UNIVERSIDADE FEDERAL DE SERGIPE

CENTRO DE CIÊNCIAS BIOLÓGICAS E DA SAÚDE (CCBS)

DEPARTAMENTO DE FARMÁCIA (DFA)
ANÁLISE QUÍMICO-FARMACÊUTICA

RAQUEL TELES DOS SANTOS

ROMÁRIO DO NASCIMENTO LOUZADA
SILVIA REGINA SOUZA SANTOS

VERIFICAÇÃO DE INSTRUMENTAÇÃO ANALÍTICA PARA AFERIÇÃO DE VOLUME

E DETERMINAÇÃO DA DENSIDADE

SÃO CRISTÓVÃO – SE
2023
 RAQUEL TELES DOS SANTOS
ROMÁRIO DO NASCIMENTO LOUZADA
SILVIA REGINA SOUZA SANTOS

VERIFICAÇÃO DE INSTRUMENTAÇÃO ANALÍTICA PARA AFERIÇÃO DE VOLUME

E DETERMINAÇÃO DA DENSIDADE

Relatório de aula prática requisitado como componente

parcial da primeira avaliação da disciplina Análise
Químico-Farmacêutica do curso de Farmácia da
Universidade Federal de Sergipe.

Profa. Drª. Mairim Russo Serafini, Colaboradores:

Anamaria Mendonça e Cláudio Júnior.

SÃO CRISTÓVÃO – SE
2023
1. INTRODUÇÃO

A verificação da instrumentação analítica desempenha um papel muito importante

para que se possa verificar com precisão e confiança os resultados obtidos nas análises
laboratoriais. No contexto específico da aferição de volume e determinação da
densidade, a precisão desses controles é indispensável, não só para área farmacêutica
como em outras áreas do conhecimento. Segundo Jones, B. et al., (2021) para garantir a
integridade dos dados obtidos através de instrumentação analítica, é essencial
estabelecer um sistema de verificação regular e de calibração dos equipamentos
utilizados.

Como afirmou Albert Einstein, "toda a teoria é cinza, mas a árvore da vida é sempre
verde". Essa citação nos lembra da necessidade de validar e verificar constantemente os
instrumentos que utilizamos em nossas análises. Somente por meio de verificações
precisas, podemos garantir a validade e a confiabilidade dos dados obtidos.

A verificação de volume possui grande relevância para garantir a precisão das dosagens
e diluição de substâncias em bastantes experimentos laboratoriais. Seja no preparo de
soluções, no controle de qualidade de produtos ou na pesquisa científica, essa precisão
na medição de volume é indispensável para garantir a obtenção de resultados
consistentes e reproduzíveis.

Por outro lado, a precisão da densidade desempenha um papel essencial na

caracterização de materiais e substâncias. A densidade está intrinsecamente conectada à
composição química, estrutura física e qualidade dos produtos, exercendo uma
influência direta em propriedades cruciais, como a solubilidade e outras características
importantes.

Diante disso, o presente relatório tem como objetivo apresentar uma análise sucinta da
verificação da instrumentação analítica aplicada à aferição de volume e determinação da
densidade no laboratório. Foram praticados os métodos e procedimentos adequados para
garantir a precisão e a confiabilidade dessas medições, bem como os principais
equipamentos e ferramentas de trabalho utilizados nesse processo, os quais serão
abordadas como principais etapas e procedimentos envolvidos na verificação, bem
como a avaliação dos resultados obtidos.
Espera-se que este relatório forneça uma visão abrangente sobre a importância da
verificação da instrumentação analítica para garantir a qualidade e confiabilidade das
medições de volume e densidade em futuros experimentos que venham a ser realizados.
Por conseguinte, estarão sendo abordados os seguintes tópicos: objetivo, materiais e
métodos utilizados , Resultados e discussão e conclusão.

2. OBJETIVO
● Aferir o volume das pipetas utilizadas nos experimentos.
● Analisar a densidade da água e do detergente utilizando do picnômetro.

3 MATERIAL E MÉTODOS

Na aula prática de análises químico-farmacêutica do dia 14/06 continha na

bancada as seguintes vidrarias e materiais:
● 1 Pipeta graduada de 10 mL
● 1 Pipeta volumétrica de 10 mL
● 1 Picnômetro de 50 mL
● 2 Erlenmeyer de 50 mL
● 1 Balança analítica
● Água destilada
● Detergente

Nesta aula foram realizados 2 experimentos, sendo o primeiro experimento

voltado para a verificação de instrumentação analítica e para aferição de volume. Com o
auxílio de uma pisseta colocou-se água destilada em um erlenmeyer de 50 ml, isso foi
feito para que com essa água se pudesse encher as pipetas, tanto a pipeta volumétrica
quanto a pipeta graduada, processo esse realizado para que fosse feita a ambientalização
da vidraria, em sequência, foi feita a medição da massa do erlenmeyer seco em uma
balança analítica e anotado o valor para que posteriormente pudesse ser feito os cálculos
devidos relativo ao volume verdadeiro das pipetas, após isso encheu-se as pipetas até o
seu volume devido de 10 mL, passou-se então esse valor para o erlenmeyer, que após
isso foi medida sua massa em uma balança analítica. Desse modo, após a medição, o
valor foi anotado para que fosse feito o cálculo para a compreensão do volume
verdadeiro das pipetas, sendo elas a volumétrica e a graduada.

O segundo experimento foi relativo a determinação da densidade, para isso foi

medida a massa de um picnômetro em uma balança analítica e o valor foi anotado. Após
isso, encheu-se todo picnômetro com detergente, que, posteriormente, foi posto em uma
balança analítica para que se pudesse medir a massa, em sequência o valor da massa foi
calculado para a determinação da densidade.

4. RESULTADOS E DISCUSSÃO

PROCEDIMENTO 1

Fonte: Autoral
4.1 Pipeta graduada
Sendo pesado o erlenmeyer de 50ml vazio e posteriormente com água em uma
pipeta graduada de 10 ml, verificou-se as seguintes massas:

TABELA 1

Erlenmeyer vazio (g) Erlenmeyer + água (g) Massa aparente (g)

76.4214g 86.4200g 9,9986 g

Fonte: Autoral
Subtraiu-se a massa original do erlenmeyer somado à água, obtendo-se os resultados da
massa aparente, como mostrado na tabela 1.

4.2 Pipeta volumétrica

O mesmo procedimento da pipeta graduada foi realizado na pipeta volumétrica.

Sendo pesado o erlenmeyer de 50ml vazio e posteriormente com água em uma pipeta
graduada de 10 ml, verificou-se as seguintes massas:

TABELA 2

Erlenmeyer vazio (g) Erlenmeyer + água (g) Massa aparente (g)

76.4214g 86.4003g 9,9789 g

Fonte: Autoral
Subtraiu-se a massa original do erlenmeyer somado à água, obtendo-se os resultados
da massa aparente na tabela 2.
Após os resultados obtidos, calculou-se as massas e volumes verdadeiros para cada uma
das pipetas, como mostrado a seguir:

Pipeta graduada:
M(verdadeira) = M(9,9986) + M(9,9986) (0,0012/1,000gcm – 0,0012/8,0)
M(verdadeira) = M(9,9986) + M(9,9986) x 0,0012-0,00015
M(verdadeira) = 10,01
V(verdadeiro) = 10,01 x 1,0018 ml
V(verdadeiro) = 10,02 ml

Pipeta volumétrica:
M(verdadeira) = M(9,9789) + M(9,9789) (0,0012/1,000gcm – 0,0012/8,0)
M(verdadeira) = M(9,9789) + M(9,9789)x 0,0012-0,00015
M(verdadeira) = 9,98
V(verdadeiro) = 9,98 x 1,0018 ml
V(verdadeiro) = 9,99 ml
Ao se analisar o resultados dos volumes verdadeiros entre as duas pipetas,
percebe-se que há uma proximidade entre os resultados obtidos esperados, uma vez que
todo o processo foi feito com atenção. Vale destacar que as pipetas graduadas tem
menos precisão que as volumétricas.

Ao final dos cálculos, realizou-se a duplicata entre 2 grupos que possuíam o

mesmo volume de vidrarias, em sequência, calculou-se a média e o desvio padrão dos
dois resultados. A seguir, estão tabelados os valores obtidos:

DUPLICATA

Duplicata Pipeta Pipeta

graduada volumétrica

grupo 1 10,02 ml 9,99ml

grupo 2 9,87 ml 9,72ml

 Pipeta graduada Pipeta volumétrica

Média 9,945 9,855

Desvio padrão 0,1060 0,1909

PROCEDIMENTO 2

O segundo procedimento foi realizado para verificar a densidade relativa da água e do

detergente com picnômetro. Neste procedimento os resultados obtidos podem ser
analisados na tabela a seguir:

TABELA 3

Picnômetro vazio (g) Picnômetro + detergente M1-M2 (g)

(g)

33.5711g 83,2924g 49,7213 g

Fonte: autoral
Após esse procedimento, calculou-se a densidade absoluta e em sequência a densidade
relativa, como mostrado a seguir:
D= M/V
D= 49,7213g /50ml= 0,994g densidade absoluta
DR = d Absoluta d Absoluta padrão (Água)
DR = 0,994g /1,00gcm-3 = 0,994g/cm3
5. CONCLUSÃO

Após concluir os experimentos analíticos feitos na aula prática, notou-se a

importância da verificação da instrumentação analítica para aferição de volume e
determinação da densidade nos mais diversos âmbitos farmacêuticos.
A verificação da densidade ou massa específica é de extrema importância no
âmbito farmacêutico pois é por esse procedimento que é possível observar, através dos
parâmetros obtidos, se há algum erro na formulação de um fármaco ou determinar a
presença de impurezas no mesmo. Procedimento esse presente na indústria, a qual
monitora a densidade em diferentes estágios do processo de industrialização de um
fármaco, a fim de detectar desvios e variações, permitindo corrigi-los.
Desse modo, é notória a importância da análise de densidade no âmbito
acadêmico. Tivemos a oportunidade de utilizar vidrarias específicas para análise de
volume e densidade, bem como aprender os cálculos relacionados a este procedimento,
que é comumente utilizado no ambiente acadêmico e industrial da área da farmácia.
6. REFERÊNCIAS

Jones, B., et al..Calibração e rastreabilidade em análises analíticas. Metrologia

Analítica,v.18,n.2,p. 75-89,2021.

MARTINS DE OLIVEIRA JR, José, et al. Projeto e construção de um picnômetro a ar

para caracterização de insumos e produtos farmacêuticos. Química Nova, Vol. 33, No.
6, 1384-1388, 2010.

GIESBRECHT, E. et al. Experiências de Química, técnicas e conceitos básicos: PEQ

Projetos de Ensino de Química. São Paulo: Ed. Moderna, Ed. da Universidade de São
Paulo: 1979.