UNIVERSIDADE FEDERAL DE PERNAMBUCO

CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS E DA NATUREZA

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA FUNDAMENTAL

EXPERIMENTO Nº III
CROMATOGRAFIA

ALUNO: WILLIAN THIAGO DA SILVA GOMES

TURMA: E1
PROFESSOR: JORGE LUIZ NEVES

RECIFE, 28 DE JULHO DE 2023.

 CROMATOGRAFIA

1. RESUMO

A prática em questão visa trabalhar e aperfeiçoar o conhecimento da técnica de

cromatografia, que é, em resumo, um método físico-químico de análise que torna
possível a separação, a identificação e também a purificação de misturas que
contenham duas substâncias ou mais ou íons. Nessa sessão, serão utilizados três
íons, o Ferro (III), o Cobre (II) e o Níquel (II).

2. INTRODUÇÃO

A cromatografia é um método físico-quimico utilizado, em grande parte, para

separar dois (ou mais) componentes de uma solução. O efeito que ele gera é,
basicamente, a distribuição destes componentes em duas fases imiscíveis, que são
denominadas a) móvel b) estacionária.
A fase móvel pode ser líquida ou gasosa, geralmente se trata de um solvente ou
uma mistura de solventes, já a fase estacionária pode ser um líquido absorvido em um
sólido, logo é o suporte sólido quem a caracteriza. Costumeiramente, esse sólido é a
sílica gel ou alumina.
Não obstante os vários métodos de cromatografia atuais, de modo geral, ela é um
método muito útil e comum para realizar a separação de substâncias de misturas, e
isso tanto no laboratório como em escala industrial.
Como quando tratamos do fenômeno da separação costumamos considerar que as
substâncias diferentes têm, naturalmente, propriedades físicas e químicas diferentes,
para a cromatografia isso também é considerado, sobretudo uma propriedade, aqui a
mais importante, que é a “polaridade”. Previamente, também se sabe que, e isto
importa para a técnica, que um composto terá tanto mais interação com o suporte
sólido quanto maior for a sua polaridade. Desse modo, poderemos destacar também
dentre os íons utilizados aquele que é mais ou menos polar a partir da verificação de
seu comportamento durante o procedimento.

3. EXPERIMENTAL

3.1. REAGENTES ADMINISTRADOS

3.1.1. FeCl3 (Cloreto Férrico) – É nocivo por ingestão, provoca irritação

cutânea e lesões oculares graves.
3.1.2. CuSO4 (Sulfato de Cobre) – É nocivo por ingestão, provocar irritação
cutânea e lesões oculares graves.
3.1.3. NiCl2 (Cloreto de Níquel) – Pode provocar uma reação alérgica
cutânea. Quando inalado, pode provocar sintomas de alergia ou de
asma ou dificuldades respiratórias.
3.1.4. P (Solução Problema) – Composta pela mistura de dois ou mais dos
elementos citados anteriormente, terá as mesmas carasterísticas.
3.1.5. Solução de dimetilglioxima – Pode ser perigoso se for
inalado. Pode causar uma irritação do aparelho respiratório. Tóxico se
ingerido.
3.1.6. HCl (Ácido Clorídrico) – Irritante a pele e olhos, podendo provocar
queimaduras graves, também irrita as vias respiratórias, e tem vapor
extremamente irritante.
3.1.7. Acetona – É inflamável. Vapores inalados causam irritação da
mucosa. O contato com a pele causa o ressecamento, irritações e
 dermatites. Causa irritação dos olhos, conjuntivite e queimadura
química.

3.2. MATERIAIS UTILIZADOS

3.2.1. Béqueres (03)

3.2.2. Proveta (01)
3.2.3. Capilares (04)
3.2.4. Papel de Filtro
3.2.5. Vidro de relógio (07)
3.2.6. Cotonetes (03)
3.2.7. Régua
3.2.8. Fita Crepe
3.2.9. Tesoura
3.2.10. Lápis grafite

3.3. PROCEDIMENTO

3.3.1. PREPARAÇÃO DO MATERIAL

 A princípio, foram recebidas soluções aquosas dos seguintes sais: FeCl 3,

CuSO4 e NiCl2 e também uma solução desconhecida contendo um, dois ou
todos os três sais mencionados.
 Cortou-se um papel de filtro, em forma de retângulo, de modo que este se
adaptasse ao interior de um béquer de 150mL, sem que o mesmo tocasse as
paredes do recipiente, como mostra a figura 1.
 Com lápis (grafite) fez-se uma linha reta ±1,0 cm de uma extremidade inferior
do papel.
 Pegou-se um capilar e colocou-se a sua ponta dentro da solução de FeCl3.
 Removeu-se o excesso de solução da ponta do capilar. Aplicou-se um pouco da
solução na linha reta desenhada no papel de filtro, numa distância aproximada
de 1 cm das laterais do papel.
 Repetiu-se este processo, no mesmo papel, para as outras soluções recebidas,
aplicando-as uniformemente na linha de lápis.
 Esperou-se secar bem as manchas.
 Colou-se o papel filtro preparado, usando fita crepe, num vidro de relógio que foi
colocado em cima de um béquer contendo uma mistura de acetona e solução
de solução de HCl 3,0 M na proporção de 4:1. A faixa ficou pendurada dentro da
solução contida no béquer, com a observação de que as manchas dos sais se
encontrassem em cima do menisco do líquido, como ilustra a figura 1.
Placa
de Petri

Papel de
filtro

Aceton
a/Sol.
Figura 1. Esquema do sistema cromatográfico
HCl

3.3.2. REVELAÇÃO DOS ÍONS E VERIFICAÇÃO DA DISTÂNCIA

  Pegou-se o papel e segurou-se este em cima de uma contendo uma solução
de amônia, porém não molhando o papel. Nesta etapa, o vapor de amônia
formou um complexo visível com um dos íons.
 Usando o algodão de um cotonete, pintou-se um pouco de uma solução de
dimetilglioxima na faixa cromatográfica para revelar o terceiro íon.
 Tendo identificado a localização de cada um dos compostos, prosseguiu-se
para medir a distância atravessada por cada tipo de íon.
 Repetiu-se o mesmo procedimento utilizando como solvente misturas de
acetona/Sol. HCl 3 M com proporções de 19:1 e de 3:2.

Figura 2. Esquema para o cálculo do Rf.

RESULTADOS E DISCUSSÃO

A partir de 20mL do solvente, preparado com as respectivas proporções de

acetona e ácido clorídrico, e do seu contato com o papel de filtro marcado com os
íons, foi verificado o primeiro íon visível, o íon de Fe 3+ proveniente da solução de
FeCl3.
Este íon apresentou a coloração amarelada e o seu aparecimento ocorreu sem
a necessidade de mecanismos de revelação. O tempo que o íon levou se
deslocando até chegar à extremidade do papel de filtro e “parar”, a partir da
marcação, variou conforme as proporções do solvente.
A fim de revelar os demais íons, utilizando o vapor de amônia no mesmo papel,
foi revelado o íon de Cu2+, proveniente da solução de CuSO4 que apresentou a
coloração azul.
Por último, utilizando a ponta de um cotonete embebida com dimetilglioxima,
revelou-se o íon de Ni2+, proveniente da solução de NiSO4, que apresentou a cor
rosa.
O íon de Níquel (II) foi revelado também na solução desconhecida, apesar de
também ter sido verificada, na etapa do solvente, um pouco da presença do íon de
Ferro (III), o níquel foi dominante e ficou muito visível a sua dominância com a
revelação.
Com exceção da etapa do solvente, as outras duas tiveram o mesmo resultado.
Desse modo, serão avaliadas as especificidades que marcaram a primeira fase,
visando concluir qual das proporções utilizadas gerou um resultado mais próximo
do ideal esperado para o experimento.

Figura 3. Deslocamento dos íons.

 Conforme mostra a figura 3 acima, de todas as proporções do solvente a que
apontou o melhor resultado foi a aquela cuja proporção foi de 19:1, uma vez que é
perceptível que, nessa proporção, os íons ficaram mais espaçados e assim a
identificação de cada íon ficou mais fácil.

Figura 4. Deslocamento na poporção 19:1

De acordo com a Figura 4, pode-se obter os valores que seguem na tabela 1 a

seguir:

Tabela 1. Distâncias percorridas pelos íons no solvente (acetona/HCl) 19:1.

Íons Distância Percorrida (cm)

Fe3+ 5,3
Cu2+ 3,2
Ni2+ 1,5
P 1,3

Utilizando o esquema apresentado na figura 2, e os dados da Tabela 1, obteve-

se o que segue na Tabela 2 quanto ao Rf de cada um dos íons.

Tabela2. Rf dos íons para a proporção de 19:1 da solução (acetona/HCl)

Íons Rf (cm)

Fe3+ 0,81
Cu2+ 0,49
Ni2+ 0,23
P 0,23

A observação dos dados das tabelas de distância, indica que o íon que mais
interage com o solvente utilizado é o íon de ferro, dado que ele sobe no papel
conforme a solução acetona/HCl. Dentre os outros, o íon de cobre tem uma interação
razoável. E o íon de níquel não tem quase nenhuma, visto que não se aproxima da
distância percorrida pelo solvente.

4. CONCLUSÃO

A partir da execução do experimento, pode-se conclui que a cromatografia é uma

ferramenta muito importante na separação dos componentes de uma referida solução.
Por meio da cromatografia foi possível descobrir Através da cromatografia em papel,
foi possível descobrir a razão entre a distância percorrida pelo íon em relação à
distância percorrida pela fase móvel dos íons analisados, observando o rastro que
estes deixavam no papel filtro através da fase móvel da solução composta de acetona
e ácido clorídrico. Além disso, foi possível descobrir também, especialmente pelas
tentativas a mais, que há comportamentos específicos para materiais e concentrações
específicas, que podem ou não melhorar a precisão da técnica.

5. REFERÊNCIAS

5.1. Silva, R. R., Bocchi, N. e Rocha Filho, R. C., Introdução à Química

Experimental, São Paulo, Mc Graw-Hill. 1990

6. QUESTÕES

6.1. Qual íon é visível a olho nu?

O íon visível a olho nu é o íon Ferro (III), proveniente do (FeCl3).

6.2. A amônia revela qual íon? Qual é a coloração observada neste teste, e qual
tipo de complexo é formado pela reação de amônia com o íon metálico?

A amônia foi responsável por revelar o íon Cobre (II) proveniente do CuSO 4. A
coloração observada é aquela própria da solução de sulfato de cobre, isto é,
azulada. O tipo de complexo formado é aquele produzido pela reação da
amônia com o íon cobre, ou seja, o [Cu(NH3)4]2+

A reação que ocorre é a seguinte:

Cu2+ + 4(NH3) → [Cu(NH3)4]2+

6.3. A dimetilglioxima revela qual íon? Qual é a coloração?

A dimetilglioxima revela o íon Níquel (II), cuja coloração é rosa.

6.4. Dê os valores de Rf para cada um dos íons em cada sistema de solvente.

Utilizando a mudança de Rf com as proporções relativas de acetona e solução
de HCl, estabeleça qual destes dois solventes é mais responsável pelo
transporte dos íons no papel. Tente dar uma explicação baseado nos
argumentos delineados na introdução deste texto.

O solvente responsável pelo transporte dos íons, o que mais o

influencia, é o ácido clorídrico. Isso pode ser constatado porque à medida em
que o HCl diminui, consequentemente diminuem também as distâncias
 percorridas pelos íons. Assim, conclui-se que quanto menos HCl houver na
solução, menos os íons se deslocarão no papel.

6.5. Na cromatografia, durante passagem da fase móvel sobre a fase estacionária,

as substâncias da mistura são distribuídas entre duas fases. Explique o
processo de separação.

Em suma, o processo de separação ocorre em vistas das interações

que os íons têm com a fase móvel ou fase estacionária, nesse caso o papel
filtro ou o solvente, que são específicas para cada íon. Assim, os íons que
apresentam maior interação com a fase móvel e menor interação com a fase
estacionária, tenderão a ser arrastados, deslocados, mais ao longo da fase
estacionária. Por outro lado, os íons que apresentam menor interação com a
fase móvel e uma maior interação com a fase estacionária, vão ser menos
arrastados, se deslocarão pouco ou nada.