Serviço Público Federal Ministério da Educação

Fundação Universidade Federal de Mato Grosso

do Sul
Instituto de Química- INQUI

Química (Licenciatura)- Laboratório de Orgânica

Esther Lopes,Getúlio Passos, Nathan Carvalho, Gabriel de Souza M.,

Geovana de Souza Almeida, Miguel Fernandes Roveri.

CROMATOGRAFIA EM CAMADA DELGADA

Campo Grande/MS
2023

1
Esther Lopes,Getúlio Passos, Nathan Carvalho, Gabriel de Souza M.,
Geovana de Souza, Miguel Fernandes Roveri.

CROMATOGRAFIA EM CAMADA DELGADA

Relatório apresentado como requisito parcial

à obtenção da nota em Química Orgânica
Experimental do Instituto de Química, da
Universidade Federal de Mato do Grosso do
Sul.

Orientador (a): Prof. Dr. Adilson Beatriz

Campo Grande/ MS
2023

22
Sumário
1. INTRODUÇÃO...................................................................................................4

2. OBJETIVOS.......................................................................................................5

3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL.................................................................5

4. RESULTADOS E DISCUSSÕES.......................................................................6

5. CONSIDERAÇÕES FINAIS...............................................................................7

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS............................................................................7

3
RESUMO
A cromatografia em camada delgada (CCD) é uma técnica analítica para
separar e identificar componentes de uma mistura. Uma placa com uma camada fina
de adsorvente é usada como fase estacionária, e um solvente move os
componentes ao longo da placa. Os componentes se separam em manchas ou
bandas distintas. A CCD é usada em várias áreas científicas para análise rápida e
econômica de amostras.

A CCD é amplamente utilizada em química analítica, bioquímica e

farmacêutica para separar, identificar e quantificar os componentes de uma amostra.
É uma técnica versátil, rápida e econômica, sendo particularmente útil quando se
trabalha com pequenas quantidades de amostra ou para análises preliminares.

1. INTRODUÇÃO

A cromatografia é uma técnica utilizada para analisar, identificar ou separar

os componentes de uma mistura. A cromatografia é definida como a separação de
dois ou mais compostos diferentes por distribuição entre fases, uma das quais é
estacionária e a outra móvel.

A mistura é adsorvida em uma fase fixa, e uma fase móvel flui

continuamente sobre a mistura adsorvida. Pela escolha apropriada da fase fixa e
da fase móvel, além de outras variáveis, pode-se fazer com que os componentes
da mistura sejam arrastados ordenadamente. Aqueles que interagem pouco com a
fase fixa são arrastados facilmente e aqueles com maiores interações ficam mais
retidos. As interações envolvidas são: formação de sais, coordenação, ligação
hidrogênica, dipolo-dipolo, forças de dispersão de London.

Dependendo da natureza das duas fases envolvidas têm-se diversos tipos

de cromatografia:

 sólido-líquido (coluna, camada fina, papel);

 líquido-líquido (HPLC);

 gás-líquido (CG).

O processo em questão é muito utilizado em indústrias para a fabricação de

4
medicamentos, vacinas e no setor alimentício. Um dos grandes diferenciais da
cromatografia frente às outras técnicas analíticas é que o limite de detecção obtido
pela cromatografia pode ser cerca de 100 a 1000 vezes menor do que aquele obtido
por outros métodos de separação (PENTEADO; MAGALHÃES; MASINI, 2008, p.
2190).

A cromatografia em camada fina (ou delgada) é uma técnica simples, barata e

muito importante para a separação rápida e análise qualitativa ou quantitativa de
pequenas quantidades de material. Ela é usada para determinar a pureza do
composto, identificar componentes em uma mistura comparando-os com padrões;
acompanhar o curso de uma reação pelo aparecimento dos produtos e
desaparecimento dos reagentes, e ainda para isolar componentes puros de uma
mistura

A cromatografia de camada delgada é um exemplo de cromatografia de

adsorção. Esta técnica consiste de uma fase estacionária fixada em uma placa (de
vidro ou alumínio) e uma fase móvel, que é composta por um solvente ou
combinação de solventes, chamado eluente. A amostra a ser analisada é aplicada
sobre a fase estacionária, que é um adsorvente. Os principais adsorventes utilizados
em CCD são sílica gel e alumina.

2. OBJETIVOS

 Ter uma fase móvel não contaminada;

 Analisar e testar a eficiência da técnica de CCD por meio de separação de

componentes;

 Acompanhar o progresso de uma reação.

3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

i. Em um balão de fundo redondo de 125 mL de capacidade, adicionou-se 3

mmol de acetofenona dissolvida em 5,0 mL de metanol;

ii. A seguir, adicionou-se 6 mmol de boro-hidreto de sódio sob banho de gelo e

água. Manteve-se a mistura sob agitação durante 1 hora. Acompanhou-se a reação
com CCD, usando hexano/acetato de etila (6:4) como eluente;

5
 iii. Após o desaparecimento do material de partida, adicionou-se 5,0 mL de água
e deixe agitando por mais 5 minutos. Após esse período, colocou-se o meio
reagente em um funil de separação de 100 mL e extraiu-se com hexano (2 x 15 mL);

iv. Reuniu-se as fases orgânicas, adicionou-se sulfato de magnésio, filtrou-se

em um erlenmeyer (determine antes a massa do erlen vazio) e deixou-se
evaporando o solvente.

v. Na próxima aula, determinou-se a massa do resíduo bruto e calculou-se o

rendimento bruto da reação (sem purificação).

4. RESULTADOS E DISCUSSÕES

A reação em questão é a redução da acetofenona ao álcool correspondente.

No ínicio, somente o reagente está presente. Ao longo da reação, o reagente
começa a ser consumido, dando origem ao produto. Quando todo o reagente for
consumido e transformado em produto, a reação terminou.

Grande parte dos compostos orgânicos são incolores. Dessa forma,um

processo de revelaçao é usado, para identificar as manchas correspondentes aos
compostos presentes, o revelador usado nesta prática foi LUZ UV. Abaixo, é
mostrado a placa sob LUZ UV.

Fonte: Autores (2023)

A CCD também permite determinar a quantidade relativa de cada

componente presente na amostra. Isso pode ser feito por meio da análise visual
6
 das manchas ou bandas, comparando sua intensidade de cor ou fluorescência. O
ponto de partifa “A’” ficou mais nitido a macha do arraste, pois a amostra estava
muito concentrada se comparada com o ponto de partida “B”.

Não foi possívelFonte: Autores

calcular (2023)
o rendimento, porque não a evaporação da fase
orgânica não foi eficiente. É importante lembrar que os resultados específicos da
CCD podem variar dependendo das condições experimentais, como a escolha da
fase móvel e da fase estacionária, bem como da natureza dos componentes
presentes na amostra.

5. CONSIDERAÇÕES FINAIS

O experimento utilizou a técnica de CCD ara acompanhar a reação entre

acetofenona e o boro-hidreto de sódio. Através da análise cromatográfica foi possíve
observar o desaparecimento do material de partida e identificar possíveis produtos
da reação. A extração com hexano permitiu a separação das fases orgânicas, que
foram reunidas e submetidas á evaporação do solvente. A determinação do
rendimento não foram calculados.

A CCD mostrou-se uma técnica eficiente para a análise rápida e qualitativa da

reação permitindo o acompanhamento do progresso da mesma.

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

Costa, A. C. S., & Magalhães, L. M. (2011). Cromatografia em camada delgada:

7
fundamentos e aplicações. Editora UFMG. (ISBN: 978-8570419561)

Marques, L. A., Pereira, M. A., & Korn, M. (2006). Cromatografia em camada

delgada: princípios e aplicações. Editora Artmed. (ISBN: 978-8536308685)

Maia, P. I. S., & Oliveira, A. L. (2004). Cromatografia em camada delgada: técnica

de análise qualitativa. Editora UFRJ. (ISBN: 978-8571082024)
.