EXPERIMENTO    2  
S  E  PA  R  A  Ç  Ã  O    D  E    S  U  B  S  T  Â  N  C  I  A  S  
 
I    -    OBJETIVOS  
 
1.  Separar    os    componentes    de    uma    mistura    líquida    por    extração    com    solventes.  
2.  Determinar    por    destilação    o    teor    de    água    em    óleo    lubrificante  
3.  Observar    uma    destilação    simples.  
4.  Separar    componentes    por    cristalização    fracionada.  
 
II    -    INTRODUÇÃO  
 
Dentro    de    um    laboratório    podemos    trabalhar    com    várias    técnicas    que    permitem    a    separação    de  
misturas.    Citaremos    alguns    exemplos    destas    técnicas:  
 
Filtração:    é    um    processo    usado    para    separação    de    misturas    heterogêneas    sólido-líquido    e    é    efetuado    passando  
a    mistura    através    de    um    material    poroso    que    retém    as    partículas    do    sólido.    Tal    material    pode    ser:    papel    de    filtro,  
algodão,    tecido,    vidro    sinterizado,    porcelana    porosa,    fibra    de    vidro,    etc.    A    passagem    do    líquido    através    do    material  
poroso    pode    ser    efetuada    pela    ação    da    gravidade    (filtração    simples)    ou    por    redução    da    pressão    (filtração    a    vácuo).
 
Tabela    1    –    Sistemas    de    filtração    simples    e    filtração    a    vácuo.  
     
Kitassato: Utilizado no processo de
filtração a vácuo e em reações de
obtenção de gases.

Funil    de    Büchner:          Usado    em  

filtração          a          vácuo          e          deve          ser  
acoplado    a    um    frasco    de    kitassato  
por    meio    de    uma    borracha    de  
vedação.  

 
• Decantação:    processo    de    separação    de    dois    ou    mais    líquidos    imiscíveis    é    efetuada,    em    um    funil    de    separação,  
pela    diferença    de    densidade    dos    líquidos.  
 
• Extração    por    solvente:    consiste    na    separação    de    um    componente    de    uma    mistura,    por    meio    de    um    solvente.    A  
extração    fundamenta-se    na    diferença    de    solubilidade    de    uma    substância    em    dois    solventes    imiscíveis    entre    si    e    que  
não    reagem    quimicamente    com    a    substância    a    ser    separada.    A    substância    a    ser    extraída    deve    ser    muito    solúvel    no  
solvente    de    extração,    de    preferência    muito    mais    solúvel    que    no    solvente    em    que    se    encontra    inicialmente  
dissolvida.    Durante    o    processo    de    extração    o    soluto    se    distribui    entre    os    dois    solventes    imiscíveis.    A    quantidade    de  
soluto    em    cada    fase    depende:  
a)    da    solubilidade    do    soluto    em    cada    líquido;  
b)    do    volume    de    cada    líquido.  
 
 
 
Química    Geral    para    Engenharia   6  

 
    
 
Em    qualquer    temperatura,    o    soluto    se    distribui    entre    os    dois    solventes    imiscíveis    de    modo    que    a    razão    de    suas  
concentrações    em    cada    solvente    que    permanece    constante    é:    CA    =    KCB  
Onde    CA    é    a    concentração    do    soluto    em    gramas    por    mililitro    de    solvente    orgânico    e    CB    é    a    concentração    do    soluto  
em    gramas    por    mililitro    de    água.    A    letra    K    representa    a    constante    de    distribuição    do    soluto    nos    dois    solventes.    Por  
exemplo,    se    K    =    5,    o    soluto    é    5    vezes    mais    solúvel    no    solvente    A    que    no    solvente    B.  
 
Tabela    2    -    Sistema    de    extração    por    solvente.  
 
EXTRAÇÃO    POR    SOLVENTE  
 
 
 
 
Funil    de    separação:    Utilizado    na  
separação    de    líquidos    não    miscíveis  
e    na    extração    líquido/líquido.  
 
 
 
 
 
 
 
Destilação    simples:    processo    usado    para    separar    os    componentes    de    uma    mistura    homogênea,    quando    apenas  
um    deles    é    volátil.    Ela    é    efetuada    pela    ocorrência    sucessiva    dos    processos    de    vaporização    e    condensação.  
 
 
Tabela    3    –    Sistema    de    destilação    simples.  
   
Bico              de              Bunsen:              Para   DESTILAÇÃO    SIMPLES  
aquecimento,    com    direcionamento  
da    chama    e    regulagem    de    entrada  
de    oxigênio.  

Manta                aquecedora:                Para  

aquecimento    de    balões    de    fundo  
redondo.  

   
Condensador    reto:    Utilizado  
para          condensar          vapores,  
utilizado          em          destilações  
simples.   Nesse    sistema    o    bico    de    bunsen    pode    ser    substituído    por  
uma    manta    aquecedora.  
 
Cristalização    Fracionada:    é    um    processo    de    purificação    de    um    sólido    baseado    no    fato    das    substâncias  
presentes    terem    diferentes    solubilidades    no    solvente    utilizado.    A    situação    ideal    seria    aquela    em    que    todas    as  
impurezas    fossem    muito    mais    solúveis    do    que    o    composto    a    ser    purificado.    Neste    caso    a    amostra    será    dissolvida,    a  
quente,    na    menor    quantidade    possível    do    solvente,    formando    uma    solução    saturada.    A    solução    seria    resfriada    e    os  
cristais,    que    se    formaram    devido    ao    abaixamento    da    temperatura,    recuperada    por    filtração.    Se    impurezas    insolúveis  
estiverem    presentes    na    amostra,    a    solução    deve    ser    filtrada    a    quente    antes    de    ser    resfriada    e    os    cristais    recuperados.  
Como    um    dos    exemplos    de    aplicação    das    técnicas    de    separação    teremos,    nesta    prática,    a    possibilidade    de  
determinar    o    teor    de    água    em    óleo    lubrificante.    A    amostra    a    ser    tratada    é    aquecida    sob    refluxo    com    um    solvente.  
 
Química    Geral    para    Engenharia   7  

 
  
 
imiscível    com    água,    no    caso    uma    mistura    de    xileno    (faixa    de    destilação    137    –    1440C)    e    tolueno    (ponto    de    ebulição  
110,60C)    na    proporção    4:1.    O    teor    de    água    no    óleo    é    expresso    em    percentagem    em    volume,    considerando-se    o  
volume    de    água    retido    na    parte    graduada    do    coletor    (trap)    e    o    volume    da    amostra    usada    na    determinação.  
 
Cromatografia    em    camada    fina:    baseia-se    na    partição    (separação    de    componentes    por    distribuição    entre    duas  
fases).    Uma    fase    sólida-fixa    (adsorvente)    e    a    outra    é    líquida-móvel    (solvente,    denominado    eluente).    Na  
cromatografia    em    camada    fina,    o    solvente    sobe    por    capilaridade    e    os    componentes    da    amostra    são    carregados    por  
ele.    Um    componente    mais    solúvel    tende    a    se    mover    facilmente    ao    longo    do    papel.    Um    componente    menos    solúvel  
ou    mais    fortemente    adsorvido    pelo    papel    move-se    a    uma    pequena    velocidade.    Dessa    maneira    ocorre    uma    separação.  
Se    as    substâncias    são    coloridas,    elas    são    facilmente    visíveis.    Se    não    elas    são    reveladas    através    de    corantes.  
 
III    -    PRÈ-LABORATÓRIO  
 
   Considerando    os    dados    a    seguir    responda    as    perguntas:  
1)  
  Solubilidade   T=10  °  C   T=    20°  C   T=    40°  C   T=    60°  C  
 
  MgCl2   53,5   54,5   57,5   61,0  
  KCl   27,6   31,0   37,0   42,6  
 
a    -    Que    sólido    cristalizaria    primeiro    a    partir    de    uma    solução    de    KCl    e    MgCl2    se    a    solução    fosse    evaporada    a    20    C:  
b    -    Uma    solução    contendo    10g    de    MgCl2    e    40g    de    KCl    é    dissolvida    em    100g    de    água    e    depois    esfriada    para    20oC.  
Quanto    KCl    puro    será    recuperado?    Qual    a    percentagem    em    relação    ao    total    da    amostra?  
 
IV    -    NOTAS    DE    SEGURANÇA  
 
Sais    -    podem    ser    irritantes.    Evite    contato    com    os    olhos,    pele    ou    roupa.  
Ácido    clorídrico    (HCl)    -    Corrosivo,    pode    causar    queimaduras    severas.    Evite    contato    com    a    pele,    olhos,    mucosa    e  
roupas.  
Gasolina    -    inflamável    mantenha    longe    da    chama.  
Propanona    “Acetona”    (C3H6O)    -    inflamável    mantenha    longe    da    chama.  
Etanol    (C2H6O)    -    inflamável    mantenha    longe    da    chama.  
 
V    -    PROCEDIMENTO    EXPERIM  ENTAL  
 
Parte    A    –    Separação    e    identificação    de    íons    metálicos    por    cromatografia    em    placa    (papel).  

1.    Em    um    béquer    de    250    mL    adicione    5    mL    de    um    solvente    contendo    70%    de    acetona    (propanona)    e    30%    de    HCl  
6    mol    L-1    (fase    móvel).    Cubra    esse    recipiente    com    um    filme    plástico    e    deixe    na    capela.  
2.    Corte    um    pedaço    de    papel    de    filtro    (10    x    20cm)    e    trace    uma    reta    1    cm    acima    da    parte    inferior    do    papel.    (use  
lápis).  
3.    Aplicar    com    um    capilar    de    vidro    formando    um    pequeno    circulo    as    soluções    0,05    mol    L-1    de    Co(NO3)2,    Cu(NO3)2,  
Ni(NO3)2,    Fe(NO3)2,    e    a    solução    desconhecida    (x)    sobre    a    reta    anteriormente    marcada    com    uma    distância    de  
aproximadamente    1    cm    separando    uma    amostra    da    outra    (deve-se    utilizar    um    capilar    para    cada    amostra)    como  
mostrado    na    figura    abaixo.  
 
Figura    1    –    Orientações    para    preparação    do    papel    (fase    estacionária)    do    experimento    de    cromatografia.  
 
 
 
 
 
 
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4.    Feche    as    pontas    do    papel    com    um    grampeador    e    insira    no    béquer    que    contem    o    solvente    como    mostra    na    figura    a  
seguir.  
 
 
Tabela    4    –    Sistema    de    eluição    para    cromatografia    em    papel.  
     
  Vidro-relógio:    Utilizado    para   SISTEMA    DE    ELUIÇÃO  
 
 
pesagens    em    geral    e    para    cobrir  
  béqueres.  
 
   
  Placa    de    petri:    Mais    utilizada  
  para          fins          biológicos.          No  
 
  laboratório    químico,    é    também  
  usada    para    observação    de    algum  
  fenômeno.  
 
 
5.    Deixe    o    solvente    eluir    até    aproximadamente    1    cm    do    topo    do    papel.    Retire    o    cromatograma    do    béquer,    remova    o  
grampo    e    marque    com    um    lápis    até    onde    o    solvente    subiu.  
6.    Coloque    o    cromatograma    para    secar    em    uma    superfície    limpa    da    capela.  
7.    Coloque    em    um    béquer    uma    solução    de    amônia    concentrada    (na    capela)    e    posicione    o    cromatograma    em    cima  
do    béquer    para    receber    os    vapores.    Marque    qualquer    mancha    que    apareça.  
8.    Depois    borrife    o    papel    com    solução    de    dimetilglioxima    para    identificar    o    Ni.    Espere    secar.  
9.    Em    seguida    borrifar    com    uma    solução    de    K4[Fe(CN)6]    0,5    mol    L-1,    a    fim    de    visualizar    os    íons    Co2+,    Cu2+    e    Fe2+    e  
a    amostra    desconhecida.  
10.    Calcule    o    valor    de    Rf    dos    respectivos    íons.  
 
Rf = Distância percorrida pela amostra desde sua origem  
Distância    total    percorrida    pelo    solvente  
d  
 
Parte    B    –    Destilação    simples  
 
1.    Monte    com    cuidado    o    sistema    de    destilação    simples    de    acordo    com    a    tabela    2.  
2.    Meça    50    mL    de    uma    solução    aquosa    de    cloreto    de    sódio    a    10%.    Transfira    a    solução    para    o    balão    de    destilação  
utilizando    um    funil    comum    de    haste    longa,    de    forma    que    a    solução    não    escorra    pela    saída    lateral    do    balão.  
3.    Adicione    as    pedras    de    ebulição    ao    balão.  
4.    Adapte    o    termômetro    de    forma    que    o    bulbo    de    mercúrio    fique    localizado    na    altura    da    saída    lateral,    adaptada    ao  
condensador,    para    uma    leitura    correta    da    temperatura    de    ebulição.  
5.    Ligue    os    tubos    de    conexão    de    entrada    e    saída    de    água.  
6.    Ligue    a    manta    aquecedora,    regule    a    temperatura.  
 
 

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7.    Observe    se    são    satisfeitas    as    seguintes    condições    essenciais    para    registro    correto    do    ponto    de    ebulição    do    líquido  
a    ser    destilado:  
 
B.1    –    Leitura    do    ponto    de    ebulição  

1.    Se    o    sistema    permanecer    em    equilíbrio,    e    a    temperatura    se    mantiver    constante,    o    ponto    de    ebulição    do    líquido  
poderá    ser    lido    corretamente.  
2.    O    equilíbrio    entre    o    líquido    e    vapor    pode    ser    verificado    pela    presença    de    uma    gotícula    do    líquido    que    permanece  
por    longo    tempo    no    bulbo    do    termômetro.    Quando    não    há    este    equilíbrio    o    sistema    passa    a    gotejar    rapidamente,  
indicando    um    super    aquecimento.  
3.    Neste    caso    é    necessário    controlar    a    temperatura    do    sistema    de    modo    a    obter    esta    condição    de    equilíbrio.    Observe  
se    o    líquido    está    destilando.    A    velocidade    de    destilação    deve    ser    de    aproximadamente    duas    gotas    por    segundo,    para  
manter-se    uma    boa    temperatura    de    equilíbrio    líquido-vapor.  
 
B.2    -    Destilação  
 
1.    No    início    da    destilação    sempre    deverão    ser    descartados    os    primeiros    mililitros    (3    a    5    mL),    a    este    destilado    dá-se  
o    nome    de    “cabeça”.    Verifique    e    anote    a    temperatura    nesta    etapa.  
2.    Enquanto    o    líquido    estiver    destilando,    confira    o    ponto    de    ebulição.    Continue    a    destilação    de    modo    a    separar    o  
destilando    que    apresente    uma    temperatura    de    ebulição    constante,    o    qual    é    denominado    “corpo”.    O    volume    de  
destilado    não    deve    ultrapassar    a    20    mL.    O    resíduo    que    permanecerá    no    balão    de    destilação,    “cauda”,    é    constituído  
de    outras    substâncias    com    pontos    de    ebulição    mais    elevados.  
3.    Meça    e    anote    a    temperatura    de    ebulição    do    líquido    que    está    sendo    destilado.  
4.    Deixe    o    sistema    esfriar    e    realize    o    teste    de    pureza    do    destilado.  
 
B.3    -    Teste    para    a    verificação    da    pureza    das amostras de água destilada  

Em    três    tubos    de    ensaios,    devidamente    identificados,    realize    o    seguinte    procedimento:  

 
1.    No    tubo    de    ensaio    (1)    coloque    1    mL    do    destilado    “corpo”    e    adicione    3    gotas    de    uma    solução    de    AgNO3    1%.  
2.    No    tudo    de    ensaio    (2)    coloque    1    mL    da    solução    de    NaCl    utilizada    para    destilação    (solução    inicial)    e    adicione    3  
gotas    da    solução    de    AgNO3    1%.  
3.    No    tubo    de    ensaio    (3)    coloque    1    mL    da    solução    residual    que    ficou    no    balão    (“cauda”)    e    adicione    3    gotas    da  
solução    de    AgNO3    1%.    Observe    e    anote    os    resultados    das    três    etapas,    (1),    (2)    e    (3).  
 
Atenção!    Desmonte    o    sistema,    lave-o,    confira    o    material    e    devolva-o    à    sua    bancada    e    guarde    as    pedras    de    ebulição  
em    um    recipiente    apropriado.  
 
Parte    C    -    Usar    a    técnica    de    extração    por    solventes    para    determinar    o    teor    de    álcool    na    gasolina.  
 
1.    Meça    em    uma    proveta    50    mL    de    gasolina    e    transfira    para    o    funil    de    separação.  
2.    Acrescente    ao    funil    de    separação    20    mL    de    água    .    Observe    e    anote    o    que    acontece.  
3.    Coloque    a    tampa    no    funil    de    separação    e    agite-o    vigorosamente.  
4.    Com    o    funil    inclinado,    abra    cuidadosamente    a    torneira    para    dar    escape    aos    vapores    que    porventura    tenham    se  
formado.  
 

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5.    Feche    a    torneira    e    ponha    o    funil    de    volta    ao    suporte    com    argola.    Aguarde    até    que    as    duas    fases    imiscíveis    se  
separem    completamente.  
6.    Remova    a    tampa    do    funil,    abra    a    torneira    e    recolha    em    um    béquer    de    50    mL    a    fase    aquosa.    Transfira    para    uma  
proveta    de    50    mL    e    anote    o    volume    da    fase    aquosa.  
 
 
 
 
 
 
 
 

 
VI    –    PÓS-LABORATÓRIO  
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Baseado    na    figura    anterior    e    com    a    utilização    de    uma    régua,    responda:  
1.    Determine    o    Rf    das    amostras    padrões    A,    B,    C    e    D.  
2.    Determine    o    Rf    das    substâncias    encontradas    na    amostra    desconhecida    x.  
3.    Comparando    os    valores    de    Rf    dos    padrões    com    os    da    amostra    desconhecida,    é    possível    chegar    a    que    conclusões?  
4.    Faça    essas    mesmas    determinações    para    os    resultados    obtidos    por    você    no    laboratório.
5. Descreva suas observações a respeito da qualidade de cada amostra de água.  
6. Determine a percentagem de álcool na gasolina conforme experimento realizado na parte C.  

VII    -    BIBLIOGRAFIA  
 
1)    ATKINS,    P.;    JONES,    L.    Princípios    de    química:    Questionando    a    vida    moderna    e    o    meio    ambiente.    3ª    ed.    Porto  
Alegre:    Bookman,    2006.  
2)    BROWN,    T.    L;    LeMAY,    Jr,    H.E.;    BURSTEN,    B.E.;    BURDGE,    J.R.    Química    a    Ciência    Central.    9ª    ed.    Porto  
Alegre:    Bookman,    2006.  
3)    LENZI,    E.    ;    FAVERO,    L.O.B.;    TANAKA,    A.S.    Química    Geral    Experimental.    Rio    de    Janeiro,    Freitas    Bastos,  
2004.  
 
 
 
 
 
 
 

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