QUI-02223 – ERE 2020/2

Química Orgânica ExperimentaI I

Estudo Dirigidos I
CROMATOGRAFIA

Prof. Dennis Russowsky & Prof. João Paulo Bizarro Lopes

DEPTO. QUÍMICA ORGÂNICA| IQ/UFRGS
Química Orgânica Experimental I Modo ERE 2020/2

Universidade Federal do Rio Grande do Sul

Instituto de Química - Departamento de Química Orgânica
QUI02223 – Química Experimental I

Estudo Dirigidos ERE 2020/2- Cromatografia

1. Definições
Defina os seguintes termos
(a) Eluição.
(b) Fase móvel.
(c) Fase estacionária.
(d) Tempo de retenção.
(e) Fator de retenção.

2. Cromatografia em Papel
A cromatografia em papel é um método de separação baseado na migração
diferencial dos componentes de uma mistura entre duas fases imiscíveis. Os
componentes são separados entre a fase estacionária e a fase móvel em movimento
no papel. A fase estacionária consiste em celulose praticamente pura, que pode
absorver até 22% de água. É a água absorvida que funciona como fase estacionária
líquida e que interage com a fase móvel, também líquida (partição líquido-líquido). Os
componentes capazes de formar interações intermoleculares mais fortes com a fase
estacionária migram mais lentamente. Uma mistura de hexano com 5% (v/v) de
acetona foi utilizada como fase móvel na separação dos componentes obtidos de um
extrato vegetal de pimentões. Considere que o extrato contém as substâncias
representadas na Figura 1. Sugira uma ordem de eluição na Cromatografia em Papel
para estes compostos.

Figura 1. Componentes do extrato vegetal de Pimentão

1. Para maiores informações sobre a questão acima, consulte:

Ribeiro, N. M.; Nunes, C. R., Análise de pigmentos de pimentões por cromatografia em papel.
Química Nova na Escola 2008, 29, 34-37.

3. Polaridade de Eluentes (solventes) e Misturas de Eluentes

Para as misturas de fases móveis abaixo apresentadas indique a ordem
crescente de polaridade observando as composições de cada uma.
a) CH3OH:H2O (40:60 v/v) b) CHCl3:CH3CN (50:50 v/v)
c) CH3CN:H2O (60:40 v/v) d) CH3CN:CH3OH (40:60 v/v)

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e) CHCl3:CH3OH (50:50 v/v) f) CHCl3:CH3CN (80:20 v/v)

g) CH3CN:H2O (50:50 v/v) h) CH3CN:H2O (40:60 v/v)

4. Considerando os solventes citados a seguir indique a ordem crescente de

polaridade.
a) H2O b) CH2Cl2 c) C6H14 d) CH3CN e) MeOH
*Obs.: Consulte Tabela de Constantes Dielétricas – internet ou livro-texto.

5. Cromatografia em Camada Delgada

Após a realização de cromatografia em coluna de Fase Normal, a análise dos
resultados por CCD em Fase Reversa apresentou as características apresentadas na
Figura 2, abaixo. Indique a ordem de eluição das substâncias na coluna. Justifique
detalhadamente sua resposta.

Figura 2. Representação da Cromatografia em Camada Delgada

6. Cromatografia em Coluna de Silica Gel

Um químico deseja separar os compostos X, Y e Z abaixo, por cromatografia
em coluna, utilizando sílica como adsorvente.

Para tal, percolou a coluna sequencialmente com os solventes I, II e III, como

uma série eluotrópica. A primeira fração continha o composto X, a segunda fração, o
composto Y, e a última fração, o composto Z (veja Tabela 1). Qual dos sistemas de
solventes abaixo serviu como fase líquida para justificar a ordem de eluição
encontrada? Justifique.

Entrada Solvente I Solvente II Solvente III

1 Hexano Acetonitrila Tolueno
2 Hexano Tolueno Diclorometano
3 Tolueno Hexano Acetonitrila
4 Acetonitrila Diclorometano Hexano
5 Diclorometano Tolueno Hexano

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7. Cromatografia em Fase Gasosa – Questão Complementar

Considere um experimento de Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE)
apresentado abaixo (veja Figura 3) e com base em critérios de polaridade da Fase
Estacionária, dos solventes utilizados (Fase Móvel) e estimada polaridade dos
compostos analisados, indique a ordem de eluição dos compostos.

Figura 3. Condições Experimentais e Cromatograma de CLAE

Obs.: A sílica e a alumina não são as únicas fases sólidas possíveis. As fases estacionárias
podem ser adquiridas com longas cadeias de carbono ligadas à superfície de sílica. Por
exemplo, uma coluna C-18 contém esferas que possuem cadeias de 18 carbonos anexadas a
elas. Essas fases estacionárias são sólidas, como a sílica, e podem ser empacotadas em uma
coluna como a sílica comum (Figura 4).

Figura 4. Esferas de Sílica funcionalizadas com C-18 (apolar).

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1. Para uma leitura elucidadtiva sobre Cromatografia Líquida de Alta Eficiência e Fases
Reversas, consulte:
E. Tonhi, K. E. Collins, I. C. S. F. Jardim, C. H. Collins, Fases Estacionárias Para Cromatografia
Líquida de Alta Eficiência em Fase Reversa (CLAE-Fr) baseadas em Superfícies de Óxidos
Inorgânicos Funcionalizados. Quim. Nova, 2002, 25 (4), 616-623.
2. Para uma ilustração da Cromatografia em Fase Normal e Fase Reversa assista ao vídeo no
link:
✓ https://youtu.be/MLoitPJQH3g

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