UNIVERSIDADE FEDERAL DE PERNAMBUCO

CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS E DA NATUREZA

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA FUNDAMENTAL

PRÉ RELATÓRIO – EXPERIMENTO Nº III

CROMATOGRAFIA

ALUNO: WILLIAN THIAGO DA SILVA GOMES

TURMA: E1
PROFESSOR: JORGE LUIZ NEVES

RECIFE, 20 DE JULHO DE 2023.

 CROMATOGRAFIA

1. INTRODUÇÃO

“Cromatografia é um método para separar dois (ou mais) componentes de uma

solução, distribuindo-os entre duas fases imiscíveis: uma móvel e outra estacionária. A
fase móvel é geralmente um solvente ou uma mistura de solventes, enquanto a fase
estacionária é o suporte sólido, em geral sílica gel ou alumina. Existem hoje em dia
muitos métodos de cromatografia, alguns muito sofisticados. A fase móvel pode ser
líquida ou gasosa e a fase estacionária pode ser também um líquido absorvido num
sólido. A cromatografia é um método extremamente útil e comum para separar
substâncias de misturas, tanto no laboratório como em escala industrial. No laboratório,
podemos fazer uma distinção sucinta entre dois tipos de cromatografia. Uma - a
cromatografia analítica - que usa quantidades muito pequenas ( 1 mg) para analisar
uma mistura de substâncias, e a outra - a cromatografia preparativa - que tem como fim
a separação e, mesmo, a coleta de maiores quantidades (10 mg - 20 g) de
componentes numa mistura.
O fenômeno da separação pode ser entendido se considerarmos que substâncias
diferentes têm características diferentes, tais como ponto de fusão, ponto de ebulição,
índice de refração e “polaridade” - o que é mais importante na cromatografia. Basta
agora lembrar que um composto muito polar terá uma interação maior com um suporte
sólido também polar do que um composto relativamente não polar. Isto é devido às
forças eletrostáticas entre o polo parcial negativo do composto e o polo parcial positivo
do suporte, ou vice-versa.
Quando a solução dos componentes da mistura passa ao longo da fase
estacionária (suporte sólido) estes componentes têm atrações (ou interações)
diferentes com a fase estacionária, e, portanto os componentes passarão pelo sólido
com velocidades diferentes. É justamente este fato que permite utilizar a cromatografia
como um método de separação. Deste modo um composto polar passará com uma
velocidade menor que o composto não polar, ao longo da fase estacionária que é polar.
Nesta prática, vamos analisar qualitativamente uma mistura de íons de níquel (II),
cobre (II) e ferro (III), passando-os ao longo de uma faixa de papel de filtro, e usando
como fase líquida uma mistura de acetona e solução de HCl. Os íons têm atrações
diferentes à celulose, consequentemente passando pelo papel com velocidades
diferentes.”(1)
(1)
(Departamento de Química Fundamental. “QUÍMICA GERAL EXPERIMENTAL I: EXPERIMENTO NO3 -
CROMATOGRAFIA”).

2. REAGENTES ADMINISTRADOS NA PRÁTICA

FeCl3 – O cloreto férrico é nocivo por ingestão, provoca irritação cutânea e lesões
oculares graves.
CuSO4 – O sulfato de cobre também é nocivo por ingestão, provoca irritação cutânea
e lesões oculares graves.
NiCl2 - Pode provocar uma reação alérgica cutânea.Quando inalado, pode provocar
sintomas de alergia ou de asma ou dificuldades respiratórias.
Solução desconhecida – ?

3. MATERIAIS UTILIZADOS

a. Papel de filtro
b. Líquido Béquer
c. Proveta
 d. Placa aquecedora
e. Termômetro
f. Material para banho de gelo
g. Água destilada

4. PRINCIPAIS ETAPAS DO EXPERIMENTO

 O operador receberá soluções aquosas de cada um dos sais FeCl 3, CuSO4 e

NiCl2 e também uma solução desconhecida contendo um, dois ou todos os três
sais mencionados.
 Corta-se um papel de filtro, em forma de retângulo, de modo que este se adapte
ao interior de um béquer de 200 mL, revestido com papel de filtro, sem que o
mesmo toque as paredes do recipiente, como mostra a figura 1.
 Com lápis (grafite) faz-se uma linha reta ±1,0 cm de uma extremidade inferior
do papel.
 Pega-se um capilar e coloca-se a sua ponta dentro da solução de FeCl3.
 Remove-se o excesso de solução da ponta do capilar. Aplica-se um pouco da
solução na linha reta desenhada no papel de filtro, numa distância aproximada
de 1 cm das laterais do papel.
 Repite-se este processo, no mesmo papel, para as outras soluções recebidas,
aplicando-as uniformemente na linha de lápis.
 Seca-se bem as manchas, usando o ventilador ou colocando o papel na estufa.
 Cola-se o papel numa placa de Petri e coloca-se a placa em cima de um béquer
contendo uma mistura de acetona e solução de solução de HCl 3,0 M na
proporção de 4:1. A faixa deve ficar pendurada dentro da solução contida no
béquer, mas é importante que as manchas dos sais se encontrem em cima do
menisco do líquido, como ilustra a figura 1.

Placa de Petri

Papel de filtro

Acetona/Sol.
HCl
Figura 1: Esquema do sistema cromatográfico

Revelação dos íons/Verificação da distância

 Pega-se o papel e segura-o em cima de uma placa de Petri contendo uma

solução de amônia, porém não molhando o papel. A amônia formará um
complexo visível com um dos íons.

 Usando como pincel um pouco de algodão, ou mesmo um pedaço de papel

de filtro, pinta-se um pouco de uma solução de dimetilglioxima na faixa
cromatográfica para revelar o terceiro íon.
  Tendo identificado a localização de cada um dos compostos, prossegue-se
agora para medir a distância atravessada por cada tipo de íon.

 Divide-se este valor pela distância atravessada pelo solvente, para

determinar o valor do fator de retenção (Rf) de cada um deles, figura 2. O
valor Rf é característico para cada composto, num determinado suporte e
com um determinado solvente, e assim pode ser usado como método de
identificação de substâncias.

 Repete-se o mesmo procedimento utilizando como solvente, misturas de

acetona/Sol. HCl 3 M de 19:1 e de 3:2.

Figura 2: Esquema para o cálculo do Rf.

Referências Bibliográficas

1- Silva, R. R., Bocchi, N. e Rocha Filho, R. C., Introdução à Química Experimental,

São Paulo, Mc Graw-Hill. 1990.