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FACULDADE DE FARMÁCIA
DEPARTAMENTO DO MEDICAMENTO
RELATÓRIO DE PRÁTICA
Salvador, BA
2023
SUMÁRIO
.
O experimento de cromatografia obteve como resultado a separação onde o
Eluente percorreu 6,5 cm e o Diluente 1,6 cm. Sendo assim, o fator de retenção
obtido nessa técnica foi: Rf = Ds/ Dm, onde Rf = 6,5 Cm/ 1,6 cm dando 4,062.
DISCUSSÕES
QUESTIONÁRIO
1. Defina cromatografia.
A Cromatografia é uma técnica de separação de misturas que se baseia na
distribuição diferencial dos componentes da amostra entre duas fases: uma fase
estacionária e uma fase móvel. A fase estacionária é um material que retém
seletivamente os componentes da amostra, enquanto a fase móvel é um líquido ou
gás que se move através da fase estacionária e carrega os componentes da amostra
em direção ao detector. À medida que a fase móvel se move através da fase
estacionária, os componentes da amostra se separam em bandas distintas devido às
diferenças em suas afinidades pela fase estacionária e pela fase móvel. As diferentes
técnicas de cromatografia (como cromatografia líquida, cromatografia gasosa,
cromatografia em camada fina, etc.) diferem principalmente na natureza das fases
utilizadas e no modo como são aplicadas para separar e detectar os componentes da
amostra.
Flavonoides
— Extração:
Shinoda Positivo
Flavonoides
NaOH Positivo
AlCl3 Positivo
QUESTIONÁRIO
Os heterosídeos são compostos que consistem em um açúcar ligado a uma parte não
açucarada, chamada aglicona, que geralmente possui propriedades farmacológicas.
A hidrólise dos heterosídeos ocorre pela quebra da ligação entre o açúcar e a aglicona,
resultando na separação desses componentes.
A reação de Shinoda é um teste simples e rápido que pode ser usado como um
método preliminar para detectar a presença de flavonoides em substâncias, como
extratos de plantas. No entanto, é importante ressaltar que o teste de Shinoda não
fornece informações detalhadas sobre a estrutura ou identidade específica dos
flavonoides presentes, sendo apenas um indicativo da presença desses compostos.
Além dos flavonoides, as cascas de laranja também contêm outras substâncias ativas,
como óleos essenciais ricos em limoneno e outros terpenos, que contribuem para o
aroma característico da laranja.
Cumarinas
Após a extração foi filtrado com funil e algodão para um béquer. Em seguida,
colocamos duas gotas do extrato no papel filtro, em lados opostos. Em uma das gotas
do papel filtro adicionamos 2 gotas de NaOH 1M; resultado observado em à luz UV
(365nm) a fluorescência:
Antocianinas
Resultado: pH ácido.
QUESTIONÁRIO
A cor das antocianinas é influenciada por vários fatores, como o grau de hidroxilação
e metoxilação dos anéis aromáticos, bem como a presença de grupos glicosilados.
Essas variações estruturais determinam as diferentes cores, incluindo vermelho, roxo,
azul e suas nuances.
Em um ambiente ácido, com baixo pH, as antocianinas assumem uma forma chamada
de forma flavylium ou cátion flavylium. Nessa forma, o anel C da estrutura de
antocianidina é protonado, ou seja, recebe um íon H+ (próton). Essa modificação
estrutural resulta em uma cor vermelha brilhante.
No entanto, em um ambiente mais alcalino, com alto pH, as antocianinas podem sofrer
outras modificações estruturais. Elas podem sofrer descarboxilação, perda de um
grupo carboxila (-COOH), e se transformar em formas chamadas de quinonas. Essas
formas são responsáveis pelas cores azul e violeta.
RESULTADOS
O primeiro teste foi a reação com sais de ferro. Foi adicionado em um tubo de
ensaio 1mL do extrato aquoso, 5mL de água destilada e 5 gotas de FeCl3. Foi possível
observar precipitação e a alteração da coloração verde, indicando que há taninos
condensados ou catéquicos. O segundo teste foi a reação com acetato de chumbo.
Em um tubo de ensaio foi adicionado 2mL do extrato aquoso e 5 gotas de acetato de
chumbo 100%. O resultado foi positivo, uma vez que foi possível observar a presença
do precipitado.
Com base nos resultados obtidos nos testes químicos, pode-se concluir que o
extrato aquoso da droga Sulfato de Quina da Espinheira Santa contém taninos. Essa
informação é relevante na farmacognosia, pois os taninos possuem propriedades
farmacológicas que podem contribuir para os efeitos terapêuticos da droga, como
suas propriedades adstringentes, antioxidantes e anti-inflamatórias.
QUESTIONÁRIO
Parte Usada: A parte da planta utilizada para fins medicinais é principalmente a casca
do caule, embora algumas preparações também possam incluir as folhas e as raízes.
RESULTADOS
DISCUSSÕES
Teste com FeCl3 10%: A adição de algumas gotas de FeCl3 10% ao primeiro
tubo de ensaio resultou em uma alteração de cor para verde, indicando uma reação
positiva. Essa reação sugere a presença de compostos fenólicos no óleo volátil do
cravo. O verde ficou extremamente forte por conta da grande concentração do analito
no farmacógeno. O FeCl3 é comumente usado como reagente para detectar a
presença de fenóis, que são componentes encontrados em muitos óleos essenciais.
Com base nos resultados obtidos, pode-se concluir que o extrato obtido a partir
dos botões florais de cravo contém compostos fenólicos e possivelmente aldeídos
e/ou ácidos carboxílicos. Esses compostos são responsáveis pelas características
aromáticas e terapêuticas do óleo volátil de cravo.
Por fim, vale ressaltar que, embora esses testes possam indicar a presença de
certas classes de compostos, eles não fornecem informações detalhadas sobre a
composição química exata do óleo volátil. Para uma análise mais completa e precisa,
técnicas analíticas avançadas, como a cromatografia gasosa acoplada à
espectrometria de massa, são necessárias.
PRÁTICA 7- SCREENING QUÍMICO PARA SAPONINAS E CARDIOTÔNICOS
RESULTADOS
DISCUSSÕES
Saponinas
(Saponina - Carqueja)
Cardiotônicos
Gênero: Nerium
Família: Apocynaceae
Extração
DISCUSSÕES
A extração ácida inicial com H2SO4 é baseada no fato de que muitos alcalóides
são solúveis em meio ácido. O ácido sulfúrico age como um agente desprotonante,
convertendo os alcalóides presentes na droga em sal, sendo hidrossolúveis, além de
retirar outros interferentes apolares. A etapa de ebulição do extrato ácido por 2
minutos tem como objetivo auxiliar na extração dos alcalóides, promovendo uma
maior interação entre as moléculas da droga pulverizada e o ácido sulfúrico diluído. A
ebulição também favorece a evaporação de componentes voláteis indesejáveis,
deixando apenas os alcalóides e outros compostos de interesse no extrato.
Em seguida, o extrato ácido é filtrado para remover impurezas sólidas,
garantindo um extrato mais puro para as etapas subsequentes. Após a filtração,
ocorre a alcalinização do extrato ácido com NH4OH diluido. Essa etapa é baseada na
presença de nitrogênio em sua estrutura, que proporciona para os alcalóides o caráter
mais básico. Ao adicionar hidróxido de amônio diluído, o pH do extrato é aumentado,
convertendo os alcalóides para suas formas básicas, que são solúveis em CHCl3. O
papel de tornassol é utilizado como indicador para verificar a neutralização do extrato,
indicando a alcalinização adequada.
Foi adicionado ao NH4OH 6N até a reação ficar alcalina, seguido por agitação
com 10mL de CHCl3. Por fim, foi separada a fase clorofórmica e o extrato foi distribuído
para 2 tubos de ensaio.
Após o processo de isolamento, foi realizada a Reação de Murexida. A partição
clorofórmica foi transferida do tubo 1 para a cápsula de porcelana e evaporada em
uma placa de aquecimento. Em seguida, foi adicionado ao resíduo 3 gotas de HCl 6N
e 2 gotas de H2O2 e evaporado em uma placa de aquecimento por cerca de 5 minutos
até ser possível o aparecimento de uma coloração entre amarelo e vermelho.
Por fim, foi adicionado 3 gotas de NH4OH 6N, sendo possível observar o
surgimento de coloração violeta, confirmando o resultado positivo.
DISCUSSÕES
Após a ebulição, o extrato ácido é filtrado para separar a fase líquida contendo
a cafeína do resíduo sólido. Essa filtração é realizada por meio de um funil de
separação, removendo assim impurezas e outros componentes indesejados
presentes na amostra.
Em seguida, foi adicionado NH4OH 6N ao filtrado ácido, até que a solução atinja
uma reação alcalina. O NH4OH alcaliniza o meio, favorecendo a extração da cafeína,
uma vez que transforma a cafeína em forma de sal para formato molecular novamente.
QUESTIONÁRIO
R- A fórmula estrutural das metilxantinas é C₅H₄N₄O₂, onde as mais comuns que são
muito utilizadas são: