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DEPARTAMENTO DE FARMCIA
DISCIPLINA: MTODOS INSTRUMENTAIS APLICADOS A ANLISES DE
MEDICAMENTOS
DOCENTE: MARCELO VITOR DE PAIVA AMORIM
AULA PRTICA:
CROMATOGRAFIA EM CAMADA DELGADA- CCD
Relatrio
de
aula
prtica
apresentado disciplina de Mtodos
Instrumentais Aplicados Analise de
Medicamentos da UFRN.
NATAL RN
2015
INTRODUO
A cromatografia um mtodo fsico-qumico de separao. Ela est
fundamentada na migrao diferencial dos componentes de uma mistura,
que ocorre devido a diferentes interaes, entre duas fases imiscveis,
a fase mvel e a fase estacionria.
A cromatografia pode ser utilizada para a identificao de compostos, por
comparao com padres previamente existentes, para a purificao de
compostos, separando-se as substncias indesejveis e para a separao
dos componentes de uma mistura.
As diferentes formas de cromatografia
considerando-se diversos critrios:
podem
ser
classificadas
Gasosa,
Cromatografia
Lquida
Cromatografia
OBJETIVOS
Aprender a aplicar a amostra na placa de slica gel, aprender sobre
Cromatografia de Camada Delgada CCD e seus clculos de Rf (fator de
reteno) e identificar as substncias.
MATERIAL E MTODOS
Materiais:
Balana KAD WAG / WTB 3200
Bquer de 50 mL
Proveta de 10 mL
Placa de Petri
Bquer de 100 mL
Placa de slica gel (polar)
Tubos de aplicao (capilares)
Mtodos:
No preparo das amostras pesaram-se cada amostra separadamente. Para
o padro de Paracetamol pesou-se 50mg, para o padro da Rifampicina
pesou-se 50mg e para a amostra do Paracetamol + Rifampicina pesou-se
100mg e em um Bquer diluiu-se separadamente os padres com 10mL
de etanol e para diluir a amostra utilizamos 20 mL de etanol. Utilizando
um capilar, foram aplicadas trs pores da soluo de pigmentos sobre
uma placa de slica a 1,0 cm da extremidade. Para a preparao da fase
mvel utilizamos uma cuba, contendo 10mL de etanol, medido com auxlio
de uma proveta. Colocamos a placa na cuba, evitando que o ponto de
aplicao da amostra mergulhe no solvente. Cobriu-se o bquer com uma
placa de Petri, para evitar evaporao do solvente. Quando o solvente
atingiu a outra marca de 1,0 cm no topo da placa removemo-la e
aguardamos secar.
A placa foi depositada em uma placa de Petri
contendo iodo slido, que um revelador universal para qualquer
substancia orgnica, formando manchas marrons.
RESULTADOS E DISCUSSO
Figura 2: Amostras
sendo
absorvidas
pela placa de slica
gel.
Figura 3: Placa
de slica gel
concluda.
Figura 4: Placa de
slica
gel
e
suas
marcaes
para
o
clculo de Rf.
O Paracetamol tem mais afinidade com a fase mvel, pois deslocou mais e
a Rifampicina tem mais afinidade pela fase estacionria.
CONCLUSO
Tendo em vista que o uso de tcnica de cromatografia em separao de
substncias orgnicas est relacionado s condies de polaridade dos
compostos que a constitui, possvel de se concluir, em vista disso que os
melhores resultados so obtidos com misturas de solventes, de modo a se
obter uma polaridade mdia em relao polaridade dos componentes da
amostra. Desta feita, o estudo de separao e determinao de pureza
desses compostos pode ser melhor observado com o uso de
cromatografia.
REFERNCIAS
Site:http://vsites.unb.br/iq/litmo/LQO1_2009/Roteiro/cromatografia_em_ca
mada delgada_e coluna%20_LQO_1_09.pdf. Acessado em 12/04/2011.