Licenciatura em Laboratório de

Engenharia Química e Química I

Biológica

Faculdade de Ciências e Tecnologias

Relatório 5: Cromatografia em Camada Fina ( CCF ou CCD)

Elaborado Por:

Ângela Semedo
Carine Cruz
Dairini Delgado
Daniela Fernandes

Praia, 14 de Janeiro de 2019

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Índice
Resumo..........................................................................................................................3
1. Introdução..................................................................................................................3
Objetivos........................................................................................................................4
2. Parte Experimental....................................................................................................5
2.1 Materiais, Analitos e Eluentes.................................................................................5
2.2 Informação dos Reagentes.......................................................................................5
2.3 Procedimento Experimental....................................................................................7
3. Resultado e Discussão...............................................................................................8
4. Conclusão................................................................................................................10
5. Referencias Bibliográficas.......................................................................................11

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Resumo
Fez-se uma prática laboratorial usando a técnica de cromatografia em camada fina, em
que a separação cromatográfica é baseada na distribuição dos componentes entre uma
fase estacionária e uma fase móvel. Conclui-se que os análitos possuem quase a mesma
afinidade.

1. Introdução
A cromatografia é um processo físico de separação, no qual os componentes a serem
separados distribuem-se em duas fases: a fase estacionária e a fase móvel. A fase
estacionária pode ser um sólido ou um líquido disposto sobre um suporte sólido com
grande área superficial. A fase móvel que pode ser gasosa líquida, ou um fluido
supercrítico, passa sobre a fase estacionária arrastando consigo os diversos componentes
da mistura.[ CITATION Har05 \l 2070 ]
Então um cromatograma é o resultado de um método de separação de misturas e
identificação de seus componentes. A separação por sua vez, depende da diferença de
afinidade entre o análitos e a fase estacionária, das forças intermoleculares, incluindo
iônica, polar e apolar entre outros. A fase móvel transporta a amostra através da fase
estacionária. a velocidade média das partículas da amostra depende da sua natureza.
Desse modo, cada componente atingira o final da coluna em um instante diferente.
[ CITATION Vog85 \l 2070 ]
Na cromatografia em camada fina a fase móvel (liquido) percorre por capilaridade uma
camada fina de adsorvente estendida sobre um suporte (fase estacionária), que é
comumente uma placa feita de sílica. [ CITATION Hol09 \l 2070 ]
A intensidade da migração dos análitos depende da temperatura, da pressão, da área da
superfície e da força das interações moleculares. A intensidade das interações varia na
seguinte ordem:
Hidrocarbonetos <Aldeídos, Cetonas e Ésteres <Álcoois <Ácidos carboxílicos
Van der Waals <Dipolo- Dipolo <Ligação de Hidrogênio

Menos polar Mais polar

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Substâncias apolares percorrem maior distância que substância polares porque os
compostos polares possuem maiores interações com a fase estacionária (polar), ficam
assim mais retidas nela. [ CITATION Hol09 \l 2070 ]
Cabe ressaltar que esse método é muito útil para análises quantitativas de pequenas
porções e material para obtenção de um fator de retenção (R F), que nada mais é a razão
da entre a distância percorrida pela substância em questão e a percorrida pela fase
móvel, sendo exemplificado pela equação abaixo:
RF= Fator de Retenção
dx= Distância percorrida pela mancha desde a origem
dy= Distância percorrida pelo solvente desde a origem

dx
RF¿ dy

Objetivos
Objetivo Geral: Introdução a técnica de cromatografia em camada fina
Objetivo Específico:
 Observar a distância percorrida
 Calcular o Fator de Retenção RF

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 2. Parte Experimental

2.1 Materiais, Analitos e Eluentes

 Placas de sílica-gel para cromatografia em CCF
 Luz Ultravioleta para revelação das placas (254 e 365 nm)
 Câmara cromatográfica (copo e vidro relógio)
 Pipetas de Pasteur
 Régua
 Benzaldeido, Fenol, Benzofenona
Eluente A (15% Acetato de Etilo: 85% Hexano)
Eluente B (30% Acetato de Etilo: 70% Hexano)
Eluente C (60% Acetato de Etilo: 40% Hexano)

2.2 Informação dos Reagentes

Benzaldeido
 Família: aldeido
 Peso Molecular: 106,12 g/mol
 Formula química: C6H5CHO
 Ponto de fusão: -26ºC
 Ponto de ebulição: 179ºC
 Densidade: 1,05g/cm3
 Frase R: R22, nocivo por ingestão.
 Frase S: S24,.evite o contacto com a pele.
Fenol
 Família: álcool
 Peso Molecular: 94,11 g/mol
 Formula química: C6H5OH
 Ponto de fusão: 40,8ºC
 Densidade: 1,07g/cm3
 Frase R: R23/24/25-34-48/20/21,tóxico por inalação, se ingerido e em contacto
com apele. Provoca queimaduras.

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  Frase S: S24/25-26-28-36/37/39-45, evitar o contacto com a pele e olhos. Em
caso de contacto comos olhos lavar imediatamente e abundantemente com água
e consultar um especialista.
Benzofenona
 Família: acetona
 Peso Molecular: 182,22 g/mol
 Formula química: C6H5COC6H5
 Ponto de fusão: 47-49ºC
 Ponto de ebulição: 304-306ºC
 Densidade: 1,1g/cm3
 Frase R: R50/53, muito tóxico para organismos aquáticos, podendo causar
efeitos nefascos a longo prazo no ambiente aquático.
 Frase S: S61, evite a liberação para o meio ambiente. Obtenha instruções
especiais/ consulte a ficha de dados de segurança.
Acetato de Etilo
 Peso Molecular: 88,11 g/mol
 Formula química: CH3COOC2H5
 Ponto de fusão: -83ºC
 Ponto de ebulição: 77ºC
 Densidade: 0,90g/cm3
 Frase R: R11-36-66-67, facilmente inflamável. Irritante para os olhos. O
contacto repetido pode causar rachaduras au pele
 Frase S: S16-26-33, manter afastado de fonte de ignição- Não fumar. Em caso
de contacto com os olhos lavar imediata e abundantemente com água e consultar
um especialista.
Hexano
 Familia: Hidrocarboneto
 Peso Molecular: 86,18 g/mol
 Formula química: CH(CHO)CH3
 Ponto de fusão: -94,3ºC
 Ponto de ebulição: 69ºC
 Densidade: 0,66g/cm3

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  Frase R: R11-38-48/20-62-65-67-51/53, facilmente inflamável. Irritante para a
pele. Nocivo: risco de efeitos graves para a saúde em caso de exposição
prolongada por inalação.
 Frase S: S9-16-29-33-36/37-61-62, manter o recipiente em local ventilado.
Manter afastado de fonte de ignição- não fumar. Não permitir a entrada de
esgotos.

2.3 Procedimento Experimental

A- RF
Preparou-se 3 placas cromatográficas (por ex: 2 cm x 6 cm), fazendo em cada um delas
um traço horizontal a lápis, a 0,5 cm de um dos bordos. Sobre o traço aplicou-se, com
uma pipeta de Pasteur, uma gota (mínima possível) da solução de fenol. Fez-se um novo
traço em cada placa, respetivamente a 1, 2 e 3 cm a partir do bordo oposto.
Preparou-se a câmara cromatográfica, colocando nela 5 cm3 do eluente C.
Colocou-se sucessivamente cada uma das placas cromatográficas na câmara tendo o
cuidado de verificar que o nível de eluente fique abaixo do traço onde colocou-se as
amostras. Deixou-se o eluente subir até o traço superior. Retirou-se a placa, e deixou-a
secar e depois revelou-se a sob luz UV. Com um lápis marcou-se o contorno das
manchas e mediu-se as distâncias percorridas pelas manchas desde a origem bem como
a distância percorrida pelo eluente.

B- Efeito das ligações de hidrogénio

Preparou-se 1 placa cromatográfica e depois de traçara linha horizontal a 0,5 cm de um
dos bordos, colocou-se sobre ela uma gota (mínima possível) das soluções dos seguintes
análitos tendo em atenção que as gotas devem ficar razoavelmente afastadas: Fenol,
Bnezofenona, Benzaldeido.
Procedeu-se a eluição usando o eluente A, deixou-o subir ate cerca de 0,5 cm do bordo
superior da placa e revelou-as, tal como descrito no ponto anterior.

C- Efeito da polaridade do eluente

Preparou-se 2 placas cromatográficas, colocando em cada uma delas 1 gota (mínima
possível) da solução de fenol e outra de benzofenona. Determinou-se as distâncias
percorridas pelos análitos usando os eluentes B e C, respetivamente.

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8
 3. Resultado e Discussão
A- RF
dx 2,9
RF1¿ dy = 4,4 =¿0,65

dx 1,8
RF2¿ dy = 3,4 =¿0,52

dx 1,2
RF3¿ dy = 2,5 =¿0,48

Na experiência A, usou-se 3 placas com tamanhos diferentes, o mesmo análito ( fenol) e

o mesmo eluente (C) em todas as placas. Observa-se que as manchas imigram
juntamente com a fase móvel independentemente do tamanho. Com isso conclui-se que
o fenol tem uma grande afinidade com o eluente usado.
B- Efeito das ligações de hidrogénio
RF utilizando o Fenol
dx 2,1
RF¿ dy = 5,2 =¿0,40

RF utilizando o Benzaldeido
dx 4,2
RF¿ dy = 5,2 =¿0,81

RF utilizando a Benzofenona
dx 4,1
RF¿ dy = 5,2 =¿0,78

Em B, onde foi usada uma placa com 3 análitos e o mesmo eluente (A). Observa-se que
o fenol é o composto que menos imigrou com a fase móvel em relação ao aos outros,
isto é, ela percorreu a menor distância do que os outros. Também viu-se que o
Benzaldeido tem maior afinidade com a fase móvel do que os outros análitos, isto
porque, apresenta um maior valor de RF. A mancha com fenol ela percorre menor
distância isso é, devido as ligações por ponte de hidrogénio daí ela interage mais com a
fase estacionaria. Enquanto as manchas do benzaldeido e benzofenona são compostos
apolar elas percorrem maior distância que o fenol, isto é, elas constituem compostos nos

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quais não há possibilidade da formação das ligações de hidrogénio, ou seja, devido a sua
ligação Dipolo-Dipolo.

C- Efeito da polaridade do eluente

RF utilizando o eluente B RF utilizando o eluente C

dx 3,8 dx 5,7
RF (fenol)¿ dy = 5,1 =¿0,74 RF (benzofenona)¿ dy = 5,1 =1,1
dx 4,8 dx 4,4
RF (benzofenona)¿ dy = 5,1 =¿0,94 RF (fenol) ¿ dy = 5,1 =¿ 0,86

Na experiência C, onde foi usada duas placas, dois análitos diferentes e dois eluentes
diferentes, observa-se que os análitos tem a mesma afinidade com o eluente B e C, mas
utilizando o eluente B viu-se que os compostos imigram juntamente com o eluente só
que de forma mais lenta, enquanto com o eluente C as soluções imigram facilmente.

Ordenou-se os eluentes por ordem crescente de polaridade

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 4. Conclusão
A partir da análise cromatográfica pode-se concluir que é uma técnica rápida, de fácil
obtenção, e de boa resolução. Viu-se que quanto mais fortemente é a polaridade mais
lenta é, e menor é distancia percorrida e a velocidade. Foi possível observar como os
eluentes dipolo-dipolo interfere diretamente nas propriedades físicas de uma molécula.
Contudo conclui-se que os análitos possuem quase a mesma afinidade.

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5. Referencias Bibliográficas
 Harris, C. (2005). Análise Química Quantitativa (5ª ed.). Rio de Janeiro: LTC.
 Vogel, A. (1985). Química Orgânica – Análise Orgânica Qualitativa, (5ª ed.).
Rio de Janeiro.
 Holler, F. J., & Skoog, D. (2009). Principios de Ánalise instrumental (6ª ed.).
Porto Alegre: Bookman.

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