título) e de densidade (ver dados
para o ácido clorídrico (HCl) na Tabela 1).
TÉCNICAS DE PREPARAÇÃO DE SOLUÇÃO

No preparo de soluções, é muito importante minimizar os erros associados às medidas de volumes,
portanto, deve-se utilizar o balão volumétrico e a pipeta, também preferencialmente a volumétrica.
Ao preparar uma solução, o soluto (sólido, líquido ou sua solução concentrada) deve ser
inicialmente dissolvido num béquer, utilizando-se um volume de solvente inferior ao volume final de
solução a ser preparada.
Caso haja desprendimento de calor ao misturar o soluto ao solvente, deve-se esperar até que a
solução retorne a temperatura ambiente. Em seguida, essa solução deve ser transferida quantitativamente,
com o auxílio de um bastão de vidro e de um funil, para um balão volumétrico de volume igual ao que se
deseja preparar de solução.
Deve-se ter o cuidado de lavar o béquer, o funil e o bastão, com pequenas quantidades de solvente,
transferindo-as para o balão. Adiciona-se então o solvente até que a parte inferior do menisco esteja
tangenciando a marca indicativa no gargalo do balão. Preparada a solução, esta deve ser homogeneizada
invertendo-se o balão volumétrico (bem tapado) diversas vezes.
O procedimento de diluir o soluto num béquer, ao invés de diluí-lo diretamente no balão
volumétrico, justifica-se pelo fato da diluição de soluções concentradas de ácidos ou bases (ou a
45
dissolução de bases) ser normalmente acompanhada por um grande desprendimento de calor (reação
exotérmica), elevando assim a temperatura da solução. Como o volume nominal dos balões volumétricos
é calibrado normalmente para 20 oC, não é recomendado colocar soluções aquecidas em balões, nem expor
balões volumétricos a temperaturas elevadas (por isso, eles não devem ser secos em estufas).
Obs: O desprendimento de calor ocasionado pela dissolução de soluções concentradas de ácido é tão
grande que somente deve-se diluí-los em água, isto é, não se deve adicionar água nos ácidos concentrados,
pois neste caso, a solução pode chegar a ferver no ponto em que a água é adicionada, podendo espirrar até
seu corpo. Portanto, jamais adicione água a uma solução concentrada de um ácido; sempre adicione
o ácido concentrado à água.
Objetivo
Aprender a seguir corretamente Protocolos Laboratoriais (Descrição Detalhada de Operações) mediante
o preparo de soluções aquosas básicas e ácidas a partir de substâncias sólidas, líquidas ou soluções
concentradas (Soluções Estoque), empregando-se as técnicas básicas de Pesagem e de Volumetria.
MATERIAIS E REAGENTES
- 1 balança analítica - 1 espátula
- 2 béqueres de 100 mL - 1 balão volumétrico de 100,00 mL
- 1 pipeta volumétrica de 10,00 mL - 1 pipeta graduada de 5,00 mL
- 1 bastão de vidro - 1 pisseta
- ácido clorídrico (HCl) P.A. - hidróxido de sódio (NaOH) P.A.
- água destilada
PREPARAÇÃO DE UMA SOLUÇÃO DE NaOH 0,1 mol/L

Calcule a massa de hidróxido de sódio necessária para preparar 100,00 mL de solução 0,1 mol/L.
Determine a massa diretamente num béquer, utilizando balança analítica. Dissolva a massa
determinada utilizando o mínimo de água destilada no béquer. Observe que a dissolução do NaOH é
exotérmica.
Deixe a solução resfriar à temperatura ambiente para logo depois transferir quantitativamente a
solução para um balão volumétrico de 100,00 mL, utilizando funil e baqueta na operação.
Lave várias vezes o béquer utilizado com porções de água destilada, transferindo-as no balão
volumétrico.
Complete o volume do balão até a marca de calibração. Agite a solução para homogeneizar.
Obs.: Transfira a solução preparada para um frasco de polietileno limpo e rotulado. Guardar
esta solução para a próxima aula.
PREPARAÇÃO DE UMA SOLUÇÃO DE HCl 0,1 mol/L

Utilizando-se dos dados contidos no rótulo, calcule o volume de ácido clorídrico concentrado
necessário para preparar 100,00 mL de solução 0,1 mol/L. Mostre o seu resultado ao prof ou ao técnico
de laboratório antes de preparar a solução.
Prepare a solução medindo o volume de ácido necessário com uma pipeta e transferindo-o para
um béquer contendo 50 mL de água.
Observe que a dissolução do HCl é exotérmica.
Deixe a solução resfriar em temperatura ambiente para logo depois transferir quantitativamente a
solução para um balão volumétrico de 100,00 mL.
Complete o volume do balão volumétrico de 100,00 mL de capacidade até a marca de calibração.
Agite a solução para homogeneizar.
Obs: Guardar esta solução para a próxima aula em garrafas plásticas rotuladas.
CUIDADO: A solução comercial de ácido clorídrico concentrado desprende vapores altamente tóxicos.
46
Portanto, não retire o frasco da capela de exaustão. Leve o seu material de trabalho com cuidado até a
capela e trabalhe sempre com o exaustor ligado.
PREPARAÇÃO DE SOLUÇÕES DE HCl e NaOH 0,01 mol/L

Calcule o volume de HCl e NaOH necessário para preparar 100,00 mL das soluções de HCl e
NaOH 0,01 mol/L a partir das soluções preparadas anteriormente.
Transfira quantitativamente os volumes obtidos em balões volumétricos de 100,00 mL e complete
os volumes com água destilada até a marca de calibração dos balões.
Obs.: Descartar de maneira correta, neutralizando-as.
Questionário:
1. Apresente todos os cálculos feitos para ambas as soluções (Número de mols, cálculo da massa,
cálculo da pureza, densidade, etc).
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
1. Silva, R.R.; Bocchi, N.; Rocha-Filho, R.C.; Introdução à Química Experimental. São Paulo, McGraw-
Hill, 1990.
2. Quagliano, J.V. e Vallarino, L.M.; Química. Rio de Janeiro, Guanabara Dois, 1979.
3. PEQ-Projetos de Ensino de Química. Experiências de Química. São Paulo, Ed. Moderna, 1979.
47
EXPERIMENTO 7
Titulação de Soluções
Uma solução é uma mistura homogênea de duas ou mais substâncias. As concentrações das
soluções podem ser expressas de diversas maneiras, tais como: normalidade, molaridade, molalidade,
título, e etc. (recordar estes conceitos). Ao preparar-se uma solução, tem-se a necessidade de determinar
sua concentração a partir de uma solução de concentração já conhecida (solução padrão). A operação
química do processo é chamada de TITULAÇÃO. A titulação consiste em determinar o número de mols
ou de concentração desconhecida através da medida de volumes, fazendo reagir uma solução de
concentração conhecida (padrão) com a amostra, cuja concentração deseja-se determinar. Para que o
número a concentração desconhecida possa ser determinada é preciso ser possível reconhecer em que
ponto a reação termina e saber exatamente o volume da solução padrão que foi utilizado. Se conhecermos
a concentração molar (mol/dm3) da solução padrão, sabemos que um volume (V) dessa solução contém
um número de mols do reagente em questão igual a M x V. Pode-se então determinar o número de mols
da amostra, de concentração desconhecida. Para uma reação de neutralização (ácido-base) que envolve a
relação estequiométrica de 1:1 entre os reagentes, o ponto final da reação é caracterizado pelo número de
mols da solução desconhecida sendo igual ao número de mols da solução de concentração conhecida. No
caso da amostra analisada ser uma solução, sabendo-se o volume dessa solução que reagiu, pode-se
calcular sua concentração visto que o número de mols contendo esse volume é conhecido.
É possível também determinar, com a relação n = M x V, a concentração desconhecida de uma
solução reagindo um volume conhecido dessa solução com certo número de mols de outro reagente,
denominado Padrão Primário. Sabendo-se o número de mols utilizado do Padrão Primário para a
completa neutralização entre os reagentes e considerando-se o volume gasto na neutralização, obtém-se o
valor da concentração desconhecida dessa solução.
- PADRÕES PRIMÁRIOS
Substâncias como o HCl e o NaOH são relativamente instáveis. O HCl é um gás e as soluções
aquosas concentradas costumam perder quantidades consideráveis de HCl, sendo, portanto a concentração
variável com o tempo. O NaOH é higroscópico (absorve água do ar) e reage com o CO2 do ar formando
carbonato. Por isso, ao preparar soluções dessas substâncias, não se sabe exatamente qual a sua
concentração, pois não sabe-se exatamente quanto do que dissolvemos era a substância em questão.
Outras substâncias como o carbonato de sódio, permanganato de potássio e biftalato de potássio
são muito estáveis e mantêm-se puras por longos períodos, além de terem a vantagem de apresentarem
alta massa molar. Neste caso essas substâncias são chamadas de padrões primários. Pode-se pesar
quantidades bem determinadas dessas substâncias e usá-las como padrões para determinar as
concentrações das soluções de HCl e de NaOH com bastante exatidão.
-DETERMINAÇÃO DO PONTO FINAL DA REAÇÃO

Algumas reações (por exemplo, uma reação de solução de permanganato de potássio com alguma
solução redutora) ocorrem com mudanças de cor bem visíveis, permitindo assim saber quando a reação
terminou. No entanto, várias reações, não envolvem nenhuma mudança de cor perceptível e esses casos
tem-se que adicionar um reagente auxiliar chamado INDICADOR, o qual muda de coloração em solução
no momento em que a reação termina (ver Tabela 1).
A análise volumétrica pode ser feita de várias maneiras diferentes e é mais fácil estudar exemplos
do que generalizar. Em todos os casos é necessário que as substâncias reajam de forma quantitativa e com
velocidade elevada.
48
Exemplo 1: Solução de ácido forte com solução de base forte
Considerando uma solução de ácido clorídrico de concentração desconhecida mas, sabe-se que é
de aproximadamente 0,1 mo/L e dispõe-se de uma solução de hidróxido de sódio de concentração
conhecida com precisão, por exemplo 0,1037 mol/L. Pode-se medir exatamente 20,0 mL da solução de
HCl com uma pipeta volumétrica e coloca-se em um erlenmeyer; em seguida, carrega-se uma bureta
(ajustando o zero da escala) com a solução de NaOH, conforme o esquema mostrado na Fig. 1. Em
seguida, deixa-se a solução da bureta escoar lentamente para dentro do erlenmeyer que contém a solução
de HCl. Conforme as soluções entram em contato, vai ocorrendo instantaneamente a reação:
NaOH(aq) + HCl(aq) → NaCl(aq) + H2O(l) (1)
Visto que a concentração dos íons determinantes do pH (H+ e OH-) varia com a adição contínua
da base, pode-se construir a Curva de Titulação (pH vs. Vol.NaOH), para a reação de neutralização (ver
Fig. 2). Na prática, a determinação do volume correspondente ao ponto de equivalência (P.E.) é feita
indiretamente com base na observância do seu Ponto de Viragem empregando-se um indicador visual
adequado.
O erlenmeyer continha inicialmente uma solução fortemente ácida. Com a adição da base, a
solução vai tornando-se menos ácida e, no momento exato onde todo o ácido reage com a base adicionada,
essa solução torna-se neutra. A adição de mais uma gota da solução básica tornará básica a solução contida
no erlenmeyer. Juntando-se à solução do erlenmeyer, antes de começar a acrescentar a base, uma pequena
quantidade de indicador (Ex.: fenolftaleína), a solução a ser titulada permanecerá incolor até se atingir o
P.E.. Sabe-se, portanto, pela mudança de cor de incolor para róseo que a reação terminou; basta fechar a
torneira da bureta nesse momento e ler o volume de solução de NaOH que foi usado. Pela equação química
(ver eq.1), sabe-se que 1 mol de HCl reage com 1 mol de NaOH; conhecendo o volume e a concentração
da solução,
mNaOH Vb = mHClVa (2)
onde: mHCl = concentração molar do ácido; mNaOH = concentração molar da base; Va = volume de ácido (titulado)
usado e Vb = volume da base (titulante).
49
Figura 1: Esquema experimental para titulação. Figura 2: Curva de titulação.
Exemplo 2: Solução de ácido forte com solução de base fraca
Nos casos em que o ácido é forte e a base é fraca, ou vice-versa, o processo é similar, mas é necessário
tomar cuidado com a escolha dos indicadores. Por exemplo, devido ao fenômeno da hidrólise uma solução de
cloreto de amônio (NH4Cl) apresenta pH ácido e uma solução de acetato de sódio (NaAc) pH básico. Assim, deve-
se escolher o indicador correto (para cada caso) para que o ponto de viragem seja determinado corretamente.
Considerar que se queira titular uma solução de amônia (NH3) com a solução de HCl 0,1037 mol/dm3. A
titulação pode ser feita normalmente, mas é preciso escolher um indicador que vire em meio ácido, porque a solução
estará levemente ácida no momento em que ocorrer a neutralização. Nesses casos, usa-se, mais comumente o
alaranjado de metila. Neste caso, o indicador fenolftaleína não serviria, porque o ponto de viragem ocorre em meio
básico.
-TITULAÇÃO REVERSA
Em certos casos, temos que adotar procedimentos mais complicados para realizar uma titulação. Suponha
que se tem uma amostra de um mineral que contém apenas carbonato de cálcio (CaCO3) e sílica (SiO2); onde é
desejado determinar a porcentagem em massa do CaCO3. Naturalmente sabe-se que CaCO3 pode reagir com ácidos,
enquanto a sílica não reage com os ácidos comuns (HCl, H2SO4 ). Neste caso, não bastaria pegar uma quantidade
bem determinada da amostra e titular com o HCl 0,1037 mol dm-3. A razão principal é que o CaCO3 não é solúvel
em água. Sendo ele insolúvel, sua reação com o HCl seria muito lenta. Tudo fica muito mais simples pegando-se a
tal quantidade bem determinada da amostra e tratá-la com uma quantidade bem conhecida de HCl 0,1037 mol dm3,
mas que seja em excesso (digamos que adiciona-se o dobro da quantidade que precisa-se de HCl). A reação não
será muito lenta agora. Quando a reação terminar titula-se o HCl que sobrou sem reagir com o CaCO3 com uma
solução de NaOH 0,1103 mol/dm3, por exemplo. Sabendo exatamente quanto de HCl sobrou e exatamente quanto
tinha-se colocado, determina-se o quanto reagiu pela diferença.
- MANUSEIO DA BURETA
Conforme já mencionado, a maneira correta de se operar uma bureta envolve segurar a torneira com a mão
esquerda enquanto que o erlenmeyer contendo solução sendo titulada deve ser segurado com a mão direita. Além
50
disso, deve-se manter a ponta do bico da bureta no interior da boca do erlenmeyer evitando contatos físicos
entre si. É necessário agitar o erlenmeyer com movimentos rotativos periódicos durante toda a titulação
para haver a homogeneização da solução para cada gota de titulante adicionada.
O manuseio de uma bureta pode ser bem mais difícil do que se imagina. É necessário que se tenha
controle sobre a torneira, podendo abrir ou fechar total ou parcialmente o momento em que desejar.
Qualquer atraso ou erro numa dessas operações pode arruinar uma titulação. Pessoas canhotas (ou
esquerdas) podem inverter as mãos para fazer uma titulação, mas não é muito aconselhável que o faça:
para trocar as mãos é necessário virar a bureta (para que a torneira fique do outro lado), com o que a escala
da bureta ficará voltada para trás, exigindo que a bureta seja desvirada para ler a escala. O canhoto
provavelmente achará mais fácil treinar para conseguir fazer a titulação da maneira descrita do que ficar
virando a bureta para lá e para cá (sem contar que em algumas operações temos que ler a escala ao mesmo
tempo em que operamos a torneira da bureta).
Objetivo
Praticar e familiarizar-se com as técnicas de volumetria; padronizar soluções a partir do processo de
titulação de neutralização.
Parte Experimental
Materiais: 1 balança analítica; 1 espátula; 1 suporte universal; 2 garras metálicas; 2 béqueres de 100 mL;
1 pipeta volumétrica de 25,0 mL; 1 pipeta volumétrica de 10,0 mL; 1 bureta de 25,0 mL; 1 pisseta; solução
de ácido clorídrico (HCl) 0,1 mol/L; solução de hidróxido de sódio (NaOH) 0,1 mol/L ácido acético;
fenolftaleína; biftalato de potássio seco; água destilada.
Procedimento
PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE NaOH 0,1 mol/L
A operação de padronização via a técnica de titulação permite a correção da concentração
estimada de uma solução utilizando um padrão primário ou secundário como referência para a exatidão
da medida. Por exemplo, conforme mostra o esquema abaixo, a partir da pesagem de lentilhas de NaOH
(etapa 1) pode-se preparar uma solução básica de concentração estimada (pouco exata – ver etapa 2) onde
a partir da sua reação com uma quantidade conhecida de padrão primário (etapa 3) pode-se determinar via
titulação (etapa 4) o valor com exatidão analítica da solução de NaOH, constituindo assim a operação
denominada de Padronização.
51
Para realizar a padronização da solução de NaOH preparada na aula anterior siga as seguintes
etapas unitárias:
-Faça ambiente na bureta, lavando-a de 2 a 3 vezes com porções de 3 mL da solução de hidróxido de sódio
(NaOH) 0,1 mol/L preparada na aula anterior. Depois, preencha a bureta com esta solução e ajuste o
volume no nível zero;
-Determine a massa, em triplicata, de uma amostra de aproximadamente 0,200 g de biftalato de potássio,
previamente seco em estufa por 1 h a 110 ºC, e anote exatamente a massa mensurada. Transfira as massas
de biftalato de potássio para um erlenmeyer e dilua a amostra com cerca de 20 mL de água destilada
previamente fervida e resfriada e adicione duas ou três gotas do indicador fenolftaleína a cada solução de
biftalato de potássio e homogeneíze as soluções;
-Titule lentamente cada solução de biftalato, com agitação constante, até a viragem do indicador (incolor
 rosa). Anote os volumes de NaOH utilizados para as titulações com duas casa decimais de precisão.
Obs.: Caso um pouco de titulante fique aderido às paredes do erlenmeyer, lave-as com pequenas
quantidades de água para prosseguir a titulação.
-Calcule a concentração exata da solução de NaOH empregando-se o valor médio dos valores de
concentração obtidos nas titulações realizadas em duplicata.
Dados: biftalato de potássio: KHC8H4O4 (P.M.= 204,22 g mol-1).
Tabela 2: ...
Amostra m (KHC8H4O4) n (KHC8H4O4) VNaOH CNaOH
1
2
3
Média
Quantidade de matéria m (KHC8H4O4) = Quantidade de matéria (NaOH)

m (KHC8H4O4) = C NaOH x VNaOH
PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE HCl 0,1 mol/L

Utilize a solução de hidróxido de sódio, padronizada anteriormente, como padrão secundário e
fenolftaleína como indicador, para padronizar a solução de HCl 0,1 mol/L preparada na aula anterior.
Lavar a bureta de 25,0 mL, 2 a 3 vezes com porções de 3 mL da solução de hidróxido de sódio
(NaOH) padronizado anteriormente. Encher a bureta com esta solução e ajustar o volume a zero.
Utilizando uma pipeta volumétrica, transferir exatamente 10,0 mL da solução de HCl para um erlenmeyer
Adicionar duas ou três gotas do indicador fenolftaleína a cada solução de HCl, homogeneizando-
as.
Obs.: caso um pouco de titulante fique aderido às paredes do erlenmeyer, lave-as com pequenas
quantidades de água para prosseguir a titulação.
Titular lentamente cada solução, com agitação constante, até a viragem do indicador de incolor a
rosa. Anote os volumes de NaOH utilizados para as titulações e calcule a concentração do HCl.
Tabela 3: ...
Amostra VNaOH CHCl
1
2
3
Média
52
Questionário
1. Defina volumetria, dê atenção especial à volumetria de neutralização.
2. O que é padrão primário? Dê exemplos.
3. Quais as concentrações dos ácidos analisados. Apresente os cálculos.
4. O que se entende por:

a) Substância higroscópica;
b) Substância deliquescente;
c) Transferência quantitativa do soluto.
5. Cite e explique outros tipos de indicadores ácido-base.
6. Explique o que é uma titulação, titulante, titulado, ponto de viragem.
7. Explique a frase “Uma gota pode fazer toda a diferença”.
Referências Bibliográficas
1. Constantino M.G., Donate P.M.; Apostila de Fundamentos de Química Experimental, Departamento

de Química, Faculdade de Filosofia Ciência e Letras de Ribeirão Preto, Universidade de São Paulo,
Ribeirão Preto, 2002.
2. Russell J. B.; Química Geral, 2ª ed., Makron Books: São Paulo, 1994.
3. Gravel, J. P.; Hall G.; Madras S.;Stratton J.; Laboratory Experiments in Basic Modern Chemistry:
Determination of acetic acid in vinegar, 3ª ed., McGraw-Hill: Canadian, 1979.
4. Baccan, N.; de Andrade, J. C.; Godinho, O. E. S.; Barone, J. S.; Química Analítica Quantitativa
Elementar, 3ª ed, Ed. Edgard Blücher LTDA, Brasil, 2004
53
EXPERIMENTO 8
Cinética Química
Quando fazemos o estudo cinético de uma transformação química, preocupamo-nos não só com a
velocidade com que os reagentes são transformados em produtos, mas também com as etapas através das
quais esta conversão ocorre.
Das experiências de laboratório ou do cotidiano, sabemos que existem reações rápidas (como aquelas
que envolvem pequenas moléculas gasosas ou íons em solução) e reações lentas (como a oxidação de
metais expostos ao ar e a combustão de compostos orgânicos em geral). Não é raro encontrarmos uma
transformação química que a Termodinâmica prevê ocorrer espontaneamente mas que, na realidade, não
forma produtos em quantidades perceptíveis. Consideremos, por exemplo, a seguinte reação:
O sinal negativo da variação de energia livre padrão indica que o processo é espontâneo nas condições
especificadas. O valor da constante de equilíbrio da reação (Keq) é extremamente alto, sugerindo que
esses dois gases tóxicos combinam-se quase completamente, mesmo em baixas concentrações.
Apesar desses dados, no entanto, a reação ocorre tão lentamente (nas condições mencionadas), que não
contribui efetivamente para a remoção dos monóxidos de carbono e de nitrogênio da atmosfera.
Através da observação experimental, verificou-se que as velocidades das reações químicas são
influenciadas por fatores como: a natureza e a concentração dos reagentes, a temperatura e a presença de
catalisadores. O estudo de tais fatores tem aplicações práticas importantes, como por exemplo a
determinação das condições favoráveis à obtenção rápida de um produto desejado ou à diminuição da
velocidade de reações paralelas, que conduzem a produtos secundários.
Objetivos
-Verificar experimentalmente alguns fatores que determinam ou influenciam a velocidade das reações.
-Observar quantitativamente a influência desses fatores na velocidade das reações a partir da analise do
tempo necessário para que a reação ocorra.
-Analisar 4 dos fatores que controlam a velocidade de reações químicas em solução: a natureza das
ligações químicas nos reagentes, as concentrações dos reagentes, a temperatura e a presença de um
catalisador.
Parte Experimental
O íon permanganato, MnO4-, confere uma coloração púrpura intensa a suas soluções aquosas, que
é visível mesmo em diluição alta. Estas soluções são conhecidas por seu poder germicida, pois o MnO4-
é um poderoso agente oxidante.
Em meio ácido, o ânion pode ser reduzido a Mn2+(observar o valor alto do potencial de redução):
MnO4-(aq)+ 8H+(aq)+ 5e- → Mn2+(aq)+ 4H2O(l) Eored = + 1,512 V
Na presença de agentes redutores apropriados, a transformação ocorre rapidamente e é

caracterizada pelo descoramento da mistura de reação.
54
Efeito da natureza dos reagentes
Neste experimento, dois agentes redutores diferentes que reagem com o permanganato de potássio
são contrastados: o cátion ferro(II) e o ácido oxálico. Para verificar quão diferentes são as velocidades das
duas reações, numerar dois tubos de ensaio e adicionar a cada um deles 2,5 mL de solução aquosa de
permanganato de potássio 0,0050 mol/L.
Ao tubo 1 adicionar, em seguida, 2,5 mL de solução de sulfato de ferro(II) 0,50 mol/L (preparada
em H2SO4 1,0 mol/L). Medir o tempo necessário para o descoramento da mistura de reação.
Qual é a recoloração final obtida ?
Ao tubo 2 adicionar 2,5 mL de solução aquosa de ácido oxálico 0,50 mol/L (preparada também
em H2SO4 1,0 mol/L). O que ocorre? Observar as mudanças de coloração, identificar as cores observadas
e anotar o tempo necessário para o aparecimento da cor (repetir a experiência, se necessário). Como a
velocidade desta reação se compara à da reação do tubo 1 ? Escreva a equação balanceada da reação.
Construir uma tabela dos tempos de reação em que constem os resultados deste teste (tubo 2) e
dos subsequentes:
Tabela 1 - Mudanças de coloração observadas durante a redução do permanganato pelo

ácido oxálico em solução aquosa
Efeito da concentração dos reagentes
Diluir uma pequena quantidade das soluções de permanganato de potássio e de ácido oxálico; cada
diluição deve ser feita em proporção 1 mL (solução) : 1 mL (água destilada). Colocar 2,0 mL da solução
diluída de ácido oxálico no tubo de ensaio 3 e adicionar a este os 2,0 mL da solução diluída de KMnO4.
Anotar o tempo de aparecimento de cada coloração no tubo 3, registrando os dados na Tabela.
Efeito do catalisador
No tubo 4, colocar2,0 mL da solução de ácido oxálico e 2 a 3 gotas de uma solução saturada de
cloreto de manganês(II). Adicionar 2,0 mL da solução de KMnO4 ao tubo; observar as mudanças de
coloração e completar a Tabela.
55
EXPERIMENTO 9
Equilíbrio Químico
Introdução
Em um sistema químico reversível, pode-se considerar como reagentes ou como produtos as
espécies colocadas à direita ou à esquerda da equação. Isto depende da escolha do experimentador.
Assim, na reação do iodo com hidrogênio:
H2 + I2  2 HI Velocidade 1 (V1)
2 HI  H2 + I2 Velocidade 2 (V2)
ambos podem ser reagentes ou produtos, dependendo do sentido considerado. Por outro lado, há uma
renovação de reagentes e produtos provocada pelo processo inverso e assim, as reações nunca cessam e o
equilíbrio é dinâmico. Dizemos então que um sistema está em equilíbrio quando a velocidade em um
sentido for igual à do sentido inverso. Este estado de equilíbrio só é possível em sistema fechado, isto é,
sem influência do meio externo.
A natureza dinâmica do equilíbrio pode ser enfatizada pela consideração das velocidades da reação nos
dois sentidos. Assim, no caso do sistema acima, teremos:
V1 = k1 [H2].[I2]
V2= k2[HI]2
No equilíbrio teremos então V1 = V2 :
k1 [H2].[I2] = v2= k2[HI]2
2
k 
[HI]
k 1
k [H 2] [I 2]
2
O estado de equilíbrio de um sistema pode ser alterado por variações tais como a temperatura,
pressão e concentração dos reagentes. Esta alteração pode ser prevista pelo princípio de Lê Chatelier:
"Quando um sistema em equilíbrio é submetido a uma ação, o equilíbrio se desloca no sentido de
contrabalançar esta ação".
Ao adicionar iodo no sistema em equilíbrio, a velocidade no sentido direto (V1) será favorecida.
Quando se restabelece o novo equilíbrio, [I2] e [HI] serão mais elevadas e [H2] será mais baixa, mas K
terá o mesmo valor.
A posição de equilíbrio de qualquer sistema é primeiramente orientada por uma tendência em
alcançar o menor estado de energia; e, segundo, pela tendência de alcançar o maior grau de desordem, ou
seja a maior entropia. Estes dois fatores, menor energia e maior entropia, se equivalem no estado de
equilíbrio.
56
Objetivo
Caracterizar o estado de equilíbrio de sistemas químicos e a verificação experimental do princípio de Lê
Chatelier.
Parte Experimental
Materiais
Suporte para tubos de ensaio; 4 tubos de ensaio; 4 béqueres de 50 mL, 1 de 100 mL e 1 de 250
mL; tela de amianto; tripé; bico de Bunsen; pinça de madeira; 4 pipetas graduadas de 10 mL; conta-gotas;
proveta de 5 mL, garrafa pet de 1,5L
Soluções aquosas de: 2 mL de K2CrO4 0,05 mol/L; 8 mL de K2Cr2O7 0,05 mol/L; 2 mL de NH4OH
0,5 mol/L; HCl 1 mol/L; NaOH 1 mol/L; 2 mL de Ba(NO3)2 0,5 mol/L; solução alcoólica de fenolftaleína,
18 g de dextrose ou glicose, 5 mL de azul de metileno, 10 g de NaOH
Procedimento
1: Caracterização do Estado de Equilíbrio do Sistema Cromato-Dicromato:
Este sistema é utilizado devido à fácil observação do deslocamento, por meio da diferença de cor do íon
cromato - amarelo - e do íon dicromato - alaranjado. Deve-se observar que mesmo predominando a cor
amarela (deslocamento no sentido do íon cromato) pode existir pequena quantidade de íon dicromato e
vice-versa.
2 CrO42-(aq) + 2 H+(aq) Cr2O72-(aq) + H2O(l)
amarelo alaranjado
-No suporte coloque 3 tubos de ensaio. Em dois deles coloque 2 mL de K2Cr2O7 0,05 mol/L (laranja) e
no outro coloque 2 mL de K2CrO4 0,05 mol/L (amarelo).
-Faça as reações do item a até c e anote os resultados dos experimentos (variações macroscópicas).
a) Em um tubo de ensaio contendo íon dicromato, adicione 0,5 mL da solução de NaOH a 1 mol/L.
-Compare a cor da solução com a dos outros tubos.
-Anote a variação observada.
b) Adicione, ao mesmo tubo, 1 mL de HCl 1 mol/L.
-Agite e compare novamente com os outros tubos (Leve em consideração a diluição).
-Escreva as equações de reação e anote esta nova variação.
c) No tubo de ensaio contendo K2CrO4 0,05 mol/L, adicione 2 gotas de solução de Ba(NO3)2 0,5 mol/L.
-Agite e observe se houve formação de precipitado.
-No tubo de ensaio contendo K2Cr2O7 0,05 mol/L, repita o mesmo procedimento.
Observação: A solubilidade do BaCrO4 é de 8,5x10-11 mol/L e BaCr2O7 é solúvel. 57
2: Caracterização do Estado de Equilíbrio do Sistema:
NH3(aq) + H2O(l) NH4+(aq) + OH-(aq) H < 0
-Em um tubo de ensaio, adicione 2 mL de água, 3 gotas da solução de amônia 0,5 mol/L e 1 gota de
solução de fenolftaleína.
-Despeje esta solução sobre um pano branco e agite ao ar por cerca de cinco minutos.
-Anote as observações.
-Tente explicar o ocorrido do ponto de vista químico.
3: Caracterização do Estado de Equilíbrio na “Garrafa Azul”
-Adicione 600 mL de água ao interior da garrafa;
-Adicionar todo o NaOH à garrafa com água. Feche muito bem a garrafa. Em seguida, agite bem
para que todo o hidróxido seja dissolvido (atenção: reação exotérmica);
-Adicione a glicose ao interior da garrafa e feche-a bem. Agite para dissolver a glicose;
-Adicione o azul de metileno no interior na garrafa, feche-a e agite vigorosamente (A solução
ficará azul);
-Deixe a garrafa em repouso (A solução ficará incolor).
Questionário
1. Como tratar os resíduos de cromo produzidos na atividade experimental sobre equilíbrio químico?
2. Por que deve-se tratar os resíduos de Cr6+?
3. Qual a importância em minimizar a produção de resíduos e tratar corretamente os resíduos gerados?
4. Cite 3 exemplos de equilíbrio químico em nosso meio ou aplicados a processos na engenharia.
5. Sabe-se que quando um sistema em equilíbrio é perturbado ele busca, logo em seguida, voltar
a situação de equilíbrio. No experimento da “garrafa azul” quando o equilíbrio foi perturbado ? O
que ocorreu nesse momento, em relação às reações químicas ?
Referências
1. Trindade, D.F.; Oliveira, F.P.; Banuth, G.S. & Bispo, J.G.; Química Básica Experimental; Ed. Parma
Lida., São Paulo (1981).
2.Giesbrecht, E. Experiências de Química, Técnicas e Conceitos Básicos - PEQ - Projetos de Ensino de
Química; Ed. Moderna - Universidade de São Paulo, SP (1979).
58
EXPERIMENTO 10
Eletroquímica
Introdução
As reações que envolvem transferência de elétrons são conhecidas como reações de oxirredução
ou reações redox.
Para investigarmos a eletroquímica, precisaremos inicialmente ampliar a compreensão dessa

classe de reações e definir alguns termos relevantes. A oxidação é a perda de elétrons de alguma espécie
química, enquanto a redução é o ganho de elétrons. Nesse meio tempo, você perceberá que os elétrons
não podem simplesmente ser “perdidos”. Eles têm que ir a algum lugar para manter a conservação de
carga e matéria. Esse processo leva diretamente a um dos mais importantes princípios da química redox:
os elétrons “perdidos”devem sempre ser “ganhos” na redução simultânea de alguma outra espécie. Em
outras palavras, não podemos ter oxidação a não ser que também tenhamos redução.
Objetivo
Entender o processo redox.
Material:
Tubo de ensaio, fios de cobre sem capa; solução de nitrato de prata (0,01 mol/L)
Procedimento:
-Adicionar 1,0 mL da solução aquosa de nitrato de prata em um tubo de ensaio.
-Colocar o fio de cobre, enrolado de forma decorativa, imerso na solução de nitrato de prata
-Observar a olho nu e com a lente de aumento.
Questões:
1) Por que se formam fios compridos de prata? Descreva o processo.
2) Por que se formam cristais?
3) O que aconteceu quimicamente?
4) Por que essa reação é de oxi-redução? Represente-a.
5) Quais são os redutores e oxidantes? E os reduzidos e oxidados? 59

6) Por que a solução de nitrato de prata escurece a pele? Represente com a equação.
Anexo I – Roteiro de Relatório
O relatório do experimento deve retratar o que foi realmente realizado no experimento, sendo de
fundamental importância a apresentação de um documento bem ordenado e de fácil manuseio. Além disso,
deve ser o mais sucinto possível e descrever as atividades experimentais realizadas, a base teórica dessas,
os resultados obtidos e sua discussão, além da citação da bibliografia consultada.
O relatório deve ser redigido de uma forma clara, precisa e lógica. Redija sempre de forma
impessoal, utilizando-se a voz passiva no tempo passado.
Devem ser evitados expressões informais ou termos que não sejam estritamente técnicos (Não
utilize em hipótese alguma adjetivo possessivo, como exemplo: minha reação). É bastante
recomendável, efetuar uma revisão do relatório para retirar termos redundantes, clarificar pontos obscuros
e retificar erros no original.
Uma atenção especial deve ser dada aos termos técnicos, resultados, fórmulas, reações e
expressões matemáticas. As ilustrações (tabelas, fórmulas, gráficos) deverão vir na sequência mais
adequada ao entendimento do texto e seus títulos e legendas devem constar imediatamente abaixo.
COMPOSIÇÃO DO RELATÓRIO
(TÓPICOS QUE OBRIGATÓRIAMENTE DEVEM SER APRESENTADOS)
1. Capa: Identificação do(s) aluno(s) em ordem alfabética / Número e nome do experimento

2. Introdução: Apresentação do assunto, procurando demonstrar sua importância e interesse. Faça uso
de referências bibliográficas segundo as normas da ABNT. Apresentar os pontos básicos do estudo ou
atividades desenvolvidas, especificando as principais aquisições teórico-metodológicas, referentes as
técnicas empregadas. Neste item é dado um embasamento teórico do experimento descrito para situar o
leitor naquilo que se pretendeu estudar no experimento. A literatura é consultada, apresentando-se uma
revisão do assunto. Normalmente, as citações bibliográficas são feitas por números entre parênteses e
listadas no final do relatório. Lembrar que a introdução não é uma cópia da literatura. Ela deverá
conter, no mínimo, 3 parágrafos, 3 referências diferentes e não exceder a 400 palavras.
O relatório deverá ter o texto alinhado de forma justificada (alinhado à direita e à esquerda), letra times
new roman, tamanho 12.
2. Objetivos
3. Procedimento Experimental: descreva os procedimentos executados e as observações feitas. Os
reagentes devem ser relacionados, colocando-se a marca e a concentração. Os materiais devem também
ser listados, indicando-se o tipo e a capacidade de cada um, além da quantidade necessária para o
experimento. Este item pode ser dividido em:
3.1. Reagentes e Materiais: Reagentes, vidrarias e equipamentos
3.2. Procedimentos: Descrição detalhada do experimento realizado, dos métodos analíticos e técnicas
empregadas, bem como descrição dos instrumentos utilizados. Não é um receituário. Este item precisa
conter elementos suficientes para que qualquer pessoa possa ler e reproduzir o experimento no laboratório.
Utilizam-se desenhos e diagramas para esclarecer sobre a montagem de aparelhagem. Não deve
incluir discussão de resultados.
3.3. Caracterização: Técnicas utilizadas para caracterização do produto obtido, como temperatura de
fusão, espectrometrias, etc.
4. Resultados e Discussão: Esta é a parte principal do relatório, onde serão mostrados todos os resultados
obtidos, que podem ser numéricos ou não. Deverá ser feita uma análise dos resultados obtidos, com as
observações e comentários pertinentes, comparando-se com dados da literatura. Em um relatório desse 60
tipo espera-se que o aluno discuta os resultados em termos dos fundamentos estabelecidos na introdução,
mas também que os resultados inesperados e observações sejam relatados, procurando uma justificativa
plausível para o fato. Em textos científicos utilizam-se tabelas, gráficos e figuras como suporte para
melhor esclarecer o leitor do que se pretende dizer. Inclui-se aqui os seguintes itens:
-Rendimento
-Dados quantitativos e qualitativos
-Equacionamento de todas as reações químicas envolvidas
-Registro e discussão da temperatura de fusão e outras análises realizadas comparando-as com outros
resultados encontrados na literatura.
-Inclua também a resolução do questionário apresentado no final do roteiro do experimento.
5. Conclusão: Neste item deverá ser feita uma avaliação global do experimento realizado, são
apresentados os fatos extraídos do experimento, comentando-se sobre as adaptações ou não, apontando-
se possíveis explicações e fontes de erro experimental. Não é uma síntese do que foi feito tem haver
diretamente com os objetivos.
6. Referências Bibliográficas: Listar bibliografia consultada para elaboração do relatório, utilizando-se
as normas recomendadas pela ABNT.
7. Anexos: Resolução dos exercícios.
Observações:
1. Embora todos os grupos realizem o mesmo experimento os relatórios devem ser preparados de forma
personalizada pelo grupo. Relatórios copiados/plagiados serão creditados como zero.
2. Relatórios deverão ser entregues nas datas pré-determinadas. A entrega dos mesmos em dias posteriores
não será computada.
3. O aluno que não participar da aula experimental não terá o relatório avaliado.
4. Seguir as normas da ABNT.
61
Anexo II – Tabela Periódica
62
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Roteiros Laboratorio de Quimica Tecnológica I

Presentation · April 2022

Flaviana FLAVIANA TAVARES Vieira

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Quanto à dinâmica das aulas práticas, pede-se:

Desejo-lhes um bom aprendizado!

Obs.: Este material é um compêndio de várias obras.

Noções Elementares de Segurança em Laboratório de Ensino de Química ................................ 05

Descarte de Resíduos .................................................................................................................. 10

Capela de Exaustão .................................................................................................................... 12

Experimento 01: Reconhecimento de Vidrarias e Introdução às Técnicas de Laboratório......... 13

Experimento 02: Técnicas de Medidas de Massa e Volume....................................................... 27

Experimento 03: Reações Químicas: Princípios de Reatividade................................................ 34

Experimento 04: Ensaios na Chama do Bico de Bunsen ............................................................ 38

Experimento 05: Síntese do Carbonato de Zinco ....................................................................... 41

Experimento 06: Preparo de Soluções ....................................................................................... 42

Experimento 07: Titulação de Soluções ..................................................................................... 48

Experimento 08: Cinética Química ........................................................................................... 54

Experimento 09: Equilíbrio Químico ........................................................................................ 56

Experimento 10: Eletroquímica ................................................................................................ 59

Anexo I: Roteiro para Elaboração de Relatório.......................................................................... 60

Anexo II: Tabela Periódica......................................................................................................... 62

Finalmente, esteja sempre ATENTO ao que estiver ocorrendo no laboratório.

Objetivo: Apresentar noções elementares de segurança em laboratório de ensino de química.

(1) É OBRIGATÓRIO o uso de JALECO no laboratório.

(2) É OBRIGATÓRIO o uso de ÓCULOS DE PROTEÇÃO.

(3) É terminantemente PROIBIDO FUMAR em qualquer laboratório.

(7) Conservar os cabelos sempre presos ao realizar qualquer experimento no laboratório.

(9) SIGA RIGOROSAMENTE AS INSTRUÇÕES da professora. Não tente nenhuma reação

(11) Nunca use o paladar para testar substâncias.

(18) Nunca abra um frasco de reagente antes de ler o rótulo.

(20) Comunicar imediatamente à professora ou ao técnico qualquer acidente ocorrido.

(23) LAVE SEMPRE SUAS MÃOS antes de deixar o laboratório.

Número 1 Número 1.4 Número 1.5 Número 1.6

-Classe 2: Gás inflamável, gás não inflamável comprimido e gás tóxico

Número 2.2 Número 2.3

-Classe 3: Líquidos inflamáveis

-Classe 5: Agentes Oxidantes e Peróxidos Orgânicos

-Classe 6: Tóxicos Infecciosos Classe 7: Radioativos

-Classe 8: Corrosivos Classe 9: Miscelânea

1. CUIDADOS PARA EVITAR INCÊNDIOS

2. EQUIPAMENTOS PARA CONTROLAR INCÊNDIOS

3. COMO PROCEDER EM CASO DE INCÊNDIO

Instruções para descarte dos resíduos serão fornecidas durante as aulas.

V) ÁCIDOS E BASES INORGÂNICAS FORTES: Devem ser neutralizados, diluídos e então

VI) AGENTES OXIDANTES E REDUTORES: Oxidar os redutores e reduzir os oxidantes antes do

Figura 01: Capela de Exaustão

Introdução às Técnicas de Laboratório

 Associar o nome de cada material/ equipamento com seu uso específico;

A execução de qualquer experimento na Química envolve, geralmente, a utilização de uma variedade

Vidro de relógio Peça de vidro de forma côncava

Funil de Vidro: transferência de líquidos e em Funil de Buchner: usado em filtrações à vácuo.

Erlenmeyer: Utilizado em titulações, no aquecimento Kitassato: filtrações a vácuo

Suporte Universal: Fixação geral de peças. Utilizado em Termômetro: medida de variações de

Balão de fundo chato: Utilizado como recipiente para

Chapa aquecedora e agitador magnético:

Anel ou Argola: Usado como suporte do funil de

Pinça Metálica: Usada para manipular objetos

O bico de Bunsen é um queimador semelhante aos

CnH2n+2 + (3n+1) O2  nCO2 + (n+1) H2O + calor

Ao abrir a válvula de gás este adentra pela

-A medida de volume via menisco

Para se efetuar a leitura do volume de um líquido, procure sempre um posicionamento corporal