Química Geral Experimental 3, César Vinicius dos Santos Martins Caneja, Experimento 3

Cromatografia

Experimento 3
César Vinicius dos Santos Martins Caneja

Departamento de Química Fundamental, Universidade Federal de Pernambuco, Recife, Brasil

Professora: Suelle Gisian Farias de Assis

Data da prática: 25/10/2021; Data de entrega do relatório: 03/11/2021

Palavras chaves: Cromatografia; cromatografia em papel; fase móvel; fase estacionária.

Introdução cromatografia líquida clássica (CLC) e de alta

Cromatografia é uma técnica de
separação físico-química que tem como objetivo
a partilha fundamentada na migração diferencial
dos componentes de uma mistura através de
duas fases – uma estacionária e uma móvel; a
fase estacionária pode ser um líquido ou sólido e
a fase móvel um gás ou um líquido. Essa migração
se deve as diferentes interações entre as fases.
O termo cromatografia foi usado pela
primeira vez em 1906 pelo botânico russo Mikael
s Tswett com seu experimento com extratos de
folhas. Entretanto, a técnica não ficou muito bem
entendida, ate que os pesquisadores Kuhn e
Lederer a utilizaram na separação de
carotenoides. Após os trabalhos anteriores,
Martin e Synge desenvolveram um tipo de
cromatografia que a fase móvel era um líquido e
a estacionária também um líquido, mas
suportado por um sólido. Em seguida vieram
outros tipos de cromatografia e a partir desses
estudos vários trabalhos na área permitiram o
aprimoramento dessa técnica.
As diferentes formas de cromatografia
podem ser divididas considerando-se vários
critérios, em relação à forma física pode ser
dividida em cromatografia em coluna e
cromatografia planar, a planar é subdividida em
cromatografia em papel (CP) e cromatografia em
camada delgada (CCD), a cromatografia em
coluna se divide em líquida que se subdivide em
eficiência (CLAE), a cromatografia supercrítica e
cromatografia gasosa, que vão se subdividir de
acordo com critério de separação. É importante
ressaltar que a técnica cromatográfica não
depende dar cor e sim das interações existentes
entre as duas fases.
A escolha do mecanismo de separação vai
ser feita com base na sensibilidade a velocidade
dos resultados. A técnica utilizada nesse
experimento consiste na cromatografia em
camada delgada que consiste na separação dos
componentes de uma mistura através da
migração diferencial sobre uma camada delgada
de adsorvente, utilizamos um papel de filtro que
será a fase estacionária e a fase móvel será uma
mistura de acetona e ácido clorídrico 3M em 3
variáveis de proporção retido numa superfície
plana.
Além disso, um dos parâmetros
frequentemente utilizado é o fator de retenção
de um composto que é abreviado por “Rf”. É esse
fator que mede a razão entre a distância
percorrida pela substância e a distância
percorrida pelo eluente.
Dessa forma, o objetivo desse
experimento é analisar qualitativamente uma
mistura de uma solução desconhecida e observar
quais íons da solução já conhecidas de FeCl3, NiCl2
e CuSO4 está presente nessa solução

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Metodologia papeis de filtro, porém, eles vão ser colocados

em proporções diferentes dos reagentes (fase
 Materiais e Reagentes
móvel).
Em seguida, coloca-se uma dessas placas
3 Folhas de papel de filtro G
preparadas dentro do béquer com a solução de
3 Béquers de 150 mL
acetona e acidro clorídrico na proporção de 4:1 e
4 vidros de relógio (para colocar as soluções
espera-se acontecer a eluição ou corrida
dos íons)
cromatográfica. Depois, de ter o limite alcançado
3 Vidro de relógio (tampar os béqueres)
retirou-se a placa e seguimos para a identificação
3 Cotonetes ou algodão
desses íons, notamos que alguns íons não foram
Tesoura
revelados sendo necessário tomar medidas
Régua
químicas para fazer essas visualizações com o
Fita Adesiva
hidróxido de amônio e dimetilglioxima 1% com o
Solução de dimetilglioxima 1% (alcoólica)
auxílio de um algodão como pincel.
Solução aquosa de FeCl3 0,5M
Logo em seguida, colocaram-se as outras
Solução aquosa de CuSO4 0,5M
duas placas separadamente nos béqueres com as
Solução aquosa de NiCl2 0,5M
proporções identificadas, sendo uma de 3:2 (12
Solução desconhecida
mL de acetona para 8 mL de ácido) e a outra 19:1
Hidróxido de amônio P.A
(19 mL de acetona para 1 mL de ácido) e esperou-
Acetona P.A
se para observar os resultados.
HCl 3,0M P.A
Resultados e Discussão
 Procedimento Experimental
Em primeiro plano recebemos soluções Ao pegarmos uma das placas contendo as
0,5M de Cloreto de Ferro III (FeCl3), 0,5M de soluções colocamo-la dentro do béquer onde
Cloreto de Níquel II (NiCl2) e 0,5M de Sulfato de estava presente a solução do eluente na
Cobre II (CuSO4) e uma solução desconhecida que proporção de 4:1 de acetona com ácido e
pode conter um, dois ou três desses íons deixamos ocorrer a eluição por em torno de 6
mencionados acima. Logo em seguida, com uma minutos; Ao observamos, verificamos que um dos
tesoura cortamos o papel de filtro em formato íons foi arrastado, enquanto um permaneceu
retangular para que esse se adaptasse ao béquer estático e outros dois não foram possíveis suas
de 200 mL, porém, esse papel não pode tocar nas visualizações como podem observar numa
paredes do recipiente; por isso, corte mais um situação hipotética mostrada na figura 1 por
pedaço do papel de filtro e envolva uma parte do questão didática do que acontece quando a
béquer internamente. solução de solvente entra em contato com a fase
Depois, com o lápis ou grafite foi traçado estacionária, o papel de filtro, arrastando consigo
uma linha reta +/- 1,0 cm de uma extremidade a as substâncias mais fortemente, logo
outra do papel. Depois de ter realizado esse caminhando mais rapidamente e aquelas que
procedimento, pegue as soluções previamente já interagem mais fracamente, ficam mais retidas.
preparadas e coloque-as um pouco em cima de
um vidro de relógio e com um capilar,
micropipetas ou microsseringas coloque a ponta
dentro da solução de FeCl3 e aplique um pouco
dessa solução na linha reta que foi desenhada no
papel, em seguida realize esse mesmo
procedimento para as outras soluções conhecidas
(NiCl2 e CuSO4) e para a solução desconhecida.
Esse procedimento vai ser realizado em três Figura 1. Exemplo de uma corrida cromatográfica

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Podemos atrelar também a polaridade das

O primeiro íon visível foi o Fe3+ proveniente do substâncias por cada íon em cada solução. Cada
FeCl3, apresentando uma coloração amarelada íon vai apesentar uma polaridade diferente que
sem necessidade de nenhum tipo de revelação. O vai resultar em uma migração diferencial.
Cu2+ também foi visualizado de forma bem leve. Em seguida, foi calculado o fator de
Ademais, numa capela foi colocado o retenção de todos os íons e os resultados serão
hidróxido de amônio e o cromatograma foi observados na tabela 4 abaixo. O fator de
colocado em contato com os vapores do amônio retenção é calculado utilizando a distância
para revelação de alguns íons. Após algumas percorrida pela substância dividida pela distância
pinceladas com o dimetilglioxima 1% foi revelado percorrida pelo eluente e o fator de retenção
o íon Ni2+ proveniente do NiCl2 de coloração rosa. considerado bom está entre 0,4 e 0,6. As
As tabelas 1, 2 e tabela 3 respectivamente abaixo distâncias encontradas dentro dos parênteses
estarão mostrando as distancias percorrida pelos foram respectivamente para a proporção 4:1 (5),
íons no papel de filtro para as diferentes 19:1 (6,3) e 3:2 (4,2).
proporções de solvente.
Proporções Rf Fe3+ Rf Cu2+ Rf Ni2+ Rf S.D
Tabela 1. Distâncias percorridas pelos íons na 4:1 0,9 0,92 0,88 1
solução (acetona/ácido clorídrico). 19:1 1,1 0,77 0,98 0,93
Proporção 4:1 Fe3+ Cu2+ Ni2+ S. D 3:2 0,90 0 0,83 0,62
Distância 4,5 4,6 4,4 5,0
Percorrida Podemos observar que a proporção de
19:1 viabiliza a corrida cromatográfica deixando
os íons mais espaçados e mais fácil de identifica-
los. Quando analisamos as tabelas, pudemos
Tabela 2. Distâncias percorridas pelos íons na observar que o íon que possui uma maior
solução (acetona/ácido clorídrico). interação e polaridade com os solventes é o Fe3+;
Proporção 19:1 Fe3+ Cu2+ Ni2+ S.D o íon de Cu2+ possui uma interação razoável e o
Distância 6,9 4,9 6,2 5,9 íon menos interativo é o Ni2+. Já a solução
Percorrida desconhecida é formada pela composição do
Ferro e Níquel, sendo o Ferro mais arrastado do
que o níquel (FeCl3 + NiCl2) na proporção de 1:1.

Tabela 3. Distâncias percorridas pelos íons na

solução (acetona/ácido clorídrico).
Proporção 3:2 Fe3+ Cu2+ Ni2+
Distância 3,8 0 3,5
Percorrida
Pudemos observar que diferentes
concentrações de solventes podem influenciar na
distância percorrida pelos íons de uma mistura e
isso está relacionado com a composição da fase
móvel como já foi dito, sendo uma composição
gradiente onde a composição da fase móvel varia
durante a eluição o que faz com que ocorra um
aumento gradativo na força cromatográfica.
Conclusão
S.D Conclui-se que a técnica de cromatografia é
2,6 muito importante na separação de componentes,
identificação de compostos, na purificação de
substâncias, além de outros procedimentos e
esse processo é fundamentado no fato das
substâncias presentes na mistura terem
diferentes propriedades e composições. Com isso
foi possível identificar as distâncias que são
percorridas pelos íons através do cálculo do Rf
observando as manchas deixadas pelas soluções
no papel de filtro com a fase móvel
(acetona/ácido clorídrico) e pudemos identificar
através da diferença de proporção dos solventes
qual seria o mais adequado para o experimento.
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Referências

AMORIM. Fádia, Valentim. Antônia. Métodos

cromatográficos, 2019, Fortaleza, 1° Edição, págs.
9 e 10. Disponível em:
<https://educapes.capes.gov.br/bitstream/capes
/559763/2/Livro%20M%C3%A9todos%20Cromat
ogr%C3%A1ficos.pdf>

COELHO. Pedro. Cromatografia em Papel:

Princípio, Funcionamento, e Aplicações, 2012,
Sem Local. Disponível em:
<https://www.engquimicasantossp.com.br/20
12/06/cromatografia-em-papel.html>

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Questões

1. Qual íon é visível a olho nu?

Resposta: O íon Ferro III (Fe 3+) que veio proveniente da solução de FeCl 3.

2. A amônia revela qual íon? Qual é a coloração observada neste teste, e qual tipo de complexo
é formado pela reação da amônia com o íon metálico?

Resposta: Revela o íon cobre II (Cu 2+), que contém uma coloração azulada e o complexo que é
formado pela amônia é o tetraminocobre (II).

Cu2+ + 4(NH 3) [Cu(NH 3)4]2+ + 4H 2 O

3. A dimetilglioxima revela qual íon? Qual é a coloração?

Resposta: Revela o Níquel II (Ni 2+)) que tem coloração rosa.

4. Dê os valores de Rf para cada um dos íons em cada sistema de solvente. Utilizando a

mudança de Rf com as proporções relativas de acetona e ácido clorídrico, estabeleça qual
destes dois solventes é mais responsável pelo transporte dos íons no papel. Tente dar uma
explicação baseando nos argumentos delineados na introdução deste texto.

Resposta:
Proporções Rf Fe3+ Rf Cu2+ Rf Ni2+ Rf S.D
4:1 0,9 0,92 0,88 1
19:1 1,1 0,77 0,98 0,93
3:2 0,90 0 0,83 0,62

O solvente responsável pelo arraste dos íons é a ácido clorídrico, pois, é perceptível que a medida a
proporção de ácido clorídrico vai diminuindo nas soluções, as distâncias dos íons também diminuem ,
ou seja, se eu tive uma maior proporção eu terei um maior arraste dos íons, caso contrário, quando
se tem baixa proporção há uma diminuição no arraste dos íons.

5. Na cromatografia, durante passagem da fase móvel sobre a fase estacionária, as substâncias

da mistura são distribuídas entre duas fases. Explique o processo de separação .

Resposta: A fase estacionária (líquido ou sólido) é a responsável por estar a mistura, na qual o intuito
será identificar, quantificar e analisar os componentes. A fase móvel (líquido ou gás) irá arrastar
consigo as substâncias que mais possuem afinidade, aquelas que ficam retidas no papel de filtro tem
mais afinidade com a fase estacionária. Logo, o processo de separação acontece devido as diferentes
interações que os íons possuem.