Universidade Federal do Piauí – UFPI

Centro de Ciências da Agrárias – CCA

Departamento de Zootecnia

Disciplina: Química Orgânica

Ministrante: Prof. Dra. Nilza Campos de Andrade

 Cromatografia em camada delgada de sílica gel

ANNA JULLY ALMEIDA SILVAMARIA

MARIA EDUARDA SALES DE SOUZA

JOAO VITOR LIMA RIBEIRO

THAMIREZ DE QUEIROZ LOPES

VICTOR FELIPE LIMA DE MENESES

TERESINA-PI

2022.1
• Sumário

RESUMO.............................................................................................................2

OBJETIVO...........................................................................................................2

INTRODUÇÃO.....................................................................................................2

DESCRIÇÃO DA PARTE EXPERIMENTAL

- Materiais e reagentes.....................................................................................4

- Procedimentos experimentais .....................................................................5

RESULTADOS E DISCUSSÃO..........................................................................6

CONCLUSÃO......................................................................................................6

QUESTIONÁRIO.................................................................................................7

REFERÊNCIAS...................................................................................................7
Resumo

Foi realizada a preparação de um extrato de folhas de manga no qual foi

extraído uma solução de pigmentos utilizados para fazer a cromatografia na
placa com sílica gel.

Objetivo

Este experimento tem como objetivo a analise do cromatograma e medir a

amostra realizada em laboratório.

Introdução

A cromatografia de camada delgada é um exemplo de cromatografia de

adsorção. Esta técnica consiste de uma fase estacionária fixada em uma placa
(de vidro ou alumínio) e uma fase móvel, que é composta por um solvente ou
combinação de solventes, chamado eluente. A amostra a ser analisada é
aplicada sobre a fase estacionária, que é um adsorvente. Os principais
adsorventes utilizados em CCD são sílica gel e alumina.
As amostras a serem analisadas em CCD devem ser previamente
dissolvidas em um solvente volátil. A aplicação dessa solução sobre a placa
cromatográfica deve ser efetuada a aproximadamente 0,5 cm da base inferior
da mesma. A aplicação pode ser realizada utilizando um tubo capilar, cuja
extremidade inferior esteja uniformemente seccionada. Para aplicação de mais
de uma amostra deve-se tomar cuidado com a distância entre os pontos.
Após a aplicação da(s) amostra(s), a CCD deve ser introduzida em uma
cuba de vidro contendo o solvente ou a combinação de solventes apropriados
(chamado de eluente ou fase móvel). A altura do solvente na cuba não pode
ultrapassar a linha de aplicação da(s) amostra(s). Sendo assim, o eluente deve
arrastar a(s) amostra(s).
Para que se obtenha melhores resultados na CCD, é necessário que a
cuba fique saturada com vapores de mesma constituição da fase móvel. Para
isto, as paredes laterais internas da cuba são, geralmente, recobertas com
papel filtro. Este papel ficará, em contato com o eluente, ficando umedecido
com o mesmo.
Uma vez introduzida a placa na cuba, o solvente ascenderá, por
fenômeno de capilaridade, até a extremidade superior. Ao ascender, a fase
móvel arrastará mais os compostos menos adsorvidos na fase estacionária,
separando-os dos compostos mais adsorvidos.

2
A placa deve ser retirada da cuba quando a frente do solvente estiver a
aproximadamente 0,5 cm da extremidade superior da placa
 3

Materiais e reagentes

● Éter de petróleo (p.e. 80 -100ºC) ou hexano

● Funil de separação de 60 mL
● Placa de Petri
 ● Etanol
● Placas de sílica gel
● Pipeta de Pasteur
● Clorofórmio
● Proveta de 10 mL
● Pipeta de 5 mL
● Acetona
● Cubetas de 100 mL
● Capilares
● Sulfato de sódio anidro
● Bequer de 50 e 100 mL
● Papel de filtro
● Folhas de manga
● Elenmeyer de 25 mL
● Almofariz e pistilo

Procedimentos Experimentais

Preparação do extrato
 Colocar no almofariz 1-2 folhas de manga e alguns mililitros de uma
mistura 2:1 de éter de petróleo (fração de p.e. 80 – 100ºC) ou hexano e etanol.
Triturar bem as folhas.

Utilizando uma pipeta de Pasteur, e uma bolinha de algodão, se filtra o

extrato, transferindo-o para um funil de separação onde é adicionado volume
igual de água e girar lentamente o funil.

Separar e descartar a fase aquosa.

Transferir a solução de pigmentos para um Erlenmeyer.

Aplicação da amostra na placa

Utilizando um capilar, aplicar três porções da solução de pigmentos sobre

uma placa de sílica a 1,0 cm de uma das extremidades.

Desenvolvimento do cromatograma

Preparar um bequer colocando colocar cuidadosamente a placa no

bequer, evitando que o ponto de aplicação da amostra mergulhe no solvente.
Quando o solvente atingir cerca de 0,5 cm do topo da placa, remover a placa e
marcar a frente do solvente (linha de chegada da fase móvel).

Resultados e discussão
Conclusões

Foi observado a variação do ponto de fusão de cada composto, além de oa-

naftol ter a temperatura de fusão menor que a do ácido benzoico. Através dos
métodos utilizados em laboratório

Questionário
1. Pesquisar estruturas das clorofilas a e b, xantofilas e carotenos.

2. Qual é o estado físico da fase móvel e da fase estacionária na

cromatografia em camada delgada (CCD)?

R= A fase móvel é aquela em que os componentes, quando ficam isolados,

movem-se por um solvente fluido, que pode ser líquido ou gasoso. A fase
estacionária é aquela em que o componente em seu processo de separação ou
identificação irá ficar fixo na superfície de outro material líquido ou sólido.
3. Qual é o mecanismo de separação da cromatografia em camada
delgada de sílica gel?

R= A adsorção, em que as moléculas de um líquido (fase móvel) unem-se à

superfície do adsorvente (fase estacionária – sólida)

4. Com que finalidade a solução de pigmentos é lavada com água?

R= A água é acrescentada com o intuito de separar da mistura os outros

componentes não necessários para o teste, e deixar apenas os pigmentos das
clorofilas.

5. Por que o sulfato de sódio anidro é adicionado à solução de

pigmentos?

R= Para que ele solidifique a água e separe o que resta da fase inorgânica e
orgânica.

6. Que se entende por fator de retenção (Rf)?

R= A razão entre a distância percorrida pela mancha do componente e a

distância percorrida pelo eluente.

Referências Bibliográficas

1. 1. ROBERTS, R. M.; GILBERT, J. C.; RODEWALD, L. B. WINGROVE, A.

S., Modern experimental organic chemistry, 4th ed, Phyladelphia Saunders
College Publishing,1985.
2. 2. COLLINS, C. H.; BRAGA, G. L.; BONATO, P. S., Introdução a métodos
cromatográficos, 6. ed, Campinas, Editora da UNICAMP, 1995.
3. 3. DEGANI, A. L. G., CASS, Q. B.; VIEIRA, P. C. Química Nova na Escola,
1998. 7, 21.

4. BOBBLIO, F. O.; BOBBLIO, P.A. Introdução à química de alimentos. 2. ed.

São Paulo: Livraria Varela. 1992.