UNIVERSIDADE FEDERAL DO OESTE DA BAHIA

CENTRO DAS CIENCIAS EXATAS E DAS TECNOLOGIAS

QUIMICA EXPERIMENTAL

JIAN CARLOS NOGUEIRA DOS SANTOS

PRÁTICA N° 3 – SEPARAÇÃO DE MISTURAS:

A) EXTRAÇÃO DE ÁLCOOL EM GASOLINA
B) CROMATOGRAFIA EM PAPEL
C) FILTRAÇÃO COMUM, A VÁCUO E CENTRIFUGAÇÃO

Barreiras
2017
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 1. INTRODUÇÃO

A mistura é um associação de substancias diferentes onde não ocorre reação química

entre as mesmas, ou seja suas estruturas permanecem inalteradas. Existem dois tipos
de mistura, a mistura homogênea e a mistura heterogênea. A mistura homogênea é
caracterizada pela sua uniformidade, que lhe garante características iguais em todos
os pontos da reação, são ditas formadas por uma fase. A mistura heterogênea tem
como característica seus reagentes após misturados não apresentarem a mesma
característica em todos os pontos da reação, e tem mais de uma fase. As misturas
não possuem propriedades físicas próprias, por isso herdam as propriedades das
substancias que a compõe. É necessário conhecer quem são as substancias
envolvidas na mistura para a depender das propriedades físicas dessas substancias
escolher o melhor método de separação.

Abaixo alguns dos métodos para separação de misturas:

Sólido Líquido Sólido

Processo utilizado + + +
Líquido Líquido Sólido
Filtração comum Sim Não Não
Filtração a vácuo Sim Não Não
MISTURA HETEROGÊNEA
Centrifugação Sim Não Não
Decantação por funil Não Sim Não
Catação Não Não Sim
Separação Magnética Não Não Sim
Flotação Não Não Sim

Sólidos
Líquido
(solúveis)
Processo utilizado
MISTURA HOMOGÊNEA + +

Líquido Líquido

Destilação Simples Sim Sim

Alguns dos métodos acima citados foram utilizados para a realização deste relatório.

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  Filtração comum: O sólido é separado através de papel filtro apoiado sobre um
funil, que permite o escoamento do liquido e retém o sólido.
 Filtração a vácuo: Parte do mesmo princípio da filtração comum que a fase
sólida deve ficar retida no papel filtro, enquanto o liquido deve atravessa-la.
Porem na filtração a vácuo utiliza-se um filtro do tipo buchner conectado a um
kitassato, e utilizando um equipamento de pressão se aplica uma pressão
reduzida no kitassato. Sob pressão reduzida o liquido é filtrado mais
rapidamente.
 Centrifugação: Utiliza-se um aparelho denominado centrifuga para acelerar a
decantação da substancia mais densa no fundo de um recipiente devido a ação
da força centrifuga. Isso só é possível por que a centrifuga gira em alta
velocidade, propiciando o surgimento de tal força. Com isso tem-se uma
separação mais rápida.
 Cromatografia: É uma técnica de partição, baseada na diferença de
solubilidade entre as fases estacionária e móvel. É uma técnica na qual
componentes de uma mistura são separados com base nas diferenças de
velocidade nas quais são transportados através de uma fase fixa estacionária
por uma fase móvel líquida ou gasosa. (Skoog, et al 2008, p. 875).

A separação de misturas é de extrema importância para se conhecer e analisar

diversos compostos e produtos utilizados no dia a dia, servindo como base para
controles de qualidade pré-estabelecidos. Um exemplo de como a separação de
misturas é importante, é a separação do etanol da gasolina para controle de qualidade,
e verificação se a mesma está dentro das normas técnicas em vigência.

2. OBJETIVO

Utilizar a fundamentação teórica aprendida na sala de aula e através de pesquisas,

aplicada a prática realizada no laboratório, com o objetivo de realizar separação de
misturas com diversos compostos sólidos e líquidos, e analisar as implicações das
separações através da análise dos dados coletados nas práticas realizadas.
Determinar a quantidade de álcool na gasolina comum. Separar componentes da
caneta hidrocor por meio da cromatografia em papel (CP).

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 3. MATERIAIS E METODOS

3.1. MATERIAIS

Esta prática foi dividida em três partes (A, B e C). Abaixo os quadros com os materiais
utilizados em cada parte.

3.1.1 – Quadro A: Separação do álcool da gasolina

MATERIAIS REAGENTES
Vidro de relógio Gasolina
Funil de separação Cloreto de sódio (NaCl)
Erlenmeyer Água destilada
Proveta de 100 mL
Funil analitico (simples)
Pisseta
Suporte universal
Balança analitica

3.1.2 – Quadro B: Cromatografia

MATERIAIS REAGENTES
Béquer de 250 mL Etanol
Folha de sulfite Acetona
Regua Hexano
Tesoura
Canetas hidrocor
Canetas comum
Vidro de relógio

3.1.3 – Quadro C: Filtração comum, a vácuo e centrifugação

MATERIAIS REAGENTES
Béquer de 50 mL Agua destilada
Béquer de 500 mL Argila
Papel filtro
Funil comum
Funil de buchner
Kitassato
Centrifuga
Tesoura
Tubos
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 3.2. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Os experimentos abaixo descritos foram realizados no laboratório 109 da UFOB

(Universidade Federal do Oeste da Bahia), nas quinta feira 09/03, 16/03 entre as 13:50
e as 15:30 horas no horário local, e, 07/04/2017 entre as 10:50 e 12:30 horas no
horário local. A temperatura ambiente era artificial.

3.2.1. EXPERIMENTO DA PRÁTICA 3A

Para o início do experimento foi preparado uma solução aquosa de 30 mL de NaCl a

5% com 1,5 g de NaCl. Em uma proveta foi colocado 40 mL de gasolina, e a solução
aquosa de 30 mL de NaCl. A mistura foi agitada com cuidado para observar a
separação de fases. Como a separação de fases estava demorando, foi utilizado um
béquer de 600 mL para colocar gelo, e dentro do béquer com gelo colocou-se a
proveta dentro. Mesmo com a utilização do gelo, foi adicionado mais 3,0 g de NaCl no
intuito de agilizar a separação de fases. Após ocorrido a separação de fases a mistura
foi colocada em um funil de separação. Ao transferir a mistura para o funil, constatou-
se que havia super saturação de NaCl no fundo da proveta, então foi adicionado mais
30 mL de agua destilada na proveta, agitado e adicionado no funil de separação. Após
transcorridos 12 minutos desde que a mistura foi colocada no funil, a torneira do funil
foi aberta cuidadosamente permitindo que a fase escoasse para um erlenmeyer.

3.2.2. EXPERIMENTO DA PRÁTICA 3B

Foram recortadas folhas de papel A4 em retângulos de 15 cm de comprimento por 9,0

cm de altura, foi traçada uma reta a 1,5 cm das extremidade do papel, e com o lápis
foram marcados cinco pontos equidistantes ao longo da reta. Com as canetas de
diferentes cores, marcamos os pontos equidistantes, cada ponto com uma cor
diferente (preto, azul, amarelo, verde, vermelho). Foram utilizadas canetas comum e
canetas hidrocor.

Em um béquer de 250 mL foi adicionado 5 mL de etanol, o retângulo de papel foi

colocado no béquer formando um ângulo de 90° com o fundo do béquer onde se
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encontrava o etanol, os pontos pintados ficaram voltados para baixo. Foi utilizado vidro
de relógio para tampar o béquer. Este mesmo procedimento feito com o etanol, foi
repetido utilizando acetona e hexano. E todos os procedimentos foram realizados com
as canetas hidrocor e com as canetas comum, com exceção da cor amarela que só
havia disponível na caneta hidrocor, e portanto não foi utilizada no experimento com
a caneta comum.

3.2.3. EXPERIMENTOS DA PRÁTICA 3C

Para início da prática foi preparada uma mistura com quatro colheres de argila (não
foi pesado) em 300 mL de agua destilada, utilizando um béquer de 500 mL. A mistura
foi agitada para que ficasse o mais bem misturado possível. Esta mesma mistura foi
utilizada em todas as separações.

3.2.3.1. FILTRAÇÃO COMUM

Uma folha de papel filtro foi dobrada nas dimensões do funil, de modo que não
permitisse a passagem da substancia sólida, utilizando agua destilada para que o
papel aderisse e se ajustasse ao funil. Em um béquer de 50 mL foi adicionado 30 mL
da mistura, e foi aguardado até que houvesse a separação, após a separação a agua
foi colocada em um béquer de 50 mL para análise do resultado.

3.2.3.2. FILTRAÇÃO A VÁCUO

Uma folha de papel filtro foi cortada nas dimensões do funil, de modo que não
permitisse a passagem da substancia sólida, utilizando agua destilada para que o
papel aderisse e se ajustasse ao funil de buchner. 30 mL da mistura foi colocado no
funil que foi colocado em um kitassato, utilizando uma borracha para fazer a vedação
e não permitir fluxo de ar. A uma máquina a vácuo foi conectada por uma mangueira
ao kitassato e foi ligada para que houvesse a separação da mistura. Após realizada
toda a separação a fase liquida da mistura foi colocada em um béquer de 50 mL para
análise dos resultados.

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 3.2.3.3. CENTRIFUGAÇÃO

Foi transferido 30 mL da mistura para um béquer de 50 mL, e do béquer de 30 mL

esta mistura foi colocada em dois tubos. Estes dois tubos foram colocados na
centrifuga, formando um ângulo de 180° entre eles, a centrifuga foi ligada e
programada para parar em 3 minutos. Após 3 minutos, a fase liquida constante nos
tubos foi colocada em um béquer de 50 mL para análise.

4. RESULTADOS E DISCUSSÃO

Após a realização da separação do álcool da gasolina, foi constatado uma teor

extremamente elevado desta substancia, muito acima do permitido. A través da
formula abaixo foi possível calcular o percentual do álcool.

% Álcool = (V álcool / V inicial da gasolina) x 100

% Álcool = (33 mL / 40 mL) x 100

% Álcool = 82,5%

O percentual permitido por lei é de 22 a 26% de álcool na gasolina, ou seja o

percentual encontrado é 3,2 vezes maior que o permitido, podendo causar maior
corrosão, danos a componentes dos automóveis, aumento de consumo, e prejuízos
aos proprietários. O percentual encontrado é assustador, indicando falta de controle
de qualidade ou práticas ilícitas visando maior lucro em detrimento da qualidade e
honestidade. Para reduzir esta prática, apenas com uma maior fiscalização, e, em um
cenário utópico em curto prazo, a conscientização.

No experimento da cromatografia, o tempo de experimento transcorreu conforme

abaixo:

Quadro 4.1 - Tempo de experimento na cromatografia

CANETA HIDROCOR CANETA COMUM
REAGENTE
Início do experimento Fim do experimento Inicio do experimento Fim do experimento
ÁLCOOL 14:33 14:50 14:58 15:21
ACETONA 14:41 14:51 14:59 15:10
HEXANO 14:42 14:58 15:09 15:21

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Após realização de todos os experimentos foi possível montar o quadro abaixo:

Quadro 4.2 - Resultados pós experimento da cromatografia

DISTANCIA
TIPO DE
REAGENTE COR PERCORRIDA OBSERVAÇÃO
CANETA
(cm)
VERMELHO 6,0 Sem alteração de cor.
VERDE 3,0 Sem alteração de cor.
ACETONA AMARELO 0,0 Sem alteração de cor.
AZUL 2,0 Sem alteração de cor.
PRETO 0,0 Sem alteração de cor.
VERMELHO 1,5 Sem alteração de cor.
VERDE 3,0 Sem alteração de cor.
CANETA
ÁLCOOL AMARELO 0,0 Sem alteração de cor.
HIDROCOR
AZUL 1,2 Sem alteração de cor.
PRETO 3,5 Sem alteração de cor.
VERMELHO 6,1 Sem alteração de cor.
VERDE 0,0 Sem alteração de cor.
HEXANO AMARELO 0,0 Sem alteração de cor.
AZUL 0,0 Sem alteração de cor.
PRETO 0,0 Sem alteração de cor.
VERMELHO 5,7 Cor alterada para rosa.
VERDE 5,6 Cor alterada para amarelo.
ACETONA
AZUL 5,0 Cor alterada para roxo.
PRETO 5,7 Cor alterada para azul cinzento
Cor alterada para amarelo por 2,5 cm e para
VERMELHO 4,0
rosa por mais 1,5 cm.
Cor alterada para verde agua por 2,5 cm e
CANETA VERDE 4,0
ÁLCOOL para amarelo por mais 1,5 cm.
COMUM
AZUL 3,9 Cor alterada para roxo.
Cor alterada para preto amarelado por 1,0
PRETO 4,2
cm e para roxo cinzento por mais 3,2 cm.
VERMELHO 0,0 Sem alteração de cor.
VERDE 5,4 Cor alterada para amarelo claro
HEXANO
AZUL 0,0 Sem alteração de cor.
PRETO 0,0 Sem alteração de cor.

Foi possível constatar que utilizando a caneta hidrocor não houve qualquer alteração
de cor, porem houve distância percorrida pelos compostos em algumas cores.
Utilizando a caneta comum, quase todos mudaram de cor e percorreram distancias.
Isso indica que o composto da tinta de caneta comum, propiciou uma maior separação

8
quando colocado em contato com os eluentes. A separação ocorreu com a caneta
comum, pois há mais polaridade na composição da tinta dessas canetas.

Através da formula abaixo foi possível calcular todos os Rf dos compostos:

Rf = C/S

Sendo C a distância percorrida pelo composto, da origem ao centro da mancha;

Sendo S a distância percorrida pelo solvente da origem a linha superior (linha do
solvente).

Quadro 4.3 - Resultados pós experimento da cromatografia (Rf)

DISTANCIA
TIPO DE CANETA REAGENTE COR S Rf
PERCORRIDA (cm)
VERMELHO 6,0 6,2 0,968
VERDE 3,0 6,2 0,484
ACETONA AMARELO 0,0 6,2 0,000
AZUL 2,0 6,2 0,323
PRETO 0,0 6,2 0,000
VERMELHO 1,5 6,7 0,224
VERDE 3,0 6,7 0,448
CANETA HIDROCOR ÁLCOOL AMARELO 0,0 6,7 0,000
AZUL 1,2 6,7 0,179
PRETO 3,5 6,7 0,522
VERMELHO 5,8 6 0,966
VERDE 0,0 6 0,000
HEXANO AMARELO 0,0 6 0,000
AZUL 0,0 6 0,000
PRETO 0,0 6 0,000
VERMELHO 5,7 6,5 0,877
VERDE 5,6 6,5 0,862
ACETONA
AZUL 5,0 6,5 0,769
PRETO 5,7 6,5 0,877
VERMELHO 4,0 5,9 0,678
VERDE 4,0 5,9 0,678
CANETA COMUM ÁLCOOL
AZUL 3,9 5,9 0,661
PRETO 4,2 5,9 0,712
VERMELHO 0,0 6 0,000
VERDE 5,4 6 0,900
HEXANO
AZUL 0,0 6 0,000
PRETO 0,0 6 0,000

Os maiores valores de Rf indicaram maior polaridade entre a tinta e os reagentes.

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No experimento C, a filtração comum apesar de mais simples foi a mais eficiente,
embora tenha transcorrido um maior tempo para sua realização a separa ção da
mistura se deu sem a presença de argila em suspenção na agua. Na filtração a vácuo
o volume de água ficou maior do que o colocado no kitassato, isso por que o vácuo
ocasionou a passagem da água presente no papel filtro, usado para separar a mistura.
A filtração à vácuo é mais rápida que a filtração comum, porem se mostrou menos
eficiente por que permitiu a passagem do composto sólido pelo filtro. A centrifugação
foi a menos eficiente dos métodos de separação, a agua após a realização do
experimento estava com muita argila em suspensão recebendo coloração marrom.
Isso ocorreu por que a centrifugação é ideal para decantação e não para filtração, isso
demonstra que deve-se conhecer bem qual método de separação utilizar com base
nos compostos que serão separados e na capacidade de separação de cada método.
Nem sempre o método mais caro, elaborado e que demanda de conhecimentos
avançados e equipamentos sofisticados é o melhor para o que se propõe. Dos três
métodos de separação a filtração comum foi o mais eficiente, seguido pela filtração a
vácuo e por último da centrifugação, essa conclusão foi tirada apenas observando-se
a turbidez da água após a realização da separação. Há de se tomar cuidado em qual
substancia irá utilizar para realizar a aderência do papel filtro no funil, isso por que na
filtração a vácuo parte da água utilizada para este fim se misturou com a agua da
mistura inicial, por isso o volume de agua do final da separação era maior que o
volume inicial.

5. CONCLUSÃO

Por meio deste experimentos realizados foi possível conhecer diversos métodos de
separação, suas qualidade, defeitos e aplicações. Foi possível constatar que os
métodos mais simples podem ser os mais eficientes, e que não é necessário um
aparato laboratorial avançado para se realizar separação de misturas. O experimento
da gasolina foi importante, pois nos mostrou que a legislação não é seguida, e por
mais que tenham havida erros durante a realização do experimento, o percentual
encontrado é muito superior ao tolerável. A cromatografia, que é considerado um
método simples porem muito eficaz e de fácil realização se mostrou excelente para a
o que se propõe, que é a separação de compostos com polaridades distintas. É

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importante ressaltar que a eficácia do método está diretamente ligada as propriedades
físicas e químicas das substancias envolvidas, do método adequado para a realização
da separação e do conhecimento do responsável pela separação da mistura. Deste
modo não utilizar o método correto, não se conhecer as substancias envolvidas e não
se respeitar a metodologia necessária para a realização de qualquer separação
acarretará em um resultado desfavorável. Neste contexto o método de filtração
comum se mostrou extremamente didático, podendo ser realizado por qualquer escola
e trazendo desta forma a química para o dia a dia dos estudantes. A separação de
misturas vai além dos laboratórios, a maior parte da população brasileira bebe café
todos os dias, e o café (liquido) nada mais é do que a separação de uma mistura
heterogênea, feita na maioria dos lares através de um simples equipamento o
“coador”. O experimento como um todo alcançou seus objetivos e foi coerente com o
que se propôs, além disso foi muito satisfatório na comprovação da fundamentação
teórica proposta.

6. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

1. http://qnesc.sbq.org.br/online/qnesc07/atual.pdf - Acessado em 13/04/2017

2. http://qnesc.sbq.org.br/online/qnesc07/exper3.pdf - Acessado em
13/04/2017
3. http://portaldoprofessor.mec.gov.br/fichaTecnicaAula.html?aula=23054 –
Acessado em 13/07/2017
4. http://mundoeducacao.bol.uol.com.br/quimica/separacao-misturas.htm -
Acessado em 13/07/2017
5. http://www.soq.com.br/conteudos/ef/misturas/p1.php - Acessado em
13/07/2017
6. http://qnesc.sbq.org.br/online/qnesc17/a11.pdf - Acessado em 13/04/2017
7. RUSSEL, J.B.; Química Geral, vol 1; 2ª ed, Pearson-Mokron Books, 2006.

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LISTA DE ANEXO

ANEXO 1 – QUESTIONÁRIO PRÁTICA 3A

1. Qual a porcentagem de álcool em gasolina atualmente é permitida?

R: O percentual permitido fica entre 22 a 26% de álcool na gasolina conforme
legislação atual.
2. Quais interações que podem existir entre as moléculas?
R: Podem existir muitas interações entre as moléculas, entre elas a polaridade
molecular, as forças moleculares, que podem ser ion x molécula polar, molécula polar
x molécula polar, ligações de hidrogênio, molécula polar x molécula apolar, molécula
apolar x molécula polar.
3. Quais seriam as interações intermoleculares predominantes na gasolina?
R: Interações entre moléculas apolares.
4. Quais seriam as interações intermoleculares predominantes no álcool?
R: Interações entre moléculas polares.
5. Quais seriam as interações intermoleculares predominantes na água?
R: Interações entre moléculas polares.
6. Porque a água se misturou com o álcool?
R: O álcool se misturou na água por que suas moléculas são polares assim como as
da água. Substancias polares dissolvem-se melhor em solventes polares, e, apolares
em solventes apolares.
7. Porque utilizou solução aquosa de NaCl?
R: Por causa da diferença de densidade, mas principalmente pela diferença de
polaridade, o NaCl é utilizado por que permite uma melhor separação entre as fases
aquosa e orgânica.
8. Onde devem ser manipulas as amostras de gasolina para evitar respiração de
gases tóxicos?
R: Na capela, evitando assim riscos de acidentes e intoxicação, porem outros
cuidados com a segurança também devem ser tomados, como evitar chamas
próximas.

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ANEXO 2 – QUESTIONÁRIO PRÁTICA 3B

1. Através dos cromatogramas que você obteve:

i) Indique quais os pigmentos que constituem a cor preta.

R: Os pigmentos que compõe a coloração preta são o amarelo, o azul e o roxo.

ii) Calcule o Rf para cada pigmento que compõe a tinta das canetas hidrocor com
diferentes cores.

R: Respondido no relatório (quadro 4.3).

2. Calcule o Rf para cada uma das marcas de caneta, a partir do cromatograma obtido.
Qual a composição da amostra desconhecida?
R: O cálculo dos Rf está presente no relatório (quadro 4.3), durante a realização da
prática não me lembro de citação a “amostra desconhecida”.
3. Se no cromatograma da questão anterior, a frente do solvente chegasse somente
até a metade da altura, ou seja, se deixássemos um tempo menor com a parte inferior
imersa no solvente, o valor do Rf correspondente seria diferente? Justifique a
resposta.
R: Sim seria diferente. Na prática, os valores de Rf obtidos em uma folha raramente
se repetem em outra, devido a fatores, como tamanho da partícula do adsorvente,
composição do solvente, tempo para que haja o movimento da substancia e etc.
Portanto se fizéssemos o mesmo experimento com tempo menor, os valores de Rf
não seriam proprorcionais.

4. Explique com base nas forças intermoleculares as alturas diferentes de cada um

dos componentes.
R: Nas cromatografias estão envolvidas cinco forças moleculares: Van der Waals,
interações dipolo induzido, ligações de hidrogênio, interações dielétricas, interações
eletrostáticas. No caso do nosso experimento atingiram maiores alturas os compostos
mais polares.

5. Os valores do Rf de compostos polares tenderiam a aumentar ou a diminuir com o

aumento da polaridade do solvente? Justifique a sua resposta.

R: Tendem a aumentar, uma vez que substancias polares solubilizam melhor em

solventes polares.

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ANEXO 3 – FOTOS

1. Fotos da prática 3A.

2. Fotos da prática 3B. Respectivamente (reagentes, cromatografia em hidrocor,

cromatografia em caneta comum).

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3. Fotos do experimento 3C. Respectivamente (mistura, filtração comum, filtração
a vácuo, centrifugação, resultado obtido na separação)

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