ESCOLA TÉCNICA ESTADUAL PAULISTANO

CURSO TÉCNICO EM QUÍMICA

A.Q.I. – ANÁLISE QUÍMICA INSTRUMENTAL

Eduarda Porfírio Arruda

Luccas Batista Moreira
Rafaela Aparecida Silva Caramico
Verônica Cristina de Carli

CROMATOGRAFIA EM CAMADA DELGADA (CCD)

Professor(a): Thiago Guimarães Marques

Data de execução:23/05/2023

São Paulo
2023
SUMÁRIO
1. INTRODUÇÃO

1.1. Cromatografia

1.2. Cromatografia em camada delgada

2. OBJETIVOS

3. MATERIAIS E REAGENTES

3.1. Materiais

3.2. Reagentes

4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

5. RESULTADOS E DISCUSSÕES

5.1. Fator de redenção

5.2. Eluente

5.3. Equações

5.4. Considerações finais

6. CONCLUSÃO

6.1. Experiência no laboratório e aplicação útil

6.2. Técnica utilizada no laboratório

6.3. Opinião crítica

7. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
 1. INTRODUÇÃO

1.1. Cromatografia

Sendo uma técnica utilizada para separar ou identificar os componentes com

base em diferentes polaridades, a cromatografia estabelece a separação de dois ou
mais compostos diferentes por distribuição entre fases, sendo elas móvel ou
estacionária.
A mistura é absorvida por uma fase fixa, enquanto uma fase móvel, que é
composta por um solvente ou combinações de solventes, chamado eluente. A
amostra a ser analisada é posta sobre a fase fixa, que é um adsorvente, sendo os
CCD mais utilizados sílica ou alumina. Em geral, uma placa de CCD tem em média
5cm de altura e a largura varia de acordo com o número de amostras a serem
aplicadas.
Levando em consideração a escolha de fase fixa ou móvel, além de suas
variáveis, pode ser feita com que os componentes da mistura sejam arrastados
ordenadamente. Aqueles que pouco interagem com a fase fixa são facilmente
arrastados, já os com maior interação acabam ficando mais retidos. As interações
existentes são: formação de sais, ligação hidrogênica, forças de dispersão London,
coordenação e dipolo-dipolo.
Dependendo da natureza das duas fases envolvidas têm-se diversos tipos de
cromatografia:
 sólido-líquido (coluna, camada fina, papel);
 líquido-líquido (HPLC);
 gás-líquido (CG).

A cromatografia em camada delgada (ou fina), é uma técnica extremamente

fina, barata e de extrema importância para a separação rápida e análise quantitativa
ou qualitativa de pequenas quantidades de produtos. Utilizada para determinar a
pureza de um composto e identificar os componentes de uma mistura, comparando-
os com padrões: acompanhar o curso de uma reação pelo aparecimento dos
produtos e desaparecimento dos reagentes, e ainda para isolar componentes puros
de uma mistura.
 1.2. Cromatografia em camada delgada

A cromatografia em camada delgada (CCD) é um dos métodos de separação

físico-químico mais utilizados em misturas, sendo relativamente fácil de manuscar e
de resposta rápida. É uma técnica simples, barata e eficiente na análise qualitativa
da composição de uma mistura. Pode ser usada também para acompanhar o curso
de uma reação quimica e determinar a pureza de um dado composto
Na CCD, o eluente (fase móvel) elui (deslocar para cima) por uma camada
fina de silica-gel (fase estacionária adsorvente), por exemplo, estendida sobre um
suporte. Ao fazer um “spot” (aplicação da amostra) na base da placa, a mesma é
colocada verticalmente em uma cuba cromatográfica (recipiente fechado) contendo
o eluente, sendo esse uma quantidade de um determinado solvente ou mistura de
solventes. À medida que a placa cromatográfica é cluida, a amostra é “arrastada”
pela fase móvel sobre a fase estacionária. Durante este processo, os diversos
componentes da mistura serão separados de acordo com suas propriedades de
solubilidade e adsorção. Cada “mancha” que aparece na placa corresponde a um
componente presente na mistura original”,
Quando a fase estacionária é mais polar que a fase móvel, a cromatografia é
denominada de cromatografia em fase normal. Na situação inversa, ou seja, quando
a fase estacionária apresenta menor polaridade que o solvente, a cromatografia
recebe a denominação de cromatografia em fase reversa. Os adsorventes mais
utilizados na cromatografia em fase normal são a silica e a alumina, enquanto que
para a fase reversa são empregados substâncias polares quimicamente ligadas,
tendo como grupos funcionais cadeias com terminações do tipo ciano, diol, fenil,
amino ou apolares. Os eluentes mais utilizados são: água, metanol e acetonitrilo.
 2. OBJETIVOS
 Observar e analisar os métodos aplicados para a realização da cromatografia
em camada delgado, a fim de que se obtenha conhecimento sobre suas
particularidades.

3. MATERIAIS E REAGENTES

3.1. Materiais

 Papel filtro (6x)  Barbante

 Béquer (4x)  Vidro relógio
 Tesoura

3.2. Reagentes

 Canetinhas coloridas
 Esmalte
 Canetão de lousa
 Corante em gel
 Álcool isopropílico
 Vinagre de álcool
 Água deionizada
 Acetona

4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Primeiramente, cortou-se o papel filtro do tamanho do béquer. Após isso,
pintou se o papel de amarelo neon e rosa metálico (canetinhas). Colocou-se o papel
pintado dentro do béquer com água deionizada como eluente. Em seguida, verificou-
se as distâncias percorridas pelas cores e calculou-se com a fórmula da CCD.
 Em outro béquer, colocou-se um papel filtro com pigmentos de marca texto
vermelho, verde metálico e verde mar (canetinhas) em um eluente, denominado
álcool isopropílico. No final da experiência, recolheu-se os resultados da análise e
fez-se os cálculos. Após isso, adicionou-se água deionizada como eluente ao álcool
e observou-se a nova reação. Ao fim, calculou-se o novo resultado.
Em um terceiro béquer, pintou-se um papel filtro com duas cores douradas
distintas (esmaltes) e uma cor amarela (corante em gel), adicionou-os no béquer
com acetona como eluente. No término, calculou-se os resultados.
No quarto béquer, colocou-se um papel filtro pintado de preto (canetão de
lousa) e cor roxa (canetinha) em um eluente classificado como vinagre de álcool. No
fim do experimento calculou-se os resultados.
Transferiu-se o papel contido na acetona (cores preto e roxo) para o béquer
que continha-se o eluente vinagre de álcool. Observou-se a reação e coletou-se os
resultados para calcular o novo fator de redenção.

5. RESULTADOS E DISCUSSÕES

5.1. Fator de redenção

Após o término do experimento, recolheu-se todas as amostras, fez-se a

medição dos valores e por fim efetuou-se fotografias para a documentação.
Um parâmetro frequentemente usado em cromatografia é o “fator de
retenção” ou fase móvel de um composto, Rf. Na cromatografia de papel, o Rf é
função da fase estacionária usada e do eluente. Ele é definido como a razão entre a
distância percorrida pela mancha do componente e a distância percorrida pelo
eluente.

Portanto:
Rf=ⅆc/df

Onde:
Dc = distância percorrida pelos componentes da mistura.
Ds = distância percorrida pelo eluente.
Imagem 1- esquema do fator de redenção.

Fonte:
https://patyqmc.paginas.ufsc.br/files/2019/07/Cromatografia-de-Camada-
Delgada.pdf

Quando as condições de medida forem completamente especificadas, o valor

de Rf será constante para qualquer composto dado e correspondente a uma
propriedade física. Este valor deve apenas ser tomado como guia, já que existem
vários compostos com o mesmo Rf.

5.2. Eluente

A escolha do eluente/solvente adequado é uma das tarefas mais difíceis.

Porém não existem regras fixas para guiar nessa escolha.
Entretanto, com a experiência adquirida e com a observação de
conhecimentos teóricos, como a polaridade das moléculas, o problema pode ser
solucionado.
As fases estacionárias mais utilizadas (sílica gel e alumina) são
extremamente polares e, portanto, adsorverão fortemente os compostos mais
polares.
Geralmente, deseja-se que a mancha referente a um composto atinja uma
altura referente a 2/3 da CCD. Quando se tem uma amostra desconhecida ou uma
mistura, deve-se tomar cuidado para não utilizar solventes pouco polares, que não
removeriam os compostos da origem, parecendo um composto único. Também, não
deve-se utilizar solventes muito polares, que arrastariam todos os compostos em
uma mancha única. O solvente ideal permite a visualização de todos os
componentes de uma mistura
 A escolha do solvente adequado, para se conseguir uma determinada
separação em CCD, é uma das tarefas mais difíceis. Infelizmente, não existem
regras fixas para guiar nessa escolha.
No presente experimento, a escolha do eluente foi ao acaso, incluindo as
misturas, sem haver um estudo de caso prévio, por conta disso os resultados não
foram totalmente agradáveis.

5.3. Equações

Eluente: vinagre –> df = 3,7 cm

Caneta de lousa da marca pilot com coloração preta a base de álcool –> dc =
0 cm.

RF=ⅆc/ⅆF=0/3,7 ⟶ RF=0

Canetinha da marca newpen com coloração roxa –> dc = 1,2 cm.

RF=ⅆc/ⅆF=1,2/3,7 ⟶ RF=0,324324
O vinagre é um ácido carboxílico, mais especificamente acido acético em
solução aquosa em 10% a 4% de massa. Sendo então um composto polar.
Com isso pode-se ver que a caneta de lousa preta é apolar e a canetinha
roxa polar. Além de que a cor roxa não se decompôs em outras cores, isso pode ter
acontecido por conta da inexistência dessas demais cores ou pela ineficácia do
eluente.
Imagem 2 – papel filtro pintado de canetão preto e canetinha roxa no eluente vinagre
de álcool.

Fonte: elaborada pelo autor.

Eluente: acetona –> df = 7,1 cm

Dois esmaltes de colocarão diferentes, dourado e rose, com pigmentos

metálicos da mesma marca que obtiveram o mesmo resultado –> dc = 0 cm.

RF=ⅆc/ⅆF=0/7,1 ⟶ RF=0

Corante alimentício da marca soft gel com coloração amarela –> dc = 0,1 cm.

RF=ⅆc/ⅆF=0,1/7,1 ⟶ RF=0,0153
 A acetona é um composto polar. Porém, mesmo sendo um solvente
comumente utilizado sua força de arraste por capilaridade é baixa, assim como
pode-se ver na imagem a seguir.
Utilizou-se esse solvente com a combinação de esmaltes, pois o mesmo é
usado para retirar os composto das unhas e outros lugares, entretanto o resultado
não ocorreu como esperado.

Imagem 3 – papel filtro pintado de esmaltes dourados e corante em gel amarelo com
acetona como eluente.

Fonte: elaborada pelo autor.

Eluente: água deionizada –> df = 7,7 cm

Canetinha da marca cis com pigmento metálico e colocarão rósea –> dc = 7,7
cm.

RF=ⅆc/ⅆF=7,7/7,7 ⟶ RF=1
 Canetinha da marca cis com coloração amarelo neon (componente 1) –> dc =
7,7 cm.

RF=ⅆc/ⅆF=7,7/7,7 ⟶ RF=1

A água é um composto polar, formado por ligações de hidrogênio. As ligações

de hidrogênio, apesar de serem as mais fortes entre as forças consideradas fracas,
são bem menos estáveis que as ligações covalentes.
Outra característica das ligações de hidrogênio é a rapidez com que elas se
formam e são quebradas. A todo instante moléculas de água estão interagindo entre
si. Quando uma ligação se quebra, imediatamente outra se forma.
Todas essas características tornam a água um ótimo solvente, que tem uma
boa força de arraste, algo que se torna evidente ao analisar-se l resultado da
cromatografia. Ao qual os componentes da caneta colorida foi levado até o máximo
do papel cromatográfico.

Imagem 4 – papel filtro pintado com amarelo neon e rosa metálico no eluente água
deionizada.

Fonte: elaborada pelo autor.

Eluente: álcool Isopropílico –> df = 4,5 cm

Canetinha da marca cis com pigmento metálico –> dc = 0 cm.

RF=ⅆc/ⅆF=0/4,5 ⟶ RF=0

Canetinha da marca cis com coloração verde –> dc = 0 cm.

RF=ⅆc/ⅆF=0/4,5 ⟶ RF=0

Marca-texto da marca Leo&Leo com coloração vermelha –> dc = 0 cm.

RF=ⅆc/ⅆF=0/4,5 ⟶ RF=0

Por ter uma cadeia carbônica maior que os outros dois alcoóis, ele tem uma
afinidade menor com compostos polares. Mas isso não o transforma em Apolar, ao
contrário, pela existência de átomos de oxigênio ele é um composto polar.
Contém uma porcentagem mínima de água, menos de 1%, e por conta disso
é muito utilizado para a limpeza de eletrônicos.
Levando em conta sua baixa resistência à composto polares, o isopropanol
não conseguiu retirar da fase fixa os compostos presentes nas canetinhas.

Eluente: álcool Isopropílico dissolvido em água destilada –> df = 4,5 cm

Canetinha da marca cis com pigmento metálico –> dc = 0 cm.

RF=ⅆc/ⅆF=0/4,5 ⟶ RF=0

Canetinha da marca tombow com coloração inicialmente verde (componente

1) –> dc = 2,6 cm.

RF=ⅆc/ⅆF=2,6/4,5⟶ RF=0,5777
Canetinha da marca tombow com coloração inicialmente verde que se
decompôs em azul (componente 2) –> dc = 0,9 cm.

RF=ⅆc/ⅆF=0,9/4,5 ⟶ RF=0,2
 Marca-texto da marca Leo&Leo com coloração inicialmente vermelha
(componente 1) –> dc = 3,00 cm.

RF=ⅆc/ⅆF=3,00/4,5 ⟶ RF=0,57777

Canetinha da marca cis com coloração inicialmente vermelha que se

decompôs em laranja (componente 2) –> dc = 0,8 cm.

RF=ⅆc/ⅆF=0,8/4,5⟶ RF=0,1777

Ao adicionar água ao isopropanol, a mistura cria uma afinidade maior com

compostos polares, principalmente por conta da ação da água. Com isso, podemos
ver que os componentes presentes na canetinha que formam as cores finais do
produto se desprenderam e foram arrastadas, algo que não aconteceu no
experimento anterior.
A única caneta que não saiu da fase estacionária foi a caneta metálica.
Imagem 5 – papel filtro pintado de verde metálico, verde mar e vermelho no eluente
álcool isopropílico.

Fonte: elaborada pelo autor.

5.4. Considerações finais

Pode-se ver, no final do experimento, que todos, sem exclusão, pigmentos

metálicos não conseguiram sair da fase estacionária, não confunda pgmento
metálico com a cor, por esse é mais “leve” e por tanto mais fácil de ir para a fase
móvel.

Aqui há a constatação que a água é um ótimo solvente, sendo o que mais

teve poder de arraste e, ao ser incluído na mistura, conseguiu retirar os compostos
da fase estacionária.
 E por fim, é necessário realizar um estudo de caso antes da realização do
experimento, para melhores resultados e menos disperdicios.

6. CONCLUSÃO

6.1. Experiência no laboratório e aplicação útil

Em conclusão, o experimento de cromatografia em camada delgada (CCD) foi

realizado com sucesso, mesmo feito de maneira caseira e sem os devidos materiais,
ainda assim conseguimos analisar a eficácia dessa técnica para a separação de
diversas substâncias presentes em uma mistura, podendo assim, identificá-las. Essa
técnica, por ser rápida e de baixo custo é amplamente em diversos campos da
indústria química e farmacêutica, comumente utilizada em análises forenses e
controle de qualidade.

6.2. Técnica utilizada no laboratório

Conforme a realização do experimento, a separação dos componentes em

diferentes manchas demonstrou-se com uma maior capacidade na separação de
substâncias com diferentes polaridades, observando suas interações com a fase
estacionaria. Por ser uma técnica de fácil análise, não se necessita de materiais ou
equipamentos sofisticados para seu exame, permitindo uma análise qualitativa
imediata. Contudo, para obter-se uma identificação mais precisa e exata das
substâncias separadas, algumas técnicas complementares são requeridas, como a
espectroscopia, espectrometria ou a análise por ressonância magnética nuclear, tais
que não foram utilizadas durante o experimento.

6.3. Opinião crítica

Em suma, a realização do experimento de cromatografia em camada delgada

proporcionou um amplo entendimento de seu processo e utilidade no ramo da
química analítica. O procedimento, em diferentes aspectos, foi bem-sucedido,
mesmo com a não separação de algumas amostras foi possível compreender sua
funcionalidade. Mostrou-se, por fim, uma técnica acessível, versátil e rápida,
valorizando as exigências da indústria.

7. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

1. BRONDANI, Patricia B. CROMATOGRAFIA DE CAMADA DELGADA(CCD).

07/2019. https://patyqmc.paginas.ufsc.br/files/2019/07/Cromatografia-de-
Camada-Delgada.pdf Acessado em: 13/06/2023.
2. FOGAÇA, Jennifer Rocha Vargas. “Ácido Acético”; Brasil Escola. Disponível
em: https://brasilescola.uol.com.br/quimica/Acido-acetico.htm. Acesso em 15
de junho de 2023.
3. FOGACA, Jennifer R. V. PROPONA OU ACETONA. Disponível em:
https://mundoeducacao.uol.com.br/quimica/propanona-ou-acetona.htm
Acessado em 13/06/2023
4. LORENA, Susana. ÁLCOOL ISOPROPÍLICO; Info Escola 2019. Disponível
em: https://www.infoescola.com/quimica/alcool-isopropilico/. Acessado em: 12
de junho de 2023.
5. Método para Separação de Misturas, CROMATOGRAFIA. Disponível em:
https://www2.ufjf.br/quimica/files/2018/03/Aula-5-Laborat%c3%b3rio-de-
Fundamentos-de-Qu%c3%admica.pdf Acessado em: 12/06/2023
6. NOVAIS, Stéfano Araújo. “Cromatografia”; Brasil Escola. Disponível em:
https://brasilescola.uol.com.br/quimica/cromatografia.htm. Acesso em 08 de
junho de 2023.
7. Propriedades físicas da água. Disponível em:
https://www.if.ufrgs.br/fis01038/biofisica/agua/agua.htm#:~:text=Ou%20seja
%2C%20a%20mol%C3%A9cula%20de,a%20menos%20para%20cada
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