Técnicas Laboratoriais

Professora Sandra de Cássia Pereira

PROCEDIMENTO 02:PESAGEM E MEDIDAS VOLUMÉTRICAS

PROCEDIMENTO 02 - PESAGENS E MEDIDAS VOLUMÉTRICAS

1. INTRODUÇÃO

Nos procedimentos anteriores discutimos as normas necessárias para o

trabalho em segurança dentro de um laboratório, falamos sobre a análise e
interpretação das informações contidas nos rótulos e FISPQs das substâncias
químicas e apresentamos as principais vidrarias utilizadas em um laboratório. De
posse desse conhecimento, agora chegou o momento de colocar a "mão na
massa" e executar os experimentos. Inicialmente, iremos manusear os
equipamentos mais comuns, tais como as balanças e vidrarias. Em seguida
trabalharemos com bicos de Bunsen, agitadores magnéticos, centrífugas,
destiladores e medidores de pH.

De modo geral, em qualquer laboratório de Química, as operações mais

frequentes são as pesagens de massas e as medidas de volume. Para as
pesagens, utilizamos as balanças analítica e semi-analítica, ao passo que para
as medidas de volume, usamos vidrarias como, pipetas, provetas, buretas e
balões volumétricos. Com relação às balanças, independente se a mesma tem
a finalidade de pesar grandes (kg) ou pequenas quantidades (mg), sempre
devemos estar atentos às suas especificações mais importantes tais como:
precisão, exatidão, capacidade e sensibilidade. Balanças analíticas, conforme
ilustrado na Figura 1, são capazes de pesar objetos com grande precisão e
exatidão. São equipamentos muito sensíveis (exatamente por isso custam caro)
e que devem ser instalados em bancada firme, de preferência construída sobre
amortecedores, de tal modo a minimizar as vibrações.

Fonte: Máximo, L. Práticas de Química Geral. 2°ed. Goiânia: Kelps, 2020.

Técnicas Laboratoriais
Professora Sandra de Cássia Pereira
PROCEDIMENTO 02:PESAGEM E MEDIDAS VOLUMÉTRICAS

Figura 1. Balança analítica utilizada para medidas de massa em laboratório de Química.

Em função da sua elevada sensibilidade, as balanças analíticas devem

ser protegidas de variações bruscas de temperatura, estar localizadas longe de
janelas e portas (para se evitar correntes de ar indesejáveis) e não devem ser
instaladas em laboratórios sujeitos à presença de gases corrosivos. Além disso,
recomenda-se também alguns cuidados adicionais, como: (i) ligar a balança no
mínimo 30 minutos antes de efetuar as medidas; (ii) nivelar a balança; (iii) tarar
a balança descontando o peso dos recipientes, (iv) efetuar as medidas sempre
com as portas laterais e a porta superior completamente fechadas, (v) não tocar
o objeto a ser pesado diretamente com as mãos para se evitar que a gordura
dos dedos, ou outras impurezas indesejáveis, deixe impressões digitais e, assim,
alterem o peso do objeto indevidamente e (vi) pesar os objetos sempre a uma
temperatura ambiente, pois a transferência de calor entre o objeto e o meio
ambiente ao redor da balança provoca correntes de ar dentro da câmara da
balança, podendo, desta forma, resultar em medidas erradas.

Nesse momento do primeiro contato com o laboratório e das primeiras

medidas de massa e volume, é muito importante destacar que as medidas
experimentais são sempre sujeitas a variações nos seus valores. Se repetirmos
uma mesma medida várias vezes, em condições controladas, e usarmos a
mesma técnica experimental, muito provavelmente não obteremos todos
resultados exatamente iguais. Por exemplo, se medirmos 5,0 mL de água dez
vezes e medirmos as massas correspondentes a cada repetição, não obteremos
dez massas de mesmo valor. Isso nos mostra que todas as medidas
experimentais são afetadas por erros inerentes à própria aparelhagem utilizadas
nas medições, bem como por erros adicionais provenientes da temperatura do

Fonte: Máximo, L. Práticas de Química Geral. 2°ed. Goiânia: Kelps, 2020.

Técnicas Laboratoriais
Professora Sandra de Cássia Pereira
PROCEDIMENTO 02:PESAGEM E MEDIDAS VOLUMÉTRICAS

sistema, de natureza da amostra, da presença de impurezas e principalmente,

por falhas operacionais dos executores dos procedimentos experimentais.

Uma vez que as medidas experimentais são invariavelmente

acompanhadas de erros e incertezas, nunca se deve tomar o valor de uma única
medida como o resultado absoluto. Erros e incertezas devem estar de alguma
maneira representa dos no valor numérico obtido. Nesse sentido, a estatística
nos fornece ferramentas adequadas para extrair as conclusões desejadas.
Quando estatisticamente bem tratados, os resultados experimentais podem ser
selecionados, mantendo-se somente aqueles dotados de uma grande
probabilidade de estarem corretos e, rejeitando aqueles que sejam improváveis
de serem estabelecidos pelas evidências observadas. Nesse sentido, a incerteza
ou erro de uma medida pode ser expressa por meio de diversos parâmetros, tais
como: média, mediana, desvio padrão, erro limite, coeficiente de variação,
desvio absoluto, erro relativo, desvio médio.

O erro ou incerteza absoluta (Eabs) representa a margem de incerteza

associada a uma medida e é definida como a diferença entre o valor teórico
esperado (VE) e o valor obtido experimentalmente (VO), sendo sempre expresso
na mesma unidade da medida realizada: Eabs = VE - VO. Por outro lado, o erro
ou incerteza relativa (Er%) compara o valor da incerteza absoluta com os valores
teóricos esperados (VE), sendo adimensional e sempre expresso em
𝑉𝐸−𝑉𝑂
porcentagem: Er%x = | |x100. Quanto maior a incerteza, menor será a
𝑉𝐸

exatidão dos dados obtidos, ou seja, menor concordância entre os valores

esperados e obtidos.

Para um conjunto de medidas realizadas sob as mesmas condições

experimentais, a média (𝑥̅ ) e o desvio padrão (s) fornecem informações sobre a
precisão do procedimento utilizado. A média é calculada como a soma simples
dos valores medidos dividida pelo número total n de medidas feitas, conforme a
equação 1:

𝑥̅ = amostra 1 + amostra 2 + amostra n

número total de amostras (1)

Fonte: Máximo, L. Práticas de Química Geral. 2°ed. Goiânia: Kelps, 2020.

Técnicas Laboratoriais
Professora Sandra de Cássia Pereira
PROCEDIMENTO 02:PESAGEM E MEDIDAS VOLUMÉTRICAS

Já o desvio padrão, requer um cálculo envolvendo a raiz quadrada da

soma dos quadrados da diferença entre um valor de medida individual e a média
da série, conforme a equação 2. Já o quadrado do desvio padrão é denominado
de variância (s2). Dessa maneira, o resultado de um conjunto de medidas deve
̅ ± 𝒔. De modo geral, o melhor valor para um conjunto de
ser escrito como 𝒙
medidas é o resultado da média de n medidas de uma referida grandeza e
naturalmente que, quanto menor for o desvio padrão, mais próximo da média
estarão agrupados os dados experimentais.

2. OBJETIVOS

Apresentar as técnicas básicas de laboratório como o manuseio de balanças,

béqueres, buretas, provetas e pipetas, bem como introduzir conceitos
fundamentais sobre a propagação de erros e escolha de materiais para o
trabalho experimental no laboratório químico.

3. MATERIAIS e REAGENTES

Balança analítica;

Balança semi-analítica;

Béquer de 10, 25, 50 mL e 250 mL;

Bureta de 10 e 25 mL;

Cloreto de sódio (NaCℓ);

Espátula de aço;

Frasco de plástico de 50 mL com tampa –(9)

Garra metálica - (02);

Pipeta graduada de 10 mL;

Pipeta volumétrica de 10 mL;

Proveta de 10 mL;

Suporte universal;

Termômetro;

Fonte: Máximo, L. Práticas de Química Geral. 2°ed. Goiânia: Kelps, 2020.

Técnicas Laboratoriais
Professora Sandra de Cássia Pereira
PROCEDIMENTO 02:PESAGEM E MEDIDAS VOLUMÉTRICAS

Tubo de ensaio pequeno e vidro de relógio.

4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

4.1. Pesagem de sólidos - comparando as balanças analítica e semi-

analítica

PARTE I

Utilizando uma balança analítica, pese 1 béquer de 50 mL. Anote o

resultado observado com todas as casas decimais significativas na Tabela 1.
Repita esse procedimento 5 vezes com o mesmo béquer e em seguida, calcule
a média e o desvio padrão para as pesagens. Anote o resultado que é a tara do
béquer.

Tabela 1. Massas pesadas do béquer de 50 mL em balança analítica.

Massa Massa média Desvio Tara do

Medida
pesada (g) (g) padrão béquer (g)
01
02
03
04
05

PARTE II

Utilizando uma balança semi-analítica, pese 2,0 g de NaCℓ em um vidro

de relógio. Transfira esse NaCℓ para o béquer "tarado” do procedimento 4.1.
Pese o béquer contendo o NaCℓ e anote o resultado com todas as casas
decimais significativas na tabela 4.2. Repita o procedimento 5 vezes com o
mesmo conjunto béquer + amostra de NaCℓ. Calcule a média e o desvio padrão
para as pesagens.

Fonte: Máximo, L. Práticas de Química Geral. 2°ed. Goiânia: Kelps, 2020.

Técnicas Laboratoriais
Professora Sandra de Cássia Pereira
PROCEDIMENTO 02:PESAGEM E MEDIDAS VOLUMÉTRICAS

Tabela 2. Massas pesadas do conjunto béquer + NaCℓ.

Massa Massa média Desvio Massa

Medida
pesada (g) (g) padrão final (g)
01
02
03
04
05

PARTE III

Coloque um tubo de ensaio limpo e seco dentro de um béquer de 25 mL

e pese o conjunto béquer + tubo de ensaio em uma balança semi-analítica e
também em uma balança analítica. Repita o mesmo procedimento 5 vezes
anotando todas as casas decimais significativas na tabela 3. Calcule a média e
o desvio padrão para as pesagens.

Tabela 3. Massas do conjunto béquer + tubo pesadas em balanças analítica e semi-analítica

respectivamente.

Balança analítica Balança semi-analítica

Massa Massa Massa Massa
Desvio Desvio
Medida pesada média pesada média
padrão padrão
(g) (g) (g) (g)
01
02
03
04
05

Fonte: Máximo, L. Práticas de Química Geral. 2°ed. Goiânia: Kelps, 2020.

Técnicas Laboratoriais
Professora Sandra de Cássia Pereira
PROCEDIMENTO 02:PESAGEM E MEDIDAS VOLUMÉTRICAS

4.2. Medidas Volumétricas

4.2.1. Comparando diferentes instrumentos de medida de volume

PARTE I

Neste experimento, iremos comparar a precisão de diferentes

instrumentos de medida de volume. Para isso, vamos medir um mesmo volume
de água com cada um deles, e em seguida, vamos comparar as massas de água
pesadas em cada caso.

Utilizando uma balança analítica, determine a massa de um béquer de 10

mL, bem limpo e seco e anote o resultado com todas as casas decimais
significativas na tabela 4. Usando a própria graduação do béquer, meça 10 mL
de água. Determine, por diferença entre a massa do béquer cheio e do béquer
vazio, a massa da água contida no béquer. Anote o resultado na tabela 4.
Descarte a água e seque bem o béquer, sem deixar nenhum resíduo de papel.
Agora, meça 10 mL de água usando uma proveta de 10 mL. Transfira a água
para o béquer e assim como foi feito no procedimento anterior, determine a
massa de água contida no béquer. Anote o resultado na tabela 4. Repita o
procedimento com diferentes vidrarias: bureta, pipeta volumétrica e pipeta
graduada e anote todos os resultados na tabela 4.

Em seguida, meça a temperatura da água com um termômetro e pesquise

o valor da densidade da água para essa temperatura. Com esse valor de
densidade e com a massa anotada na tabela 4, calcule o volume de água
correspondente a cada uma das massas determinadas. Preencha a tabela 4 com
todos os valores calculados e observe as diferenças dos volumes.

Fonte: Máximo, L. Práticas de Química Geral. 2°ed. Goiânia: Kelps, 2020.

Técnicas Laboratoriais
Professora Sandra de Cássia Pereira
PROCEDIMENTO 02:PESAGEM E MEDIDAS VOLUMÉTRICAS

Tabela 4. Massa e volume de água determinados a partir de diferentes vidrarias volumétricas a

______°C.

Vidraria Pipeta Pipeta

Béquer Proveta Bureta
utilizada Graduada volumétrica
Massa de água
correspondente
a 10 mL (g)
Densidade da
água (g cm-3)
Volume de
água calculado
a partir da
massa medida

4.2.2. Aferição de uma Bureta

Monte uma bureta limpa de 25 mL em um suporte adequado. Certifique que

ela esteja em uma posição vertical e totalmente alinhada. Encha completamente
a bureta com destilada e em seguida, deixe escoar o excesso de água até
menisco atingir o zero. Verifique se não há vazamentos na bureta e se a parte
situada abaixo da torneira está preenchida com água e sem bolhas. Retire as
gotículas de água que se formarem acima da marca de zero e também uma
possível gota formada na ponta da bureta.

Utilizando uma balança analítica, pese um frasco de plástico de 50 mL vazio

e seco, mas com a sua tampa. Anote a massa medida. Deixe escoar 10 mL de
água para dentro do frasco plástico previamente pesado. Feche o frasco
rapidamente para evitar evaporação da água. Pese o frasco com os 10 mL de
água e anote a massa obtida na tabela 5. Faça o procedimento em triplicata.

Fonte: Máximo, L. Práticas de Química Geral. 2°ed. Goiânia: Kelps, 2020.

Técnicas Laboratoriais
Professora Sandra de Cássia Pereira
PROCEDIMENTO 02:PESAGEM E MEDIDAS VOLUMÉTRICAS

Repita as operações acima, para as marcas de 20 mL e 25 mL de água

escoada para dentro do frasco e anote os resultados na tabela 5. Em seguida,
meça a temperatura da água com um termômetro e pesquise o valor da
densidade da água para essa temperatura. Com esse valor de densidade e com
a massa anotada na tabela 5, calcule o volume de água correspondente a cada
uma das massas determinadas. Preencha a tabela 5 com os valores calculados
e observe as diferenças. Calcule a média e o desvio padrão para as medidas
realizadas.

Tabela 5. Diferentes volumes de água medidos a partir de uma bureta de 25

ml a ____°C.

Volume escoado Massa pesada Volume

Experimento
(mL) (g) calculado (mL)
01 10
02 10
03 10
04 20
05 20
06 20
07 25
08 25
09 25

Exercícios pós-laboratório

1) Amostras de cachaça artesanal foram analisadas e a concentração de

cobre (Cu2+) presente nessas amostras foi determinada, conforme
representado na tabela 8. Calcule a média, o desvio padrão e discuta a
respeito da precisão e exatidão das medidas realizadas.

Tabela 4.8. Concentração de Cu2+ em amostras de cachaça artesanal.

Amostra Concentração de Cu2+ (ppm)

1 61,0

Fonte: Máximo, L. Práticas de Química Geral. 2°ed. Goiânia: Kelps, 2020.

Técnicas Laboratoriais
Professora Sandra de Cássia Pereira
PROCEDIMENTO 02:PESAGEM E MEDIDAS VOLUMÉTRICAS

2 65,4
3 56,5
4 60,2
5 58,7
6 54,4
7 66,3
8 59,4
9 61,2
10

2) Explique quais os principais cuidados que deve-se tomar ao trabalhar com balanças
analíticas em laboratórios de Química?

Fonte: Máximo, L. Práticas de Química Geral. 2°ed. Goiânia: Kelps, 2020.