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MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO

UNIVERSIDADE FEDERAL DA GRANDE DOURADOS


FACULDADE DE CIÊNCIAS EXATAS E TECNOLOGIA

Apostila De Química Geral Experimental

Dourados – MS
2023
SUMÁRIO
I - INSTRUÇÕES GERAIS ............................................................................................................ 3

II - SEGURANÇA DE LABORATÓRIO: NORMAS BÁSICAS ................................................. 5

III – GERENCIAMENTO E DESCARTE DE RESÍDUOS ........................................................ 12

IV – ELABORAÇÃO DE RELATÓRIOS ................................................................................... 14

V - TRATAMENTO ESTATÍSTICO DE DADOS ...................................................................... 17

PRÁTICA 1: APRESENTAÇÃO DE EQUIPAMENTOS BÁSICOS DE LABORATÓRIO ....... 1

PRÁTICA 2: MEDIDAS DE MASSA E VOLUME .................................................................... 25

PRÁTICA 3 : FENÔMENOS FÍSICOS E QUÍMICOS ............................................................... 31

PRÁTICA 4: DETERMINAÇÃO DE DENSIDADE DE UM SÓLIDO MACIÇO E DE UM


LÍQUIDO ...................................................................................................................................... 34

PRÁTICA 5: SEPARAÇÃO DE COMPONENTES DE UMA MISTURA ................................ 38

PRÁTICA 6: MISCIBILIDADE E SOLUBILIDADE ................................................................. 44

PRÁTICA 7: SEPARAÇÃO DE MISTURAS POR CROMATOGRAFIA ................................ 47

PRÁTICA 8: RECRISTALIZAÇÃO ............................................................................................ 52

PRÁTICA 9: ESTEQUIOMETRIA − DETERMINAÇÃO DA FÓRMULA DE UM HIDRATO


...... ................................................................................................................................................. 56

PRÁTICA 10: INDICADORES DE pH ....................................................................................... 60

PRÁTICA 11: PREPARO DE SOLUÇÕES ................................................................................. 66


I - INSTRUÇÕES GERAIS

Introdução
As atividades propostas para a disciplina Química Geral Experimental I visam
proporcionar ao aluno a oportunidade para trabalhar com autonomia e segurança em um
laboratório de química. Procurar-se-á, para isto, não apenas desenvolver a habilidade no
manuseio de reagentes e aparelhagens, mas também criar condições para uma avaliação
crítica dos experimentos realizados.
As práticas encontram-se diretamente ligadas aos tópicos discutidos nas aulas
teóricas, estimulando-se assim a sedimentação do conhecimento em Química.
Durante a realização dos experimentos devem-se efetuar anotações sobre os
fenômenos observados, das massas e volumes utilizados, tempo decorridos, condições
iniciais e finais do sistema. Um caderno é necessário para essa finalidade, pois
possibilitará uma descrição precisa das atividades de laboratório. Não confie em sua
memória, tudo deve ser anotado.
Após o experimento vem o trabalho de compilação das etapas anteriores através de
um relatório. O relatório é um modo de comunicação escrita de cunho científico sobre o
trabalho laboratorial realizado.

Dinâmica das Aulas Práticas


 Leitura com antecedência, pelos alunos, do assunto a ser abordado na aula;
 Discussão inicial, com o professor, dos aspectos teóricos e práticos relevantes;
 Execução pelos alunos dos experimentos utilizando a apostila. Sendo assim, é
indispensável a partir da primeira aula o uso da apostila;
 Interpretação e discussão dos resultados juntamente com o professor;
 Apresentação dos resultados de cada experimento em relatório.

Planejamento das atividades


Em um laboratório, todas as atividades necessitam de muita atenção, precisão e
qualidade. É muito importante que se faça um planejamento prévio:
 Verificar o bom funcionamento dos equipamentos e instrumentos necessários ao
trabalho.
 Avaliar as condições das vidrarias.
 Separar as substâncias químicas e as soluções necessárias.
 Avaliar se as condições dos laboratórios são favoráveis à execução das tarefas.

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Caderno de Laboratório

Com objetivo de melhor aproveitamento da disciplina, cada aluno deverá ter um


Caderno de Laboratório exclusivo para a disciplina. Neste caderno deverão constar
todas as informações necessárias para execução e compreensão do experimento a ser
realizado. Cada aluno deve ter um Caderno de Laboratório para registrar:
a) a resolução dos pré-exercícios de laboratório,
b) as medidas realizadas nos experimentos organizadas na forma de tabela,
c) as observações,
d) os cálculos,
e) as equações das reações químicas,
f) as interpretações de resultados e observações,
g) as avaliações e conclusões dos experimentos desenvolvidos.
As anotações deverão ser apresentadas de maneira clara, concisa e objetiva de
modo que o professor ou técnico da área possa compreender.

Pré-Exercícios de Laboratório (PEL)


Os experimentos possuem uma série de questões e/ou problemas que devem ser
resolvidas antes de começar a aula prática, denominados Pré-Exercícios de Laboratório
(PEL). Os exercícios poderão ser resolvidos em grupo, mas deverão ser apresentados
individualmente. É essencial que você entenda os exercícios e o experimento que será
realizado no laboratório antes de tentar fazê-lo. Você deve ler o roteiro experimental com
atenção e identificar as relações existentes entre os PEL e o experimento, isto
provavelmente o ajudará a resolver os exercícios.

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II - SEGURANÇA DE LABORATÓRIO: NORMAS BÁSICAS

Riscos Químicos
Atualmente, os riscos químicos são classificados em quatro grupos, conforme
visualizado na Figura 1, denominada diamante dos riscos. Nesta figura observam-se os
quatro grupos em cores diferentes e numeração de 1 a 4. Quanto maior for o número, mais
prejudicial é a substância.

Figura 1 – Diamante dos riscos.

Rótulos
Os rótulos dos produtos químicos devem conter informações resumidas sobre os
principais perigos associados ao composto, formuladas em linguagem não-técnica,
conforme Figura 2.

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Figura 2 – Rótulo do solvente acetonitrila.

Símbolos
Na Figura 3, é apresentada a relação de alguns símbolos indicativos utilizados na
prevenção de acidentes em laboratório de química:

Figura 3 – Principais símbolos de segurança.

Armazenamento de Substâncias Químicas


Com o intuito de minimizar o risco de reações perigosas em caso de acidente,
existem regras que determinam como os reagentes químicos devem ser preferencialmente
armazenados em um laboratório. Estas regras se baseiam no perfil de reatividade dos
diferentes compostos e são resumidas na Figura 4.

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Figura 4 – Normas para armazenagem de substâncias químicas.

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A segurança no laboratório é uma responsabilidade que deve ser assumida por
professores, monitores, técnicos e alunos, não sendo permitidas brincadeiras ou atitudes
que possam provocar danos para si ou outras pessoas. Se observados as restrições e
cuidados a serem tomados, os laboratórios de química não são lugares perigosos embora
sejam utilizados muitos equipamentos e reagentes considerados perigosos. Acidentes são,
na maioria das vezes, causados por falta de cuidado, ignorância e desinteresse pelo
assunto.
Neste contexto, cabe mencionar que informações mais detalhadas sobre a
toxicidade, periculosidade e ações recomendadas em caso de acidente referentes a cada
reagente podem ser encontradas em fichas chamadas FISQP (Ficha de Informações de
Segurança de Produtos Químicos) ou MSDS (do inglês Material Safety Data Sheet),
usualmente disponíveis para consulta na internet nas páginas de revendedores de
produtos químicos, entre outras fontes.
Visando a maior segurança de todos os envolvidos, é altamente recomendado que
estas informações sejam consultadas antes da realização de todo e qualquer experimento.
Embora não seja possível enumerar todas as causas de possíveis acidentes em
um laboratório, existem alguns cuidados que são considerados básicos e que se
observados ajudam a evitá-los.
1. É PROIBIDO comer, beber ou fumar no laboratório;
2. Deve-se evitar trabalhar sozinho no laboratório, a presença de outras pessoas será
sempre uma valiosa ajuda em caso de acidentes;
3. Prepare-se antes de tentar realizar os experimentos, lendo os roteiros experimentais,
consultando a literatura especializada, resolvendo os pré-exercícios de laboratório e
caso a dúvida persista, discuta o assunto com o professor, monitor ou técnico antes
de tentar fazer o experimento;
4. Além do equipamento básico obrigatório (jaleco e óculos de segurança), utilize,
sempre que necessário, materiais que possam garantir maior segurança no trabalho,
tais como: luva, pinça, etc.
5. Se você usa lentes de contato não trabalhe no laboratório utilizando as lentes.
Durante o experimento use óculos de grau. Se você usa óculos de graus não precisa
(necessariamente) de óculos de segurança.
6. Conserve sempre limpos os equipamentos, vidraria e sua bancada de trabalho. Evite
derramar líquidos, mas se o fizer, limpe o local imediatamente;

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7. Gavetas e portas dos armários devem ser mantidas sempre fechadas quando não
estiverem sendo utilizadas;
8. Ao término do período de laboratório, lave o material utilizado, limpe sua bancada de
trabalho e verifique se os equipamentos estão limpos e desligados;
9. Lave suas mãos frequentemente durante o trabalho prático, especialmente se algum
reagente químico for respingado.
10. Leia com atenção os rótulos dos frascos de reagentes químicos para evitar pegar o
frasco errado. Certifique-se de que o reagente contido no frasco é exatamente o
citado no roteiro experimental;
11. Nunca coloque de volta no frasco os reagentes não utilizados. Não coloque objeto
algum nos frascos de reagentes, exceto o conta-gotas de que alguns são providos ou
pipetas colocadas especificamente ao lado dos frascos;
12. Evite contato físico com qualquer reagente químico. Seja cuidadoso ao manusear
substâncias corrosivas tais como ácidos e bases;
13. A diluição de ácidos concentrados deve ser realizada adicionando-se o ácido
lentamente, com agitação constante, sobre a água e NUNCA ao contrário (água
sobre o ácido). O ácido adicionado lentamente sobre a água e sob constante
agitação permite que o calor liberado no processo de mistura seja absorvido e/ou
dissipado no meio.
14. Nunca deixe frascos contendo reagentes químicos inflamáveis próximos a chama;
15. Não deixe nenhuma substância sendo aquecida por longo tempo sem supervisão;
16. Não jogue nenhum material sólido dentro das pias ou ralos. Jogue-os no lixo ou no
local indicado pelo professor e/ou técnico de laboratório.
17. Use a capela para experiências que envolvam o uso ou liberação de gases ou
vapores tóxicos ou corrosivos;
18. Não aqueça tubos de ensaios com a extremidade aberta voltada para si mesmo ou
para alguém próximo. Sempre que possível o aquecimento deve ser feito na capela.
19. Não deixe recipientes quentes em lugares em que possam ser pegos
inadvertidamente. Lembre-se de que o vidro quente tem a mesma aparência do vidro
frio;
20. Não pipete de maneira alguma nenhum tipo de liquido com a boca. Use sempre a
"pêra de borracha" para pipetar;
21. O bico de Bunsen deve permanecer aceso somente enquanto estiver sendo utilizado;
22. Não trabalhe com material imperfeito ou quebrado;

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23. Em caso de ACIDENTE comunique ao professor imediatamente. Ele deverá decidir
sobre a gravidade e tomará as atitudes necessárias.
24. Procure conhecer o mapa do laboratório para localizar equipamentos de segurança,
tais como, chuveiro, lava olhos, extintores e caixa de primeiros socorros. Procure
conhecer como funcionam os equipamentos antes de usá-los;
25. Em caso de possuir alguma alergia, estar grávida ou qualquer outro problema médico
que possa ser afetado quando exposto a determinados reagentes químicos
comunique imediatamente ao professor;
26. Comunique ao professor, monitor ou técnico sempre que notar algo anormal no
laboratório.
27. Faça apenas as experiências indicadas pelo professor. Caso deseje tentar qualquer
modificação do roteiro experimental discuta com o professor antes de fazê-lo;
28. Lembre-se: "PERGUNTAR NÃO OFENDE!";
29. NO LABORATÓRIO É OBRIGATÓRIO O USO DE JALECO E ÓCULOS DE
SEGURANÇA, ALÉM DE CALÇA COMPRIDA, SAPATO FECHADO E CABELO
PRESO (PARA QUEM TEM CABELO LONGO).
30. Nunca coloque o nariz próximo do frasco determinar o odor de substâncias químicas.
Caso necessite cheirar alguma substância, deixe-a longe e abane suavemente,
conforme mostrado na Figura 5.

Figura 5 – Maneira apropriada de avaliar o odor de substâncias químicas.

EM CASO DE ACIDENTE, NÃO SE APAVORE, PROCURE AJUDA O MAIS RÁPIDO


POSSÍVEL

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Acidentes e primeiros socorros
As substâncias citadas abaixo podem ser encontradas na Caixa de Primeiros
Socorros. As medidas sugeridas são emergenciais e a vítima deve ser encaminhada a
um médico o mais rápido possível.
QUEIMADURA
a. Causadas por CALOR - quando LEVES aplicar pomada de Picrato de Butesin ou
similar e quando GRAVES devem ser cobertas com gaze esterilizada previamente
umedecida com solução aquosa de bicarbonato de sódio 5%.
b. Causadas por ÁCIDOS - deve-se lavar imediatamente a região atingida com
bastante água durante pelo menos 5 minutos. Em seguida tratar com solução de
bicarbonato de sódio a 5% e lavar novamente com água. Secar o local e aplicar
mertiolate.
c. Causadas por ÁLCALIS (base) - deve-se lavar imediatamente a região atingida
com bastante água durante pelo menos 5 minutos. Em seguida tratar com solução
de ácido acético 1% e novamente lavar com água. Secar o local e aplicar
mertiolate.
ÁCIDOS NOS OLHOS - deve-se lavar com bastante água durante aproximadamente 15
minutos e aplicar solução de bicarbonato de sódio 1%.
ÁLCALIS (BASE) NOS OLHOS - deve-se lavar com bastante água durante
aproximadamente 15 minutos e aplicar uma solução de ácido bórico 1%.
INTOXICAÇÃO POR GASES - remover a vítima para um ambiente arejado e deixar
descansar.
INGESTÃO DE SUBSTÂNCIAS TÓXICAS - recomenda-se beber muita água e em seguida
beber:
 um copo de solução de bicarbonato de sódio 1% ou leite de magnésia em caso de
envenenamento por ácidos; ou
 um copo de solução de ácido cítrico ou acético 2% em caso de envenenamento
por álcali (base).

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III – GERENCIAMENTO E DESCARTE DE RESÍDUOS
Introdução
O controle da poluição tem sido um dos maiores desafios ambientais do mundo
atual. O reconhecimento deque a ação do homem contribui para deterioração do meio
ambiente natural e dos recursos naturais tem sido comum, fazendo com que os países,
tanto desenvolvidos quanto em desenvolvimento, busquem alternativa sem relação à
restauração do meio ambiente natural.
A adoção de estratégias relacionadas à preservação ambiental, observadas
atualmente nas mais elementares atividades humanas, é resultante de uma evolução da
conscientização dos cidadãos e empresas sobre os danos causados por diversas
atividades domésticas. Esse avanço se fez notório, sobretudo, nas últimas duas décadas,
sendo uma das preocupações principais a questão da geração de resíduos sólidos,
líquidos ou gasosos que, de uma maneira ou de outra, têm seu destino final na atmosfera,
nos solos e nos corpos d’água.
Em relação aos resíduos químicos de um modo geral, as indústrias são as maiores
geradoras em termos de volume e periculosidade. Entretanto, é inegável que a geração de
resíduos não é exclusividade das indústrias, uma vez que em laboratórios de
universidades, escolas e institutos de pesquisa também são gerados resíduos de elevada
diversidade e volume reduzido, mas que podem representar 1% do total dos resíduos
perigosos.
Recentemente vem crescendo o interesse pela Química Limpa, através da qual as
indústrias estão gradualmente trocando processos tradicionais por tecnologias
ambientalmente corretas, sendo que as instituições de ensino e pesquisa estão montando
programas de gerenciamento de resíduos. Essas atitudes são essenciais para que os
danos ambientais e os riscos à saúde sejam minimizados. A implementação destes
programas possibilita que os resíduos recuperados possam ser reutilizados na mesma
prática na qual foram gerados ou como insumos para experimentos distintos.
Em vista disso, torna-se necessário um “gerenciamento dos resíduos” gerados nos
laboratórios durante as aulas práticas. Neste sentido têm-se como objetivos: fazer o
registro dos resíduos provenientes nas aulas; elaborar rótulos para padronizar os frascos
adequadamente para recolhimento e classificação dos diferentes tipos de resíduos;
diminuir o consumo de regentes perigosos; substituir reagentes tóxicos por outros de
menor toxidez; substituir experimentos que geram grande volume de resíduos (sem
prejuízo didático) e conscientizar e sensibilizar os alunos para a questão ambiental.

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Gestão de resíduos no laboratório
Vários critérios norteiam o gerenciamento de resíduos, aqui apresentados como:
responsabilidade (ética) ambiental; mudança de mentalidade na formação de novos
cidadãos; encorajamento da segurança nos laboratórios; economia de recursos;
conformidade com a legislação; coerência de postura da academia diante dos problemas
ambientais.
Para minimizar os resíduos nas aulas de Química Geral Experimental buscaram-se
as seguintes práticas:
 Reavaliação das atividades experimentais, toxicidade e quantidades;
 Adoção de microescala para as atividades imprescindíveis, mais atividades em
grupos em detrimento das individuais;
 Adoção do reuso: utilizar um resíduo de atividade experimental como insumo para
outras, sem que haja necessidade de qualquer tratamento;
 Buscar reagentes e procedimentos menos tóxicos e mais “verdes”, eliminando ou
abolindo os mais problemáticos.

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IV – ELABORAÇÃO DE RELATÓRIOS
Em geral, um relatório deve apresentar: título, introdução, objetivos, procedimentos
experimentais, resultados e discussão, conclusões e referências. Cada uma dessas partes
deve ser destacada em separado, através de um subtítulo.
TÍTULO - deve identificar o problema a ser resolvido no experimento.
INTRODUÇÃO - deve definir a importância e contextualização do tema da aula
prática e quais foram os princípios teóricos fundamentais em que o(s) método(s)
utilizado(s)se baseia(m).
OBJETIVOS – Deve explicitar de maneira clara e breve o objetivo da prática.
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL - deve conter relatos exatos e claros de como
foi feita a experiência, de modo que outra pessoa possa repeti-la. Deve-se descrever,
passo a passo, como a experiência foi realizada, utilizando de preferência as formas
verbais impessoais e no passado. Além disso, é necessário especificar (descrever)
claramente os equipamentos utilizados e o grau de precisão.
A seção PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL deve conter somente a descrição de
como o experimento foi realizado, sem os resultados obtidos e/ou cálculos realizados.
RESULTADOS E DISCUSSÃO - deve conter os dados coletados durante a
experiência, tais como medidas, observações e cálculos realizados. Deve-se também
discutir os resultados finais obtidos, comentando-se a sua validade ou não, apontando
possíveis explicações e fontes de erros. Procure sempre que possível apresentar os
resultados utilizando tabelas e/ou gráficos.

TABELAS - em geral, uma tabela é composta de um título, um cabeçalho e um corpo


(caso necessário uma coluna indicadora). Abaixo apresentamos um exemplo de como
construir uma tabela (Tabela 2).

Tabela 2 – Amostras analisadas


Amostra Volume (mL) Densidade (g/mL)
1 15,00 1,24
2 23,50 0,98
3 28,40 1,45
4 32,56 2,74

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GRÁFICOS – um gráfico é uma apresentação visual do comportamento das variáveis.
Para que um gráfico possa ser útil é importante que os seguintes pontos sejam observados
(Figura 6):
a. Deve-se utilizar na ordenada (eixo x) e na abscissa (eixo y), escalas suficientemente
expandidas de modo que o gráfico ocupe a maior parte da escala utilizada;
b. A origem da escala (ponto ZERO) não precisa necessariamente aparecer no gráfico;
c. A escala deve ser iniciada tomando-se um valor ligeiramente abaixo do valor mínimo
medido e terminando com valor um pouco acima do valor máximo;
d. Deve-se indicar, junto aos eixos, os símbolos das grandezas correspondentes
divididos por suas respectivas unidades;
e. Deve-se indicar o que será representado no gráfico através do título e da legenda.
f. Deve-se marcar os valores de cada escala nos eixos de forma clara;
g. Deve-se indicar cada ponto, de cada curva lançada no gráfico, por meio de pequenas
figuras geométricas (círculos, quadrados, triângulos, etc.) e com um único tipo de
representação para os pontos. Cada curva deve ser traçada com distintas
convenções (linhas contínuas, tracejadas, etc.);
h. A curva deve ser traçada de modo que represente a tendência média dos pontos
(interpolação). Os pontos não devem ser unidos com segmentos de reta;
i. É possível calcular-se o coeficiente linear (b) e angular da reta (a) (ver Figura 6).

Figura 6 – Exemplo de gráfico.

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CONCLUSÕES – Síntese pessoal (do grupo) sobre as conclusões alcançadas com
o trabalho. Enumere os resultados mais significativos do trabalho. Não apresente nenhuma
conclusão que não seja fruto de discussão do seu grupo. Constitui uma análise critica e
resumida do trabalho todo tendo relação estreita com os objetivos propostos. Neste item
deve ser expresso se os objetivos específicos foram atingidos, podendo-se ainda fazer
proposições que levem a melhores resultados.
REFERÊNCIAS - Finalmente, deve-se mencionar no relatório as fontes
bibliográficas consultadas, as quais devem ser citadas de acordo com as normas
recomendadas pela Associação Brasileira de Normas Técnicas - ABNT.

No caso de livros e manuais:


SOBRENOME DO(S) AUTOR(ES), Iniciais do Nome Completo. Título do livro.
Tradutor. Número de edição. Local de publicação, Editora, Ano de publicação. Página(s)
consultada(s).
Exemplo:
RUSSEL, J.B. Química Geral. Tradução de G.Vicentini et al. 3ª Edição São Paulo,
McGraw-Hill, 1982.

No caso de artigo de periódicos:


SOBRENOME DO(S) AUTOR(ES), Iniciais do Nome Completo.Título do artigo:
subtítulo. TÍTULO DO PERIÓDICO, Número do volume, Número do fascículo colocado
entre parênteses, Número da primeira e última página. Ano da publicação em negrito.
Exemplo:
VIANNA, J. F., AYDOS, M. C. R. e SIQUEIRA, O. S. Curso Noturno de Licenciatura:
Uma década de experiência na UFMS; QUÍMICA NOVA, 20, (2) 213-218, 1997.

No caso de artigo de consultas na internet:


SOBRENOME DO(S) AUTOR(ES), Iniciais do Nome Completo. Título do artigo:
INSTITUIÇÃO, Ano de publicação, endereço da página, data e hora da consulta
Exemplo:
Dantas, J., título, UFSCAR, 2005,www.ufscar.br/index, 20/01/2010, 14:35 h

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V - TRATAMENTO ESTATÍSTICO DE DADOS
Em qualquer experimento, existem inúmeros fatores que contribuem com a
incerteza das medidas realizadas; desta forma, se uma medida for realizada mais de
uma vez, dificilmente encontraremos valores idênticos em todas elas.
Existem dois conceitos diferentes relacionados ao erro ou incerteza de uma
medida: EXATIDÃO e PRECISÃO (Figura 7).
A PRECISÃO exprime a reprodutibilidade da medida, isto é, a possibilidade
de se repetir o valor encontrado com repetições do experimento. A PRECISÃO de
uma medida demonstra o nível de concordância interna dos valores obtidos em
experimentos repetidos.
A EXATIDÃO indica até que ponto o valor medido para uma grandeza se
aproxima do seu valor real ou, pelo menos, do mais provável. Uma medida ou
resultado experimental é considerado EXATO quando a quantidade obtida
aproxima-se da quantidade "verdadeira", "correta" ou "aceitável".

Figura 7 – Representação gráfica de conjuntos de medidas com diferentes níveis de


precisão e exatidão.

Na Figura 7 observa-se que os disparos da 1ª série são PRECISOS por


estarem agrupados, ou seja, bem próximos um do outro, e EXATOS por estarem
localizados no centro do alvo, que neste caso representa pictoriamente o valor
correto para uma dada medida.
Na 2ª série os disparos são PRECISOS por estarem agrupados, entretanto não
são EXATOS, pois se encontram distantes do centro do alvo. Na 3ª série não são
PRECISOS e nem EXATOS por estarem espalhados e distantes do centro do alvo.

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A obtenção de resultados inexatos está usualmente relacionada ao que
chamamos de erro sistemático, ou seja, um erro que faz com que obtenhamos um
resultado que é sempre maior ou sempre menor do que o valor real da grandeza que
queremos medir. Uma fonte de erros sistemáticos é a utilização de instrumentos não
ou mal calibrados.
Já a obtenção de resultados imprecisos está usualmente relacionada a erros
aleatórios, ou seja, erros que levam à obtenção de medidas maiores ou menores
que o valor real com a mesma probabilidade. Quando realizamos um experimento
múltiplas vezes, a média dos valores obtidos tende a ser um valor mais próximo do
valor real, uma vez que os erros aleatórios de cada medida acabam por se anular.
Por esta razão, usualmente reportamos como resultado de uma medida a
média aritmética (MA) do valor obtido para diversas replicatas do mesmo
experimento. A média é obtida dividindo-se o somatório () dos resultados obtidos
pelo número total de medidas (n).

(1)

Exemplo: Para a padronização por titulação de uma solução 0,02 mol/L de KMnO4,
foram obtidas, em cada replicata, as concentrações descritas na Tabela 3. Qual é o
valor que deve ser descrito como a molaridade medida desta solução?

Tabela 3 – Resultados da Padronização da solução de KMnO4 por titulação


Replicata 1ª 2ª 3ª 4ª 5ª
Concentração (mol/L) 0,01995 0,01997 0,02004 0,02019 0,02001

MA = ̅

MA =

Além de utilizar a média aritmética das replicatas para expressar o valor de


uma medida, também é conveniente expressaro desvio padrão (σ) do conjunto de
medidas que originou o reportado; o desvio padrão, definido como a raiz quadrada
da variância (2), é uma medida da precisão de um conjunto de dados: quando menor

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o valor de σ, maior é a precisão do conjunto. A expressão (3) permite calcular o
desvio padrão.


(x  x)2
V( x ) i
(2)
n 1

( x )   (x i  x)2
(3)
n 1

Para o conjunto de dados do exemplo anterior, temos que o desvio padrão é


igual a:

√ √

Se consideramos que a distribuição dos valores obtidos para uma medida


repetida n vezes é do tipo normal, cerca de 68% dos valores estarão contidos no
intervalo de ±σ da média, 95% estarão no intervalo de ±2σ e 99,7% estarão no
intervalo de ±3σ da média.

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PRÁTICA 1: APRESENTAÇÃO DE EQUIPAMENTOS BÁSICOS DE
LABORATÓRIO

A execução de qualquer experimento na Química envolve geralmente a


utilização de uma variedade de equipamentos de laboratório, na maioria muito
simples, porém com finalidades específicas. O emprego de um dado equipamento
ou material depende dos objetivos e das condições em que o experimento será
executado.
Segue a descrição de alguns materiais bastante comuns em um laboratório
de química e seus principais usos.

Material de vidro

1. Tubo de ensaio: utilizado principalmente para efetuar reações químicas em pequena


escala.

2. Béquer: recipiente (com ou sem graduação) utilizado para o preparo de soluções,


aquecimento de líquido, recristalização, etc.

3. Erlenmeyer: frasco utilizado para aquecer líquidos ou para efetuar titulações.

4. Kitassato: frasco de paredes espessas, munido de saída lateral e usado em filtração


utilizando pressão reduzida.

5. Funil: utilizado na transferência de líquidos de um frasco para outro ou para efetuar


filtrações simples.

6. Bureta: equipamento calibrado para medida precisa de volume de líquidos. Permite


o escoamento do líquido e é muito utilizada em titulações.

1 2 3 4 5

20
6

7 8 9a 9b 10 11

7. Balão volumétrico: recipiente calibrado, de precisão, destinado a conter um


determinado volume de líquido, a uma dada temperatura; utilizado no preparo de
soluções de concentração definidas.

8. Proveta ou cilindro graduado: frasco com graduação, destinado a medidas


aproximadas de volume de líquidos.

9. Pipeta: equipamento calibrado para medida precisa de volume de líquidos. Existem


dois tipos de pipetas: (a) pipeta graduada e (b) pipeta volumétrica. A primeira é
utilizada para escoar volumes variáveis e a segunda para escoar volumes fixos de
líquidos.

10. Bastão de vidro: usado na agitação e transferência de líquidos.

11. Cuba de vidro ou cristalizador: recipiente geralmente utilizado para conter


misturas refrigerantes, e finalidades diversas.

12 13a 13 14 15

12. Dessecador: utilizado no armazenamento de substâncias quando se necessita de


uma atmosfera com baixo teor de umidade. Também pode ser utilizado para manter
as substâncias sob pressão reduzida.

13. Condensador: equipamento destinado à condensação de vapores, em (a)


destilação ou (b) aquecimentos sob refluxo.

14. Funil de separação: equipamento para separar líquidos não miscíveis.

15. Funil de adição: equipamentos para adição de soluções em sistemas fechados.

21
16 17 18 19

16. Balão de fundo chato: frasco destinado a armazenar líquidos.

17. Balão de fundo redondo: recipiente utilizado para aquecimento de soluções em


destilações e aquecimentos sob refluxo.

18. Termômetro: instrumento de medidas de temperatura.

19. Vidro de relógio: usado, geralmente, para cobrir béqueres contendo soluções e
finalidades diversas.

Material de porcelana

20. Funil de Büchner: utilizado em filtração por sucção (pressão reduzida), devendo
ser acoplado a um kitassato.

21. Cápsula: usada para efetuar evaporação de líquidos.

22. Cadinho: usado para a calcinação de substâncias.

23. Almofariz e pistilo: destinados à pulverização de sólidos. Além de porcelana,


podem ser feitos de ágata, vidro ou metal.

20 21 22 23

Material metálico
24. Suporte (a) e garra (b): peças metálicas usadas para montar aparelhagens em
geral.

25. Bico de gás (Bunsen): fonte de calor destinada ao aquecimento de materiais não
inflamáveis.

22
26. Plataforma elevatória: usado para ajustar altura de aparelhagens em geral.

27. Tripé: usado como suporte, principalmente de telas e triângulos.

28.Tela de amianto: tela metálica, contendo amianto, utilizada para distribuir


uniformemente o calor, durante o aquecimento de recipientes de vidro à chama de
um bico de Bunsen.

29. Triângulo de ferro com porcelana: usado principalmente como suporte em


aquecimento de cadinhos.

24a 24b 25 26

27 28 29

Material elétrico

30. Balança: instrumento para determinação de massa.

31. Estufa: equipamento empregado na secagem de materiais, por aquecimento, em


geral até 200C.

32. Manta elétrica: utilizada no aquecimento de líquidos inflamáveis, contidos em balão


de fundo redondo.

33. Chapa elétrica: utilizada no aquecimento de líquidos inflamáveis, contidos em


béqueres ou Erlenmeyer.

34. Centrífuga: instrumento que serve para acelerar a sedimentação de sólidos em


suspensão em líquidos.

23
30 31 32 33 34

Materiais diversos:

35. Pinça de madeira: utilizada para manusear tubos de ensaio na chama do bico de
Bunsen.

36. Suporte para tubos de ensaio.

37. Pisseta: frasco geralmente contendo água destilada, álcool ou outros solventes,
usado para efetuar a lavagem de recipientes ou materiais com jato do líquido nele
contido.

35 36 37

Referências

A.J.L.O. Pombeiro, Técnicas e operações unitárias em química laboratorial (1ª ed., Fund.
Calouste Gulbenkian) 1983.
L.M. Harwood e C.J. Moody, Experimental Organic Chemistry: Principles and practice (1ª
ed., Blackwell Science), 1989.
J.L. Roberts, Jr.; J.L. Hollenberg e J.M. Postma, General Chemistry in the Laboratory (3ª ed.,
W.H.Freeman Company) 1991.
M. Hein; L.R, Best e R.L. Miner, Foundations of chemistry the laboratory (9ª ed., Brooks/Cole
Publishing Company) 1996.

24
PRÁTICA 2: MEDIDAS DE MASSA E VOLUME

Pré-Laboratório - Para ser respondido no caderno de laboratório


1. Pesquise e desenhe no seu caderno de laboratório as vidrarias e
instrumentos de laboratório que serão utilizados neste experimento,
indicando brevemente suas funções.
2. Qual a leitura da proveta com o número correto de algarismos significativos
na figura abaixo?

3. Quantos algarismos significativos existem em cada medida abaixo?


Arredonde cada uma delas para que fiquem com 3 algarismos significativos.
a. 3,2457 g b. 17,5070 g c. 0,08902 g

Objetivos
 Determinar corretamente medidas através do uso de balanças, provetas e
pipetas;
 Utilizar algarismos significativos de forma correta;
 Compreender a diferença entre os conceitos de “precisão” e “exatidão”.

Introdução
Quantificar e mensurar diferentes grandezas são ações essenciais em todas as
ciências. Nas ciências físicas, as propriedades fundamentais da matéria mais
utilizadas e medidas diretamente são comprimento, massa, tempo e temperatura.
Outras propriedades da matéria, como volume, densidade e velocidade são
quocientes ou produtos destas propriedades fundamentais. Por exemplo:
Volume = (comprimento)3
Densidade = massa/volume

O sistema SI (Sistema Internacional de Unidades) é um sistema decimal de


unidades, cujas unidades básicas para comprimento, massa, tempo e temperatura
são (Tabela 1):

25
Tabela 1 – Unidades básicas do sistema SI.
Grandeza Unidade Símbolo
Comprimento metro m
Massa quilograma Kg
Tempo segundo s
Temperatura kelvin K

Em Química, uma unidade muito utilizada para expressar medidas


submicroscópicas, como o diâmetro de átomos e comprimento de ligações, é o
Angstrom (Å), que representa 10-10 m: 1 Å = 10-10 m.
Em alguns casos, as unidades possuem prefixos, os quais indicam múltiplos (ou
divisões) da unidade padrão. Os prefixos mais utilizados em Química são (Tabela 2):

Tabela 2 – Prefixos do sistema SI.


Nome Símbolo Múltiplo
Mega M 106
Kilo k 103
Deci d 10-1
Centi c 10-2
Mili m 10-3
Micro µ 10-6
Nano n 10-9
Pico p 10-12

Algarismos Significativos
Um número de pessoas em uma sala de aula e uma dúzia de ovos são números
exatos. Não há dúvidas quanto ao número de pessoas numa sala de aula. E uma
dúzia de ovos são exatamente doze ovos. Por outro lado, os números obtidos em
uma medida experimental, na maioria das vezes, não são exatos.
De acordo com a medida de temperatura indicada no termômetro da Figura 1(a),
você poderia escrever 25,6 ou 25,7 oC. Na tentativa de mediar a temperatura com
precisão de até uma casa depois da vírgula, é necessário fazer-se uma estimativa
do último algarismo. Existe a certeza de que a temperatura é maior que 25 oC e
menor que 26 oC, mas o último algarismo é chamado de algarismo duvidoso. O valor
da temperatura medida com esse termômetro tem 3 algarismos significativos. É

26
incorreto acrescentar um quarto algarismo, como em 25,63 oC, pois uma medida
pode e deve ter somente um algarismo duvidoso.
Com um termômetro mais preciso, uma medida com maior número de algarismos
significativos é obtida. O termômetro da Figura1(b) possui divisões de 0,1 oC. Assim,
você poderá obter o valor da medida com 4 algarismos significativos, 25,78 oC ou
25,79oC, sendo o último algarismo duvidoso.

(a) (b)
Figura 1 – Termômetros de diferentes precisões.

Na leitura do volume da água em um aparato como uma proveta ou uma bureta


de vidro, você notará que a superfície da água não é plana e apresenta uma
curvatura, a qual é chamada menisco. Coloque o instrumento na altura dos olhos e
leia sempre o ponto mais baixo do menisco. Os valores das medidas da Figura 2 são
20,46 mL e 14,60 mL. Observe que o algarismo zero na medida 14,60 deve ser
escrito, pois este é um algarismo significativo. Se você escrever somente 14,6 mL a
informação é de que o valor da medida está entre 14,5 e 14,7 mL. Por outro lado,
14,60 significa que é um valor entre 14,59 e 14,61 mL, ou entre 14,58 e 14,62 mL,
dependendo do desvio médio. Note também que escrever as unidades (neste caso
mL) é tão importante quanto anotar um número.

Figura 2 – Leituras em vidraria graduada.

27
Conforme mencionado anteriormente, o melhor valor para expressar uma
medida é a média aritmética dos valores de várias medidas realizadas em replicata.
Além do valor medido, também deve ser indicado o desvio padrão observado
(consultar seção V da apostila).

Operações com algarismos significativos


 Multiplicação ou divisão: mantenha o número de algarismos significativos da
medida com menor número de algarismos significativos.
Exemplo: 25,2 cm x 3192 cm = 80438,4 cm2 = 8,04 x 104 cm2
 Adição ou subtração: O resultado não poderá ser mais preciso do que a
medida mais precisa (ou seja, deve-se manter o menor número de casas
decimais).
Exemplo: 35,27 + 11,3 + 102,192 = 148,762 = 148,8
Arredondamento – Se o algarismo for maior ou igual a 5, aumentamos 1 no
algarismo anterior. Se for menor que 5, não alteramos o algarismo anterior.
Exemplo: 148,762 = 148,8 24,31 = 24,3

Materiais
 proveta de 25 mL  termômetro
 pipeta volumétrica de 20 mL  bastão de vidro
 balança  rolha de borracha
 sal de cozinha  rolha de vidro
 gelo  béquer de 100 mL
 conta gotas  cadinho de porcelana

Procedimento

Parte A: Medidas de massa


Peça ajuda ao instrutor para usar corretamente a balança.
1. Três objetos (uma rolha de borracha, uma rolha de vidro e um cadinho de
porcelana) encontram-se na bancada. Pese os objetos e anote suas massas.
2. Pese um béquer pequeno (100 mL). Adicione então 50 gotas de água destilada
com um conta gotas e pese o conjunto.
Qual o número aproximado de gotas em um mililitro? Qual o volume de uma gota
de água? Como você poderia medir 0,25 mL de água utilizando um conta gotas?

28
Parte B: Medidas de volume e comparação da precisão de instrumentos
volumétricos
Para as medidas de volume, observe as descrições e técnicas de uso de cada
instrumento:
DESCRIÇÃO:

PIPETA – instrumento calibrado para medida precisa e transferência de determinados


volumes de líquidos a uma dada temperatura. Existem basicamente dois tipos de pipetas: as
volumétricas e as graduadas. As primeiras são utilizadas para escoar volumes fixos de
líquidos, enquanto as graduadas são utilizadas para escoar volumes variáveis de líquidos.

PROVETA OU CILINDRO GRADUADO – frasco destinado a medidas aproximadas de


volume. Podem ser encontradas com ou sem tampa, com valor nominal variando de cinco
milímetros a alguns litros.

BÉQUER – recipiente com ou sem graduação, de forma alta ou baixa. Sua graduação
fornece uma medida grosseira de volume. Usado no preparo de soluções, na pesagem
de sólidos e no aquecimento de líquidos, bem como em reações de precipitação e
recristalização.

TÉCNICAS DE USO:

PIPETA:
- Leve a pipeta até próximo do fundo do frasco, tomando cuidado para não bater a parte
inferior da pipeta no fundo;
- Faça sucção com pipetador até notar que o líquido subiu um pouco acima do traço de
aferição (faça lentamente para evitar a entrada de líquido para o interior do pipetador);
- Eleve a pipeta até que o traço de aferição coincida com a altura dos olhos;
- Leve a pipeta até o recipiente de destino e deixe o líquido escoar;
- Após o escoamento total do líquido, toque com a ponta na parede lateral do recipiente para
que escoe o máximo de líquido.

PROVETA/BÉQUER:
- Trabalhe com a proveta/béquer na posição vertical;
- Para ler, eleve o menisco até a altura dos olhos;
- Para esvaziar o líquido, incline vagarosamente a proveta e permaneça na mesma posição
até o seu completo escoamento.

29
1. Pese um béquer seco de 100 mL até duas casas decimais (use a balança semi-
analítica). Meça 20 mL de água com uma proveta, coloque a água no béquer e
pese-o novamente. Repita este procedimento mais duas vezes e anote as massas
obtidas.

2. Pese um béquer seco de 100 mL até duas casas decimais (use a balança semi-
analítica). Meça 20 mL de água com uma pipeta volumétrica, coloque a água no
béquer e pese-o novamente. Repita este procedimento mais duas vezes e anote as
massas obtidas.

2. Pese um béquer seco de 100 mL até duas casas decimais (use a balança semi-
analítica). Meça 20 mL de água com um béquer, coloque a água no béquer e pese-o
novamente. Repita este procedimento mais duas vezes e anote as massas obtidas.

Qual instrumento possui melhor precisão: a proveta, a pipeta volumétrica ou o


béquer? Explique sua resposta.
20,00 mL de água a 20 oC possuem uma massa de 19,966 g. Qual instrumento
forneceu uma medida mais exata: a proveta ou a pipeta volumétrica?

DICA:Escreva o resultado de cada instrumento (proveta, pipeta ou béquer) como


Média ± desvio padrão

Final do experimento
- Lave o material utilizado.
- Deixe sua bancada limpa e organizada.

Referências

- BRADY, J. & HUMISTON, G.E., Química Geral Vol. 1, Capítulo 1, Rio de Janeiro,
Livros Técnicos e Científicos Editora S.A., 1986.
- BACCAN, N. ANDRADE, J.C., GODINHO, O.E.S. & BARONE, J.S., Química
Analítica Quantitativa Elementar, Capítulo 1, Campinas, Editora Edgard Blücher
Ltda., 1985, 2a edição.
- VOGEL, A.I, et al., Química Analítica Quantitativa, Editora Kapelusz, 1960.

30
PRÁTICA 3 : FENÔMENOS FÍSICOS E QUÍMICOS

Pré-Laboratório – Para ser respondido no caderno de laboratório


1. Pesquise e desenhe no seu caderno de laboratório as vidrarias e
instrumentos de laboratório que serão utilizados nesta prática.
2. Cite pelo menos dois tipos de fenômenos químicos e físicos.
3. Monte um esquema com todos os processos de mudança de estado físico
envolvendo a matéria.

Objetivos
Reconhecer a diferença entre fenômenos físicos e fenômenos químicos
através das observações experimentais.

Introdução
Qualquer transformação sofrida pela matéria é considerada um fenômeno. Os
fenômenos podem ser físicos ou químicos.
Fenômenos Físicos: são transformações que não alteram a identidade
(composição química) da substância. São exemplos de transformações físicas: a
mudança de estado físico de um corpo, como por exemplo: a água, que entra em
ebulição aos 100 ºC; um soluto dissolvendo em um solvente.
Fenômenos Químicos: são transformações que alteram a identidade
química da substância, ou seja, alteram a sua composição química. Em uma
transformação química, uma ou mais substâncias reagem para formar novas
substâncias.
Este processo é chamado de REAÇÃO QUÍMICA. Uma reação química é
representada por uma EQUAÇÃO QUÍMICA. São exemplos de transformações
químicas: a respiração celular que ocorre nos seres vivos, a fotossíntese realizada
pelas plantas, o cozimento dos alimentos, a queima dos fogos de artifício e a
formação da ferrugem. Em todas estas reações químicas, os componentes iniciais
(REAGENTES) são diferentes dos finais (PRODUTOS). Para identificar a ocorrência
e uma reação química, pode-se checar por algumas evidências, como:
- Mudança de cor; - Liberação de gás (efervescência);
- Percepção de odor; - Aparecimento de chama ou
- Formação de um sólido; luminosidade

31
Materiais
 Béquer 50 mL
 Vidro de relógio
 Tubos de ensaio
 Proveta (5 ou 10 mL)
 Pera ou pipetador
 Chapa de aquecimento
 Bico de Bunsen
 Pinça
 Espátula metálica
 Iodo
 Gelo
 Água destilada
 Carbonato de cálcio
 Solução de HCl 1 mol L-1
 Solução de NaOH 1 mol L-1
 Solução de FeCl3 ou Fe(NO3)30,1
mol L-1
 Magnésio metálico

32
Procedimento

Parte A
1. Colocar alguns cristais de iodo (~ 0,3 g) em um béquer (50 mL, preferencialmente
de forma alta) limpo e seco, fazendo uso de uma espátula metálica;
2. Cobrir o béquer com um vidro de relógio contendo um pouco de água destilada
gelada e gelo sobre o vidro de relógio;
3. Aquecer este conjunto por alguns minutos, fazendo uso de uma chapa de
aquecimento;
4. Desligar a chapa de aquecimento, colocando o béquer para esfriar sobre a
bancada, com cuidado.
5. Observar e anotar o tipo de fenômeno ocorrido.
Parte B
1. Colocar uma pequena porção de carbonato de cálcio (~ 0,5 g) em um béquer (50
mL) limpo e seco, fazendo uso de uma espátula metálica;
2. Adicionar, lentamente, ao béquer (50 mL) 5,0 mL de solução de ácido clorídrico (1
mol.L-1), fazendo uso de uma proveta;
3. Observar e anotar o tipo de fenômeno ocorrido.
Parte C
1. Cortar uma tira de magnésio metálico (~ 3 cm), fazendo uso de uma tesoura;
2. Posicionar a tira de magnésio metálico por alguns segundos na parte oxidante da
chama de um bico de Bunsen (veja Figura 1), fazendo uso de uma pinça metálica;
3. Observar e anotar o tipo de fenômeno ocorrido.

Figura 1 – Representação do bico de Bunsen e regiões oxidante e redutora da chama.

Parte D:

33
1. Em um tubo de ensaio adicione 10 gotas de solução aquosa de FeCl 3 ou
Fe(NO3)31,0 mol/L.
2. No mesmo tubo de ensaio adicione 10 gotas de solução de NaOH 0,1 mol/L
3. Observar e anotar o tipo de fenômeno ocorrido.

Parte E:
1. Ao tubo de ensaio da parte D, adicione 10 gotas de solução de HCl 1,0 mol/L e
proporcione leves batidas na lateral do tubo, até misturar completamente as duas
soluções.
2. Observar e anotar o tipo de fenômeno ocorrido.

Parte F:
1. Em um béquer de 50 mL, adicione uma ponta de espátula de sulfato de cobre
hidratado e adicione água com o auxílio de uma pisseta até atingir um volume de
aproximadamente 20 mL.
2. Dê uma leve agitada no conjunto (água + sal) até observar o fenômeno.
3. Observar e anotar o tipo de fenômeno ocorrido.

Referências

- J.B. Russell, Química Geral (1ª ed, Mc graw-Hill) 1982.


- J.C. Kotz e P.Treichel, Jr., Química & reações químicas (3ª ed., LTC), vol. 1, 1996.
- P. Atkins e L. Jones, Chemistry: molecules, matter and change (3ª ed, W.H.
Freeman and Company) 1997.

PRÁTICA 4: DETERMINAÇÃO DE DENSIDADE DE UM SÓLIDO MACIÇO E DE


UM LÍQUIDO

Pré-Laboratório – Para ser respondido no caderno de laboratório

34
1. Quais são os parâmetros envolvidos no cálculo de densidade de uma
substância?
2. Como você espera que a densidade de uma substância varie com a
temperatura? Explique.

Objetivos
- Determinar a densidade de um sólido maciço e insolúvel em água;
- Determinar a densidade de um líquido utilizando um picnômetro.

Introdução
Densidade, ou densidade absoluta, é a razão da massa de uma substância ou
corpo, pelo volume que o mesmo ocupa numa determinada pressão atmosférica e
temperatura. Dito isto, a densidade pode ser calculada seguindo a seguinte relação:

As unidades mais frequentemente utilizadas nos cálculos de densidade


dependem do estado físico das substâncias ou corpos que estão sendo analisados:
a) Para sólidos: massa (g)/volume (cm3) = g cm-3
b) Para líquidos: massa (g)/ volume (mL) = g mL-1
c) Para gases: massa (g)/volume (L) = g L-1

O princípio de medida da densidade de uma substância ou corpo é simples. É


necessário aferir a massa do corpo e seu volume numa dada temperatura e pressão
definidos.
Para objetos sólidos não porosos mais densos que a água, o volume do
mesmo pode ser determinado observando-se o volume de água deslocado quando
este é submerso em água. Nos casos em que o corpo sólido é relativamente
“simétrico”, pode-se ainda determinar o seu volume através da aferição de suas
medidas.
No caso dos líquidos, podemos lançar mão do uso do picnômetro, um
instrumento desenhado para conter volumes fixos de um líquido, cujo volume pode
ser previamente calibrado com um líquido de referência de densidade conhecida,
como a água, e utilizado para determinar a densidade de outros líquidos.

Materiais
 Cilindro metálico
 Proveta de tamanho apropriado

35
 Água destilada
 Régua
 Picnômetro
 Amostra de líquido para determinação de densidade

Procedimento

Parte A: Determinação da densidade de um cilindro metálico utilizando o


volume determinado pelas medidas de diâmetro e altura

1. Pese o cilindro metálico fornecido na balança analítica e registre a massa


observada em seu caderno de laboratório.

2. Utilizando uma régua ou micrômetro, meça o diâmetro do cilindro e a sua altura.


Registre os dados em seu caderno e calcule o volume do cilindro.

3. Utilize os dados obtidos para calcular a densidade do material.

4. Compare o valor obtido com o valor tabelado informado pelo professor da


disciplina.

Parte B: Determinação da densidade de um cilindro metálico através do


volume de água deslocado pela imersão

1. Com o auxílio de um frasco lavador (pisseta), coloque água em uma proveta


capaz de conter o cilindro utilizado na etapa anterior até aproximadamente a metade
da sua capacidade total e anote este volume de água no seu caderno de laboratório;

2. Introduza na proveta o cilindro utilizado na etapa anterior. Para isto, incline a


proveta, evitando assim que a amostra desça bruscamente de encontro ao fundo,
espirrando água para fora da proveta ou mesmo quebrando-a. Através de leves
batidas na lateral da proveta, faça com que quaisquer bolhas de ar eventualmente
retidas nas paredes da amostra se desprendam. Só então, anote o volume total
(água+amostra) em seu caderno de laboratório;

3. Calcule o volume de água deslocado e utilize este dado para calcular a densidade
do material.

4. Compare o valor obtido com o valor tabelado informado pelo professor da


disciplina.
Qual dos métodos anteriores levou a um resultado mais exato? Discuta possíveis
razões para tal observação.

36
Parte C: Determinação da densidade de um líquido utilizando um picnômetro

C1 - Calibração do picnômetro:
1. Em um béquer de 100 mL limpo, coloque aproximadamente 80 mL de água
destilada; aguarde alguns minutos e meça e temperatura da água.
2. Pese o picnômetro (vazio e seco) com a sua tampa, na balança analítica, e anote
a sua massa no caderno de laboratório. Utilize um papel toalha para manusear o
picnômetro, com o intuito de não transferir gorduras da sua mão para ele.
3.Preencha o picnômetro com a água destilada do béquer e tampe-o. Caso bolhas
de ar fiquem aprisionadas no interior do picnômetro, tente removê-las com leves
batidas e preencha-o novamente.
4. Seque cuidadosamente o líquido da parte externa do picnômetro, pese o conjunto
(picnômetro + água) e anote a massa obtida no seu caderno de laboratório.
5) Consulte uma tabela de densidade da água em função da temperatura e utilize a
massa de água obtida para determinar o volume do picnômetro.

C2 - Determinação da densidade de um líquido:


1. Lave três vezes o picnômetro com um pequeno volume do líquido cuja densidade
será determinada.
2) Preencha o picnômetro com o líquido em questão e tampe-o em seguida;
3) Seque cuidadosamente o líquido da parte externa do picnômetro, pese o conjunto
(picnômetro + líquido) e anote a massa obtida no seu caderno de laboratório.
4) Utilize a massa do líquido obtida e o volume previamente conhecido para calcular
a sua densidade.

REFERÊNCIAS
LENZI, E.; et. al; Química geral experimental. 2. ed. Rio de Janeiro, RJ: Freitas
Bastos, 2013. 360p.

BACCAN, N.; ANDRADE, J.C.; GODINHO, O.E.S.; BARONE, J.S. Química Analítica
Quantitativa Elementar. 3ª ed. São Paulo: Editora Edgard Blücher, 2007. p.292.

37
PRÁTICA 5: SEPARAÇÃO DE COMPONENTES DE UMA MISTURA

Pré-Laboratório – Para ser respondido no caderno de laboratório


1. Desenhe no seu caderno de laboratório um fluxograma que represente o
procedimento deste experimento (veja item Procedimento).
2. Pesquise e desenhe no seu caderno de laboratório as vidrarias e
instrumentos de laboratório que serão utilizados neste experimento.
3. Qual é a diferença entre elemento químico, composto químico (substância) e
mistura? Dê exemplos.
4. Qual é a diferença entre elemento e composto molecular? Dê exemplos.
5. Gelo flutuando na água é uma mistura ou substância pura? Explique.
6. Cite as principais propriedades físicas e químicas que podem ser utilizadas
para separar uma mistura de SiO2, NaCl, Fe (metálico) e papel. Sugestões:
Consulte o Handbookof Physicaland Chemistry e construa uma tabela para
facilitar as comparações.
7. Para uma mistura de 7,56 g contendo os compostos A, B e C, encontrou-se a
seguinte composição: 1,98 g do composto A, 1,52 g de B e 3,02 g de C.
Calcule a percentagem de cada composto e a percentagem de perda no
processo de separação do material (mistura).
8. Explique o que é solubilidade de um composto.

Objetivos
- Demonstrar a separação de uma mistura.
- Examinar algumas técnicas de separação usando as propriedades físicas.

Introdução
As misturas são comuns em nosso dia a dia como as bebidas, os
combustíveis e a própria terra em que pisamos. Poucos materiais são encontrados
puros. Qualquer material feito de duas ou mais substâncias que não são
combinadas quimicamente é uma mistura.
O isolamento dos componentes puros a partir de uma mistura requer a
separação de um componente do outro e vários métodos têm sido desenvolvidos
com essa finalidade. Alguns de baseiam nas diferenças de propriedades físicas dos
componentes da mistura, outros, nas diferenças de propriedades químicas ou de
características químicas. Exemplos de algumas técnicas mais simples são:

38
SUBLIMAÇÃO – Processo que envolve o aquecimento de um sólido até que
ele passe diretamente da fase sólida para fase gasosa. O processo inverso, o vapor
passando para a fase sólida, sem passar pela fase líquida, é chamado de
deposição. Exemplos de alguns sólidos que sublimam: iodo, cafeína, naftaleno
(naftalina), p-diclorobenzeno, etc

EXTRAÇÃO – Utiliza a propriedade de um líquido dissolver seletivamente um


dos componentes de uma mistura de sólidos. Com esta técnica um sólido solúvel
pode ser separado de um sólido insolúvel.

DECANTAÇÃO – separa um líquido de um sólido insolúvel sedimentado,


transferindo cuidadosamente o líquido para outro recipiente, sem perturbar o sólido.

FILTRAÇÃO – Processo de separação entre um sólido e um líquido,


utilizando um material poroso, um filtro, que pode ser de papel, carvão ou areia.
Esses materiais permitem que o líquido passe através deles separando-o do sólido.

EVAPORAÇÃO – Processo através do qual, uma mistura é aquecida e o


componente mais volátil deixa a mistura, permanecendo no recipiente o componente
menos volátil.

Materiais

 balança  tela de amianto


 2 béqueres de 150 mL  bico de Bunsen
 funil de vidro  fósforo
 vidro de relógio  papel de filtro
 cápsula ou cadinho de porcelana  bastão de vidro
 suporte universal para filtração  cubos de gelo
 mistura desconhecida, fornecida pelo  espátula
professor, ou preparada em aula pelos  chapa de
alunos. aquecimento

39
Procedimento
As etapas de separação da mistura estão descritas no Esquema 1.
Exemplo de mistura: medir a massa de cada um dos componentes
separadamente e misturar bem (areia: 1 g; NaCl: 0,8 g; naftaleno: 0,2 g).

Naftaleno
Mistura: Cloreto de sódio
Aquecer a 250°C
(NaCl) Sublimação do Naftaleno

Areia (SiO2)

Resíduo: NaCl + areia

Extração com água

Evaporar a água
Solução de NaCl
Filtrar

Evaporar a água Resíduo de areia

Esquema 1 – Esquema da separação de uma mistura de naftaleno, NaCl e areia.

1. Pesar uma cápsula de porcelana de tamanho pequeno ou médio (recipiente 1)


limpa e seca com precisão de 0,001 g e anotar peso (1). Transferir a amostra
(mistura: 2 g) para a cápsula ou cadinho de porcelana previamente pesado. Anotar o
peso da cápsula com a amostra (2) com precisão de 0,001 g. Calcular o peso exato
da amostra (mistura) (3), por subtração (2)-(1).
Anotar no caderno de laboratório:
Peso da cápsula de porcelana (peso 1): ______________
Peso da cápsula + amostra (peso 2): _________________
Peso da mistura: (2) - (1)= (peso 3): _________________

40
2. Aquecer vagarosamente a cápsula, com bico de Bunsen, aumentando a
intensidade da chama até que apareçam vapores que serão condensados no vidro
de relógio, devidamente resfriado pelo gelo (colocar os cubos de gelo em um saco
plástico). Após aproximadamente 10 minutos, apagar a chama e remover
cuidadosamente o vidro de relógio. Utilizar uma espátula para coletar o sólido
(sublimado) depositado no vidro de relógio. Repetir o novamente o procedimento
(por 5 minutos) após revolver a mistura com o auxílio de um bastão de vidro. Se
necessário, seque o vidro de relógio e adicione mais gelo. Sistema demonstrado na
Figura 2.

Figura 2 – Modelo de sistema para sublimação.

3. Deixar a cápsula esfriar até temperatura ambiente e pesá-la com o restante do


sólido (4). Calcular o peso do naftaleno que sublimou (5) por subtração de (2)-(4).
Descartar o naftaleno em recipiente apropriado.

Peso da cápsula e sólido após sublimação (peso 4): ______________


Peso do naftaleno (2) - (4)= (peso 5): __________________________

4. Adicionar à cápsula contendo o sólido (NaCl + SiO 2), 10 mL de água destilada e


agitar com um bastão de vidro.
5. Pesar um béquer de 150 mL (6), limpo e seco, com precisão de 0,001.

Peso do béquer (peso 6): ________________________

6. Filtrar o conteúdo da cápsula utilizando funil comum com papel de filtro dobrado
como mostra a Figura 3. O filtrado será coletado neste béquer.

41
Figura 3 – Sequência de preparação do papel de filtro para filtração por gravidade.

7. Lavar a cápsula com pequenos jatos de água de uma pisseta para que todo o
sólido seja removido e coletado no funil.
8. Aquecer suavemente o béquer contendo o filtrado conforme a Figura 4, com bico
de Bunsen. Controlar a chama para evitar ebulição violenta. Conforme o volume
diminuir, aparecerá NaCl (cloreto de sódio) sólido. Depois de evaporar todo o
líquido, esfriar o béquer à temperatura ambiente. Pesar o béquer com o sólido
residual (7). Calcular o peso de NaCl recuperado (8) pela subtração de (7)-(6).

Figura 4 – Esquema da evaporação de uma solução.

Peso do béquer + NaCl (peso 7): ____________________


Peso do NaCl: (7) – (6)= (peso 8): ___________________

9. Colocar, sobre algumas folhas de papel toalha, o papel filtro com a areia, para
absorver maior parte da água. Depois colocar sobre uma chapa de aquecimento
aquecida a 50 ºC, com cuidado. Aos poucos a água irá evaporar. Quando a areia
estiver seca, desligar o aquecimento da chapa de aquecimento e remover o papel
(com cuidado!) e colocar sobre a bancada limpa e esperar esfriar. Pesar um

42
segundo béquer (9) de 150 mL, que esteja limpo e seco, transferir a areia seca do
papel de filtro e pesar novamente.

Peso do béquer (peso 9): ____________________________


Peso do béquer + areia (peso 10): _____________________
Peso de areia: (10) – (9)= (peso 11): ____________________

Outra alternativa: Pesar um segundo béquer (9) de 150 mL, que esteja limpo e seco,
transferir a areia do papel de filtro para este béquer e aquecer com bico de Bunsen,
cuidadosamente, para a areia secar. Esperar esfriar à temperatura ambiente, pesar
o béquer + areia (10) e calcular o peso da areia (11) pela subtração de (10)-(9).

Peso do béquer (peso 9): ___________________________


Peso do béquer + areia (peso 10): ____________________
Peso de areia: (10) – (9)= (peso 11): __________________

Calcule o % de recuperação total (massa total recuperada nos


procedimentos).
Ex.: Recuperação do processo (%)= massa total recuperada (g) x 100
massa da amostra inicial (g)

OBS.: massa total recuperada = massa de naftaleno + NaCl + areia


massa total recuperada = (5) + (8) + (11)

Calcule o % de recuperação na separação de cada substância.


Ex.: Recuperação de separação de X (%)= massa recuperada de X (g)x 100
massa da amostra inicial (g)

Referências

F. Bettelheim; J. Landsberg; J. Lee.Laboratory Experiments for General, Organic and


Biochemistry (2ª ed. New York, 1995).

43
PRÁTICA 6: MISCIBILIDADE E SOLUBILIDADE

Pré-Laboratório – Para ser respondido no caderno de laboratório


1. Pesquise e escreva a definição dos seguintes termos e expressões químicas em
seu caderno de laboratório: solução; solvente; soluto; solução saturada;
miscibilidade; eletronegatividade, substância polar, substância apolar.

Objetivos
- Propiciar a discussão sobre quais interações e fatores estruturais
influenciam a miscibilidade de líquidos e a solubilidade de sólidos em diferentes
solventes.
- Relacionar conceitos de polaridade das moléculas e forças intermoleculares
com processos de dissolução.

Introdução
Quando, em um béquer contendo 10 mL de água for adicionado 1,0 g de
NaCl, o sólido dissolve-se e forma-se uma solução. Mais NaCl pode ir sendo
adicionado e, com a agitação, dissolvendo-se para formar uma solução cada vez
mais concentrada. No entanto, chegará um momento em que não haverá mais
dissolução, resultando no acúmulo de NaCl no fundo do béquer. Neste ponto tem-se
uma solução saturada.
Alguns compostos apresentam solubilidade muito pequena em água. Ou seja,
o ponto de saturação é rapidamente alcançado.
“Para que um sólido se dissolva, as forças de atração que mantém a estrutura
cristalina devem ser vencidas pelas interações entre o solvente e o soluto”. Estas
interações são denominadas de forças intermoleculares. Solvatação é o processo
pelo qual moléculas ou íons do soluto ficam envoltos por moléculas do solvente
(exemplo: íons Na+ e íons Cl− envoltos por moléculas de água).
Além da natureza do soluto e do solvente, outros fatores também influenciam
na solubilidade, como a temperatura. A solubilidade de quase todos os compostos
orgânicos aumenta com o aumento da temperatura (este princípio é utilizado na
técnica de purificação por recristalização). Os efeitos na solubilidade de compostos
inorgânicos variam muito: muitos têm solubilidade aumentada com o aumento da
temperatura, alguns têm a solubilidade diminuída, e outros (como NaCl) não tem a
solubilidade afetada.

44
Materiais
 Pipeta de Pasteur  Etanol
 Papel toalha  Hexano
 16 tubos de ensaio  Acetona
 7 vidros com gotejadores  Sacarose
 Água  Butanol
 Solução de iodo (0,03% em massa)  t-butanol
 CuSO4  etilenoglicol
 Bastão de vidro  NaCl

Procedimento

Parte A: Testes de Solubilidade/Miscibilidade

A fim de desenvolver o procedimento experimental para determinar os efeitos


do aumento do número de carbonos na cadeia, do arranjo estrutural dos compostos
orgânicos e do grupo funcional sobre a solubilidade de compostos orgânicos em
vários solventes, seguir os passos a seguir e registrar os resultados e observações
em uma Tabela, no caderno.

1- Na realização dos testes, colocar 20 gotas de cada solvente (ver Tabela 1) em 4


tubos de ensaio (totalizando 12 tubos). Então adicionar, lentamente, o composto
orgânico ao tubo, gota a gota, com agitação cuidadosa, até um total de 10 gotas.
Deixar a mistura descansar. Se nenhuma interface for observada, considerar o par
de substâncias (solventes) miscível. A presença de turbidez, ou de um menisco,
indica que os compostos não são miscíveis. Essa classificação é qualitativa, uma
vez que pares de solventes (substâncias) podem exibir algum grau de miscibilidade
parcial mesmo apresentando as fases.

Tabela 1 – Solubilidade/miscibilidade de compostos orgânicos em vários solventes.

Nomedo Fórmula Solvente


composto molecular Água Hexano Acetona
Etanol CH3CH2OH
Butanol CH3CH2CH2CH2OH
t-Butanol (CH3)3COH
Etilenoglicol CH2OHCH2OH

45
2- Colocar uma pequena ponta de espátula de sacarose em quatro tubos de ensaio.
Registrar, em uma tabela, se há solubilidade nos solventes relacionados na Tabela 2
(solúvel, insolúvel, parcialmente solúvel).

Tabela 2 – Solubilidade da sacarose em alguns solventes.

Nomedo Fórmula Solvente


composto molecular Água Hexano Acetona Etanol
Sacarose C12H22O11

Discutir os resultados obtidos entre os grupos. A discussão deve ser baseada


nas seguintes questões:

 Qual é a tendência na solubilidade dos álcoois quando o número de carbonos


aumenta? a) em água, b) em acetona e c) em hexano?
 Qual é a tendência na solubilidade, em água, quando os álcoois estudados
contêm ramificações?
 Após análise de todos os dados obtidos, discutir o significado de “semelhante
dissolve semelhante”.

Parte B: Separação dos componentes de uma mistura homogênea através da


migração entre fases

1. Colocar cerca de 3 mL de uma solução aquosa saturada de iodo (aprox. 0,03% de


iodo em massa) em um tubo de ensaio (no qual seja possível adaptar uma rolha).

2. Adicionar cerca de 0,5 g de CuSO4 a esta solução. Observar a cor da solução


resultante.

3. A esta mistura adicionar cerca de 1 mL de hexano. Não agitar. Observar e anotar


as observações.

4. Colocar a rolha no tubo e agitar, com cuidado. Esperar a mistura descansar e


anotar as observações.

DICA: I2 em água é levemente castanho, enquanto em hexano tem uma coloração


roxa bastante pronunciada.

Referêcias
F. Bettelheim; J. Landsberg; J. Lee.Laboratory Experiments for General, Organic and
Biochemistry (2ª ed. New York, 1995).

46
PRÁTICA 7: SEPARAÇÃO DE MISTURAS POR CROMATOGRAFIA

Objetivos

- Separar misturas de compostos em papel e sobre giz.


- Compreender os princípios básicos de cromatografia.

Introdução

A separação de uma mistura de diversos componentes com propriedades


físicas e químicas similares, na maioria das vezes, não pode ser realizada por
métodos como a destilação. Atualmente, dispomos de um conjunto de técnicas que
se constitui em uma das ferramentas mais utilizadas nos laboratórios de Química.
Trata-se da CROMATOGRAFIA.

Tsweet, botânico russo, descreveu (por volta de 1906), a separação de


mistura de pigmentos de plantas por meio de um processo que denominou
cromatografia (khroma = cor, e graphein = gráfico, desenho). Embora, na maioria
das vezes, os solutos cromatografados não produzam bandas coloridas, o termo
cromatografia é aplicado a qualquer separação empregando o mesmo princípio que
o método descrito por Tsweet. No caso da cromatografia de solutos incolores, após
a separação é necessário a aplicação de um reagente químico ou da ação de uma
luz ultravioleta (ou outro agente físico) para localizar as bandas ou pontos onde se
encontram os solutos separados. A cromatografia é muito utilizada para análises
qualitativa e quantitativa de misturas de solutos e para o isolamento de componentes
de misturas.

As separações cromatográficas baseiam-se em processos de adsorção


e de partição. O sistema cromatográfico é composto de uma fase móvel e uma fase
estacionária. As separações de solutos dependem de uma distribuição desses entre
a fase móvel e a fase estacionária. As separações cromatográficas podem ser
realizadas:

SOBRE PAPEL: as fibras de celulose servem de suporte (Figura 1). Devido à


presença dos grupos OH das unidades de glucose da celulose, há formação de
ligações de hidrogênio com a água (umidade atmosférica). A água retida no papel é
que atua como fase estacionária. Isso significa que somente compostos polares
podem ser separados sobre papel.

47
 A separação dos componentes sobre papel ocorre por partição dos solutos
entre a fase móvel e a fase estacionária. Os solutos mais solúveis na fase
móvel migram mais e aqueles mais solúveis na água (fase estacionária) ficam
mais tempo retidos no papel e, portanto, migram menos.

A Figura 2 mostra maneiras de como usar o papel para cromatografia.

Figura 1 – Estrutura da celulose.

Figura 2 – Formas de utilização do papel cromatográfico.

EM CAMADA DELGADA: a fase estacionária pode ser um sólido como


alumina, sílica gel, celulose, ou outros, distribuídos sob a forma de uma fina camada
sobre um suporte. O suporte pode ser uma placa de vidro, alumínio, ou poliamida.
No caso de alumina e sílica gel, as separações dos componentes de uma mistura
ocorrem por processos de adsorção-dessorção desses, entre a fase móvel e a fase
estacionária. A Figura 3 mostra a separação gradual dos componentes.

48
Figura 3 – Ilustração esquemática da separação dos componentes por migração diferencial.
Em A todos os três componentes da mistura estão juntos no ponto de aplicação; de B a D os
componentes são gradualmente separados.

EM COLUNA: o fundamento das separações são os mesmos já citados.


Neste caso a fase estacionária é colocada em um tubo de vidro, e a fase móvel é
passada continuamente para eluição dos componentes da mistura.
Considerando-se a migração de um dado componente em um sistema
cromatográfico, tem-se um cromatograma com os seguintes dados apresentados na
Figura 4.

Figura 4 – Migração de um soluto em um cromatograma (em papel ou camada delgada).

O movimento de um soluto sobre papel ou camada delgada pode ser


matematicamente expresso pelo valor de Rf (fator de retenção), calculado da
forma:
Rf= distância percorrida pelo soluto (em cm)
distância percorrida pelo eluente (em cm)

49
Se todas as condições são mantidas constantes, os valores de R f
permanecem constantes. Se ocorrer variações na temperatura, ou na composição
do solvente ou na fase estacionária, os valores de Rf se alterarão. Os valores de Rf,
quando comparados com aqueles de substância padrão, auxiliam na identificação
dos componentes presentes em uma mistura.

Materiais
 Canetas hidrocores
 3 béqueres de 150 mL
 Giz branco
 Papel de filtro
 3 placas de Petri
 Água destilada
 Acetona

Procedimento

Parte A. Cromatografia sobre giz

a) Utilizar um pedaço de giz de superfície e base uniformes.

b) Aplicar, em ponto ou linha, tinta de caneta hidrocor (escolher a cor).

c) Mergulhar o giz em frasco contendo o eluente (acetona:água 10:1 v/v). O nível do


eluente não deve atingir a altura do ponto de aplicação das amostras.

d) Observar o desenvolvimento do cromatograma e retirar o giz quando o eluente


chegar próximo ao topo do giz.

Parte B:Cromatografia sobre papel circular

a) Utilizar uma folha de papel de filtro. Cortar conforme a Figura 5.

b) Aplicar a(s) amostra(s) no centro do papel.

c) Utilizar placas de Petri como cuba cromatográfica e a mistura acetona:água 9:1


(v/v) como eluente. A tira de papel resultante do corte deve ficar mergulhada no
eluente.

d) Observar o desenvolvimento do cromatograma e retirar o papel quando o eluente


estiver próximo da borda do papel.

50
Figura 5 – Representação do sistema cromatográfico.

Parte C: Cromatografia em tira de papel

a) Em uma tira de papel, marcar a linha base a 1 cm da borda inferior.

b) Aplicar a amostra com capilar afilado, na linha base.

c) Em um béquer de 150 mL, adicionar um pouco da mistura eluente (acetona: água


9:1 v/v) e, a seguir, posicionar a tira de papel.

d) Deixar o cromatograma se desenvolver até aproximadamente 0,5 cm do final da


tira de papel.

Referências

D. Abbot, R.S. and Andrews. “Introduccion a la Cromatografia” (3ª ed. Editora


Alhambra, Madri,1973).
X. D. Domingues. “Cromatografia en papel y en capa delgada” (OEA, Washington,
1975).
Jr. J. L. Roberts, J. L. Hollemberg and J. M. Postma. “General Chemistry in the
Laboratory” (3ª ed. W.H. Freeman and Company, New York, 1991).
J. W. Zubrick. “The Organic Chemical Laboratory Survival Manual – A student’s
guide to thechniques” (4ª ed. John Wiley & Sons, New York, 1997).

51
PRÁTICA 8: RECRISTALIZAÇÃO
Pré-Laboratório (Para ser respondido no caderno de laboratório)
1. Desenhe no seu caderno de laboratório um fluxograma que represente o
procedimento deste experimento (veja item Procedimento).
2. Pesquise e desenhe no seu caderno de laboratório as vidrarias e
instrumentos de laboratório que serão utilizados neste experimento,
indicando brevemente suas funções.
3. Escreva a definição dos seguintes termos químicos: solução, solvente,
soluto, saturado, supersaturado.
4. Sublinhe os compostos que você acredita que sejam solúveis em água.
Justifique sua resposta.
(a) NaCl (b) etanol (CH3CH2OH) (c) etano (CH3CH3)(d) CuSO4
5. Sabendo que a solubilidade da acetanilida em água a 100 oC é de 5,5 g / 100
mL, calcule a quantidade de água fervente necessária para preparar uma
solução saturada contendo 0,5 g de acetanilida.
6. Sabendo que a solubilidade da acetanilida em água a 25 oC é de 0,56 g / 100
mL, quanto de acetanilida permanece em solução quando a solução
preparada de acordo com o item anterior é resfriada a 25 oC? Quanto de
acetanilida precipita?
7. Qual o rendimento teórico da purificação de 0,5 g de acetanilida por
recristalização a quente utilizando a quantidade de solvente calculada no
item 5?

Objetivos
- Identificar e compreender algumas variáveis que afetam a solubilidade;
- Utilizar as técnicas de recristalização a quente e com uso de contra-
solvente.

Introdução

Separação e Purificação
Os produtos químicos são extraídos de fontes naturais ou são sintetizados em
laboratório por meio de reações químicas. Qualquer que seja a origem, raramente é
possível obter o produto puro e algum tipo de purificação é necessário. Até mesmo
os produtos comerciais apresentam diferentes graus de pureza, normalmente entre

52
90-95%. Para certas aplicações, 95% de pureza é satisfatório, enquanto que para
outras, pode ser necessária uma purificação.
As técnicas de purificação mais comuns são: extração, recristalização,
destilação e cromatografia. Para a purificação de sólidos, usualmente utiliza-se a
recristalização como método de escolha.

Recristalização
Técnica que se baseia no fato de que a solubilidade de um dado composto
varia com a temperatura ou natureza do solvente utilizado. Tem duas variantes mais
comuns: a quente ou utilizando um contra-solvente.
Na recristalização à quente, prepara-se uma solução com o soluto impuro e o
mínimo de solvente fervente para dissolver o soluto, obtendo-se uma solução
saturada. Em seguida, a solução é resfriada, e a diminuição da solubilidade leva à
precipitação do soluto. Quando o processo é realizado de maneira lenta, usualmente
as impurezas permanecem solúveis, levando a um precipitado de pureza maior que
o material inicial. O precipitado é isolado através de filtração.
Caso haja impurezas insolúveis no solvente a quente, estas podem ser
removidas por filtração a quente da solução saturada.
A outra técnica envolve o uso de dois solventes, um no qual o soluto é
bastante solúvel e um segundo no qual a sua solubilidade é reduzida (que é
denominado contra ou anti-solvente).
Neste caso, prepara-se uma solução com o soluto impuro e o mínimo
necessário do primeiro solvente para dissolver o soluto. Em seguida, adiciona-se o
contra-solvente, o que faz com que a solubilidade do composto no meio diminua e a
precipitação ocorra. O sólido é então coletado por filtração.

Materiais
 1 suporte universal  1 funil cônico
 1 argola de metal  2 béqueres de 50 mL
 Papel filtro  1 béquer de 250 mL
 1 bacia plástica com gelo  1 erlenmeyer de 25 mL
 1 placa de aquecimento com
agitação magnética

53
Reagentes
-acetanilida ou ácido acetilsalicílico
- etanol
- água

Procedimentos

Parte A: Recristalização da acetanilida à quente


1) Pese 0,5 g de acetanilida e transfira para um erlenmeyer de 50 mL;
2) Utilizando uma chapa de aquecimento, mantenha um erlenmeyer de 100 mL
com água no ponto de ebulição;
3) Transfira para o primeiro erlenmeyer, aos poucos, o mínimo de água quente
necessária para dissolver a acetanilida; mantenha a mistura sob aquecimento
durante todo o processo;
Caso você já tenha transferido um volume de água maior do que o calculado
no item 5 do PEL e o sólido ainda não tenha sido todo dissolvido, filtre a mistura a
quente, coletando o filtrado em um novo erlenmeyer de 50 mL
4) Deixe a solução obtida resfriar lentamente, ainda sobre a chapa de
aquecimento; para tanto, apenas desligue o aquecimento da chapa.
 Caso a formação de cristais não seja observada mesmo depois de atingida a
temperatura ambiente, raspe as paredes internas do erlenmeyer com um bastão de
vidro.
5) Colete o material obtido por filtração.
6) Transfira o papel filtro com o material obtido para um vidro de relógio
devidamente identificado e deixe o material secando em local apropriado. Na
próxima aula, determine a quantidade de material recuperado.
7) Calcule o rendimento da purificação; compare o valor obtido com o
rendimento teórico calculado no item 7 do PEL.

B – Recristalização pelo método do contra-solvente

Verifique qual substância será utilizada: acetanilida ou ácido acetilsalicílico.


1) Pese 0,5 g da substância em um béquer de 50 mL.
2) Ao béquer, adicione 4 mL de etanol e agite até a dissolução.
3) A seguir, adicione 20 mL de água destilada e agite.

54
4) Resfrie o conteúdo do béquer com o auxílio de um banho de gelo (preparado
na bacia plástica).
 O que aconteceu ao resfriar a solução em banho de gelo? Explique.
5) Colete o material obtido por filtração.
 O que você pode dizer sobre a qualidade do sólido em relação ao obtido no
experimento anterior? Há diferença na qualidade dos cristais? Explique.

Final do experimento
- Descarte de resíduos: o filtrado obtido nas Partes A e B deve ser descartado
em recipiente apropriado;
- Não jogue nas pias materiais sólidos ou líquidos que possam contaminar o
meio ambiente. Lembre-se que os resíduos químicos são responsabilidade de
quem os gera.
- Lave o material utilizado;
- Toda vidraria deve ser lavada com detergente e uma escova;
- Deixe a vidraria invertida para que a água escorra.
- Deixe sua bancada limpa e organizada.

55
PRÁTICA 9: ESTEQUIOMETRIA − DETERMINAÇÃO DA FÓRMULA DE UM
HIDRATO

Objetivos
 Determinar a porcentagem de água e a fórmula empírica de sais inorgânicos.

Introdução
Muitos compostos sofrem decomposição quando são aquecidos, mesmo
antes de atingirem o seu ponto de fusão. A decomposição de um composto resulta
na formação de duas ou mais substâncias distintas. Uma das classes de compostos
passíveis de decomposição são os sais inorgânicos, que contém águas de
hidratação na estrutura. Nestes compostos, chamados de hidratos, a água é
fracamente ligada ao sal e normalmente pode ser removida com aquecimento
moderado.
 Para se escrever a fórmula de um hidrato, escreve-se primeiro a fórmula do sal
anidro, depois um ponto, um coeficiente que denota o número de águas de
hidratação e finalmente a fórmula H2O. Desse modo, por exemplo, a fórmula do
sulfato ferroso heptahidratado é escrita como: FeSO4·7H2O.

Neste experimento você irá explorar algumas das propriedades dos hidratos,
determinar a porcentagem de água e fórmula empírica de tais compostos.
Compostos que absorvem água do ar e que, por isso, podem, em alguns casos, ser
usados como agentes dessecantes, são chamados de higroscópicos ou
deliqüescentes. Em alguns hidratos, a água de hidratação é ligada tão fracamente,
que tende a escapar para a atmosfera, mesmo à temperatura ambiente. Estes
compostos são chamados de eflorescentes. Neste experimento, será estudado o
comportamento dos hidratos com relação às águas de hidratação.

Materiais e reagentes
 Cadinho de porcelana;  Balança analítica;
 Triângulo de porcelana ou  Espátula.
tela de amianto;  Sulfato de cobre hidratado.
 Tripé;  Pinça metálica
 Bico de Bunsen;  Vidro relógio

56
 Mufla
 Dessecador

57
Procedimento

Parte A: USO DO BICO DE BUNSEN


1. Inicialmente, colocar um cadinho de porcelana sobre a tela de amianto
suportada sobre o tripé. Em seguida aquecer o cadinho na chama de um bico
de Bunsen durante 5 minutos. (ou na chapa de aquecimento)
2. Retirar o cadinho do bico de Bunsen após o aquecimento e deixar em
repouso durante aproximadamente 10 minutos para esfriá-lo.
3. Aferir a massa do cadinho em balança analítica e anotar sua massa na ficha
de atividades.
4. Em seguida, adicionar no cadinho 1,0 g de sulfato de cobre pentahidratado e
aquecer o mesmo em bico de Bunsen, controlando a temperatura para que não
haja decomposição do sal.
5. Aquecer o sal até que sua coloração venha a passar de azul para branco.
Após isso, retirar o cadinho da chama.
6. Remover o cadinho do aquecimento, com auxílio de uma pinça metálica.
7. Colocar sobre o cadinho o vidro de relógio, deixar esfriar e determinar
novamente a sua massa.
8. Aferir a massa do cadinho e sulfato de cobre anidro e anotar.
9. Calcular o número de mols de moléculas de água na amostra e o número de
mols de moléculas de água presente em um mol do hidrato.
10. Escrever a fórmula do hidrato.

Obs: Para ter certeza que toda água foi removida, aquecer novamente o cadinho até o
mesmo ficar vermelho nas laterais. Deixar esfriar e determinar novamente sua massa.

Parte B: USO DA MUFLA


1. Inicialmente, colocar um cadinho de porcelana na mufla a 230 °C durante 60
minutos.
2. Após esse período, retirar o cadinho da mufla com auxilio de uma pinça
metálica e deixá-lo esfriar em um dessecador contendo um agente secante.
3. Aferir a massa do cadinho em balança analítica e anotar sua massa na ficha
de atividades.
58
4. Em seguida, adicionar ao cadinho 1,0 g de sulfato de cobre pentahidratado e
colocar na mufla a 230 °C durante 60 minutos.
5. Observar se houve mudança na coloração do sal, de azul para branco. Caso
não ocorra essa mudança de coloração, coloque de volta na mufla.
6. Remover o cadinho do aquecimento, com auxílio de uma pinça metálica.
7. Colocar o cadinho para esfriar no dessecador.
8. Aferir a massa do cadinho e sulfato de cobre anidro e anotar.
9. Calcular o número de mols de moléculas de água na amostra e o número de
mols de moléculas de água presente em um mol do hidrato
10. Escrever a fórmula do hidrato.

Referências

BACCAN, Nivaldo, et al; Química Analítica Quantitativa Elementar; 1ª


Edição; São Paulo: Editora Edgard Blücher Ltda,1979.

Masterton, W. L.; Hurley, C.N. Princípios de Química. Rio de Janeiro: LTC


Editora, 2010.

59
PRÁTICA 10: INDICADORES DE pH

Objetivos
Realizar a medição de pH de várias amostras através do uso de papel
tornassol azul e vermelho e papel indicador de pH (papel universal).

Introdução
Os ácidos e bases estão presentes na vida diária na forma de frutas,
sucos, agentes domésticos de limpeza, etc. Ácidos são compostos que podem
doar prótons (H+), e bases são compostos que podem aceitar prótons. Essa
classificação foi proposta simultaneamente por Johannes Brönsted e Thomas
Lowry em 1923 e é conhecida como a Teoria de Brönsted-Lowry. Assim,
quando HCl reage com água, o HCl é um ácido (doa H+) e a H2O é uma base
(aceita H+) tornando-se H3O+.

Na teoria de Brönsted-Lowry toda reação ácido-base dá origem ao par


ácido-base conjugado. Na reação acima, HCl é um ácido e após perder H +,
torna-se a base conjugada Cl-. Similarmente, H2O é uma base e após aceitar
H+, torna-se o ácido conjugado, H3O+.

Para medir a força de um ácido em solução aquosa ácida ou básica, P.


L. Sorensen introduziu a escala pH.

60
A escala de pH mostra que:

Escala de pH

O pH de uma solução pode ser convenientemente medido por aparelhos


chamados pHmetros, bastando introduzir os eletrodos do pHmetro na solução
a ser analisada e fazer a leitura do pH. O pH de uma solução também pode ser
obtido, de uma maneira menos precisa, usando-se o papel indicador de pH. O
papel indicador é impregnado com compostos orgânicos que mudam sua cor
conforme o pH. A cor mostrada pelo papel indicador é, então, comparada com
uma escala de cores fornecida pelo fabricante.

A Figura 1 mostra o pH de algumas soluções aquosas comuns.

61
Figura 1 – pH de algumas soluções comuns.

Indicadores Ácido-Base

Outra propriedade simples dos ácidos e das bases é a capacidade de


provocar modificações de cor em certos corantes.

Um indicador ácido-base (Figura 2) é um corante utilizado para distinguir


soluções ácidas de básicas, mediante a modificação de cor que sofre nestas
soluções. Estes corantes são comuns em materiais de origem natural. A cor
âmbar escura do chá, por exemplo, fica menos carregada pela adição de gotas
de suco de limão (ácido cítrico). O suco do repolho roxo passa de verde para
amarelo quando a ele se adiciona uma base.

Figura 2 – Alguns indicadores ácido-base comuns. A mudança de cor se dá sobre uma


faixa de valores de pH. Alguns indicadores têm duas mudanças de cor, em diferentes
faixas de pH.

O tornassol é um indicador ácido-base comum em laboratório. Este


corante, produzido por certas espécies de liquens, é vermelho em solução
ácida e azul em solução básica. A fenolftaleína (Figura 3) é outro indicador

62
ácido-base de laboratório, sendo incolor em solução ácida (pH < 8) e rosa em
solução básica (pH > 8).

Figura 3 – Estruturas moleculares da fenolftaleína (H2In e In2-)

Materiais e Reagentes

 - Placa de toque, pipetas de Pasteur, pinça.


 - Soluções: HCl 0,1 mol/L, HCl 0,0001 mol/L, NaOH 0,1 mol/L e NaOH
0,001 mol/L.
 - Amostras: vinagre, bicarbonato de sódio, sabão em pó, leite de
magnésia, água mineral (sem gás e com gás).
 - Fenolftaleína 1%.

Procedimento

1. Colocar 4 gotas de solução de HCI 0,1 mol/L em um dos orifícios de uma


placa de toque e mergulhar um pequeno pedaço de papel indicador de pH,
comparar a cor do mesmo com a escala de cores dada (Figura 5 ou 6). Anotar
o valor de pH na Tabela 1.
2. Utilizar posteriormente os papeis tornassol azul e vermelho (Figura 4) e
solução de fenolftaleína para comparar com o resultado obtido com o papel
indicador.
3. Repetir o mesmo procedimento com as outras soluções e com as amostras
reais. Usar para cada solução, um orifício da placa de toque. Anotar os
resultados obtidos na Tabela 1.

63
Figura 5 – Papel indicador
Figura 6 – Papel indicador de pH de
universal de pH com escala de
quatro faixas.
comparação.

Tabela 1 – Resultados da determinação de pH com os papéis indicadores e


fenolftaleína

Papel Papel Papel indicador


Solução de
Solução Tornassol Tornassol de pH
fenolftaleína
Azul Vermelho
HCl 0,1 mol/L
HCl 0,0001 mol/L
NaOH 0,1 mol/L
NaOH 0,001 mol/L
Sabão em pó
Leite de magnésia
Mg(OH)2
Vinagre
CH3COOH
Bicarbonato de sódio
NaHCO3
Água mineral sem gás
Água mineral com gás

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Questões

1 – Apresente a faixa de pH aproximada e classifique como ácida, básica ou


neutra cada uma das soluções que serão utilizas no experimento.
2 – Explique como funcionam os papeis indicadores de pH, dando ênfase aos
que serão utilizados no experimento.

Referências

BESSLER, K.E.; NEDER, A.V. F. Química em Tubos de Ensaio: uma


abordagem para principiantes. São Paulo: Edgard Blücher, 2004.

CONSTANTINO, M.G.; SILVA G.V.J.; DONATE, P.M. Fundamentos de


Química Experimental. São Paulo: Editora da Universidade de São Paulo,
2004.

LENZI, E. Química Geral Experimental. Rio de Janeiro: Freitas Bastos, 2004.

SILVA, R.R.; BOCCHI, N.; ROCHA FILHO, R.C., Introdução à Química


Experimental, Mcgraw-Hill, São Paulo, 1990.

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PRÁTICA 11: PREPARO DE SOLUÇÕES

Pré-Laboratório – Para ser respondido no caderno de laboratório


1 – Desenhe no seu caderno de laboratório um fluxograma que represente o
procedimento deste experimento (veja item Procedimento).
2 - Calcular a percentagem em massa de uma solução preparada pela adição
de 8,25 g de cloreto de cálcio (CaCl2) a 228,00 g de água.
3 - Uma solução de ácido acético, CH3COOH, foi preparada, pela dissolução
de 15,50 g de ácido em 0,12 kg de água. Calcule a percentagem em massa do
ácido acético na solução.
4 - Calcule a percentagem em volume de ácido acético numa solução contendo
30 mL deste ácido em 300 mL de solução.
5 - Calcule a densidade de uma barra de ouro que tem 7,62 g em massa e 0,40
cm3 em volume.
6 - O que significa as unidades partes por milhão (ppm) e partes por bilhão
(ppb)?
7 – Em um experimento, foi solicitado aos alunos que calculassem a massa de
sacarose (C12H22O11), para preparar 250,00 mL de solução 0,10 mol/L de
sacarose. Qual a massa, em gramas, que deve ser pesada para preparar esta
solução?
8 - Leia o roteiro atentamente e faça os cálculos necessários para preparar as
soluções da atividade experimental. Se necessário, pesquise sobre as
características das substâncias: massa molar, densidade, pureza, etc.
9 - Quais são os cuidados necessários que se deve tomar para manipular os
reagentes deste experimento?

Objetivo
- Desenvolver a habilidade de preparo de soluções em laboratório de
química.

Introdução
Suponha que seja necessário preparar 500,0 mL de uma solução
aquosa de sulfato de magnésio (MgSO4), cuja concentração em quantidade de

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matéria seja 0,120 mol/L. Como proceder para calcular a massa de MgSO 4 que
deve ser tomada?
Inicialmente, deve-se calcular a quantidade de matéria de MgSO4 que
deverá estar em 500,0 mL (0,5000 L) de solução, pois sabemos que em 1 litro
da solução deve haver 0,120 mol de MgSO4. Assim:

( )

Agora, basta calcular a massa correspondente à quantidade de matéria


presente em 500,0 mL da solução. Para isto, utiliza-se a massa molar de
MgSO4 (120,37 g/mol):

( )

Solutos Líquidos
Suponha, agora, que se necessite preparar 250,0 mL de uma solução
aquosa de ácido sulfúrico cuja concentração em quantidade de matéria seja
0,230 mol/L a partir de solução em estoque de título 95% e densidade 1,8337
g/mL. Como proceder pare calcular o volume de solução em estoque de H2SO4
que deve ser tornado?
Os dois primeiros passos do cálculo são os mesmos do cálculo
anteriormente descrito para solutos sólidos. Inicialmente, calcula-se a
quantidade de matéria de H2SO4 que deverá estar em 250,0 mL de solução de
concentração 0,230 mol/L, ou seja:

( )

Utilizando-se a massa molar de H2SO4 (98,08 g/mol), calcula-se a massa


necessária para isto:

( )

Mas, como determinar o volume de solução em estoque que contém


essa massa de H2SO4? Isto é feito utilizando-se o título e a densidade da

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solução em estoque. O título permite que se calcule qual a massa de solução
em estoque que contém essa massa de H2SO4 (o resto da massa é água), isto
é:

( )

Finalmente, basta, através da densidade, obter o volume de solução em


estoque que contém essa massa, ou seja:

( )

Portanto, para preparar 250,0 mL de solução aquosa de H 2SO4 de


concentração 0,230 mol/L, basta adicionar a água 3,238 mL da solução em
estoque a levar o volume da solução até 250,0 mL.

Materiais
 Balança analítica  2 Balões volumétricos de 50 mL
 1 funil cônico  2 pipetas graduadas de 10 mL
 2 béqueres de 100 mL  1 béquer de 50 mL
 1 pisseta  1 bastão de vidro
 1 pera
Reagentes
 HCl  NaOH
 CuSO4·5H2O

Procedimento
A - Preparo de 50,0 mL de uma solução de NaOH à 0,1 mol/L
a) verifique o rótulo do frasco de NaOH e obtenha as informações necessárias
para fazer os cálculos para a realização da atividade (pré relatório)

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b) com auxílio de um béquer de 50 mL limpo e seco, pese a massa de NaOH
(determinada nos cálculos anteriores) na balança analítica. Anote a massa
obtida na pesagem.
c) adicione uma pequena quantidade de água destilada no béquer e agite com
auxílio de um bastão de vidro até que o sólido se solubilize na água.
d) Em seguida, transfira a solução para um balão volumétrico de 50,0 mL.
Adicione água destilada no béquer, agite, e transfira novamente para o balão
volumétrico. Repita mais duas vezes esta ação. Tome cuidado para não
ultrapassar o menisco do balão.
e) adicione água destilada até acertar o menisco do balão volumétrico. Qual a
importância de se “acertar o menisco” no preparo de uma solução?
f) homogeneíze e identifique a solução preparada.

B - Preparo de 50,0 mL de uma solução de HCl à 0,1 mol/L.


a) verifique o rótulo do frasco e obtenha as informações necessárias para fazer
os cálculos para a realização da atividade (pré relatório)
b) com auxílio de uma pipeta graduada e uma pera, pipete o volume calculado,
do frasco de HCl e transfira para um balão volumétrico de 50,0 mL, já contendo
uma pequena quantidade de água destilada.
c) adicione água destilada até acertar o menisco do balão volumétrico.
d) homogeneíze e identifique a solução preparada.
Coloque a solução ácida em frasco de vidro com tampa e a solução básica em
recipiente de polietileno com tampa. Etiquete os frascos e não esqueça de
identificar a solução, a concentração e o nome do grupo. Estas soluções serão
posteriormente utilizadas.

C - Preparo de uma solução de sulfato de cobre (II) à 0,2 mol/L.


a) Verifique o rótulo do frasco e obtenha as informações necessárias (massa
molecular e pureza) para fazer os cálculos para a realização da atividade (pré-
relatório). O CuSO4 normalmente é comercializado na forma hidratada. Essa
hidratação pode influenciar na pesagem do soluto? Discuta em seu
relatório.

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b) Com o auxílio de um béquer limpo e seco, pese a massa obtida na balança
analítica. Anote a massa obtida na pesagem.
c) Adicione uma pequena quantidade de água destilada no béquer e agite com
o auxílio de um bastão de vidro até que o sólido se solubilize na água.
d) Em seguida, transfira a solução para um balão volumétrico de 50,0 mL.
Adicione água destilada no béquer, agite transfira novamente para o balão
volumétrico. Repita mais duas vezes esta ação. Tome cuidado para não
ultrapassar o menisco do balão.
e) Adicione água destilada até acertar o menisco do balão volumétrico.
f) Homogeneíze a solução e identifique a solução preparada.
D - Preparo de uma solução de permanganato de potássio a 0,1% em um
balão volumétrico de 50 mL.
a) Na balança semi-analítica, em um béquer pese a quantidade necessária de
KMnO4 para preparar a solução 0,1%.
b) Dissolva com uma quantidade de água inferior ao volume do balão
volumétrico.
c) Transfira para o balão. Vá lavando o béquer com água e transferindo para o
balão. Depois complete o volume do balão volumétrico, ajustando corretamente
o menisco.
d) Homogeneize a solução.

Final do experimento
- Lavar as vidrarias utilizadas no experimento
- Desprezar o conteúdo dos Erlenmeyers na pia após diluição.
- Toda vidraria deve ser lavada com detergente e uma escova.
- Deixe a vidraria invertida para que a água escorra.
- Deixe sua bancada limpa e organizada.

Referências

RUSSEL, J. B., Química Geral Vol. 1, São Paulo, Editora Mc Graw-Hill do


Brasil,1994.

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ATKINS, P., JONES, L., Princípios de Química: Questionando a Vida Moderna
e o Meio Ambiente, São Paulo, Editora Bookman, 2006.

BACCAN, N. Química Analítica Quantitativa Elementar. . 3a ed., São Paulo:


Edgard Blücher Ltda, 2002.

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