CENTRO UNIVERSITÁRIO DA GRANDE DOURADOS

Milene Harumi Sakai-152.872

CROMATOGRAFIA EM CAMADA DELGADA

Dourados
2023
 CENTRO UNIVERSITÁRIO DA GRANDE DOURADOS

Angela Beatriz Barbosa Lima Salvater – 152.767

Bárbara Dias Gonzaga – 152.776
Eduarda Capuci Fabri – 152.736
Esther Pedroso Soares – 152.768
Geovanna Oliveira Calheiros – 152.814
Kauan Oliveira Marengo – 152.727
Kamila Nunez Gimenez-152.838
Lanna Beatriz Lima Olivo – 152.778
Larissa Moraes Nunes – 152.852
Milene Harumi Sakai – 152.872
Nalanda Gonçalves Rocha – 152.742
Nycolly Beraldo Villasanti – 152.780
Thamirys Silva Miguelão-152.845

CROMATOGRAFIA EM CAMADA DELGADA

Trabalho apresentado na Disciplina de Professor (a): Karimi Sater Gebara

Química orgânica do 1° ano, Faculdade
de Biomedicina

Dourados
2023
 Sumário

INTRODUÇÃO.................................................................................................1▪

OBJETIVO ........................................................................................................ 2 ▪

MATERIAS UTILIZADOS .............................................................................. 2 ▪

DESENVOLVIMENTO.................................................................................... 6 ▪

CÁLCULOS DE RF DAS PLACAS REALIZADAS…………………………..11▪

CONSIDERAÇÃO FINAL ............................................................................... 11 ▪

REFERÊNCIA................................................................................................... 12▪
 INTRODUÇÃO
A cromatografia delgada (CCD) é o estudo para a separação de compostos
orgânicos por diferentes químicas entre eles, apresentando também a função de analisar e
identificar. É considerado também um tipo de purificação, levando em consideração a
diferença de peso e carga iônica entre eles, entretanto, o mais comum é a diferença de
polaridade entre ambas.
Esta técnica consiste de uma fase estacionária fixada em uma placa de sílica e uma
fase móvel, que é composta por um solvente ou combinação de solventes, chamado
eluente. A amostra a ser analisada é aplicada sobre a fase estacionária, que é um
adsorvente. Os principais adsorventes utilizados em CCD são sílica gel e alumina.
A fase móvel é aquela em que os componentes, quando ficam isolados, movem-se
por um solvente fluido, que pode ser líquido ou gasoso. A fase estacionária é aquela em que
o componente em seu processo de separação ou identificação irá ficar fixo na superfície de
outro material líquido ou sólido. Há situações em que os compostos orgânicos são
incolores. Com base nisso, um processo de revelação deve ser realizado, para que possa
identificar as manchas correspondentes aos compostos presentes nas amostras, um exemplo
de revelação é o raio UV.
Pela escolha apropriada da fase fixa e da fase móvel, além de outras variáveis,
pode-se fazer com que os componentes da mistura sejam arrastados ordenadamente.
Aqueles que interagem pouco com a fase fixa são arrastados facilmente e aqueles com
maiores interações ficam mais retidos.Ao final do procedimento é possível encontrar o
RF(fator de retenção)no qual significa razão entre a distância percorrida pela mancha do
componente e a distância percorrida pelo eluente.
RF=distância percorrida pelo soluto

distância percorrida pelo solvente

Exemplo:
 Vale lembrar que se caso não houver percussão o resultado será zero.
Dependendo da natureza das duas fases envolvidas têm-se diversos tipos de
cromatografia, entre elas:
- sólido-líquido (coluna, camada fina, papel);
- líquido-líquido (HPLC);
- gás-líquido (CG).

OBJETIVO
O principal intuito desta aula foi abranger nosso conhecimento para melhor
compreensão sobre a cromatografia em camada delgada. Isso envolve tanto a parte prática
quanto a teórica, possibilitando nossa agnição sobre o que é cromatografia, qual seu
objetivo e como é realizado, além de mostrar os tipos existentes de cromatografia, o
cálculo utilizado para RF(fator de retenção) e qual o melhor eluente para os analitos
utilizados nesta aula. Além disso, promoveu que os alunos desenvolvessem maior
aprendizado e habituassem com os materiais utilizados em laboratórios.

2 MATERIAIS UTILIZADOS

Materiais

1. Placa de sílica( placa de revelação ultravioleta )

2. Régua
 3. Lápis

4. Tubos de ensaio
5. Papel filtro
6. Béquer
7. Pinça
8. Vidro relógio

(Tubos de ensaio, béqueres, pratos relógio, pinça)

9. Pipetas
10. Capilares

11. Papel toalha

Equipamentos

1. Máquina escura
 Reagentes/produtos

1. Hexano
2. Álcool etílico

3. Ácido acetilsalicílico
4. Cafeína
5. Ácido acetilsalicílico+cafeína

6. Vermelho de metila
7. Azul de metileno
3 DESENVOLVIMENTO
1° procedimento (separação de vermelho de metila e azul de metileno)

1. Foi utilizado duas placas de sílica, uma ficará no béquer com hexano e outra no
álcool etílico, caso a placa tenha algum desgaste, deixá-la virada para cima. Vale
ressaltar que as plaquinhas tem que estar marcada, de preferência com lápis, pois a
placa é sensível e pode acabar descascando. As marcações efetuadas foram de
1,0cm de baixo para cima com 3 pontinhos(local onde será colocado os analitos
puros e misturados), e 0,5 de cima para baixo (marcação até onde os eluentes irão
subir).

2. Decorreu a utilização 4 tubos de ensaio, e colocado os seguintes reagentes:

1° tubo de ensaio: vermelho de metila (puro)
2°tubo de ensaio: vermelho de metila +azul de metileno(mistura)
3°tubo de ensaio:azul de metileno(puro)
4°tubo de ensaio:álcool (para limpar os capilares)

3. Realizou-se a dobra da beirada do papel filtro para caber dentro do béquer

4. Inseriu-se o filtro dobrado com a parte reta no fundo

5. Foi colocado o hexano em quantidade suficiente para fazer uma camada de 3 a

5mm no fundo do béquer e álcool etílico do mesmo modo (sempre importante
tampar, para ele não evaporar)
6. Impregnou os analitos que foram colocados nos tubos de ensaio e inseridos na fase
estacionária que é a plaquinha de sílica, para isso foi utilizado o capilar de ponta de
fusão, seguindo a seguinte ordem:
1- vermelho de metila ( antes de colocar na plaquinha, é importante tirar o excesso
em um papel toalha, e encostar levemente na placa de sílica)

2- Vermelho de metila +azul de metileno(não foi necessário limpar o capilar, pois já

tem a mistura lá dentro. É importante tirar o excesso no papel toalha antes de inserir
a moderada gota na placa de sílica).

3-Azul de metila(nesta etapa foi necessário a limpeza do capilar, com o álcool que
estava no tubo de ensaio, pegar o álcool e retirar no papel toalha, repetir esse
 processo 3 vezes, vale ressaltar a importância de tirar o excesso do azul de
metileno no papel toalha e colocar uma leve gota na placa)

7. Colocar a placa do lado oposto do papel filtro, com a ajuda de uma pinça, e tampar
com o vidro relógio

8. Esperar os eluentes chegarem até a marcação, e retirar com a pinça.

2° procedimento(separação de ácido acetilsalicílico e cafeína)

1. Foi utilizado duas placas de sílica, uma ficará no béquer com hexano e outra no
álcool etílico, caso a placa tenha algum desgaste, deixá-la virada para cima. Vale
ressaltar que as plaquinhas tem que estar marcada, de preferência com lápis, pois a
placa é sensível e pode acabar descascando. As marcações efetuadas foram de
1,0cm de baixo para cima com 3 pontinhos(local onde será colocado os analitos
puros e misturados), e 0,5 de cima para baixo (marcação até onde os eluentes irão
subir).

2. Decorreu a utilização 4 tubos de ensaio, e colocado os seguintes reagentes:

1° tubo de ensaio: ácido acetilsalicílico (puro)
2°tubo de ensaio: ácido acetilsalicílico+cafeína(mistura)
3°tubo de ensaio:cafeína(puro)
4°tubo de ensaio:álcool (para limpar os capilares)

3. Realizou-se a dobra da beirada do papel filtro para caber dentro do béquer

4. Inseriu-se o filtro dobrado com a parte reta no fundo

5. Foi colocado o hexano em quantidade suficiente para fazer uma camada de 3 a

5mm no fundo do béquer e álcool etílico do mesmo modo (sempre importante
tampar, para ele não evaporar)
6. Impregnou os analitos que foram colocados nos tubos de ensaio e inseridos na fase
estacionária que é a plaquinha de sílica, para isso foi utilizado o capilar de ponta de
fusão, seguindo a seguinte ordem:
1- Ácido acetilsalicílico ( antes de colocar na plaquinha, é importante tirar o
excesso em um papel toalha, e encostar umas 3x na placa de sílica, pois ele é
transparente)
2- Ácido acetilsalicílico+cafeína(não foi necessário limpar o capilar, pois já tem a
mistura lá dentro. É importante tirar o excesso no papel toalha antes de inserir na
placa, dar 3 batidinhas pois ela é incolor).
3-Cafeína(nesta etapa foi necessário a limpeza do capilar, com o álcool que estava
no tubo de ensaio, pegar o álcool e retirar no papel toalha, repetir esse processo 3
vezes, vale ressaltar a importância de tirar o excesso da cafeína no papel toalha e
colocar uma leve gota 3 toques na placa por ela ser transparente)
7. Colocar a placa do lado oposto do papel filtro, com a ajuda de uma pinça, e tampar
com o vidro relógio

8. Esperar os eluentes correrem até a marcação, e retirar com a pinça.

 9. Como os analitos são incolores será necessário a utilização da máquina escura, para
melhor visualização da cromatografia.

4 CÁLCULOS DE RF DAS PLACAS REALIZADAS:

-RF do vermelho de metila e azul de metileno no eluente álcool:
Dvm=2,2=0,7
—
Dfm 3,1
-RF do vermelho de metila e azul de metileno no eluente hexano:
RF=0 (pois a cor não mexeu)

5 CONSIDERAÇÕES FINAIS

Diante desta aula prática, constatamos que o melhor eluente foi o álcool, pois com o
teste de cromatografia em camada delgada, o álcool apresenta maior capacidade de fazer
com que os analitos façam a sua corrida, já no hexano eles mantém-se no mesmo lugar, ou
seja, os que são colocados em béqueres com hexano eles ficam imóveis, já quando
colocados no álcool eles se movem, notou-se também que o analito que possui maior
afinidade com o álcool é o vermelho de metila
Observou-se que na plaquinha foram colocados analitos puros e misturados, o qual
o misturado se separou conforme aconteceu a eluição cromatográfica.
A mistura é adsorvida em uma fase fixa, e uma fase móvel flui continuamente
sobre a mistura adsorvida. Com a escolha apropriada da fase fixa e da fase móvel, além de
outras variáveis, pode-se fazer com que os componentes da mistura sejam arrastados.
Desta forma aqueles que interagem pouco com a fase fixa são arrastados facilmente
e aqueles com maiores interações ficam parados.
5 REFERÊNCIAS -Aula prática ministrada pela professora: Karimi Sater Gebara

-https://www.google.com/search?q=placa+de+silica+para+cromatografia+jpg&tbm=isch&
ved=2ahUKEwiIrtH_75yCAxUqrpUCHQlFAnQQ2-cCegQIABAA&oq=placa+de+silica+
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-https://www2.ufjf.br/quimica/files/2018/03/Aula-5-Laborat%C3%B3rio-de-Fundamentos-
de-Qu%C3%ADmica.pdf
-https://patyqmc.paginas.ufsc.br/files/2019/07/Cromatografia-de-Camada-Delgada.pdf
-https://www.iq.usp.br/wjbaader/qfl2343/Coloquio_CCD_2013.pdf
-https://www.educamaisbrasil.com.br/enem/quimica/cromatografia