SERVIÇO PÚBLICO FEDERAL

UNIVERSIDADE FEDERAL DO SUL E SUDESTE DO PARÁ

INSTITUTO DE GEOCIÊNCIAS E ENGENHARIAS
FACULDADE DE ENGENHARIA QUÍMICA
GRADUAÇÃO EM ENGENHARIA QUÍMICA

PRÁTICA EXPERIMENTAL 05: DETERMINAÇÃO DA CONCENTRAÇÃO DA

SOLUÇÃO DE PERMANGANATO DE POTÁSSIO (KMnO4)

PROF. DR. CLÓVIS SACARDO DA SILVA

ENZO GABRIEL PEREIRA GONÇALVES – 202240609021

FLADNA DA SILVA MOURA – 202240609010
LUYANE SOUSA DE JESUS – 202240609013
YASMIM NASCIMENTO MONTEIRO – 202140609025

MARABÁ - PÁ
2023
ENZO GABRIEL PEREIRA GONÇALVES, FLADNA DA SILVA MOURA, LUYANE
SOUSA DE JESUS, YASMIM NASCIMENTO MONTEIRO

PRÁTICA EXPERIMENTAL 05: DETERMINAÇÃO DA CONCENTRAÇÃO DA

SOLUÇÃO DE PERMANGANATO DE POTÁSSIO (KMnO4)

Relatório de prática experimental apresentado

como requisito para avaliação de nota parcial
da disciplina Físico Química Experimenta,
ministrada pelo Prof. Dr. Clóvis Sarcado da
Silva, do curso de Engenharia Química,
ofertado pela Universidade Federal do Sul e
Sudeste do Pará.

MARABÁ – PA
2023
 RESUMO

A técnica de análise espectrofotométrica foi empregada para medir a absorção ou

transmissão de luz nas amostras. Isso nos fornece noções sobre a estrutura química e a
concentração da amostra avaliada. A finalidade deste experimento é determinar as
concentrações de soluções diluídas de Permanganato de Potássio (KMnO4) utilizando um
espectrofotômetro e a Lei de Lambert-Beer. Após a realização do experimento, obtivemos
uma concentração de 59,2 mg/L para uma solução surpresa, com desvio padrão na curva de
aproximadamente 0,0015. Esse desvio foi o maior resultado obtido nas medições, o que indica
um erro de medição muito baixo. A conclusão aponta para um aumento na concentração à
medida que aumenta a absorção e evidencia a precisão do experimento, uma vez que o desvio
padrão da curva foi baixo.

Palavras-chave: espectrofotometria; absorbância; permanganato de potássio; lei de Lambert-

Beer.

ABSTRACT

The spectrophotometric analysis technique was used to measure the absorption or

transmission of light in the samples. This provides us with insights into the chemical structure
and concentration of the sample evaluated. The purpose of this experiment is to determine the
concentrations of diluted solutions of Potassium Permanganate (KMnO4) using a
spectrophotometer and the Lambert-Beer Law. After carrying out the experiment, we obtained
a concentration of 59.2 mg/L for a surprise solution, with a standard deviation in the curve of
approximately 0.0015. This deviation was the largest result obtained in the research, which
indicates a very low measurement error. The conclusion points to an increase in concentration
as absorption increases and evidences the precision of the experiment, since the standard
deviation of the curve was low.

Keywords: spectrophotometry; absorbance; sodium nitrate; potassium permanganate;

Lambert-Beer Law.
 SUMÁRIO

1 INTRODUÇÃO......................................................................................................................5
1.1 Objetivos..............................................................................................................................5
2 DESENVOLVIMENTO........................................................................................................5
2.1 Materiais e Metodologia.....................................................................................................5
2.1.1 Materiais............................................................................................................................5
2.1.2 Reagentes...........................................................................................................................5
2.1.2 Metodologia.......................................................................................................................5
2.2 Equações..............................................................................................................................7
2.3 Parâmetros analíticos.........................................................................................................8
3 RESULTADOS E DISCUSSÕES.........................................................................................9
4 CONCLUSÃO......................................................................................................................11
REFERÊNCIAS......................................................................................................................13
1 INTRODUÇÃO
A técnica de espectrofotometria é amplamente reconhecida e possui vastas aplicações
analíticas. Uma das aplicações mais comuns é a determinação do espectro de absorbância de uma
solução, e da concentração de substâncias químicas que absorvem luz em soluções.
De acordo com Skoog (1992), esta técnica é baseada na interação da matéria com a luz. A
faixa de comprimento de onda associada à espectroscopia UV-Vis abrange de 160 nm a 780 nm. No
entanto, os equipamentos comerciais geralmente operam na faixa mais ampla de 190 nm a 1100 nm.
Isso significa que, embora não cubram completamente a região UV, esses dispositivos incluem parte
do espectro no infravermelho próximo.
O princípio de operação de um espectrofotômetro UV-Vis geralmente envolve uma fonte de
luz, como uma lâmpada, que emite um amplo espectro abrangendo toda a faixa de comprimento de
onda detectada pelo aparelho. O feixe de luz gerado passa por dois processos principais: primeiro, é
selecionado um comprimento de onda específico para incidir sobre a amostra, e segundo, a intensidade
inicial (I0) é medida. Uma abordagem comum é direcionar o feixe através de uma grade de difração,
separando assim os diversos comprimentos de onda. Em seguida, o feixe incide em um semi-espelho
que permite que 50% da intensidade da luz passe, enquanto os outros 50% são refletidos e
direcionados para a amostra. O feixe que passa diretamente atinge um detector, possibilitando a
determinação de (I0) para um comprimento de onda específico. Porém apesar de ser uma ferramenta
bastante utilizada em laboratórios de diversas áreas, é comum ainda surgirem dúvidas em relação aos
princípios envolvidos e ao correto manuseio dessa técnica.(Skoog,1992).
A absorbância de uma solução está diretamente ligada à transmitância, que é a quantidade de
energia luminosa que é capaz de atravessar uma espessura estipulada do material sem ser absorvida
pela mesma. Em outras palavras, a transmitância representa a capacidade do material em permitir a
passagem da luz.(Kasvi, 2018)
Conforme a Lei de Lambert-Beer, a absorbância aumenta proporcionalmente à concentração
da substância que absorve luz. Nessa relação, fatores constantes, como comprimento de onda e
espessura, desempenham um papel crucial. Essa lei permite associar as intensidades da radiação que
entra e sai com as concentrações dos componentes na solução. (Tieme, 2012)
1.1 Objetivos

O relatório tem por desígnio compreender os princípios da

espectrofotometria e sua utilização. Conhecer a Lei de Lambert-Beer e obter
espectros de absorbância de uma série de soluções-padrão e determinação da
concentração de um analito em uma amostra comercial.

2 DESENVOLVIMENTO

2.1 Materiais e Metodologia

2.1.1 Materiais
 05 balões volumétricos de 250 mL;
 01 béquer de 100 mL;
 01 pipeta graduada (5 ou 10 mL);
 02 Béqueres 500 mL (descarte);
 02 Cubetas de vidro ou plástico (uma somente para água destilada);
 Papel macio para limpeza das cubetas;
 Balança analítica;
 Espectrofotômetro IL-226-NM UV-Basic;

2.1.2 Reagentes
 KMnO4 pureza 99% (Permanganato de potássio);
 Permanganato de Potássio de farmácia;

2.1.2 Metodologia

O experimento realizado foi dividido em etapas para uma melhor otimização de

espaço, materiais e reagentes.
1ª Etapa: Preparo das soluções para a curva analítica.
Em uma balança analítica foi realizado cinco pesagens de permanganato de potássio
com pureza de 99% com os respectivos valores (0,0052g, 0,0107g, 0,0150g, 0,0201g,
0,0255g), as massas pesadas foram diluídas em um béquer de 100 mL e passados para um
balão volumétrico de 250 mL e completados até o menisco, esse processo foi realizado para a
cinco massas acarretando em cinco soluções de análise.

2ª Etapa: Preparo do analito.

O preparo do analito foi previamente realizado pelo docente responsável, a partir do
permanganato de potássio comercial (farmácia), assim obtendo uma solução com
concentração de 25 mg/L.

3ª Etapa: Curva analítica.

As medições para a construção da curva analítica são feitas no espectrofotômetro,
indicando-se o comprimento de onda desejado para a leitura.
Para cada solução, realizar o seguinte procedimento:
1. Inicialmente, garantir a limpeza da cubeta com água destilada, certificando-se da adequada
limpeza das paredes do dispositivo e escorrendo-se toda a água do seu interior.
2. Preencher a cubeta com água destilada, e com papel macio enxugue as paredes externas da
cubeta.
3. Insira a cubeta preenchida com água destilada no espectrofotômetro para zerar inicialmente
a leitura de absorbância.
4. Enxaguar a cubeta com um pequeno volume da solução de interesse (padrão ou amostra),
para ambientar a cubeta e evitar a diluição do padrão ou amostra. Em seguida, descarte essa
solução. Repetir o procedimento.
5. Preencher a cubeta com a solução de interesse, e secar as paredes externas (utilizar papel
extra macio).
6. Inserir a cubeta no espectrofotômetro e fazer a leitura de absorbância.
7. Devolver a solução para o frasco original, preencher novamente a cubeta com a mesma
solução e fazer a leitura novamente.
8. Devolver a solução para o frasco original, preencher a cubeta pela terceira vez com a
mesma solução e fazer a leitura. Ou seja, cada solução (incluindo o branco) será analisada em
triplicata.
2.2 Equações

A partir dos dados obtidos durante o procedimento experimental foi utilizado as

seguintes equações.

 Transmitância
Essa solução é comumente usada em espectrofotometria, que é uma técnica utilizada
para medir a quantidade de luz que um material absorve ou deixa passar em diferentes
comprimentos de onda. A transmissão é uma medida útil para avaliar a opacidade ou
transparência de um material em relação à luz. Quanto maior a transmitância, mais luz é
transmitida pelo material. Ela é representada pela seguinte equação (1).

Pλ
T= (1).
Pλ °

 Absorbância

Essa fórmula é frequentemente utilizada em espectrofotometria, uma técnica que mede

a quantidade de luz absorvida por uma substância em diferentes comprimentos de onda. A
absorção é útil porque é diretamente proporcional à concentração da substância no caminho
da luz. Isso significa que, quanto maior a absorção, maior a quantidade da substância
presente. Em resumo, a absorção fornece uma medida quantitativa da capacidade de uma
substância em absorver luz em uma determinada situação. É especialmente valioso em
análises químicas e bioquímicas para determinar a concentração de uma substância em uma
amostra. Ela é representada pela seguinte equação (2).

Pλ
A=log ( )=−logT =log (T ) (2)
Pλ°

 Equação da Lei de Lambert-Beer

A Lei de Lambert-Beer é uma fórmula que descreve a relação entre a concentração de

uma substância em uma solução e a quantidade de luz que ela absorve. Essa lei é
frequentemente usada em espectrofotometria para determinar a concentração de soluções
coloridas. Em termos simples, a Lei de Lambert-Beer sugere que a absorção é proporcional à
concentração da substância e ao comprimento do caminho que a luz percorre na solução. Isso
significa que, à medida que a concentração da substância aumenta, a absorbância também
aumenta. Essa relação é útil em análises químicas para determinar a quantidade de uma
substância em uma solução com base na absorção de luz. Ela é representada pela seguinte
equação (3).

A=εlc (3)

Onde:
“A” é a absorção da solução,
“ε"(épsilon) é o coeficiente de absortividade molar da substância,
‘c” é a concentração da substância na solução,
“l” é o comprimento do caminho que a luz percorre através da solução.

 Equação da Reta

Partindo da equação (3) para formar uma equação reduzida da reta y=a x +b onde “a”
e o coeficiente angular e “b” o linear para transformar a equação (3) em equação da reta tem
que considerar que ε(épsilon) e “l” são α e o coeficiente linear e 0 pois o mesmo passa pela
origem acarretando na equação (4)

A=αc+0 (4)

Onde: α e o coeficiente angular e 0 o coeficiente linear. A concentração “c” corresponde a

variável X, bem como a absorção “A” equivale a Y.

2.3 Parâmetros analíticos

Para validar o método aplicado no estudo realizado, é necessária a avaliação de alguns

parâmetros analíticos, como: limite de detecção (LD), massa mínima de um analito que pode
ser detectado em um nível confiável, e o limite de quantificação (LQ), menor concentração
medida em um nível de confiança aceitável (Andrade, 2007).
 “S” representa o desvio padrão da concentração e
“m” inclinação do perfil gráfico.
s
LD=3 ×
m

s
LQ=10 ×
m
Bem como, a sensibilidade (γ) que consiste na razão entre a inclinação da curva e o
desvio padrão da medida.
m
γ=
ss

3 RESULTADOS E DISCUSSÕES

A partir da prática experimental, obtiveram-se os dados expressos na Tabela 1.

Tabela 1 – Dados obtidos para determinação da concentração da solução de Permanganato de Potássio

(KMnO4).
Concentração Absorbância 1 Absorbância 2 Absorbância 3
Soluções
(mg/L) (A.U) (A.U) (A.U)

Branco - 0,008 0,008 0,008

Solução 1 22,4 0,307 0,307 0,309
Solução 2 42,8 0,691 0,691 0,692
Solução 3 62 0,815 0,818 0,816
Solução 4 80,4 1,065 1,065 1,066
Solução 5 100 1,320 1,319 1,319
Solução Surpresa 59,2 0,797 0,800 0,799
Fonte: Autores, 2023.

Através dos dados apresentados na tabela 1, tornou-se possível construir uma curva analítica
do permanganato, observada na Figura 1.

Figura 1 – Gráfico de Absorbância em relação à concentração das soluções.

 Absorvância X Concentração
1,6

1,4

1,2

1
Absorbância (A.U)

0,8 Abs 1
Abs 2
0,6 Abs 3
y = 0,0135x Desvio padrão
0,4 R² = 0,9969 Linear (Abs 1)
0,2

0
0 20 40 60 80 100 120

Concentração (mg/L)

Fonte: Autores, 2023.

As primeiras análises realizadas referiam-se à água destilada (Branco), representada

como o primeiro ponto na Figura 1. Observa-se que, nas três medições efetuadas para a água
destilada, o valor obtido permaneceu constante em 0,008 A.U. Isso pode ser atribuída à
limitação nas leituras do espectrofotômetro.
Assim, por meio da equação destacada na Figura 1, foi possível calcular a
concentração da solução surpresa, utilizando o valor de absorbância de 0,797, resultando em
aproximadamente 59,2 mg/L. O desvio padrão é apresentado para cada solução na Tabela 2,
além disso, na Figura 1.

Tabela 2 – Desvio padrão obtido para cada solução e para os três pontos correspondentes.
Solução Desvio padrão
Branco 0,0000
Solução 1 0,0012
Solução 2 0,0006
Solução 3 0,0015
Solução 4 0,0006
Solução 5 0,0006
Solução Surpresa 0,0015
Fonte: Autores, 2023.

A partir dos resultados apresentados na Tabela 2, nota-se que os desvios são mínimos,
sendo o maior de 0,0015. Assim, constata-se que os resultados são bastante próximos,
indicando que o erro de medição é praticamente insignificante.
Em relação aos parâmetros analíticos, os valores obtidos para o limite de detecção e
limite de detecção (LD) e limite de quantificação (LQ) são respectivamente, 6064 e 20214.
Bem como, para a sensibilidade, obteve-se o valor de 4,9*10-4.

4 CONCLUSÃO

Dessa forma, a análise dos dados experimentais, evidenciados na Tabela 1 e na Figura

1, revelou a consistência do método utilizado para determinação da concentração de
Permanganato de Potássio. Os desvios mínimos apresentados na Tabela 2 indicam a precisão
do procedimento, com erro de medição praticamente insignificante. Os parâmetros analíticos,
incluindo limites de detecção e quantificação, além da sensibilidade, reforçam a
confiabilidade do método. Em conjunto, esses resultados validam a robustez do procedimento
experimental, contribuindo para a confiança em análises subsequentes e avanço do
conhecimento na área.
 REFERÊNCIAS

ANDRADE, F. P. Métodos de Calibração e Validação. UFSJ – Universidade Federal de

São João Del Rei, 2007.

SKOOG, D.A.; LEARY, J.J. Principles of instrumental analysis. Editora Saunders, 1992.

TIEME, Andréia. Espectrofotometria. Unesp - Universidade Estadual Paulista, Dracena - SP,

2012. Disponível em:
<https://www.dracena.unesp.br/Home/Graduacao/espectrofotometria.pdf>.

KASVI. Espectrofotometria: Análise da concentração de soluções. Blog Empresarial, 2018.

Disponível em: <https://kasvi.com.br/espectrofotometria-analise-concentracao-solucoes/
#:~:text=A%20espectrofotometria%20%C3%A9%20um%20m%C3%A9todo,atrav
%C3%A9s%20da%20solu%C3%A7%C3%A3o%20da%20amostra>.