UNIVERSIDADE FEDERAL DO PARÁ

INSTITUTO DE CIÊNCIAS EXATAS E

NATURAIS FACULDADE DE QUÍMICA

QUÍMICA INORGÂNICA EXPERIMENTAL

BRUNO WILLAMS MACIEL BATISTA

JOSÉ CARLOS BAIA DE BAIA

LUIS FELIPE CARDOSO

LUISA HELENA FIGUEROA

AULA 2 - CALIBRAÇÃO DE VIDRARIAS

BELÉM – PA

2023
 BRUNO WILLAMS MACIEL BATISTA

JOSÉ CARLOS BAIA DE BAIA

LUIS FELIPE CARDOSO

LUISA HELENA

AULA 2 - CALIBRAÇÃO DE VIDRARIAS

Relatório apresentado ao Curso de Química

Industrial, do Instituto de Ciências Exatas e
Naturais da Universidade Federal do Pará em
cumprimento às exigências legais sob a ava-
liação do Professor Dr. Leyvison Rafael Vieira

da Conceição como requisito de qualificação

da disciplina de química inorgânica
experimental.

BELÉM – PA
2023
RESUMO

A vidraria volumétrica utilizada corriqueiramente nos laboratórios deve ser

calibrada ou aferidapara aumentar a precisão dos volumes contidos ou transferidos
pela mesma. Afinal, não é porque uma pipeta marca 25mL que ela realmente meça
25mL, ou seja, ela pode conter 24,96mL ou 25,07mL e tudo causa erro nos volumes
medidos por essa vidraria, reduzindo a precisão e a exatidão dos resultados analíticos
obtidos. No presente trabalho foram utilizados a pipeta volumétrica e graduada de 10
mL, balão volumétrico de 100 mL e da proveta de 50 mL afim de realizar o
procedimento de calibração. O procedimento de calibração realizado envolve a
determinação da massa de água, para isso, deve-se pesar a vidraria seca e com água
e, logo após, subtrair as massas. Com um termômetro, observa-se a temperatura da
água e, a partir da sua densidade na temperatura medida, calcula-se o volume da
vidraria. Em geral, se utiliza a densidade da água como a medida padrão para aferição
das vidrarias, pois a água pode ser facilmente descartada após o seu uso. Em todas
as operações de calibração, a vidraria a ser calibrada deve estar cuidadosamente
limpa e deve ser manuesada com papel toalha ou luva, pois sem o uso destes
materiais pode-se transferir a gordura da mão e ocasionar em uma variação de peso
no momento que for efetuar a pesagem da vidraria.

Palavras-chave: vidraria, calibração.

 SUMÁRIO

1. INTRODUÇÃO......................................................................................................................5
2. OBJETIVOS...........................................................................................................................6
2.1 OBJETIVO GERAL..............................................................................................................6
2. OBJETIVOS ESPECÍFICOS..................................................................................................6
3. REVISÃO BIBLIOGRÁFICA.............................................................................................7
4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL:.............................................................................8
4.1 CALIBRAÇÃO DA PIPETA GRADUADA E VOLUMÉTRICA:...................................8
4.2 CALIBRAÇÃO DO BALÃO VOLUMÉTRICO.................................................................8
4.3 CALIBRAÇÃO DA PROVETA...........................................................................................8
5. RESULTADOS E DISCUSSÃO...........................................................................................8
5.1 PIPETA GRADUADA E VOLUMÉTRICA........................................................................8
5.1.1 PIPETA GRADUADA:.......................................................................................................8
5.1.2 PIPETA VOLUMÉTRICA:.............................................................................................10
5.2 BALÃO VOLUMÉTRICO..................................................................................................11
5.3 PROVETA.............................................................................................................................12
6. CONCLUSÃO......................................................................................................................13
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS.....................................................................................14
 5
1. INTRODUÇÃO

A calibraça de vidrarias e um procedimento que garante um resultado analitico confiavel.Sua

finalidade é saber se os resultados obtidos com os testes feitos mas vidrarias são compativeis
com o que se espera, a fim de corrigir qualquer tipo de erro.A má calibração de vidrarias de
laboratório poderá apresentar resultados de má qualidade. Esta calibração exige condições
ambientais tais como semperatura ambiente, temperatura da água utilizada para calibração,
umidade relativa, pressão atmosférica, controladas por instrumentos calibrados por laboratórios
credenciados à Rede Brasileira de Calibração (RBC), dentre outros. Alguns cuidados
importantes devem ser levados em consideração no momento em que será realizada a pesagem,
como não os tocar diretamente com a mão e manusear eles com pinça,pedaço de papel ou até
mesmo luvas, mantendo a limpa de gordura e afins, A vidraria deve ser pesada à temperatura
ambiente para evitar erros de pesagem, sabendo que algumas substâncias mudam de acordo com
a mudança da temperatura.Devemos lembrar também que a balança analitica é um instrumento
muito sensivel e, por isso, deve-se mantê-la sempre limpa, protegida de correntes de ar e poeira
e nivelada para evitar erros e falta de precisão na pesagem, sendo necessária a anotação da
medida mais exata possivel.
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2. OBJETIVOS
2.1 OBJETIVO GERAL

Calibração de vidrarias

2. OBJETIVOS ESPECÍFICOS

 Determinação da massa da água para cada vidraria utilizada;

 Determinação do volume real para cada vidraria utilizada;
 Cálculo do desvio padrao e o coeficiente de variação
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3. REVISÃO BIBLIOGRÁFICA

As vidrarias são equipamentos de vital importância na rotina de um laboratório, sendo utilizadas

principalmente em análises e experimentos, para cada qual uma ou um conjunto destas se
adapta. Quando há necessidade de maior precisão, no geral, utilizam-se as vidrarias que
possuem marcação volumétrica. Já em análises qualitativas, as graduadas cumprem bem seus
papéis. (GAVETTI, 2013).
Segundo Trentin e Olivieri (2011) "Um dos requisitos da norma ABNT NBR ISO/IEC
17025:2005 é a participação dos laboratórios de calibração em ensaios de proficiência
por comparações interlaboratoriais, como uma das formas de controle de qualidade
dos resultados e demonstração da competência do laboratório".A imprecisão do
aparelho é previamente medida pelo manufaturador, em uma determinada
temperatura, estando classificado como: TC-que significa "to contain", tal qual é
apenas utilizado para manter o liquido no volume especificado e não são
recomendados para realizar transferências; ou TD "to deliver", que são projetados para
transferir o volume medido naquela temperatura e já levam em consideração o líquido
remanescente no equipamento e a película que fica impregnada nas paredes internas.
Porém, quando nas mãos do utilizador, a vidraria é forçada a trabalhar em diferentes
condições das que foram testadas e que são recomendadas, podendo ocorrer. por
exemplo, a expansão ou contração do material, sem retornar a seu volume original.
(SILVA, 2011).
Baccan et al (1979) classifica os erros nas medidas como determinados (sistemáticos)
onde estes possuem um valor definido e no caso de serem detectados podem ser
medidos e computados no resultado final (dentre eles o erro de método, de operação,
erro pessoal e erro devido a instrumentos e reagentes), e em erros indeterminados,
tais que não possuem valor definido, não são mensuraveis, são aleatórios. Sendo qual
for o caso, para suprir a diferença entre o real volume medido e o valor nominal - que é
o marcado pelo equipamento, é necessário realizar novamente a calibração do
instrumento para que seja possível determinar a margem de erro (tal que muitas vezes
é rotulada, assim sendo desnecessário realizar o processo novamente no futuro, a não
ser pelos mesmos motivos já citados no parágrafo anterior). (BATISTA; FILIPE;
AZEVEDO, 2016).
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4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL:
4.1 CALIBRAÇÃO DA PIPETA GRADUADA E VOLUMÉTRICA:

No primeiro procedimento, foram utilizados duas pipetas, uma graduada e uma volumétrica,
com volumes iguais de 10 mL, no qual o mesmo procedimento foi realizado em triplicata para
ambos.
Primeiramente, em uma balança analítica, determinou-se a massa de um béquer 50mL vazio,
limpo e seco. Com a pipeta, foi pipetado 10 mL de água destilada e despejado no béquer e, em
seguida, determinou-se a massa de um béquer 50 mL com água destilada. Logo após, com o
auxilío de um termômetro foi medido a temperatura da água no béquer. Com o valor das duas
pesagens é possível determinar a massa da água transferida. Com os dados obtidos e a densidade
correspondente à temperatura teórica é possível determinar o volume real da vidraria, calcular o
desvio padrão e o coeficiente de variância.

4.2 CALIBRAÇÃO DO BALÃO VOLUMÉTRICO

O segundo procedimento é realizada, em triplicata, a calibração do balão volumétrico de 100

mL onde foi determinado a massa do mesmo seco, limpo e vazio. Logo após, é realizado a
aferição até o menisco utilizando água destilada. Em uma balança analítica foi feita pesagem do
balão volumétrico com água e anotado a massa. Sua temperatura foi aferida com o auxílio de
um termômetro. Com o valor das duas pesagens é possível determinar a massa da água
transferida. Com os dados obtidos e a densidade correspondente à temperatura teórica é possível
determinar o volume real da vidraria, calcular o desvio padrão e o coeficiente de variância.

4.3 CALIBRAÇÃO DA PROVETA

O segundo procedimento é realizada, em triplicata, a calibração da proveta de 50 mL onde

foi determinado a massa do mesmo seco, limpo e vazio. Logo após, é realizado a aferição até o
volume máximo utilizando água destilada. Em uma balança analítica foi feita pesagem do balão
volumétrico com água e anotado a massa. Sua temperatura foi aferida com o auxílio de um
termômetro. Com o valor das duas pesagens é possível determinar a massa da água transferida.
Com os dados obtidos e a densidade correspondente à temperatura teórica é possível determinar
o volume real da vidraria, calcular o desvio padrão e o coeficiente de variância.

5. RESULTADOS E DISCUSSÃO
5.1 PIPETA GRADUADA E VOLUMÉTRICA
5.1.1 PIPETA GRADUADA:
Após concluir os procedimentos experimentais foram obtidos tais dados de
massa (em gramas) e temperatura observada para que seja realizados os cálculos de calibração
das vidrarias.

Amostras Massa Massa T (°C)

(vazio) (c/água)
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Becker 1 42,449 52,3922 23

Becker 2 42,4446 52,3922 24

Becker 3 42,4464 52,323 24

Tabela de dados – pipeta graduada.

Primeiramente, é realizado o cálculo para obtenção da massa da água; Para isso, se

subtrai a massa do becker com água pela massa do becker vazio.

mágua =mc/ água−mvazio

Amostra Massa (g)

1 9,9432
2 9,9476
3 9,8766
Tabela de dados – massa da água.

Para calcular o volume real da vidraria, foi utilizado a fórmula da densidade

m
d=
v

Porém, o objetivo principal do experimento é a determinação o volume real da vidraria.

Assim, transformando a equação:

m
v=
d
Onde:

V: volume real da vidraria

M: massa da água transferida
D: densidade da água na temperatura observada

Substituindo os valores tem-se a determinação da real da vidraria.

Amostra Volume real (mL)

1 9,967740577
2 9,974571241
3 9,903378736
Tabela de dados – volume real da pipeta

Em seguida é calculado e estimado o desvio padrão para demonstrar a distância dos

valores em relação à média e o coeficiente de variação.

S= √ ∑ i=1 ¿ ¿ ¿

Equação - desvio padrão.

Onde:
Xi = valor medido
X̅ = média dos valores medidos
N = número de amostras
 10

S
CV = 100
X
Equação de variação.

Onde:

S = desvio padrão
X̅ = média dos valores medidos

Desvio padrão Coeficiente de variação

(%)
0,03927993 0,394070546

O cálculo do fator de correção demonstra a variação da calibração em torno da

densidade padronizada (1g/cm3), logo, se o valor obtido na equação estiver próximo de
1% de sua média, a calibração estará correta. Como observado nas medidas das pipetas
volumétrica e graduada e do balão volumétrico. Devido a presença e conduta rígida do professor
quanto a manuseio das vidrarias em sala, pouca variação inesperada ocorreu durante o
experimento que afetasse os cálculos.
O limite de tolerado, segundo a literatura, para pipeta graduada de 10 mL é de ±
0,02. Comparado ao dado obtido experimentalmente esse valor é ultrapassado 10 vezes. Um dos
principais erros a serem identificados é o erro do operador, onde o operador pode não ter aferido
de forma correta a pipeta graduada, e o erro sistemático, onde não se sabe como é manuseada ou
armazenada tal vidraria fazendo com que há um erro significante no momento da calibração.

5.1.2 PIPETA VOLUMÉTRICA:

Amostas M(vazio) M(c/água) T(°C)

1 42,4448 52,4331 23
2 42,4444 52,4301 23
3 42,4458 52,4070 23

A partir dos dados obtidos Calculou-se o a massa de água transferida. No qual o béquer
foi pesado com e sem a água, que com a subtração da massa do béquer, determina-se a massa de
água transferida.

Amostra Massa (g)

1 9,9853
2 9,9887
3 9,9612

Para calcular o volume real utilizou-se a formula de determinação de volume real da

vidraria, em que os valores de densidade foram retirados da tabela de relação com temperatura.

m
v=
d
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Amostras Volume real (mL)

1 10,001295189
2 10,01034547
3 9,985785003

Assim, é realizado os cálculos de desvio padrão e o coeficiente de variação.

Desvio padrão Coeficiente de

variação (%)
0,014531063 0,145166265

O limite de tolerado, segundo a literatura, para pipeta volumétrica de 10 mL é de ±0,02.

Comparado ao dado obtido experimentalmente esse valor é ultrapassado 10 vezes. Um dos
principais erros a serem identificados é o erro do operador, onde o operador pode não ter aferido
de forma correta a pipeta graduada, e o erro sistemático, onde não se sabe como é manuseada ou
armazenada tal vidraria fazendo com que há um erro significante no momento da calibração.

5.2 BALÃO VOLUMÉTRICO

Após concluir os procedimentos experimentais foram obtidos tais dados de

massa (em gramas) e temperatura observada para que seja realizados os cálculos de
calibração das vidrarias.

Amostra M (vazio) M (c/ H2O) T (°C)

BV1 79,9711 180,5001 24

BV2 80,4205 180,4181 24
BV3 80,277 180,4721 24

A partir dos dados obtidos Calculou-se o a massa de água transferida. No qual o balão
volumétrico foi pesado com e sem a água, que com a subtração da massa do balão, determina-se
a massa de água transferida.

Amostra Massa (g)

BV1 100,529
BV2 99,9976
BV3 100,1951

Para calcular o volume real utilizou-se a formula de determinação de volume real da

vidraria, em que os valores de densidade foram retirados da tabela de relação com temperatura.

Amostra Volume (mL)

BV1 100,8015674
BV2 100,2687266
 12
BV3 100,4667621

Assim, é realizado os cálculos de desvio padrão e o coeficiente de variação.

Coeficiente de
Desvio padrão
variação (%)

0,269330024 0,268078734

Comparando os dados de desvio padrão e o coeficiente de variação com os dados da

literaturas, há uma diferença significativa. Segundo a literatura, o limite de tolerância para o
balão de volumétrico de 100 mL é de ± 0,08, comparado com os dados obtidos
experimentalmente, tem-se uma ultrapassagem deste limite. Sendo assim, há hipóteses para que
estes valores tenham se distanciado do limite tolerado, sendo o erro do operador, que pode ter
errado a aferição do balão volumétrico ou no momento da pesagem que podem ter alterado esses
valores.

5.3 PROVETA

Após concluir os procedimentos experimentais foram obtidos tais dados de massa (em gramas) e
temperatura observada para que seja realizados os cálculos de calibração das vidrarias.

M (c/
Amostra M (vazio) T (°C)
H2O)
P1 82,4308 131,9119 24
P2 82,5176 132,0738 23
P3 82,4874 131,9515 23

A partir dos dados obtidos Calculou-se o a massa de água transferida. No qual a proveta
foi pesado com e sem a água, que com a subtração da massa a proveta, determina-se a massa de
água transferida.

Amostra Massa (g)

P1 9,9853
P2 9,9887
P3 9,9612

Para calcular o volume real utilizou-se a formula de determinação de volume real da

vidraria, em que os valores de densidade foram retirados da tabela de relação com temperatura.

Amostra Volume (mL)

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P1
49,61525966
P2
49,67850849
P3
49,58618118

Assim, é realizado os cálculos de desvio padrão e o coeficiente de variação.

Coeficient
Desvio e de
padrão variação
(%)
0,0472057 0,0951436
63 38

O coeficiente de varição ultrapassou minimamente o limite de variação comparado da

literatura, sendo o limite permitido de ±0,05. Porém, o valor obtido experimental não se torna
significativo para análises qualitativas onde não se é necessário uma medida exata.
Suponha-se que o motivo da ultrapassagem do limite de tolerância seja um erro do
operador no qual não deva ter secado a vidraria adequadamente, assim, algumas das gotículas de
água que restavam dentro da proveta podem ter ocasionado essa minimo erro de calibração.

6. CONCLUSÃO

Por fim, conclui-se que dentres as vidrarias usadas para a calibração no presente
trabalho, a proveta de 50 mL é a única que apresentou um valor de coeficiente de variação de
±0,08 próximo ao limite de tolerância da literatura, podendo ser utilizada para análises
quantitativas e qualitativas. A pipeta graduada e volumétrica de 10 mL, o balão volumétrico de
100 mL não se encaixam para o uso de métodos quantitativos pois obtiveram dados
experimental acima do limite de tolerância da vidraria. Alguns dos erros identificados são os
sistemáticos e o erro do operador, no qual esses erros alteram significativamente no momento
da calibração.
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REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

1. SILVA, L. Aulas Práticas de Química Analítica. Juiz de Fora: UFJF, 2011.

DINIZ, Borges. Laboratório de química experimental. UnB 2020.