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Ministério da Educação
Secretaria de Educação Profissional e Tecnologia
Instituto Federal do Rio de Janeiro – IFRJ
Campus - Nilópolis

DISCIPLINA: QUÍMICA ORGÂNICA EXPERIMENTAL I

PROFESSOR: JULIO CESAR

CROMATOGRAFIA EM CAMADA FINA (CCF)

TURMA: BACHARELADO EM QUÍMICA

ALUNOS: ANDRE LUIZ

GABRIEL HONORATO
JEAN FELIPE
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ALUNOS: ANDRE LUIZ, GABRIEL HONORATO, JEAN FELIPE

CROMATOGRAFIA EM CAMADA FINA (CCF)

Trabalho apresentado ao professor

Julio Cesar, da disciplina Química Orgânica
Experimental I, da Turma Extra I, como requisito
parcial para a aprovação na disciplina

NILÓPOLIS – RJ
2022
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SUMÁRIO

1. INTRODUÇÃO-------------------------------------------------------------------------- Pág. 4
2. OBJETIVO-------------------------------------------------------------------------------- Pág. 5
3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL----------------------------------------------- Pág. 6
4. RESULTADO E DISCUSSÃO-------------------------------------------------------- Pág. 10
5. CONCLUSÃO----------------------------------------------------------------------------- Pág. 13
6. REFERÊNCIA----------------------------------------------------------------------------- Pág. 14
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1. INTRODUÇÃO

A cromatografia em camada fina é um método qualitativo que servem

para a separação de compostos de uma mistura. Amplamente utilizada em análises
de reações orgânicas por ser um método de baixo custo.
Este estudo visa compreender a teoria por trás da prática que foi realizada
presencialmente. Foi utilizado, neste estudo, uma cromatofolha de sílica como
material adsorvente (fase estacionária) e fase móvel hexano e acetato de etila.
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2. OBJETIVO

Elucidar os principais pontos da CCF por meio da análise da

cromatografia de três substâncias desconhecidas e realizando o cálculo de Rf
dos mesmos.
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3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Material:

• Hexano, Acetato de etila

• Filtro de papel
• Bico de buchner e capilar
• Sólidos A, B e C
• Béquer, vidro de relógio
• Pinça e Lápis
• Placa de toque
• Meio de revelação (Utilizado Câmara escura)
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Procedimento:

Preparo dos capilares:

Primeiramente foi separada, em placa de toque, uma pequena
amostragem das substâncias que seriam utilizadas, solubilizando as mesmas
com acetato de etila.

Como foi necessário o preparo dos “spots” (pequena área onde foi
dispersada a amostra solubilizada) das substâncias na camada, foi realizada o
derretimento de capilares, assim construindo capilares de calibre inferior ao
original, propiciando uma ferramenta mais adequada para dispersar a amostra
das substâncias na cromatoplaca;
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Preparo das cromatoplacas:

Tomando o devido cuidado com o manuseio e a integridade das
cromatoplacas, com o auxílio de um lápis e uma régua, foi feita a demarcação
de duas linhas, sendo elas a linha de base, acerca de 0,5 cm acima da base da
placa, e a linha de frente, cerca de 0,2 cm abaixo do topo da placa.
Foi realizada a manufatura de três placas com três spots cada,
seguindo o parâmetro acima;

Método:
Com os preparativos terminados, foi iniciado os procedimentos, os
quais seriam realizados três vezes, sendo distinguindo pela fase móvel.
Primeiro foi preparada a cuba de acetato de etila, foi posto um pouco
do solvente, e adicionado ao béquer, papel filtro as paredes do mesmo. Com
cuidado, foi inserida a cromatoplaca, certificando-se que o solvente não iria
passar da linha de base, com isso, a boca do béquer foi tampada com vidro de
relógio.
Quando a fase móvel desenvolveu pela placa, a mesma foi retirada
e posta a parte para secar;
Este procedimento ocorrera mais duas vezes, sendo estas,
utilizando-se de hexano como fase móvel na segunda vez e uma mistura 1:1 de
hexano e acetato de etila como fase móvel na terceira vez.
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Após a secagem das placas, foi utilizado a câmara escura para a

revelação dos resultados das “corridas” e marcado os pontos das manchas
com um lápis.

De baixo para cima, por fase móvel:

Acetato de etila; Hexano; Mistura 1:1 Acetato de etila e Hexano.
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4. RESULTADO E DISCUSSÃO

Resultados:

Medições das placas:

Placa Acetato de etila:

Possuía 3cm de Zc;
Distância Spots da base:
A: 2,3cm; B: 2,3cm; C: 2,3cm
Rf: 0,7666...

Placa Hexano:
Possuía 2,8cm de Zc;
Distância Spots da base:
A: 0cm; B: 0 cm; C: 0 cm;
Rf: 0

Placa 1:1:
Possuía 3cm de Zc;
Distância Spots da base:
A: 1,5cm; B: 1,7cm; C: 1,76cm// 1,73cm// 0cm;
Rfa : 0,5;
Rfb : 0,5666...;
Rfc1: 0,58666...;
Rfc2: 0,57666...;
Rfc3: 0;

*Zc= Distância entre a linha de base e a fonte

*Rf= Fator de retenção ou razão de fracionamento
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Eluição hexano
Não houve alteração nas marcações do spot;

Eluição acetato de etila

Alteração máxima da marcação do spot, praticamente chegaram no
limite superior da marcação;

Eluição 1:1
Marcação melhor espaçada, possibilitando melhor apreciação da
separação das substâncias.

Discussão:

Para as amostras em A, B e C, tanto hexano e Acetato de etila puro

não conseguiram bons desempenhos pois por uma questão de polaridade,
ambos tiveram sua eluição afetada. Hexano, pela baixa polaridade, sendo a
fase estacionária sílica(polar), teve um baixo teor de eluição; Acetato de etila,
com sua alta polaridade, eluiu bastante a ponto de não ter uma boa separação
da amostra na corrida.
A eluição 1:1 pode mostrar melhores resultados, e poder entender
melhor as interações da substância com a camada adsorvente. A velocidade
de eluição destes componentes é vista pela competição das interações entre a
substância, fase móvel e fase estacionária.

Com isso tem o fator de retenção, que é definido como a razão da

distância percorrida de uma substância pela distância percorrida do solvente.
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Valor de Rf entre 0,5 – 0,7 são considerados ideais para uma boa
leitura. Sendo o Rf um parâmetro para identificação de substância, porém vale
ressaltar que não é prático a reprodutividade destes testes, pois variáveis
como:
• Tamanho da partícula da parte estacionária;
• A composição e o nível de saturação do vapor do solvente na
cuba de eluição, que mesmo sendo utilizado o papel de filtro para
aumentar a saturação, não se garante a precisão;
• Manuseio, Grau de atividade e integridade das placas, além do
acondicionamento das mesmas podem gerar alteração no Rf;
• A grossura da camada estacionária, a gramatura

Assim, sendo comum a disposição com amostra padrão ao lado,

com testes em três sistemas diferentes, mínimo.
Geralmente os adsorventes na CCF são polares, com isso
compostos apolares realizam o trajeto mais rapidamente, levando a Rf maiores
do que compostos polares, os quais possuem maior interação, assim
diminuindo seu Rf.
Vale destacar que na eluição 1:1 percebe-se que formaram três
manchas, o que gera três Rf, sendo o Rfc , para uma substância que foi
formada (produto de reação) entre a substância A e substância B, como pode
ser vista abaixo:

Umas das possibilidades deste Rf ser 0 seria pela alta afinidade com a camada
adsorvente, porém, pelo seu tamanho, provavelmente tenha um fator mecânico
maior sobre o resultado para a baixa a velocidade de corrida.
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5. CONCLUSÃO

A cromatografia em camada fina é uma excelente ferramenta para a

análise qualitativa, além de ser, para o químico, um método financeiramente
vantajoso.
A CCF é um método com base em afinidade, sendo dividida em fase
móvel e estacionária. De regra geral, quanto maior for a polaridade do solvente,
maior é o poder de eluição. Caso nenhum solvente a disposição atingia um
bom grau de Rf, entre 0,5-0,7, realizar misturas de solvente para realizar o
processo, como também, em CCF, a camada adsorvente é polar, substâncias
apolares possuem Rf maiores, enquanto polares, Rf menores.
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REFERÊNCIA

VOGEL, Arthur Israel et al. Vogel's Textbook of practical organic chemistry.

5. ed. Londres: Longman Scientific & Technical, 1989.

DIAS, Ayres Guimarães; COSTA, Marco Antonio da; GUIMARÃES, Pedro Ivo
Canesso. Guia Prático de Química Orgânica: Técnicas e Procedimentos:
Aprendendo a fazer. 1. ed. Rio de Janeiro: Editora Interciência Ltda, 2004. 127
p. v. 1.