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CENTRO UNIVERSITARIO DE CIENCIAS E TECNOLOGIAS DO MARANHÃO

– UNIFACEMA
BACHARELADO EM BIOMEDICINA – 3 PERÍODO

KELMA KETHELLYN RODRIGUES DE OLIVEIRA


LAILSON VELOSO SILVA
LAYANE KARINE DOS SANTOS COUTINHO
THAYNÁ VITÓRIA DO NASCIMENTO COELHO
WELLYDA LAVYNNE DE ARAÚJO SILVA

RELATÓRIA DE AULA PRÁTICA SOBRE CALIBRAÇÃO DE PEPITAS


E PADRONIZAÇÃO

CAXIAS-MA
2023
KELMA KETHELLYN RODRIGUES DE OLIVEIRA
LAILSON VELOSO SILVA
LAYANE KARINE DOS SANTOS COUTINHO
THAYNÁ VITÓRIA DO NASCIMENTO COELHO
WELLYDA LAVYNNE DE ARAÚJO SILVA

RELATÓRIA DE AULA PRÁTICA SOBRE CALIBRAÇÃO DE PEPITAS


E PADRONIZAÇÃO
Relatório apresentado à Disciplina de
Físico-Química e Química Analítica, do
Curso de Bacharelado em Biomedicina do
Centro Universitário de Ciências e
Tecnologia do Maranhão – UniFacema.

Professor: Rodolfo Ritchelle Lima dos


Santos

CAXIAS-MA
2023

Sumário
1. INTRODUÇÃO...................................................................................................4

2. OBJETIVO..........................................................................................................5

3. MÉTODOS E MATERIAIS UTILIZADOS.......................................................5

3.1 MATERIAIS.........................................................................................................5

4. MÉTODOLOGIA/ PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL..............................5

5. RESULTADOS...................................................................................................6

6. CONCLUSÃO....................................................................................................9

7. REFERÊNCIAS...............................................................................................10
1. INTRODUÇÃO
Os instrumentos de medição são essenciais para qualquer laboratório ou
indústria que necessita de medições corretas de volumes. A qualidade dos
resultados das análises é dependente da exatidão com que são medidos os
volumes das amostras ensaiadas ou dos reagentes adicionados. Estes
instrumentos de medição devem ser escolhidos levando-se em consideração
sua aplicação. A calibração e o uso adequado dos instrumentos de medição
têm grande influência no resultado final de um ensaio. É importante avaliar e
reduzir, onde for possível, os erros sistemáticos e aleatórios que possam
influenciar o bom desempenho do laboratório. (FABIANA BARINO; MÁRCIO
BIASOLI, 2010)
Pipetas são usadas para transferência de volumes pré-estabelecidos de
um recipiente para outro. Para os diversos usos em laboratórios clínicos ou
laboratórios de análise em geral, existem diversos tipos de pipetas, como as
pipetas de vidro e pipetas automáticas (mecânicas e eletrônicas). (MANUAL
DE PIPETAS EPPENDORF, 2022)
A verificação da calibração consiste em estabelecer a relação entre o
valor indicado pelo instrumento e o valor efetivamente medido. É
essencialmente um conjunto de medições e, como tal, não altera o
desempenho do instrumento. A verificação da calibração deve ser realizada
nas seguintes situações, após uma manutenção e troca de peças, quando a
pipeta sofre uma queda ou outro dano, mudança no controle da qualidade do
sistema analítico ou de acordo com orientações do fabricante. É importante que
na verificação da calibração cada laboratório estabeleça os limites aceitáveis
de acordo com suas aplicações. Os três métodos mais comuns de calibração
de pipetas automáticas são: gravimétrico, titrimétrico e fotométrico. (ISABEL
FARIAS, 2009)
A calibração das pipetas, por si só, não garante a qualidade de seu uso.
As pipetas têm que ser mantidas em bom funcionamento através de um
programa de manutenção adequado, incluindo limpeza, lubrificação,
substituição de vedantes e ajuste. Após a calibração, é necessário verificar se
o instrumento cumpre os limites estabelecidos, em função das necessidades
específicas do laboratório e do uso a que o instrumento se destina, tendo em
conta a incerteza da calibração. (FABIANA BARINO; MÁRCIO BIASOLI, 2010)

2. OBJETIVO
Realizar a efetiva calibração de materiais e padronização de soluções

3. MÉTODOS E MATERIAIS UTILIZADOS


3.1 MATERIAIS
- Pipeta Volumétrica
- Béquer 1 L
- Termômetro
- Erlenmeyer 100 Ml
- NaOH sólida
- HCl Concentrado

4. MÉTODOLOGIA/ PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL


A prática foi dividida em duas partes, na primeira foram feitos
procedimentos para verificar o tempo de escoamento da pipeta volumétrica
selecionada, que foi a de 20 mL.
Para proceder-se o experimento, a pipeta foi lavada com solução de
detergente cuidadosamente, enxaguada várias vezes com água da torneira.
Logo após, foi feito o teste do filme homogêneo de líquido na parede interna da
pipeta. Prosseguimos com a pesagem erlenmeyer de 250 mL SECO. Pipetada
convenientemente a água em equilíbrio térmico com o ambiente, foi transferida
para o erlenmeyer, o qual foi pesado depois desta operação. a massa de água
escoada pela pipeta. O procedimento foi repetido mais 2 vezes. Não foi
necessário descartar a água contida no erlenmeyer entre as pesagens.
Conhecendo-se a massa de água escoada e sua densidade na
temperatura da experiência, para cada massa de água foi calculado o volume
correspondente a partir da equação: D= M/V. Em seguida, foi calculado o
volume médio da pipeta com as medidas obtidas. O tempo de escoamento
para pipeta de transferência deve ser tal que o escoamento livre do líquido
esteja entre 15 e 20 s. Há normas que definem o tempo adequado para pipetas
de diferentes volumes*. Se o escoamento for muito rápido você deve trocar a
pipeta. Se for muito lento, torna-se necessário aumentá-lo, lixando levemente a
ponta da pipeta volumétrica, até que o tempo requerido seja obtido. O líquido é
levado até a pipeta através da aplicação de um vácuo reduzido. A boca nunca
deve ser usada para sucção, já que há possibilidade de ingerir acidentalmente
o líquido que está sendo pipetado. Ao invés da boca, deve-se usar uma pêra
de borracha (ou pipetador de segurança) ou um tubo de borracha conectado à
trompa de vácuo.
Na segunda parte, sobre preparo de soluções, foi determinado o preparo
da solução 0,1 mol L-1 de NaOH, calculando a massa necessária para o
preparo de 0,1 mol L-1 de NaOH (pastilhas) para 1 litro de solução. Foi pesado
a massa num vidro de relógio. Em seguida, foram dissolvidas as pastilhas de
NaOH em água destilada, completando o volume para 1000 mL. Depois de
homogeneizada a solução é transfira para um frasco de plástico limpo e seco.
Fechado e rotulado.

5. RESULTADOS
Primeira parte: Tempo de
escoamento da pipeta de 20ml
Foram alcançados os
seguintes resultado:
1º tempo- 17,56
2º tempo- 17,54
3º tempo- 17,57
Além disso, a pipeta passou no teste de limpeza.
Na pesagem:

Peso do erlenmeyer seco: 120,9 g Pesagem da água pepitada


1º- 96,4g
2º- 96,4g
3º- 96,3g

O valor da média dos valores referente= 96,36 mL


Na segunda parte: padronização de soluções
Deu-se início com a determinação da massa- NaOH= 0,1 mol/L;
MM=40g/mL; V=1 L.
m= 0,1x1x40= 4 gramas de massa de NaOH foram necessários para a
preparação em um litro de água.
6. CONCLUSÃO
Uma vez que, foram identificados a relação entre os valores medidos
nas repetições, desempenhando um papel fundamental na obtenção de
resultados precisos e confiáveis em experimentos e analise.
Portanto, é notório que a calibração de pipetas e a padronização de
soluções são etapas cruciais para garantir a precisão e a confiabilidade das
medições e análises realizadas em laboratórios. Esses processos permitem
minimizar erros sistemáticos e assegurar que os resultados obtidos sejam
consistentes e confiáveis. Logo, a atenção dedicada a essas práticas é
fundamental para a qualidade dos resultados e para a credibilidade da
pesquisa científica.

7. REFERÊNCIAS
1. Fabiana Barino, Márcio Biasoli; Curso Calibração de Instrumentos,
Controlab;
2. Manual de Pipetas Eppendorf; 2022.
3. Info Qualidade – A Manutenção das pipetas é fundamental; Isabel
Farias, dez 2009;

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