Lista: Cromatografia Aluna: Anuska Evily Batista dos Santos

1. A) Essa técnica consiste em uma fase estacionária (sílica-gel) fixada em

uma placa (de vidro ou alumínio) e uma fase móvel, que é composta por
um solvente ou combinação de solventes, chamado eluente. A amostra
a ser analisada é aplicada sobre a fase estacionária, que é adsorvente.
B) Analisar, relativamente e qualitativamente, um composto; determinar
o número de componentes de uma mistura; determinar o solvente mais
apropriado para utilizar em cromatografia em coluna; avaliar a eficiência
da cromatografia em coluna; acompanhar o progresso de uma reação;
isolar componentes de uma mistura.
C) A cromatografia em camada delgada é uma técnica simples, de fácil
compreensão e execução, debaixo custo, apresenta separação
relativamente rápida, é versátil, e reprodutível quando se tem prática.
Entretanto, como envolve processos manuais, como por exemplo a
preparação da placa e aplicação da amostra, pode causar erros. Essa
técnica não possui, também, boa eficiência em análise quantitativa.
D) O índice de retenção de um composto é função do tipo de suporte
(fase fixa) empregado e do eluente. Ele é calculado como a razão entre
a distancia percorrida pela mancha do componente e a distancia
percorrida pelo eluente.
E) O fator de retenção pode ser alterado através de mudanças nas fases
estacionária e/ou móvel; mudanças na temperatura, no volume ou na
concentração da substância aplicada.
F) Para ser considerado um bom eluente, o solvente deve ser volátil,
apresentar baixa viscosidade e não interagir com o soluto.
G) São utilizados métodos de revelação como a luz UV, o vapor de iodo,
permanganato de potássio, etc.

2. A) Eluição com gradiente é quando a polaridade do eluente aumenta

gradativamente, a fim de aumentar o poder de arraste de substâncias
polares.
B) Eluição isocrática é quando a polaridade do eluente é mantida
durante todo o processo.
C) É quando a fase estacionária é mais polar que a fase móvel.
D) Na situação inversa, quando a fase estacionária apresenta menor
polaridade que o solvente, a cromatografia recebe a denominação de
cromatografia de fase reversa.

3. A) Cromatografia por partição

B) Cromatografia por partição (papel)
C) Cromatografia por partição
D) Cromatografia por exclusão por tamanho

4. Como a sílica gel é polar e utilizando o tolueno que é um solvente

apolar, o tempo de retenção é de 28 minutos, para que este diminua,
deve ser usado um solvente mais polar do que a fase estacionária. Com
 isso, utilizando-se o clorofórmio que é polar, o tempo de retenção será
menor.

5. Como a fase estacionária do sistema (sílica gel) é polar, utilizando-se

um solvente apolar, os analitos polares ficarão retidos no sistema. Para
que estes sejam eluídos, deve-se aumentar a polaridade da fase móvel
e, para isso, deve-se diminuir a proporção de benzeno no gradiente já
que este é o componente apolar da fase móvel, tornando-a mais polar.

6. Como o líquido estacionário didecilftalato é um solvente de polaridade

intermediária, ao ser trocado pelo óleo de silicone que é um líquido
apolar, o tempo de retenção para o n-pentano seria maior, já que este é
apolar e teria maior afinidade com a fase estacionária que também é
apolar.

7. Como se trata de uma cromatografia em papel, a fase estacionária é

saturada com água que é um solvente polar, e a fase móvel também
polar, sendo formada por uma solução de HCl em acetona, o sal que for
mais solúvel em HCl apresentará menor fator de retenção, ou seja,
eluirá mais. Assim, a ordem dos fatores de retenção será:
CuCl2>CoCl2>NiCl2.

8. A cromatografia em escala analítica trata-se da identificação e

quantificação de compostos enquanto em escala preparativa trabalha-se
com purificação de compostos, separação das substâncias indesejáveis
ou dos componentes de uma mistura.

9. Como a fase estacionária (sílica gel) é polar, quanto maior a polaridade

do eluente, ou seja, da fase móvel, maior o fator de retenção do β-naftol
(mais polar do que a p-toluidina), portanto, ele vai eluir mais sobre a
placa cromatográfica. O contrário ocorre com a p-toluidina, que por ser
menos polar, vai eluir menos, ou seja, apresentará o menor fator de
retenção. Para as composições dos solventes dadas, a mais polar seria
o cloreto de metileno contendo 50%de acetato de etila e o menos polar o
cloreto de metileno puro.

10. Como a fase estacionária é saturada com água, que é um solvente

polar, e a fase móvel (metanol)também é polar, o aminoácido mais polar
apresentará maior afinidade pela fase estacionária, ou seja, apresentará
o maior fator de retenção e o maior tempo de eluição. Contudo, o
aminoácido A apresentará o maior fator de retenção por ser o mais
polar.

11. Para se verificar o fim da reação química utilizando cromatografia em

camada delgada, deve-se montar uma placa cromatográfica contendo os
padrões dos reagentes separados e do produto a ser obtido e
determinar o fator de retenção correspondente a cada uma das
 espécies. Em seguida, acompanha-se a reação química utilizando-se
uma placa cromatográfica até que se observe a formação de um produto
como mesmo fator de retenção do padrão que foi estudado
anteriormente.

12. Cromatografia Líquida de Alta Eficiência a confirmação da identidade de

um composto é feita através da comparação entre os tempos de
retenção das substâncias e dos padrões, ou seja, compostos iguais
apresentam o mesmo tempo de retenção iguais.

13. Substâncias não-voláteis ou termicamente frágeis podem ser separadas

por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência e não por Cromatografia
Gasosa.

14. A combinação da cromatografia gasosa com a espectrometria de

massas, por ser uma técnica hifenizada, pode ser usada para a
identificação de misturas complexas, com tempos de retenção próximos.

15. A) O fator de separação pode ser manipulado na cromatografia gasosa

através de variações: na temperatura, nos tamanhos das partículas, nas
composições das fases móveis e estacionárias.
B) O fator de separação pode ser manipulado na cromatografia líquida
através de variações: na pressão, nos tamanhos das partículas, nas
composições das fases móveis e estacionárias.

16.

17. A) A cromatografia é uma técnica para analisar, identificar ou separar os

componentes de uma mistura. É definida como a separação de dois ou
mais compostos diferentes por distribuição entre fases, uma das quais é
estacionária (fixa) e a outra, móvel. Essa técnica baseia-se no princípio
da adsorção seletiva. Em todas as separações cromatográficas, a
amostra é transportada por uma fase móvel, que pode ser um gás, um
líquido ou um fluido supercrítico. Essa fase móvel é, então, forçada a
passar através de uma fase estacionária imiscível fixa, colocada em uma
coluna ou sobre uma superfície sólida. As duas fases são escolhidas de
modo que os componentes da amostra distribuam-se entre as fases
móvel e estacionária em graus variados. Os componentes que são
retidos mais fortemente na fase estacionária movem-se mais lentamente
no fluxo da fase móvel. Ao contrário, os componentes que interagem
menos com a fase estacionária movem-se mais rapidamente. Como
consequência dessas velocidades de migração diferentes, os
componentes da amostra são separados em bandas ou zonas discretas,
que podem ser analisadas quantitativa ou qualitativamente. Fase móvel
é a fase responsável por arrastar os componentes das amostras de
 acordo com seu grau de afinidade. Já a fase estacionária comporta-se
como um suporte para a fase móvel que deve ser de polaridade
diferente desta.
B) A cromatografia é um método de separação que encontra aplicação
em todos os ramos da ciência. Esta técnica pode ser utilizada para a
identificação ou purificação de compostos e para a separação
decomponentes de uma mistura.

18. Quanto à forma física ->

Cromatografia em coluna: Cromatografia Líquida; Cromatografia
Gasosa; Cromatografia Supercrítica.
Cromatografia Planar: Cromatografia Centrífuga; Cromatografia em
Camada Delgada (CCP); Cromatografia em Papel (CP).
Quanto ao modo de separação ->
Cromatografia por Adsorção; Cromatografia por Partição; Cromatografia
por Troca Iônica; Cromatografia por Exclusão.
Quanto à fase estacionária ->
Cromatografia por Líquida; Cromatografia por Sólida; Cromatografia com
fases Quimicamente Ligadas.

19. Quanto à fase móvel ->

Utilização de gás: Cromatografia Gasosa (CG); Cromatografia Gasosa
de Alta Resolução (CGAR).
Utilização de líquido: Cromatografia Líquida Clássica (CLC);
Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE).
Utilização de Gás Pressurizado: Cromatografia Supercrítica (CSC).

20. A cromatografia em papel é uma técnica de partição líquido-líquido,

estando um deles fixado a um suporte sólido. Baseia-se na diferença de
solubilidade das substâncias em questão entre as duas fases imiscíveis,
sendo geralmente a água um dos líquidos. O solvente é saturado em
água e a partição se dá devido à presença de água em celulose (papel
filtro). Na cromatografia em papel, uma amostra líquida fui por uma tira
de papel adsorvente vertical. A organização molecular que compõe as
cadeias de celulose do papel é polar.

21. Na cromatografia gasosa, os componentes de uma amostra vaporizada

são separados em consequência de sua partição entre uma fase móvel
gasosa e uma fase estacionária líquida ou sólida contida dentro da
coluna. Ao realizar uma separação por cromatografia gasosa, a amostra
é vaporizada e injetada na cabeça da coluna cromatográfica. A eluição é
feita por um fluxo de fase móvel gasosa inerte. Dois tipos de
cromatografia gasosa são encontrados: a cromatografia gás-líquido e
cromatografia gás-sólido. No primeiro caso, a fase móvel é um gás
enquanto a fase estacionária é um líquido retido, na superfície de um
 sólido inerte, por adsorção ou ligação química. No segundo caso, a fase
móvel também é um gás e a fase estacionária é um sólido que retém os
analitos por adsorção física.

22. Podem ser separadas por cromatografia gasosa as misturas cujos

constituintes sejam termicamente estáveis e voláteis e que dissolva, pelo
menos parcialmente, no gás da fase móvel.

23. O gás do sistema deve ser quimicamente inerte e apresentar alta

pureza, o que evita reações indesejáveis com o analito.

24. Colunas de parede recoberta são simplesmente tubos capilares

recobertos com uma fina camada de fase estacionária. Já as colunas
com suporte revestido, a superfície interna do capilar é recoberta por um
filme fino de um material suporte. Esse tipo de coluna retém, muitas
vezes, mais fase estacionária do que uma coluna revestida tendo,
portanto, maior capacidade de amostra.

25. As colunas recheadas ou empacotadas em cromatografia gasosa são

feitas de vidro, metal ou de teflon. São densamente empacotadas com
fase estacionária de material uniforme, finamente dividido ou com
suporte sólido que é recoberto com uma fina camada de fase
estacionária.

26. As propriedades desejadas para uma fase estacionária líquida são:

baixa volatilidade, estabilidade térmica, inércia química e características
do solventes apropriadas.

27. Numa análise cromatográfica de misturas complexas, a escolha da

temperatura adequada é de fundamental importância. Como nessas
misturas encontram-se compostos com diferentes pontos de ebulição, o
ideal seria aumentar gradativamente ou por etapas, a temperatura da
coluna de modo que ocorra a eluição tanto dos componentes mais
voláteis quando dos menos voláteis.

28. Um detector ideal em cromatografia gasosa deve apresentar

sensibilidade adequada, boa estabilidade e reprodutibilidade, resposta
linear aos solutos que se estenda a várias ordens de grandeza, faixa det
emperatura desde ambiente até, pelo menos, 400 oC, resposta rápida
independente da vazão, alta confiabilidade e facilidade de uso,
similaridade de resposta a todos os solutos e não-destrutivo (não
destrua a amostra).

29. A) Vantagem: grande aplicabilidade geral, ampla faixa linear de

resposta, simplicidade e não destrói a amostra. Desvantagem: baixa
sensibilidade.
 b) Vantagem: alta sensibilidade, ampla faixa linear de resposta, baixo
ruído, fácil utilização, resistência, resposta altamente dependente da
vazão. Desvantagem: destrói a amostra.
c) Vantagem: alta sensibilidade, seletividade para compostos que
contém halogênio e muitos outros. Desvantagem: faixa linear
estreita.
d) Vantagem: alta sensibilidade para compostos que contenham fósforo
e nitrogênio, boa faixa linear. Desvantagem: destrói o analito, não é
aplicável a muitos analitos.
e) Vantagem: faixa linear alta e detector mais sensível para
hidrocarbonetos aromáticos e compostos organossulfurados ou
organofosforados. Desvantagem: compostos com potenciais de
ionização mais elevados não são detectados.

30. A cromatografia líquida de alta eficiência é a mais usada de todas as

técnicas analíticas de separação devido à sua sensibilidade, fácil
adaptação para medidas quantitativas apuradas, sua adequação à
separação de espécies não-voláteis ou termicamente frágeis e, acima de
tudo, sua ampla aplicabilidade a substâncias de grande interesse para a
indústria, para muitos campos da ciência.

31. A) processo baseado em interações eletrostáticas, dipolares (Van

DerWaals) ou ligações de hidrogênio, que ocorrem entre grupos ativos
presentes na superfície da fase estacionária sólida e a fase móvel.
B) a fase estacionária é um segundo líquido que é imiscível com o
líquido da fase móvel. Quando a fase estacionária é um líquido,
espalhado na superfície de um suporte sólido e inerte ou nas
paredes de um tubo, o processo é interfacial, ocorrendo por absorção
ou partição, que se baseia nas diferentes solubilidades dos
componentes da amostra na fase estacionária.
C) a fase estacionária é constituída de uma matriz onde são
adicionados grupos funcionais ionizáveis. A fase móvel é geralmente
uma solução iônica com propriedades tamponantes escolhidas de
forma a ser compatível com o tipo de trocador usado.
D) baseia-se em um processo puramente mecânico. A fase estacionária
é uma matriz de composição inerte com textura, superfície e
distribuição de tamanho dos poros controlados. Os componentes
presentes na fase móvel podem ser separados pela diferença de
tamanho das partículas no qual partículas menores conseguem
penetrar nos poros da fase estacionária enquanto as partículas
maiores não.

32. A fase móvel não pode alterar a coluna, deve ser compatível com o
detector, dissolver a amostra(diluir), permitir a recuperação da amostra,
ser de alta pureza e não tóxica, ter baixa viscosidade.