CENTRO UNIVERSITÁRIO FAMETRO

CURSO DE FARMÁCIA

RELATÓRIO DE FARMACOBOTÂNICA: TINTURA DO AÇAFRÃO E

CROMATOGRAFIA EM CAMADA DELGADA (CCD)

ACADÊMICA: Emerson Maia

Fernanda Souza
Mario André
Rayson da Silva
Sabrina Tavares

MANAUS- 2021
 CENTRO UNIVERSITÁRIO FAMETRO
CURSO DE FARMÁCIA

RELATÓRIO DE FARMACOBOTÂNICA: TINTURA DO AÇAFÃO E

CROMATOGRAFIA EM CAMADA DELGADA (CCD)

ACADÊMICOS: Emerson Maia

Fernanda Souza
Mario André
Rayson da Silva
Sabrina Tavares

Professora: Maria Tereza

Coordenadora de Curso: Jonathas Wellington Alves de Sá

MANAUS- 2021
 INTRODUÇÃO

A cromatografia é uma técnica usada para separação dos componentes de uma amostra, os
quais se distribuem em duas fases, uma estacionária (ou fixa) e outra móvel (eluente). A
fase estacionária pode ser um sólido, líquido retido sobre sólido ou um gel. A fase móvel
pode ser líquida ou gasosa. A cromatografia é um processo de separação físico, pois não
implica em reações químicas entre os compostos envolvidos, cuja aplicação permite a
análise qualitativa (mais comumente) ou quantitativa de uma amostra. Dependendo da
natureza das duas fases envolvidas há diversos tipos de cromatografia, conforme o
fluxograma a seguir:

A cromatografia em camada delgada (CCD) em sílica gel é uma das técnicas mais utilizadas
para a separação e identificação de produtos naturais (Moffat, 1986; Julião et al., 2003;
Valente et al., 2006), sendo amplamente empregada para o controle de qualidade analítico
de matérias-primas vegetais e fitoterápicos (Budel et al., 2004; Sousa et al., 2007). Na
Cromatografia em Camada Delgada (CCD) pode ser utilizado um solvente ou mistura de
solventes, como fase móvel ou eluente, cujos vapores possam subir e “molhar” a fase fixa,
arrastando então os solutos por deslocamentos diferenciados pelas polaridades. Este
processo de subida dos vapores da fase móvel e de arraste dos componentes da mistura
através da fase fixa é chamado de eluição. Até o fim deste processo, há contínuos
fenômenos de desadsorção e adsorção dos solutos, por isto esta técnica também é
chamada cromatografia de adsorção. Se a fase fixa utilizada for bastante polar, como por
exemplo, sílica-gel (SiO2), alumina (Al2O3) e florisil (MgO/SiO2), o composto mais polar da
mistura será o menos arrastado pela fase móvel e, após a eluição, a quantidade deste
composto ficará situada na parte relativamente inferior da fase fixa. Já o soluto menos polar
será mais arrastado pela fase móvel e, ao final da eluição, sua quantidade ficará
relativamente situada na parte superior da fase fixa. Analisando as diferenças destes
deslocamentos, pode-se então comparar as polaridades dos solutos da mistura. Há uma
medida tabelada para cada soluto em uma determinada fase fixa e uma dada fase móvel,
que é chamada de Rf (fator de retenção). O Rf é frequentemente medido pela divisão entre
os centímetros que a mancha do soluto foi deslocada na fase fixa e os centímetros que os
vapores do eluente subiram na mesma fase fixa. Assim, a substância que possui o menor Rf
em um dado sistema cromatográfico é a que ficou mais retida em uma fase fixa, sendo,
portanto, o componente mais polar da mistura, se a fase fixa utilizada for também polar.
Tintura é a preparação alcoólica ou hidroalcóolica resultante da extração de drogas vegetais
ou da diluição dos respectivos extratos. São obtidas por extração a líquido usando 1 parte,
em massa, de 4 droga vegetal e 10 partes de solvente de extração, ou 1 parte, em massa,
de droga vegetal e 5 partes de solvente de extração. A tintura é obtida a partir de rizomas
secos de Cúrcuma longa L., contendo, no mínimo, 0,25% de derivados do dicinamoilmetano
expressos em cúrcuma (C21H20O6, 368,39).

OBJETIVO

Aprender separar frações e componentes orgânicos a partir da tintura do açafrão

(cúrcuma), utilizando procedimentos cromatográficos. Conhecer o procedimento
cromatográficos em camada delgada, garantem a autenticidade e qualidade.

METODOLOGIA MATERIAS: - Béquer 250ml - Funil - Pipeta Pasteur - Cúrcuma em pó -

Pimentão - Folha de Couve - Placas cromatográfica - Mistura de diclorometano, etanol -
Álcool Metílico - Iodo - Papel Filtro -Frasco Âmbar - Copo Plástico

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL: PREPARAÇÃO DA TINTURA I. Preparação de

secagem da cúrcuma: Inicialmente foi comprado a planta do açafrão/cúrcuma na feira e
levado para casa onde foi deixado ressecar ao sol alguns dias, para secagem, após a
secagem a água livre presentes no açafrão foi extraída, passou pelo processo de trituração
para se obter o pó. Em contrapartida, foi comprado também o açafrão industrializado, para
comparação do mesmo, com o natural obtido na feira. 5 II. Procedimento da tintura da
cúrcuma no Laboratório: a cúrcuma em pó obtido através do preparo em casa, e a cúrcuma
em pó industrializada. Foi pesado na balança, 10 gramas de cúrcuma natural e 10 gramas
de cúrcuma industrializada e colocado cada um em um béquer 250ml, no béquer com a
cúrcuma natural foi adicionado 100 ml de álcool e misturado, no béquer com a cúrcuma
industrializada foi adicionado 200 ml de água e logo em seguida foi colocado em banho
maria para mistura durante um tempo de 5 minutos. No final dessa etapa com auxílio de um
funil foi despejado cada uma das substâncias em frascos de âmbar e deixado em repouso.
III. Teste de ativação do amido: No qual foi utilizado para cada analise um béquer contendo
10g da cúrcuma em pó para 200ml de água, em seguida a mistura foi homogeneizada e
aquecida até a fervura, logo após, deligou-se a chapa aquecedora e por fim, observou se a
cúrcuma estava bem diluída e liquida ou se apresentava com um liquido encorpado devido a
presença de amido. IV. Procedimento do insumo da couve e pimentão: Em um cadinho, foi
triturado a folha de couve, até se obter um caldo, e o mesmo procedimento foi aplicado com
o pimentão. Em uma proveta foi medido 10 ml de acetona e 50 ml de hexano e
acrescentamos esses líquidos ao cadinho onde estava macerando o pimentão/couve, em
seguida, transferimos todas essas substâncias do cadinho para um béquer 250ml e
acrescentamos 100 ml de álcool, logo após esse processo colocamos em banho maria sob
agitação durante mais ou menos 10 minutos e deixamos em repouso.

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL: TESTE DE REAÇÃO DE LUGOL I. Teste de Reação

de Lugol: utilizado para detectar a presença de amido presente na amostra. II. Preparação
da solução de Lugol: dissolva 1g de iodo e ressublimado em 10ml de água contendo 3g de
iodeto de potássio e dilua para 50ml com água e armazene a solução em franco âmbar. III.
Procedimento: Pesar 10g da amostra em um béquer, adicione 20ml de água e agite. Leve
para ferver e em seguida resfrie em temperatura ambiente. IV. Adicione 0,5ml da solução de
Lugol. A intensidade da cor depende da qualidade e da quantidade do amido presentes na
amostra.
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL: CROMTOGRAFIA EM CAMADA DELGADA I.
Inicialmente foi utilizado dois copos de plástico com tampa e um béquer de 250ml, em um
dos copos foi adicionado 5 ml de álcool e no outro copo 5ml de acetona, e no béquer foi
adicionado uma mistura de 4ml diclorometano com 1ml acetona. II. Preparação das placas
cromatográficas, sendo duas de papel e uma de sílica-gel. Marcação das placas: com
auxílio de uma régua, traçar duas linhas na horizontal, na ponta e demarcar dois pontos
nessa linha, em seguida, com o auxílio de 1 capilar pingar 3 gotas de cúrcuma em um ponto
e no outro ponto 3 gotas de couve e assim fizemos no restante das placas cromatográficas.
Uma placa de papel foi imergido no copo que continha água, a outra placa de papel foi
imergido no copo no qual continha a solução de acetona, por último, a placa de sílica-gel foi
imergida no béquer que continha a solução diclorometano e acetona.

RESULTADOS E DISCUSSÃO

No experimento foi observado: I. Reação de lugol: Trata-se de uma pesquisa experimental,

os dados da pesquisa foram obtidos por meio de analises. A Coloração azul ou violeta
(positivo) / coloração rósea ou vermelha (Negativo). E uma reação colorimétrica qualitativa
realizada conforme metodologia do instituto Adolfo Lutz (2008), indica a presença de amido,
e considera-se positivo quando a coloração final da solução for violeta ou azul. O mesmo
ensaio foi realizado com uma solução oura de amido diluído em água para comparação
(figura 5). Das duas amostras obtidas (figura 1 industrializada, e figura 2 natural), uma foi
adquirida na feira passando pelo processo até se obter o pó em casa, e a outra foi adquirida
em supermercado.

Figura 1 cúrcuma industrializada figura 2 cúrcuma natural

No teste de ativação do amido, as amostras foram aquecidas, para assim, ativarem o amido,
a presença do mesmo pode ser constatada se a solução apresentar aspecto encorpado.
Após a realização do teste colorimétrico nas amostras, a amostra da cúrcuma natural
apresentou uma coloração vermelhada no qual deu negativo – indicando que a amostra não
foi adulterada. (figura 3), passando assim no teste, e a cúrcuma industrializada (figura 4),
não foi reprovada no teste de identificação de adulteração por adição de amido, no entanto
seu pó apresentava uma cor castanha clara e cheiro característico de mistura de outra
substancia, o que é uma pratica bastante comum a troca parcial ou total de uma especiaria
com características parecidas por outra de menor valor. A cúrcuma em pó, é um grande alvo
para possíveis adulterações devido a diversos fatores que dificultam a identificação dessa
adulteração, um deles é a falta de analises para detectar as adulterações.

Figura 4. Adicionando Amido

Figura 5. Cúrcuma natural e industrializada

II. Cromatografia em Camada Delgada: 1 amostra (Cromatografia, Álcool) FR1 = 0,15 cm

(pimentão) tem maior afinidade pela fase estacionário e menor afinidade pela fase móvel.
FR2 = 1 cm (couve) em relação ao FR1 a amostra tem maior afinidade pela fase móvel e
menor afinidade pela fase estacionário.

2 amostras (Cromatografia, Acetona) FR1 = 0,60 cm (pimentão) tem maior afinidade pela
fase móvel e menor afinidade pela fase estacionária. FR2 = 1 cm (couve) tem maior
afinidade pela fase móvel em relação a FR1 da amostra 2, e tem menor afinidade pela fase
esta estacionária

3 amostras (cromatografia, diclorometano/acetona) FR1 = apresentar 4 tipos de fase móvel

são eles: 0,66/0,76/0,89/1 cm, apresentando assim maior afinidade pela fase móvel e menor
afinidade pela fase estacionária. FR2 = apresentar 2 tipos de fase móvel são eles: 0,74/0,97
cm, apresentando assim maior afinidade pela fase móvel, mas a fase móvel é menor em
relação a FR1, e ele apresentar menor fase estacionária 8.

QUESTÕES

1. Desenhe a estrutura química da cúrcuma.

2. Principais atividades farmacológicas da espécie vegetal Cúrcuma longa.

R: A cúrcuma possui diversas atividades farmacológicas, destacando seus principais

potenciais terapêuticos, tais como: atividades anti-inflamatória, antiviral, antibactericida,
antioxidante, antifúngica, anticarcinogênica, entre outras ações. Estudos indicaram que a
cúrcuma apresenta efeitos neuroprotetores no tratamento da Doença de Alzheimer e de
Parkinson, prevenindo inflamação e o dano oxidativo.

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
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