UNIVERSIDADE CATÓLICA DE GOIÁS Departamento de Matemática e Física Coordenação de Química

EXPERIÊNCIAS DE LABORATÓRIO
em

Química Analítica Quantitativa MAF 1860

Autora: Profa. Dra. Adélia Maria Lima da Silva

Agosto de 2006

Química Analítica Quantitativa

Prefácio

Prefácio

Este manual de Química Analítica Quantitativa apresenta as aulas experimentais destinadas aos alunos de Licenciatura em Química. Tem por objetivo auxiliar e possibilitar ao aluno uma situação de maior aproveitamento. O trabalho que se realiza em um curso prático requer, além de grande dedicação e interesse, muito cuidado e atenção. Para melhor aprendizagem, torna-se necessário o aproveitamento substancial do tempo. O volume de informações é enorme e a quantidade de conceitos é muito grande. A medida em que as aulas ocorrem, procure fixar muito bem os conceitos básicos, deixando-os cada vez mais solidificados e vivos na memória; isto lhe dará mais segurança e uma maior capacidade de raciocínio. Com certeza, quando um aluno consegue entender e assimilar claramente os fundamentos teóricos de uma análise química, se sentirá mais firme, hábil e determinado para realizar um experimento analítico. O tempo de laboratório é importantíssimo, quanto mais, melhor. Tenha sempre presente que a Química é uma ciência experimental, por isso aproveite ao máximo o tempo de laboratório. Anote tudo o que observar e procure representar por meio de equações de reação todos os fenômenos químicos processados. Reserve um tempo para estudar e explore a literatura.

A autora

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Química Analítica Quantitativa

Sumário

1 Sumário

Aulas
Instruções para o Trabalho de Laboratório.............................................................. Aferição de materiais pipetas.................................... volumétricos: calibração de

Págin a
4 5 11 16 19 22 25 28 32 35 38 41 45

Preparação e padronização de solução de NaOH 0,1 mol/L.................................. Determinação da acidez no vinagre........................................................................... Preparação e padronização de solução de HCl 0,1 mol/L....................................... Determinação da pureza da soda cáustica................................................................ Determinação da dureza da água............................................................................... Determinação de cálcio no leite em pó...................................................................... Preparação e padronização de solução de KMnO4 0,02 mol/L.............................. Determinação do peróxido de hidrogênio na água oxigenada comercial............ Preparação e padronização de solução de AgNO3 0,02 mol/L.............................. Determinação de cloreto em amostras de água........................................................ Análise Gravimétrica........................................................................................

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Química Analítica Quantitativa

Sumário

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Química Analítica Quantitativa

Instruções para o Trabalho de Laboratório

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1. Introdução

Instruções para o Trabalho de Laboratório

Mesmo que outras disciplinas de laboratório do curso tenham apresentado e discutido as normas e fornecido esclarecimento sobre o trabalho prático, convém relembrar alguns itens importantes assim como mencionar aqueles de caráter específico. 1. É adequado o uso de óculos de segurança durante todo o tempo de permanência no laboratório. 2. Evitar usar lentes de contato. 3. É indispensável o uso do jaleco de algodão. 4. Os alunos devem trajar calças compridas, sapatos fechados e se necessário cabelos presos. 5. Caso o aluno não esteja trajado de forma adequada, o mesmo não poderá permanecer e realizar os experimentos. Não haverá reposição das aulas perdidas. 6. O laboratório é um lugar de trabalho sério. Evite conversas desnecessárias e qualquer tipo de brincadeira. 7. O trabalho de laboratório será em dupla. Antes de iniciar e após término dos experimentos mantenha sempre limpa a aparelhagem e a bancada de trabalho. 8. Estude com atenção os experimentos antes de executá-los, registrando na apostila de laboratório as suas observações e conclusões. 9. As lavagens das vidrarias são de responsabilidade da equipe. Lave com água e sabão. No final passe água destilada. 10. Todas as operações nas quais ocorre desprendimento de gases tóxicos (evaporações de soluções ácidas, amoniacais, etc.) devem ser efetuadas na capela. 11. Ao observar o cheiro de uma substância não se deve colocar o rosto diretamente sobre o frasco que a contém. Deve-se abanar com a mão por cima do frasco aberto, na sua direção, para poder cheirar os vapores. 12. Na preparação ou diluição de uma solução, use água destilada. 13. Verificar cuidadosamente o rótulo do frasco que contém um dado reagente antes de tirar dele qualquer porção de seu conteúdo.
14.

Cuidado ao trabalhar com ácido concentrado. No caso de diluição, adicione primeiro a água, depois o ácido lentamente.

15. Evite contaminar os reagentes químicos. 16. No caso de quebra de alguma vidraria, avise o professor imediatamente, para que o mesmo providencie a sua troca. 17. Lave sempre as suas mãos no final da aula. 18. Sempre que tiver dúvidas, pergunte!

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As medidas volumétricas devem tomar como referência alguma temperatura padrão. este ponto de referência é geralmente 20oC. A unidade de volume é o litro (L). Tabela 1: Características de pipetas Nome Tipo de calibração * TD TD TD TD TD TC TD TD Função Capacidade disponível. uma bureta ou um balão volumétrico. O mililitro (mL) é 1/1000 L e é usado onde o litro representa uma unidade de volume inconvenientemente grande. O volume ocupado por uma dada massa de líquido varia com a temperatura. No entanto. mL 1-200 1-25 0. Medidas confiáveis de volume são realizadas com uma pipeta. A temperatura ambiente da maioria dos laboratórios fica suficientemente perto de 20oC de modo que não há necessidade de se efetuar correções das medidas de volume. para conter ** Um anel fosco próximo ao topo da pipeta indica que a última gota deve ser assoprada 6 . para dispensar.001-2 0. Entretanto. Conseqüentemente. o qual felizmente tem pequeno coeficiente de expansão. a maioria dos equipamentos de medida de volume são feitos de vidro. durante a medida.001-1 Ponteira esvaziada por variáveis deslocamento de ar * TD.1-10 0.5-10 0.Química Analítica Quantitativa Aferição de materiais volumétricos Uso 1. as variações no volume em função da temperatura de um recipiente de vidro não precisam ser consideradas em trabalhos comuns em química analítica. O coeficiente de expansão para soluções aquosas diluídas (aproximadamente 0. As informações relacionadas ao seu uso são dadas na Tabela 1.1-10 0. Introdução Aferição de materiais volumétricos: calibração de pipetas A medida precisa de volume é tão importante em muitos métodos analíticos como é a medida de massa.025%/oC) é tal que uma variação de 5oC tem efeito considerável na confiabilidade da medida volumétrica.001-2 Tipo de drenagem Volumétrica Mohr (graduada) Sorológica Sorológica Oswald-Folin Lambda Lambda Eppendorf Liberação de volumes fixos Liberação de volumes variáveis Liberação de volumes variáveis Liberação de volumes variáveis Liberação de volumes fixos Conter um volume fixo Liberação de volumes fixos Livre Até a menor linha de calibração Soprar a última gota** Até a menor linha de calibração Soprar a última gota** Lavar com solvente adequado Soprar a última gota** Liberação de volumes fixos ou 0. o coeficiente de expansão para líquidos orgânicos pode requerer correções para diferenças de temperatura de 1oC ou até menos. assim como varia também o recipiente no qual está colocado o líquido. As pipetas permitem a transferência de volumes exatamente conhecidos de um recipiente para outro. TC. definido como um decímetro cúbico.

o equipamento deve ser bem enxaguado com água de torneira e então duas a três vezes com água destilada. As pipetas volumétricas e graduadas são preenchidas até a marca de calibração pela abertura inferior. Tabela 2: Tolerâncias de Pipetas Volumétricas e Graduadas.08 2. Depois de ser limpo.006 0. Portanto. Raramente é necessário secar vidraria volumétrica. Este anel não pode ser removido e inutiliza o equipamento. Classe A Capacidade. 7 . mL 0. Uma breve agitação com uma solução quente de detergente é geralmente suficiente para remover graxa e poeira. uma pequena quantidade de líquido costuma ficar retida na ponta da pipeta após esta ser esvaziada. para conveniência na identificação e manuseio. a existência de rupturas no filme é uma indicação de uma superfície "suja". Considerações gerais sobre o uso de equipamentos volumétricos As marcas de volume são feitas pelos fabricantes com os equipamentos volumétricos bem limpos.5 e 200mL.1 a 25mL. Ao se ler volumes.006 0. Limpeza. mL 0. Como existe uma atração entre a maioria dos líquidos e o vidro. As pipetas de medida ou graduadas são calibradas em unidades convenientes para permitir a liberação de qualquer volume até sua capacidade máxima. a maneira pela qual a transferência se completa depende do seu tipo específico. mas pode ser assoprado em outros tipos de pipeta. Evitando a paralaxe. seu olho deve estar no nível da superfície do líquido para assim evitar um erro devido à paralaxe. Esse líquido residual nunca deve ser assoprado em uma pipeta volumétrica ou em algumas pipetas graduadas.01 0. É comum utilizar a parte inferior do menisco como ponto de referência na calibração e no uso de equipamento volumétrico.02 0. Poeira ou óleo rompe este filme.006 0. entre 0. Muitas pipetas têm códigos coloridos para cada volume. Este ponto mínimo pode ser melhor visualizado segurando-se um cartão de papel opaco atrás da coluna graduada. se a leitura do menisco for acima da linha perpendicular e (b) do volume ser maior. A superfície de um líquido confinado num tubo estreito exibe uma curvatura marcante.Química Analítica Quantitativa Aferição de materiais volumétricos Uma pipeta volumétrica ou de transferência dispensa um volume fixo e único. ou menisco.5 1 2 5 10 20 25 50 100 Tolerância. Somente superfícies de vidro limpas sustentam um filme uniforme de líquido.03 0. se a leitura do menisco for abaixo da linha do líquido.05 0.03 0. Um nível de limpeza análogo deve ser mantido no laboratório se estas marcas forem usadas com confiança. Paralaxe é um fenômeno que provoca a sensação: (a) do volume ser menor que seu o valor real. variando de 0. Agitação prolongada não é aconselhável já que pode aparecer um anel na interface detergente/ar.

cuidadosamente. pela massa corrigida. foram incorporadas nesses dados. deixe que o líquido escorra livremente. Finalmente. A medida de uma alíquota. Os dados brutos das pesagens são primeiramente corrigidos para o empuxo. preencha a pipeta com um volume um pouco acima da marca de calibração. naquela temperatura. 4. A correção para o empuxo precisa ser feita na realização da calibração. deve-se usar uma pêra de borracha ou um tubo de borracha conectado à trompa de vácuo. dobj é a densidade do objeto. presente na Tabela 3. A multiplicação pelo fator adequado. O pequeno volume retido na ponta de uma pipeta volumétrica nunca deve ser soprado para ser liberado. retire a pipeta com um movimento de rotação para remover qualquer líquido aderido na sua ponta. uma vez que a densidade da água é bastante diferente daquelas dos pesos. Os cálculos associados com a calibração. são de alguma forma complexos. Finalmente. Use uma pêra para aspirar um pequeno volume do líquido a ser amostrado para a pipeta e molhe sua superfície interna com este líquido. P1 é a massa corrigida do objeto. converte a massa de água na temperatura T para (1) o volume correspondente naquela temperatura ou (2) o volume a 20 °C. Repita este procedimento com água destilada pelo menos duas vezes. Use uma pêra para aspirar solução de detergente a um nível de 2 a 3 cm acima da marca de calibração da pipeta. dmassas é a densidade das massas padrão e dar tem um valor de 0. Sua boca nunca deve ser usada para sucção já que há possibilidade de ingerir acidentalmente o líquido que está sendo pipetado. que é contida ou dispensada no recipiente volumétrico. esse volume é corrigido para a temperatura-padrão a 20 °C. em relação a pesos de aço inoxidável ou latão (a diferença entre os dois é suficientemente pequena. Limpeza. Em seguida.Química Analítica Quantitativa Aferição de materiais volumétricos 3. Então. e vagarosamente.0012 g/cm3. preencha a pipeta com água destilada com um terço de sua capacidade e rode-a até molhar toda a sua superfície interna. Verifique se o filme de água na parede da pipeta é homogêneo ou se há rupturas do filme. Descance então a ponta da pipeta na parede interna do frasco por poucos segundos. podendo ser negligenciada) e para as variações no volume da água e recipientes de vidro. lave tantas vezes quantas forem necessárias com detergente. As correções para o empuxo. apesar de não serem difíceis. Acerte o zero. Ao invés da boca. com a equação: P1 = P2 + P2    d ar  d obj − d ar d massas     Onde. Como usar a pipeta As seguintes instruções são especificamente apropriadas para pipetas volumétricas. Repita isto com outras duas porções do líquido. Finalmente. O líquido é sugado para o interior da pipeta pela aplicação de um pequeno vácuo. o volume do aparato na temperatura de calibração (T) é obtido pela divisão da densidade do líquido. mas podem ser consideradas para o uso de outros tipos de pipetas. A Tabela 4 é fornecida para auxiliar nos cálculos do empuxo. 8 . Calibração de Material de vidro volumétrico O material de vidro volumétrico é calibrado pela medida da massa do líquido (geralmente água destilada ou deionizada) de densidade e na temperatura conhecidos. Toque a ponta da pipeta na parede interna de um béquer (não o frasco para onde a alíquota vai ser transferida). Certifique-se que não há bolhas no líquido e nem espuma em sua superfície. Drene esta solução e enxágüe a pipeta com várias porções de água de torneira. P2 é a massa dos padrões. Se houver rupturas.

0mL • (escolher aleatoriamente uma por grupo) Termômetro Balança analítica • • Erlenmeyer de 125mL (dois por grupo) Frasco com água destilada Papel absorvente Pipetador de borracha (pêra) 9 • • . empregando-se massas-padrão de aço inoxidável* Temperatura.0034 1.0026 1. 10. °C 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 1.0045 1.0037 1. 2.0.0028 1. 25.0.0046 1. T Corrigida para 20 °C 1. Objetivos Determinar o volume real de pipetas graduadas e volumétricas de 1.0035 1. 5.0.0016 1.0051 1.0.0033 1.0048 1.0048 1.0041 1.0.0036 1. 25. 5.0. 25.0025 1. considerando a tolerância apresentada na Tabela 2.0017 1. pesado ao ar. 5.0040 1. 10.0.0054 Volume.0013 1.0019 1.0030 1.0015 1.0016 1.0023 1.0.0.0018 1.0052 * Foram aplicadas as correções para o empuxo (pesos de aço inoxidável) e variações no volume do recipiente 5.0019 1. mL Na temperatura ambiente.0032 1.0021 1.0. T.0.Química Analítica Quantitativa Aferição de materiais volumétricos Tabela 3: Volume ocupado por 1.0022 1.0.0018 1. 6.0014 1.0020 1.0026 1.0030 1.0043 1.0016 1.0037 1. 2. 2. 10. Materiais • • Pipetas graduadas de 1.0mL • (escolher aleatoriamente uma por grupo) Pipetas volumétricas de 1.0024 1.0mL.0022 1.0043 1.0028 1.000 g de água.

CROUCH. N. Revisão Técnica Célio Pasquini. Fundamentos de Química Analítica. 8. Procedimento experimental 1. 2. 2006. S. 4.Química Analítica Quantitativa Aferição de materiais volumétricos 7.. WEST. São Paulo: Pioneira Thomson Learning. o volume desejado. S. Repita os procedimentos 2 ao 4. ANDRADE. C. 5. 1995. Referências BACCAN. um erlenmeyer de 125mL previamente limpo. J. Anote na tabela de resultados. O. Tradução Marco Tadeu Grassi. Pese o conjunto (erlenmeyer + água). J. BARONE. 2a edição. D. 6. F. Faça os cálculos. 3. Verifique e anote a temperatura da água destilada e a temperatura ambiente. E. Química Analítica Quantitativa Elementar. SKOOG. GODINHO. A. com uma pipeta graduada de mesma capacidade volumétrica.. S. M. Pese com o auxílio de um papel absorvente. D. J. 10 . Acerte o menisco e transfira a porção de água para o erlenmeyer. Pipete com o auxílio da pipeta volumétrica disponível. seco e tarado em balança analítica (anote a massa na tabela de resultados).. R. . Campinas: Editora da UNICAMP... HOLLER.

2. Conclusão 11 . Qual pipeta apresentou maior erro.Química Analítica Quantitativa Aferição de materiais volumétricos Química Analítica Quantitativa – MAF 1860 .Licenciatura em Química . A temperatura da sala (ambiente) e da água foram iguais? Em caso de resposta negativa verifique se a alteração é significativa.UCG Nomes: Aula: Data: Resultados da calibração das pipetas volumétricas Grupo Capacidade da pipeta (mL) Massa do erlenmeyer (g) Massa erlenmeyer + água (g) Massa da água (g) Volume na Temperatura Ambiente (mL) Volume a 20 °C (mL) 1 2 3 4 5 Resultados da calibração das pipetas graduadas Grupo Capacidade da pipeta (mL) Massa do erlenmeyer (g) Massa erlenmeyer + água (g) Massa da água (g) Volume na Temperatura Ambiente (mL) Volume a 20 °C (mL) 1 2 3 4 5 Exercícios 1. 3. Estes volumes são calculados multiplicando-se a massa de água obtida em cada medida pelo fator dado na Tabela 3. considerando a tolerância apresentada na Tabela 2 ? Justifique sua resposta. Calcule o volume escoado pelas pipetas graduada e volumétrica na temperatura ambiente e a 20 °C.

O componente presente em maior quantidade é chamado solvente e os outros componentes são denominados solutos. Em química. O ponto final da titulação chama-se ponto de equivalência. Uma solução é formada quando uma mistura homogênea de duas ou mais substâncias formam uma única fase. 12 . produzida pela própria substância padrão. por exemplo. a quantidade de soluto dissolvido numa unidade de volume ou de massa da solução ou do solvente se denomina concentração. Este final deve ser identificado por alguma mudança.1 mol/L Uso 1. Em um laboratório analítico é essencial manter em estoque soluções de vários reagentes. Em análise química é necessário preparar soluções de concentração exatamente conhecida. tendo o cuidado de não perder a solução. isto é soluções padrões. Este ponto é chamado de ponto final da titulação. por diluição apropriada. o indicador deverá produzir uma mudança de cor no líquido que está sendo titulado. iodo e nitrato de prata. Essas soluções requerem. é aconselhável aquecer o béquer com a substância e um pouco do solvente. algumas delas terão concentrações exatamente conhecidas (soluções padrões) e é imperativo que a temperatura de estocagem destas soluções seja a correta. dissolve-se um pouco com o solvente apropriado e transfere-se com o auxílio de um funil. a cor ou o sabor depende de sua concentração. Deve-se observar que os frascos de vidro são obrigatórios para algumas soluções. esta concentração é a molaridade da solução. O processo de adição da solução padrão até que a reação esteja completa é chamado de titulação e a substância a ser determinada de titulada. A solução padrão é usualmente adicionada por uma bureta. por exemplo KMnO4 ou pela adição de um reagente auxiliar conhecido como indicador. comumente. Este procedimento chama-se padronização da solução. As soluções que são relativamente estáveis e não são afetadas pela exposição ao ar podem ser estocadas em frascos de 1litro. Introdução Preparação e padronização de solução NaOH 0. Nestes dois casos o vidro deve ser escuro (castanho). que se faça uma análise titulométrica para se determinar à quantidade exata do soluto presente no volume da solução. Quando a substância não for facilmente solúvel em água. até que a substância se dissolva completamente. ligeiramente e com agitação. Após a finalização da reação entre a substância e a solução padrão. Para soluções alcalinas os frascos de vidro são substituídos por frascos de polietileno. Lava-se o béquer algumas vezes com o solvente. Em nenhuma circunstância o balão pode ser aquecido. As soluções padrões são preparadas pesando-se a quantidade de substância apropriada numa balança analítica.1 mol/L A solubilidade de uma substância num determinado solvente é controlada principalmente pela natureza do próprio solvente e do soluto. deixa-se a solução resfriar e depois se transferi com o auxílio do funil para o balão volumétrico. Em seguida. Em alguns casos pode ser preferível preparar a solução padrão a partir de soluções concentradas.Química Analítica Quantitativa Preparação e padronização de NaOH 0. à solução para um balão volumétrico de capacidade adequada. por exemplo. transferindo para o balão. os frascos devem ser de pyrex. Nos trabalhos de grande exatidão. mas também pela temperatura e pressão. ou de outro vidro resistente com tampas esmerilhadas. muitas vezes. em mol do soluto por litro da solução. Agita-se a mistura e completa-se o volume até o traço de referência e finalmente homogeneiza-se. As propriedades das soluções. O funil deve ser lavado algumas vezes com um jato do solvente e transferindo-se para o balão. A concentração é expressa.

data de preparação e nome do analista. Isto significa que as soluções de NaOH devem ser padronizadas com um reagente padrão primário. O carbonato de sódio precipita por ser pouco solúvel na solução.Deve ocorrer uma reação simples que possa ser expressa por uma equação química.Deve possuir massa molecular elevada (para diminuir o erro de pesagem). enchendo-se os frascos e fechando-os imediatamente. 5. 5. 4.Deve haver um indicador específico que defina nitidamente o ponto final da reação. 2. Depois se enche o frasco com a solução e rotulá-o com o nome da solução.1 mol/L Os frascos de estocagem devem estar limpos e secos.A reação deve ser rápida. porém. 3. a qual é deixada em repouso por 24horas.Química Analítica Quantitativa Preparação e padronização de NaOH 0. esgotando-se completamente o líquido depois de cada lavagem. concentração. molhado. que é um padrão primário. A presença de silicatos solúveis causa erros e as soluções de hidróxidos devem ser conservadas em frascos de polietileno. Considerações sobre hidróxido de sódio Para preparar soluções padrões alcalinas. As soluções de hidróxido de sódio são geralmente padronizadas com hidrogenoftalato de potássio ou biftalato de potássio [HKC6H4(COO)2]. Considerações sobre padrão primário Para uma substância ser considerada padrão primária. Considerações sobre reações químicas Para uma reação ser utilizada em uma titulação. o reagente mais usado é o hidróxido de sódio. 4.Deve haver uma mudança de energia livre marcante conduzindo a alteração de alguma propriedade física ou química do soluto no ponto de equivalência. 3. 6- Deve manter-se inalterada ao ar durante a pesagem. esgotando-se o líquido. este reagente não é padrão primário. ela deve apresentar as seguintes características: 1. que se presentes devem estar em pequena porcentagem. As soluções de hidróxido de sódio atacam o vidro e dissolvem a sílica com formação de silicatos solúveis. para poder determinar a concentração real da solução.Solúvel nas condições experimentais. Em alguns casos. 13 . 4. No entanto. Eles devem ser lavados com um pouco da solução. por exemplo o biftalato de potássio. ela deve satisfazer as seguintes condições: 1. Se o frasco estiver limpo. 2. purificação e secagem. oxidada ou afetada pelo CO2. O carbonato de sódio pode ser completamente removido quando se prepara uma solução saturada de NaOH.Fácil obtenção. porque é higroscópio e sempre contém uma quantidade indeterminada de água e carbonato de sódio adsorvida no sólido.A substância a ser utilizada deverá reagir completamente com o reagente em proporções estequiométricas. 3. Antes de usá-lo para qualquer análise deve-se homogeneizar a solução.Deve reagir com a espécie de interesse de modo estequiométrico e instantâneo. Não pode ser higroscópica. deve-se adicionar um catalisador para acelerar a reação. 2- Deve existir teste qualitativo simples para identificação de contaminantes. deve-se lavá-lo sucessivamente com três pequenas parcelas da solução.

0 g/mol).1mol/L. transfira para o balão e finalmente complete o volume com água destilada recém fervida e homogeneíze. que fica na parte superior. Anote o volume gasto e calcule o fator de correção. Fixe a bureta de 50mL no suporte universal.1M. abra a torneira rapidamente até removê-la. Com o auxílio de um béquer de 100mL. Reagentes • • Hidróxido de sódio P. Materiais • • Espátula Béquer de 50 e 100 mL Bastão de Vidro Balão volumétrico de 250 mL Erlenmeyer de 250mL Béquer de 1000 mL • • Balança analítica e semi-analítica Frascos de plástico para acondicionar a solução Béquer de 300mL com água destilada recém fervida Bureta de 50 mL Proveta de 50mL Agitador e barra magnética • • • • • • • • 7.1 mol/L Calcule a massa de biftalato de potássio necessária para reagir completamente com 25.1 mol/L 5. utilizando a seguinte fórmula.A. Preparação da solução NaOH 0.1mol/L e acerte o menisco com o traço de aferição (zero). ilustrar as técnicas de preparação e padronização de solução aquosa de hidróxido de sódio 0. 6. Procedimento experimental 8.1 mol/L e observe se há vazamento. 14 . Com auxílio de um béquer de 50mL. Verifique se há bolhas entre a torneira e a extremidade inferior da bureta.Química Analítica Quantitativa Preparação e padronização de NaOH 0.00mL da solução de NaOH 0.1 mol/L Calcule a quantidade de hidróxido de sódio necessária para se preparar 250mL de solução (massa molecular = 40. Feche a torneira de controle de escoamento. Padronização da solução de NaOH 0. Lave o béquer com pequenos volumes de água destilada. encha a bureta com NaOH 0. Lave uma bureta de 50mL com pequena quantidade da solução de NaOH 0. Caso tenha.1.1mol/L. até mudança de coloração do indicador de incolor para rosa. Monte o sistema de agitação magnética. Dissolva com 50mL de água destilada recém fervida e transfira quantitativamente para um balão volumétrico de 250mL.2. Fenolftaleína 1% • Biftalato de potássio seco a 105ºC 8. Titule com a solução recém preparada de NaOH 0. 8. Pese numa balança analítica exatamente a massa calculada e transfira quantitativamente para um erlenmeyer de 250mL. encha a bureta com solução de NaOH 0. Em seguida. para dissolver completamente o biftalato de potássio.1mol/L para posteriormente determinar a acidez de uma amostra de vinagre. Objetivos Esta aula tem como objetivos treinar a técnica de pesagem. Meça numa proveta 50mL de água destilada fria e recém fervida e transfira para o erlenmeyer. pese numa balança semi-analítica a quantidade de hidróxido calculada. junte todas as soluções preparadas pelos diferentes grupos num béquer de 1L. Após preparação. para posterior padronização. Adicione duas gotas de fenolftaleína 1% e homogeize.

A.1 mol/L para frascos de plásticos e escreva no rótulo o nome da solução. Fundamentos de Química Analítica. ANDRADE. N. Química analítica quantitativa. O. edição.1M. data. transfira as soluções de NaOH 0. 1981. Tradução Marco Tadeu Grassi. 2a edição. Rio de Janeiro: Livros Técnicos e Científicos. São Paulo: Pioneira Thomson Learning. D. fator de correção e turma. Em seguida.. D..0 Vgasto Preparação e padronização de NaOH 0. M. 9. Finalmente.M V = volume gasto da solução de NaOH (mL) 0. WEST.2042 = mmol do biftalato de potássio m m = massa do biftalato de potássio pesada.1mol/L) Calcule a média dos fatores de correção da turma. multiplicando-se pelo fator de correção. Análise Química Quantitativa.. A. 5a. Rio de Janeiro: Livros Técnicos e Científicos. concentração. VOGEL. CROUCH. C. calcule a concentração real da solução de NaOH 0.. A. 1992. J. GODINHO. 2006. Campinas: Editora da UNICAMP.Química Analítica Quantitativa Fc = 25. M= molaridade da solução (0. S. 1995. Revisão Técnica Célio Pasquini.2042 . HOLLER. OHLWEILER. Química Analítica Quantitativa Elementar. BARONE.1 mol/L ou Fc = 0. 3a edição. O. J.V . J.. S. R. SKOOG. E. 15 . . S. F. Referências BACCAN.I. Volume 2.

Licenciatura em Química .Por que as soluções de NaOH devem ser armazenadas em frascos de plásticos? 3- 4.1 mol/L Grupo 1 2 3 4 5 Massa de Biftalato de Potássio (g) Volume gasto de NaOH (mL) Fator de Correção (Fc) Molaridade real (mol/L) Exercícios 1- Quais as características necessárias para que uma substância seja considerada padrão primário? Exemplifique.1 mol/L Química Analítica Quantitativa – MAF 1860 . = 40. Justifique por que se deve usar água destilada recém fervida na preparação de soluções alcalinas? 2. 5- Calcule a massa de biftalato de potássio necessária para reagir com 25.0 g/mol). M.Calcule a massa de NaOH necessária para preparar 250 mL de solução 0.1 mol/L.Química Analítica Quantitativa Preparação e padronização de NaOH 0.M. = 204.1 mol/L. (M. (M.0 mL de solução de NaOH 0.2 g/mol). Conclusão 16 .UCG Nomes: Aula: Data: Resultados da padronização da solução de NaOH 0.

Materiais • • • • • Vinagre branco Balão volumétrico de 250mL Bureta de 50mL Béquer de 50 ou 100mL Agitador magnético • Pipeta volumétrica de 25mL (2) Erlenmeyer de 250mL Proveta de 50mL Béquer com água destilada recém fervida Barra magnética • • • • 17 . o vinagre pode ser classificado como vinagre de vinho tinto ou branco. 2 Objetivos Esta aula tem como objetivos determinar a concentração de ácido acético presente numa amostra de vinagre por volumetria de neutralização e verificar se o produto atende as especificações de qualidade. ou seja. dióxido de enxofre e eventualmente corantes orgânicos artificiais e contaminantes orgânicos. apresenta cerca de 4 a 5% de ácido acético. a análise da acidez é realizada através da titulação de neutralização utilizando solução NaOH 0. aromas. extrato seco. extratos vegetais e óleos essenciais. Pecuária e Abastecimento. do Latim acetum e a reação é catalisada por enzimas bacterianas. Ele é amplamente usado em Química Industrial na forma de ácido acético glacial (densidade de 1. acidez fixa. expressa em ácido acético. De acordo com a matéria-prima que lhe deu origem. O fermentado acético pode ter adição de condimentos. O NaOH reage quantitativamente com o ácido acético presente no vinagre e após a reação total.8x10-5.053g/cm3 e 99. vegetais.Química Analítica Quantitativa Determinação do teor de acidez no vinagre Uso 1.8%) ou em soluções de diferentes concentrações. apresentando Ka de 1. cereais. sulfatos. se contém 4 a 5g de ácido acético em 100mL de vinagre. Na análise destes produtos. Introdução Determinação do teor de acidez no vinagre Vinagre de vinho ou simplesmente vinagre é o produto obtido pela fermentação acética do vinho. acidez volátil. densidade relativa. recebendo o nome de vinagre.1mol/L padronizada e fenolftaleína 1% como indicador. acidez total. Acetobacter. As características de vinagres estão definidas nos padrões de identidade e qualidade estabelecidos pelo Ministério da Agricultura. Na fermentação do vinho o álcool etílico é oxidado pelo ar e forma-se ácido acético. sendo os outros componentes proporcionais à matéria-prima usada em sua elaboração. Fermentado acético é o produto resultante da fermentação de frutas. devendo apresentar uma acidez volátil expressa em ácido acético de no mínimo 4g/100mL. apresentando uma acidez mínima de 4g/100mL do produto. cinzas. Após fermentação. álcool em volume. mel ou da mistura de vegetais. O ácido acético é um ácido fraco. pH. glicídeos redutores em glicose. 3. extrato seco reduzido. entre outras: extração preliminar. um pequeno excesso de NaOH torna a solução alcalina e o indicador adquire uma coloração rosa. as determinações usuais são. No laboratório. vinho azedo.

M. ANDRADE. A. J. D.. OHLWEILER. N..2.. Verifique se há bolhas entre a torneira e a extremidade inferior da bureta. O.1mol/L e acerte o menisco com o traço de aferição (zero). S. 2a edição. Agite para homogeneizar. .Química Analítica Quantitativa Determinação do teor de acidez no vinagre 4.I. HOLLER. Feche a torneira de controle de escoamento. Descarte este volume. A. Procedimento experimental 5. S. Química Analítica Quantitativa Elementar. 1981. 1992. Fundamentos de Química Analítica. WEST. Preparação da solução de vinagre (uma solução por turma) Homogeneíze a amostra de vinagre branco e pipete uma alíquota de 25mL para um balão volumétrico de 250mL.. encha a bureta com NaOH 0. 6. Meça 40mL de água destilada numa proveta e adicione no erlenmeyer. 18 . Lave a bureta de 50mL com um pouco de NaOH 0. Adicione 2 a 3 gotas de solução alcoólica de fenolftaleína e homogeneíze.1mol/L 5. J. VOGEL. E. O. Caso tenha. Referências BACCAN. encha a bureta com solução de NaOH 0. BARONE. Determinação da acidez total no vinagre (por grupo) Pipete uma alíquota de 25mL da solução de vinagre preparada anteriormente e transfira para um erlenmeyer de 250mL. F.. D. Anote o volume e calcule o teor de ácido acético no vinagre em g/100 mL. abra a torneira rapidamente até removê-la. 5a. GODINHO.1mol/L. Rio de Janeiro: Livros Técnicos e Científicos. 3a edição. Rio de Janeiro: Livros Técnicos e Científicos. 1995. que fica na parte superior. Análise Química Quantitativa. Titule com a solução de NaOH 0. Campinas: Editora da UNICAMP. CROUCH.A. Volume 2.1.1mol/L e observe se há vazamento. São Paulo: Pioneira Thomson Learning. Fixe a bureta de 50mL no suporte universal. Revisão Técnica Célio Pasquini. Reagentes • Fenolftaleína 1% • Solução padrão de NaOH 0. Tradução Marco Tadeu Grassi. Monte o sistema de agitação magnética. Em seguida. edição.1mol/L até mudança de coloração para levemente rosa. C. J. 5. 2006. Complete o volume com água destilada e acerte o menisco. Com auxílio de um béquer de 50mL. SKOOG. S. R. Química analítica quantitativa.

Escreva a reação envolvida na titulação.Licenciatura em Química. Dados: Massa molecular do ácido acético = 60.Porque o vinagre é ácido? Porque é necessário diluir a amostra de vinagre em água? 4. Conclusão 19 .UCG Nomes: Aula: Data: Resultados da acidez no vinagre Grupo 1 2 3 4 5 Volume gasto de NaOH (mL) Teor de acidez (g/100mL) Exercícios 1.Compare o valor experimental com o dado fornecido pelo fabricante.0 g/mol. 3.Demonstre os cálculos para a determinação da acidez no vinagre e expresse os resultados em g de ácido acético/100 mL de vinagre.Química Analítica Quantitativa Determinação do teor de acidez no vinagre Química Analítica Quantitativa – MAF 1860 . 2.A técnica aprendida nesta aula pode ser utilizada em uma indústria para o controle da acidez de vinagre? Justifique. 5.

Reagentes • • HCl (P. pois quase sempre contém um pouco de ácido nitroso que tem uma ação destrutiva sobre muitos indicadores. o ácido sulfúrico padrão é. 3.1 mol/L Os reagentes comumente usados na preparação de soluções padrões ácidas são os ácidos clorídrico e sulfúrico.1 mol/L Uso 1. no entanto. o tetraborato de sódio (Na2B4O7. Objetivos Esta aula tem como objetivos preparar e padronizar uma solução de ácido clorídrico 0.Química Analítica Quantitativa Preparação e padronização de solução de HCl 0. Materiais • • • • Pipeta graduada de 10mL Erlenmeyer 250mL Bureta de 50mL Agitador magnético • Balão volumétrico de 1000mL Proveta de 50mL Pipeta volumétrica de 50mL Barra magnética • • • 4. Procedimento experimental 5. O ácido sulfúrico forma sais insolúveis com os hidróxidos de bário e de cálcio.) Na2CO3 (P. ou nas determinações que exigem fervura com excesso de ácido durante um certo tempo. pois são estáveis indefinidamente e podem ser usadas na presença da maior partes dos cátions sem sofrer interferência devida à formação de sais solúveis. o preferível. A solução padronizada pode ser utilizada para determinar alcalinidade de diversas amostras.10H2O) ou o carbonato de sódio anidro (Na2CO3). Os dois são encontrados no comércio na forma de soluções concentradas. O ácido nítrico é raramente empregado. enquanto que o H2SO4 é cerca de 18 mol/L.) • Alaranjado de metila 1% 5. O HCl apresenta concentração 12 mol/L. Introdução Preparação e padronização de solução de HCl 0.1mol/L para posterior determinação de pureza de amostras alcalinas. por exemplo. 2 HCl (aq) + Na2CO3 (aq)  2 NaCl (aq) + H2O + CO2 2.1 Preparação da Solução de Ácido Clorídrico 0. pode-se preparar com facilidade qualquer solução com uma concentração aproximada.1 mol/L Cuidado: ácido clorídrico concentrado é altamente tóxico e corrosivo 20 . Mediante diluição apropriada. Um método adequado para preparar uma solução é obtê-la com concentração aproximada e em seguida padronizá-la com uma substância alcalina padrão primário.A.A. As soluções preferidas são as de ácido clorídrico. Nas titulações de líquidos quentes.

Titule essa solução com o ácido clorídrico 0. CROUCH.. VOGEL.106 Com a média dos fatores de correção. M. Anote o volume de ácido gasto e calcule o fator de correção pela seguinte fórmula: Fc = m 2 x 0. Campinas: Editora da UNICAMP.M.. Lave algumas vezes a pipeta com um pouco de água destilada transferindo sempre para o balão. Referências BACCAN. edição. O. Feche bem o balão e vire-o de ponta-cabeça várias vezes para homogeneizar a solução. M. Adicione.1 mol/L. 1995. Dissolva o sal com 50mL de água destilada (medir na proveta). J. (M. SKOOG. a seguir. Fundamentos de Química Analítica. OHLWEILER. Análise Química Quantitativa.19 g/mL). D. BARONE. e densidade 1. J. Transfira esta solução para um frasco limpo e rotule-o.Química Analítica Quantitativa Preparação e padronização de solução de HCl 0. Agite cuidadosamente o balão e adicione água até completar os 1000 mL.. N. Rio de Janeiro: Livros Técnicos e Científicos.1 mol/L de ácido clorídrico. 5.M.1 mol/L Utilizando os dados do rótulo (36. Tradução Marco Tadeu Grassi. seguindo rigorosamente.. São Paulo: Pioneira Thomson Learning. 21 .46. Química analítica quantitativa. (Uma solução para a TURMA). HOLLER.1xVx 0. R. E. 5a. Revisão Técnica Célio Pasquini. A. Volume 2. 2a edição. F. Química Analítica Quantitativa Elementar.A. 3a edição. calcule a concentração real da solução do ácido. ANDRADE. 1992.2.0mL de solução 0. WEST. . GODINHO.1 mol/L preparado no item anterior. S. 36. J. Rio de Janeiro: Livros Técnicos e Científicos. Pese a massa calculada e transfira para um erlenmeyer de 250 mL. meça o volume do ácido concentrado e transfira para um balão volumétrico de 1000 mL contendo cerca de 400 mL de água destilada. D. a técnica de titulação demonstrada pelo professor. S. S. = 106 g/mol). Padronização da Solução de Ácido Clorídrico com Caronato de Sódio (Na2CO3) Calcule a massa de carbonato de sódio que reagirá completamente com 25.5-38% HCl. calcule o volume do ácido concentrado necessário para preparar 250 mL de solução 0. O. 6.I. 3 gotas de indicador alaranjado de metila à solução de carbonato. Monte o sistema de agitação magnética. 2006. Na capela com o exaustor ligado. multiplicando-se 0.1 mol/L pelo fator de correção e anote no rótulo.. 1981. A. C.

Licenciatura em Química.UCG Nomes: Aula: Data: Resultados da padronização da solução de HCl 0.1 mol/L. 36.0mL de solução 0. 2.1 mol/L de ácido clorídrico.1 mol/L Química Analítica Quantitativa – MAF 1860 . Conclusão 22 . calcule o volume do ácido concentrado necessário para preparar 1000 mL de solução 0.Quais os cuidados que um analista deve ter ao preparar uma solução de HCl. M.Calcule a molaridade real da solução de HCl.M.46g/mol.1 mol/L Grupo 1 2 3 4 5 Massa de Tetraborato de sódio (g) Volume gasto de HCl (mL) Fator de Correção (Fc) Molaridade real (mol/L) Exercícios 1. 4- Calcule a massa de carbonato de sódio que reage completamente com 25.0 g/mol. Dados: massa molecular 106.Química Analítica Quantitativa Preparação e padronização de solução de HCl 0.Utilizando os dados do rótulo (37% HCl.19 g/mL). após padronização. a partir da solução do reagente concentrada 37%? 3. e densidade 1.

2.+ 2H+  H2CO3 H2CO3  H2O + CO2 Para se obter resultados satisfatórios com este método. o ácido é adicionado lentamente até que a solução tenha coloração rosa.4. sendo possível determinar o teor correspondente ao hidróxido e ao carbonato e conseqüentemente a alcalinidade total. mantendo-se a ponta da bureta dentro do líquido. No primeiro método. azul no pH 8. este método é extremamente inviável em relação ao primeiro. constituído por 6 partes de azul de timol e 1 parte de vermelho de cresol.+ H+  H2O CO32. ou metilorange e carmim de índigo.Química Analítica Quantitativa Determinação da pureza da soda caústica Uso 1. Portanto. a solução titulada deve estar fria a 0°C e deve-se impedir. ou metilorange e carmim de índigo. determina-se o álcali total (carbonato + hidróxido) pela titulação com solução padrão de ácido clorídrico 0. tanto quanto for possível. Esta mistura é violeta no pH 8. Numa outra alíquota da solução. ou azul de bromofenol.+ H+  HCO32Faz-se outra titulação com o indicador metilorange.+ H+  H2O CO32. precipita-se o carbonato com um ligeiro excesso de solução de cloreto de bário (BaCl2) e sem filtrar. ou azul de bromofenol. titula-se a solução com ácido padrão do ácido e azul de timol ou fenolftaleína como indicador. Introdução Determinação da pureza da soda cáustica comercial Dois métodos podem ser usados para se determinar à mistura de carbonato (Na2CO3) e de hidróxido de sódio (NaOH) na soda cáustica comercial. Esta titulação dá o volume necessário para neutralizar o hidróxido de sódio e por subtração do volume na determinação do álcali total. Ao se fazer à titulação. Com este indicador misto. Objetivos Esta aula tem como objetivos determinar a concentração de álcali total (carbonato e hidróxido) de uma amostra de soda cáustica comercial por titulação com solução de HCl 0.1 mol/L e indicador metilorange. Neste estágio. inicialmente.1mol/L padronizada. OH. encontra-se o volume necessário para neutralizar o carbonato de sódio. utilizando o primeiro método de análise. 23 . a perda de dióxido de carbono.2. OH. HCl (aq) + NaOH (aq)  NaCl (aq) + H2O 2 HCl (aq) + Na2CO3 (aq)  2 NaCl (aq) + H2O + CO2 BaCl2 (aq) + Na2CO3 (aq)  BaCO3 (s) + 2 NaCl (aq) O segundo método adota um indicador misto.3 e rosa no pH 8. todo o hidróxido foi neutralizado e o carbonato convertido a hidrogenocarbonato. a mistura tem a cor violeta em solução alcalina e vira para o azul nas vizinhanças do ponto de equivalência.

Nesta titulação obtém-se a alcalinidade total (hidróxido + carbonato). adicione duas gotas do indicador alaranjado de metila. com agitação constante. Resfrie a temperatura ambiente.1 mol/L e acerte o menisco. solução de cloreto de bário 5% até que não se forme precipitado. 5. A diferença entre os volumes gastos pelos grupos não deve ser maior que 0. Lave o béquer com porções de água destilada e complete o menisco no traço de aferição. Rio de Janeiro: Livros Técnicos e Científicos. Referência VOGEL. No primeiro erlenmeyer. Anote o volume. Determinação do teor da pureza da soda cáustica Pipete duas alíquotas de 50mL da solução da amostra e transfira para dois erlenmeyer de 250mL. 1992.I. 24 . No segundo erlenmeyer. adicione duas gotas de fenolftaleína 1%. Materiais • • • • • • Béquer de 400mL Proveta de 250mL Erlenmeyer de 250mL (2 por grupo) Manta aquecedora e reostato Bureta de 50mL Agitador magnético • • • • • • Espátula e bastão de vidro Balão volumétrico de 1000mL Pipetas volumétricas de 50mL Termômetro Pipeta graduada de 10mL Barra magnética 4.1 Preparação da amostra (por turma) Pese num béquer de 400mL cerca de 5g de soda cáustica e adicione cerca de 250mL de água destilada para dissolver a amostra. Titule a amostra do primeiro erlenmeyer até mudança de cor de alaranjado para vermelho (rosado). 5a. com o auxílio de uma pipeta. 6. Calcule o teor de hidróxido e carbonato na soda cáustica. Lave a bureta com a solução de HCl 0. Análise Química Quantitativa. A.1mL. Agite bastante o balão. aqueça a outra alíquota de 50mL até 50°C e adicione gota a gota.1 mol/L muito lentamente. Procedimento Experimental 5. O ponto final é a mudança de cor do indicador de rosa para incolor. Acerte e titule com solução de ácido clorídrico 0.1 mol/L Alaranjado de metila 1% • • Fenolftaleína 1% Solução de cloreto de bário 5% 5. Agite com cuidado. Reagentes • • • Soda cáustica comercial Solução de ácido clorídrico 0. Nesta titulação obtém-se a alcalinidade devida ao hidróxido. pois a amostra é corrosiva! Transfira quantitativamente para um balão volumétrico de 1000mL.2.Química Analítica Quantitativa Determinação da pureza da soda caústica 3. edição.

Conclusão 25 .Escreva as reações envolvidas na análise.Calcule a concentração de hidróxido de sódio e carbonato de sódio na amostra de soda cáustica.Química Analítica Quantitativa Determinação da pureza da soda caústica Química Analítica Quantitativa – MAF 1860 . sabendo-se que: M. (Na2CO3) = 106 g/mol.M. M. 3.O que acontece com a amostra ao adicionar gota a gota. solução de cloreto de bário 1%? O resultado deste procedimento interfere na análise? Justifique. M.Licenciatura em Química . (NaOH) = 40 g/mol.UCG Nomes: Aula: Data: Resultados da pureza da soda cáustica comercial Grupo 1 2 3 4 5 Volume gasto de HCl na primeira titulação Volume gasto de HCl na segunda titulação % NaOH % Na2CO3 Exercícios 1. 2.

na forma do ácido propriamente dito ou na forma do sal dissódico hidratado. O EDTA (Figura 1) pode ser obtido com alta pureza. pode ser classificada de acordo com o teor de sais de cálcio e de magnésio presente.66. tais como fábricas de cervejas. conforme o uso a que se destina. Os cátions ferro. Também é importante considerar que as águas duras formam crostas em caldeiras de vapor. existe a necessidade do controle prévio. pK2 = 2. embora não possa ser interpretado dentro do conceito clássico de valência. alumínio.00.Dura: > 180 ppm de CaCO3 26 . A dureza da água é medida tradicionalmente como a capacidade que a água se relaciona com o sabão.Química Analítica Quantitativa Determinação da dureza da água Uso 1. . solúveis em água.Água mole: 0-60 ppm de CaCO3 . mas o sal dissódico tem a vantagem de ser mais solúvel em água. quando esta é utilizada na limpeza. A soma da concentração destes íons é conhecida como índice da dureza da água e é um dado muito importante na avaliação da qualidade da água. expresso em ppm ou miligrama por litro. Os valores de pKa mostram que os dois primeiros prótons são mais facilmente ionizáveis. Introdução Determinação da dureza da água por volumetria de complexação Um íon complexo (ou molécula) consta de um átomo central (íon) e vários ligantes intimamente acoplados a ele.26.Moderamente dura: 61-120 ppm de CaCO3 . conservas. A água. do que os dois restantes. quanto a dureza. pK4 = 10. As quantidades relativas desses componentes num complexo estável seguem uma estequiometria bem definida. Este ácido é fraco e apresenta valores de pK1 = 2. requerem águas brandas. A formação destes complexos serve como base para a titulação complexométrica de uma variedade de íons metálicos. cobre e zinco que estão associados aos íons cálcio e magnésio. Muitos íons metálicos formam complexos estáveis. Figura 1: Estrutura do EDTA A utilização do ácido etilenodiaminotetraacético (EDTA) como agente complexante iniciouse no fim da Segunda Guerra Mundial. com um grande número de aminas terciárias contendo grupos carboxílicos. papel e celulose. resfriamento ou geração de vapor. pK3 = 6. visto que uma água dura requer uma grande quantidade de sabão para produzir espuma. As duas formas possuem alto peso molecular. ocasionando elevadas perdas de calor e podendo também provocar explosões. a fim de adotar as medidas de correções necessárias. são geralmente mascarados ou precipitados antes da determinação. Para o caso de lavanderias as águas ocasionam um elevado consumo de sabão e resultam em danos para os tecidos. Os íons cálcio e magnésio formam complexos estáveis e solúveis em água com o EDTA. Desta forma.Água dura: 121-180 ppm de CaCO3 . Este composto é largamente utilizado em volumetria de complexação. pois forma complexos estáveis de estequiometria 1:1 com um grande número de íons metálicos em solução aquosa. Numerosos processos industriais.16. Uma água de elevada dureza é prejudicial.

Procedimento experimental Bastão de vidro Bureta de 50. Objetivos Esta aula tem como objetivo determinar o teor de íons cálcio e magnésio.0mL Proveta de 50 mL • Solução tampão pH10 Solução padrão de CaCO3 0. Preparação da Solução de EDTA 0. Rio de Janeiro.1mol/L). 6.2.3. Referências Vogel. 6. 8. Determinação da dureza da água Pipete 50mL da amostra de água e transfira para um erlenmeyer de 250mL. Livros Técnicos e Científicos. Pela adição de EDTA à solução colorida ocorre a formação de um complexo estável e não dissociado com o EDTA. 5a. Titule com a solução de EDTA 0. numa amostra de água das dependências da Universidade Católica de Goiás. em pH 10.01 mol/L e 0. Calcule o teor de CaCO 3 em ppm na amostra de água. Calcule o fator de correção. por volumetria de complexação com EDTA. 1992.1. a solução vermelho-vinho torna-se azul. transfira para um balão volumétrico de 250mL e dilua com água destilada até o traço de aferição. separando-se assim o indicador. 10mL de solução tampão pH10.1mol/L Negro de Eriocromo T 6. 3. Padronização da Solução de EDTA 0. Titule com a solução de EDTA 0. 4.05g de negro de eriocromo T.01mol/L até a viragem do indicador de vermelho para azul. 27 . 50mL de água destilada. Princípio do método Os íons Ca2+ e Mg2+ de uma solução formam um complexo vermelho-vinho com o indicador negro de eriocromo-T.05g de negro de eriocromo T.01mol/L Pipete 25mL da solução estoque de EDTA (0. Reagentes Solução de EDTA 0.01mol/L Adicione num erlemeyer de 250mL. indicando o final da reação. Materiais • Béquer de 100mL • Balão volumétrico de 250mL Erlemeyer de 250mL (2 por grupo) Pipeta volumétrica de 50mL Pipeta volumétrica de 25 mL 5.01mol/L até a viragem do indicador de vermelho para azul. 25mL da solução padrão de CaCO3 0. Quando a quantidade de EDTA adicionada for suficiente para complexar todo o cálcio e magnésio. A. Análise Química Quantitativa.Química Analítica Quantitativa Determinação da dureza da água 2. ed. Adicione 1mL da solução tampão pH10 e 0.01 mol/L 6.

Química Analítica Quantitativa Determinação da dureza da água Química Analítica Quantitativa – MAF 1860 .01mol/L. Como se classifica a água analisada quanto a sua dureza? 1000 xVxF c . Dados: massa molar EDTA = 372. O que é um íon complexo? Por que o EDTA é a substância mais utilizada em volumetria de complexação? Conclusão 28 . Faça os cálculos da determinação da dureza da água. expressando o resultado em mg/L de CaCO3 (ppm).Licenciatura em Química. Calcule a massa de EDTA necessária para preparar 250 mL de solução 0. onde V é o volume gasto com a amostra de água.UCG Nomes: Aula: Data: Resultados da dureza da água Grupo Volume gasto de EDTA na padronização (mL) Fator de Correção (Fc) Volume gasto de EDTA com a amostra (mL) Dureza da água CaCO3 1 2 3 4 5 Exercícios 1- Calcule o fator de correção utilizando a seguinte fórmula: Fc = Vg . onde Vg é o volume gasto na padronização do EDTA.24 g/mol 4. 50 25 2- ppm de CaCO 3 = 3.

alumínio.02x10-2 K2=2.Química Analítica Quantitativa Determinação do cálcio no leite Uso 1. -PO3H2.50x10-11 29 . zinco e manganês. como: -OH.92x10-7 K4=5. -S-. A associação entre os sais e as proteínas do leite é um fator determinante para a estabilidade das caseínas devido ao fosfato de cálcio fazer parte da estrutura das micelas de caseína.+ H2O  H3O+ + HY3HY3. Por exemplo. Normalmente para que um quelato (complexo) seja estável é necessário que o agente quelante (ligante) seja capaz de formar anéis de cinco ou seis membros com um metal (Figura 1). formando sais orgânicos e inorgânicos. e -O-.14x10-3 K3=6. Assim os compostos que contém dois ou mais grupos funcionais.CaY2Figura 1: Complexo Ca-EDTA A dissociação do EDTA (H4Y) pode ser representada por quatro valores de Ka.+ H2O  H3O+ + H2Y2H2Y2. cálcio e magnésio e baixos teores de ferro. representado como Y4-. Qualquer molécula ou íon comum com um par de elétrons não compartilhados pode coordenar ou formar complexos com os íons metálicos. K1=1. por volumetria de complexação e também comparar o resultado com o exposto pelo fabricante. diferentes fosfatos e os sais de ácido etilenodiaminotetraacético (EDTA). Os agentes quelantes mais comumente utilizados nos alimentos são o ácido cítrico e seus derivados. -SH. Os agentes quelantes ou sequestrantes desempenham um papel fundamental na estabilização dos alimentos. Objetivos Esta aula tem como objetivos determinar a concentração de cálcio numa amostra de leite em pó.+ H2O  H3O+ + Y42. na disposição espacial apropriada entre si podem complexar metais em um meio físico favorável. fósforo. resultando assim na formação de um complexo bastante estável que utiliza os seis grupos doadores de elétrons. devido à coordenação participarem pares de elétrons dos átomos de nitrogênio e pares de elétrons dos átomos de oxigênio aniônico dos grupos carboxílico. o EDTA. Cada uma das frações é uma função do pH. bromo. -C = O. potássio. ao reagirem com os íons metálicos e alcalinos terrosos para formar complexos que alteram as propriedades dos íons e seus efeitos sobre os alimentos. -COOH. sódio. H4Y + H2O  H3O+ + H3YH3Y. forma quelato de grande estabilidade com íons cálcio (Ca2+). Ca2+ + Y4. -NR2. Introdução Determinação do teor de cálcio no leite por volumetria de complexação O leite contém teores consideráveis de cloro.

0x1010). formando o complexo Ca-EDTA (CaY2-).+ 2H+ O complexo do magnésio com o indicador (Mg-Ind-) é mais estável que o complexo do cálcio com o indicador (CaY2-). Uma vez que o complexo do magnésio com o indicador tem a cor vermelho-vinho e o indicador livre é azul. Durante a titulação o EDTA reage primeiro com o cálcio livre.0 mL +H+ pH 6-7 azul • Ind 2- +H+ pH 11-12 laranja Erlenmeyer de 300 mL (2 por grupo) Bastão de vidro Béquer de 50 ou 100 mL Agitador e Barra magnética Ind3- • • • 5. deixando o Mg2+ livre. o EDTA reage inicialmente com os íons cálcio livres. Com os íons magnésio. este reage com o cálcio e o magnésio livre (cor violeta). Se os íons magnésio não estiverem presentes na solução dos íons cálcio. depois com os íons magnésio livres e finalmente com o complexo do magnésio com o indicador. Neste instante desfaz o complexo Mg-Ind. durante a titulação de solução com íons magnésio e íons cálcio pelo EDTA. no pH entre 7 e 11. Mg2+ + H2Y2MgY2. no ponto final. o EDTA forma um complexo um tanto menos estável (Kform = 4.+ Mg2+ Ao adicionarmos o indicador (Ind). liberando o indicador que é azul em pH de 10 a 11. forma-se um complexo de cálcio relativamente estável (Kform = 5. e não se observa a transição do vermelho para o azul nitidamente. Função da solução de Mg-EDTA Quando se titulam os íons cálcio pelo EDTA (H2Y2-). MgInd-(vermelho) + H2Y2- MgY2.(azul) Ao se colocar o complexo Mg-EDTA (MgY2-) na amostra de leite.02 mol/L Solução Mg-EDTA • • • Cianeto de Potássio (sólido) Indicador negro de eriocromo-T Solução tampão pH 10 (NH4OH/NH4Cl) 30 . depois com Ca-Ind e finalmente desloca o Mg do indicador em quantidade equivalente àquela que estava combinada com o EDTA (Mg-EDTA) e que foi deslocada inicialmente pelo cálcio. pois são indispensáveis para a viragem de cor do indicador.+ 2H+ Com os íons cálcio isolados não se consegue um ponto final nítido com o indicador de negro de eriocromo-T. a cor da solução vira do vermelho-vinho para o azul. -H+ -H+ H2Ind - vermelho 4. é necessário adicioná-los. na presença de negro de eriocromo. Reagentes • • • Amostra de leite em pó Solução EDTA 0. Por isso.9x108).+ H+ + HInd2. mas é menos estável que o complexo do magnésio com o EDTA (MgY 2-).Química Analítica Quantitativa Determinação do cálcio no leite 3. o cálcio do leite reage com o EDTA do Mg-EDTA. antes da titulação. Materiais • • • • Papel indicador Água destilada (pisseta) Proveta de 50mL Bureta de 50. pois é mais estável e desloca o equilíbrio. Ca2+ + MgY2CaY2. Ca2+ + H2Y2- CaY2.

Fe3+ presentes no leite que interferem bloqueando o indicador. Procedimento experimental Pese numa balança semi-analítica 2. e resfriar antes de prosseguir a análise.UCG 31 . Adicione cerca de 50 mL de água destilada. Análise Química Quantitativa. Adicione 1 mL de solução Mg-EDTA. Em seguida.Licenciatura em Química. sem se dissolver. Livros Técnicos e Científicos. Lave a bureta de 50 mL com a solução de EDTA 0. Esta análise deve ser feita em duplicata. adicione uma 0. Se for necessário pode aquecer levemente. para mascarar outros íons como Cu2+. Química Analítica Quantitativa – MAF 1860 .0g de leite em pó e transfira para um erlenmeyer de 300 mL. até o aparecimento da cor vermelho-vinho. para facilitar a dissolução. Zn2+.05 g de eriocromoT (indicador). Evite deixar qualquer quantidade do leite em pó aderido nas paredes do frasco. ed. 8.02mol/L. 5a. Em seguida zere a bureta e titule até mudança de cor do indicador (azul). 1992.Química Analítica Quantitativa Determinação do cálcio no leite 6. A. agite e verifique o pH. pois isto levará a resultados mais baixo no teor de cálcio. Na seguinte ordem. Finalmente. adicione alguns cristais de KCN (Cuidado VENENO!). Rio de Janeiro. Referências Vogel. adicione na capela 15 mL de solução tampão pH 10.

Química Analítica Quantitativa Determinação do cálcio no leite Nomes: Aula: Data: Resultados do teor de cálcio no leite Grupo 1 2 3 4 5 Volume gasto de EDTA na primeira titulação (mL) Volume gasto de EDTA na segunda titulação (mL) Cálcio no leite (mg/100g de amostra Exercícios 1.Qual a finalidade da solução Mg-EDTA na análise? 3- Calcule o teor de cálcio (mg/100g de leite).O que é necessário para que uma molécula possa vir a ser um agente complexante? 5.Qual a finalidade de se adicionar KCN na análise do teor de cálcio? 1. Verifique se o valor experimental está concordante com o teor apresentado no rótulo do fabricante.Como o pH o influi na formação de complexos de EDTA? Conclusão 32 . 4.Porque a titulação deve ser realizada em pH 10? 2.

antes da padronização da solução é necessário que o dióxido de manganês seja eliminado por filtração e a matéria orgânica por aquecimento sob refluxo. na qual íons MnO4. Geralmente. Isto significa que o íon permanganato em meio ácido é um forte agente oxidante. pois são instáveis e se degradam com a luz. Este método volumétrico envolve uma reação de óxido-redução em meio ácido.02 mol/L para atribuir uma cor rosa-pálida no término da titulação.02 mol/L. 2 KMnO 4 + 5 Na 2 C 2 O4 + 8 H 2 SO 4 → K 2 SO 4 + 5 Na 2 SO 4 + 2MnSO 4 + 10CO 2 + 8 H 2 O 3.51V. As soluções de permanganato de potássio devem ser armazenadas em frascos escuros.1. − 4 MnO4 + 2 H 2 O → MnO2 + 3O2 + 4OH − Assim sendo. visto que esta substância não é um padrão primário. Materiais e reagentes 3.são reduzidos a Mn2+. não é necessário o uso de indicadores em titulações de soluções incolores ou levemente coradas. com solução padrão de oxalato de sódio (Na2C2O4). Objetivos Esta aula tem como objetivos preparar e padronizar uma solução de permanganato de potássio (KMnO4) 0.02 mol/L Quando numa reação química ocorre transferência de elétrons. Introdução Preparação e padronização de KMnO4 0. como por exemplo. Parte 1: Preparação da solução KMnO4 Balão de fundo chato de 500mL • • Manta aquecedora e reostato Suporte universal com garra • • • Béquer de 100mL Balão volumétrico de 250mL Bastão de vidro 33 . O ácido sulfúrico diluído é o mais apropriado para acidificar o meio. incluindo vários métodos volumétricos. Geralmente. pois não tem ação sobre o permanganato de potássio. Uma das desvantagens das análises permanganimétricas é a de não poder preparar uma solução padrão de permanganato de potássio por simples pesagem do sal e posterior diluição. pois basta 0. − MnO4 + 5e − + 8H + → Mn 2 + + 4 H 2 O O potencial padrão de redução em solução ácida (E0) é igual a 1. ela apresenta traços de MnO2 (dióxido de manganês) que tem propriedade de catalisar a reação entre os íons MnO4. as determinações permanganimétricas. Um grande número de análise baseia-se em reações deste tipo. em meio ácido.Química Analítica Quantitativa Preparação e padronização de KMnO4 Uso 1.e as substâncias redutoras presentes na água destilada usada na preparação da solução padrão. ela é chamada de reação de óxido-redução ou simplesmente redox. 2.01 mL de permanganato de potássio 0.

79g de permanganato de potássio.1675 g de oxalato de sódio em balança analítica. O aparecimento de uma LEVE coloração rósea persistente por 30 segundos. Aqueça a solução do erlenmeyer até cerca de 90 °C e titule rapidamente com a solução de KMnO4.Química Analítica Quantitativa Preparação e padronização de KMnO4 Sistema de refluxo Balança semi-analítica Barbante. Referências JEFFREY.2. Vogel: Análise Química Quantitativa. agite por alguns minutos e acerte o menisco.1. anotando o valor da massa até a quarta casa decimal e transfira para um erlenmeyer de 250mL. 34 .. reostato. G. 5. 4. indica o final da titulação. A. lave com pequena quantidade de água destilada e continue a adição de KMnO4. Transfira a solução para um frasco âmbar e rotule-o. Rio de Janeiro: Guanabara Koogan. Adicione 50mL de água destilada recém fervida para dissolver o sal e em seguida transfira para um balão volumétrico de 250mL. Padronização da solução de KMnO4 com oxalato de sódio (Na2C2O4) – Parte 2 Utilize oxalato de sódio seco em estufa a 120 °C por 2 horas. mangueiras Sistema de filtração à vácuo 3. Preparação da Solução de KMnO4 0. Se ficar solução de KMnO4 nas paredes do erlenmeyer. BASSET. tesoura. Procedimento experimental 4. Anote o volume. 1992. 5a edição. Parte 2: Padronização da solução KMnO4 Solução de H2SO4 1:8 (v/v) Manta aquecedora e reostato • • • • • • Erlenmeyer de 250mL 300mL de água recém fervida Condensador reto Kitassato de 1000mL • • • • Erlenmeyer de 250mL Proveta de 100mL Termômetro Bureta de 50 mL 100mL de água recém fervida Na2C2O4 P. R. Não deixe a temperatura da solução no erlen inferior a 60 °C. H. Lave a bureta com solução de KMnO4 e VERIFIQUE SE NÃO HÁ VAZAMENTO. Junte 15 mL de H2SO4 1:8 V/V. Preencha com a solução. Coloque um fundo branco para facilitar a visualização do término da titulação.. onde as impurezas serão retidas no funil de vidro sinterizado.02 mol/L – Parte 1 Pese numa balança semi-analítica um béquer de 100mL e adicione 0. J. MEDHAM. suporte com garras e condensador reto) e aqueça por 10 minutos.C. Filtre a solução a vácuo.2. DENNEY. Transfira esta solução para um balão de fundo chato de 500mL. Pese num papel de filtro cerca de 0. verifique se não há bolhas e acerte o volume no zero. 4. Adicione 50 mL de água destilada para dissolução do sal.. Monte o sistema de refluxo (manta. J.

Calcule o fator de correção da solução 0.Química Analítica Quantitativa Preparação e padronização de KMnO4 Química Analítica Quantitativa – MAF 1860 .Licenciatura em Química.134 xVv 0.Porque a solução deve ser aquecida sob refluxo? 4- Qual a função da solução de H2SO4 1:8? Conclusão 35 .02 mol/L Grupo Massa do KMnO4 (g) Massa do Na2C2O4 (g) 1 2 3 4 5 Média do fator de Correção = Volume gasto (mL) Fator de Correção Exercícios 1.02 Onde: M: massa do oxalato de sódio (g) V: volume gasto na titulação em mL 2.UCG Nomes: Aula: Data: Resultados da preparação e padronização de solução de KMnO4 0.1 mol/L de KMnO4 Fc = 2 xM 5 x 0.Porque a solução de KMnO4 deve ser armazenada em frasco de vidro escuro? 3.

Homogeneize a solução. sofrendo oxidação a O2. 3. Procedimento Experimental 5. 40 e 100 volumes. Assim. 6%. 12% e 30% de peróxido de hidrogênio. ocorre a seguinte reação: 2 MnO4.atua como agente oxidante.+ 5 H2O2 + 6H+  2 Mn2+ + 5 O2 + 8 H2O Neste caso o MnO4. Introdução Determinação de H2O2 em água oxigenada 20 volumes comercial O peróxido de hidrogênio (H2O2) é usualmente encontrado na forma de solução aquosa com cerca de 3%.1. 2. Reagentes • • Água oxigenada 20 Volumes Solução padrão de KMnO4 0. 36 . conhecida como água oxigenada a 10. 20. A terminologia está baseada no volume de oxigênio libertado quando a solução for decomposta pela ebulição. por volumetria de óxido-redução.02 mol/L • Solução de H2SO4 1:8 v/v 5. transfira para um balão volumétrico de 500 mL e complete o volume com água destilada. respectivamente. sofrendo redução a íons Mn2+ e o peróxido de hidrogênio como agente redutor. Preparação da amostra (uma por turma) Pipete 25 mL da água oxigenada comercial 20 volumes. Quando se adiciona solução de permanganato de potássio a solução de peróxido de hidrogênio acidificada por ácido sulfúrico diluído. Materiais • Pipeta volumétrica de 25 mL (2) • Balão volumétrico de 500 mL Proveta de 50 mL Agitador e barra magnética Bureta de 50 mL Erlenmeyer de 250 mL Béquer de 100 mL 4.Química Analítica Quantitativa Determinação do H2O2 na água oxigenada Uso 1. 1 mL de água oxigenada a 100 volumes libertará 100mL de oxigênio (O2) medidos nas condições normais de temperatura e pressão (CNTP). Objetivos Esta aula tem como objetivo determinar o teor de H2O2 numa amostra de água oxigenada comercial.

Titulação da amostra (por grupo) Retire uma alíquota de 25 mL da solução da água oxigenada com pipeta volumétrica. R. Transfira para um erlenmeyer de 250 mL e adicione 50 mL água destilada (medir com a proveta). 37 .2.. que persista por mais de 30 segundos indica o final da titulação. Anote o volume da solução.Química Analítica Quantitativa Determinação do H2O2 na água oxigenada 5. Preencha com a solução.. Acrescente 35 mL de solução de H2SO4 1:8 v/v. G.02 mol/L padronizada e VERIFIQUE SE NÃO HÁ VAZAMENTO. Titule com a solução de KMnO4 sob agitação magnética. MEDHAM.C. 6. Com o auxílio de um béquer de 100 mL. J. Vogel: Análise Química Quantitativa. lave a bureta com solução de KMnO 4 0. 1992.. Rio de Janeiro: Guanabara Koogan. Referência JEFFREY. H. BASSET. J. verifique se não há bolhas e acerte o menisco. DENNEY. O aparecimento de uma leve coloração rósea na solução. Coloque um papel branco sob o erlenmeyer para facilitar a visualização da mudança de cor. 5a edição.

nas CNTP.UCG Nomes: Aula: Data: Resultados da determinação do teor de H2O2 na água oxigenada Grupo 1 2 3 4 5 Volume gasto (mL) Massa de H2O2 por litro de água oxigenada Título em volumes Exercícios 1.Calcule o título “em volumes”. isto é. Conclusão 38 . 2. que podem ser obtidos a partir de 1 mL da solução original.Química Analítica Quantitativa Determinação do H2O2 na água oxigenada Química Analítica Quantitativa – MAF 1860 . o número de mililitros de oxig~enio.Calcule a massa de peróxido de hidrogênio por litro de água oxigenada original.Licenciatura em Química .

que se baseia na formação de sais (haletos. método de Volhard e por indicadores de adsorção. São corantes orgânicos. As possibilidades de aplicação das reações de precipitação na análise volumétrica se ampliam consideravelmente com a utilização dos métodos físico-químicos para a localização do ponto final. Muitos métodos volumétricos de precipitação empregam indicadores mais ou menos específicos. que podem ser classificados conforme a titulação seja direta ou indireta. ou seja. os indicadores de adsorção. que encontram um campo mais geral de aplicação. é a argentimetria.Química Analítica Quantitativa Preparação e padronização de AgNO3 0. é possível conduzir a titulação sob observação visual até o ponto em que a formação de precipitado deixa de ocorrer. entretanto. Nas análises volumétricas em geral. apropriados para uma dada reação de precipitação.02 mol/L A volumetria de precipitação se baseia em reações com formação de compostos pouco solúveis. respectivamente). uma classe especial de indicadores. Na volumetria de precipitação. Nos métodos diretos. Muitas delas não podem servir em virtude da carência de meios apropriados para a localização do ponto final. Introdução Preparação e padronização de solução AgNO3 0. Na prática. A reação de precipitação deve processar-se praticamente de forma quantitativa no ponto de equivalência. Em um número reduzido de casos.02 mol/L Uso 1. cianeto. com caráter de ácidos ou bases fracos (aniônicos ou catiônicos. a solução que contém a substância a determinar é titulada com solução padrão de nitrato de prata até o ponto de equivalência. A argentimetria compreende diferentes métodos. Mais comumente. tais condições limitam muito o número de reações de precipitação utilizáveis. O ponto final pode ser identificado de várias maneiras: adição de nitrato de prata até que não mais se observe a formação de precipitado ou mudança de coloração de um indicador. Existem basicamente três métodos argentimétricos: método de Mohr. Os indicadores de adsorção foram introduzidos por Fajans. Há. completar-se em tempo relativamente curto e oferecer condições para uma conveniente sinalização do ponto final. apela-se para o uso de indicadores. O método volumétrico de precipitação mais importante. o aparecimento ou desaparecimento de uma coloração sobre o precipitado serve para sinalizar o ponto final. os fatores que decidem a questão são o produto de solubilidade do precipitado e as concentrações dos reagentes. A argentimetria envolve o uso de soluções padrões de nitrato de prata (AgNO 3) e tem como principal campo de aplicação à determinação de haletos e outros ânions que formam sais de prata pouco solúveis. a variação das concentrações dos íons reagentes em torno do ponto de equivalência depende grandemente do grau como se completa a reação. que acusam o ponto final através de uma mudança de coloração sobre o precipitado. 39 . único com um campo de aplicação mais ou menos amplo. A mudança de coloração se deve à adsorção ou dessorção do corante como conseqüência de uma modificação da dupla camada elétrica em torno das partículas do precipitado na passagem do ponto de equivalência: assim. tiocianato) de prata pouco solúveis.

M. Editora Edgard Blücher Ltda. pese na balança semi-analítica. 5. Rio de Janeiro. BACCAN. Reagentes • NaCl (P. Livros Técnicos e Científicos. L. necessária para preparar 250mL de solução 0. turma e fator de correção. e transfira quantitativamente para um balão volumétrico de 250mL.02 mol/L.5g) Pese num papel manteiga. Adicione água destilada para dissolver o sal. ed. S. Procedimento experimental 5.1. GODINHO.) 5. aproximadamente 0. 3. Campinas.02 mol/L 2.Química Analítica Quantitativa Preparação e padronização de AgNO3 0. Análise Química Quantitativa. ALEIXO. Identifique a solução escrevendo o nome.1mL de solução de cromato de potássio a 5%.02mol/L).02mol/L de AgNO3 Com o auxílio de um béquer de 100mL. Materiais • • • Béquer de 100mL Bastão de vidro Balão volumétrico de 250 mL • • • Erlenmeyer de 250mL Proveta de 50 ou 100mL Bureta de 50mL 4. 1992. Esta solução deve ser armazenada em um frasco âmbar (escuro) e conservar ao abrigo da luz.0293g de cloreto de sódio seco em estufa a 110°C por 1-2 horas (anote o valor da massa até a quarta casa decimal). E. E. N. Preparação de solução 0. 5a. Referências VOGEL. 40 . Padronização da solução 0.A.02 mol/L. Transfira quantitativamente para um erlenmeyer de 250mL (esta massa de cloreto de sódio é a quantidade necessária para reagir completamente com 25mL da solução de AgNO3 0.02mol/L agitando constantemente até mudança de coloração... STEIN.02 mol/L de AgNO3 com Cloreto de Sódio (1 mol=58. 1979. Química Analítica Quantitativa Elementar. O. A. a quantidade de massa de nitrato de prata. Objetivos Esta aula tem como objetivos preparar e padronizar uma solução de AgNO3 0. concentração.A) • Solução de cromato de potássio 5% AgNO3P. Agite até dissolver completamente o sal e depois complete o volume até o traço de aferição com água destilada. Adicione 0. Coloque um fundo branco sob o erlenmeyer para facilitar a visualização da viragem do indicador.2.. 6. Titule com a solução de AgNO 3 0.

02 mol/L Química Analítica Quantitativa – MAF 1860 .Calcule a solubilidade do Ag2CrO4 .Calcule a solubilidade do AgCl.1 Onde: m: massa do cloreto de sódio (g) V: volume gasto na titulação em mL 2.1 mol/L de KMnO4 Fc = m 0. sabendo-se que o KPS = 1. 3.02 mol/L Grupo 1 2 3 4 5 Média do fator de Correção = Massa do AgNO3 (g) Massa do NaCl (g) Volume gasto (mL) Fator de Correção Exercícios 1. sabendo-se que KPS = 1. Conclusão 41 .Calcule o fator de correção da solução 0.Licenciatura em Química .Química Analítica Quantitativa Preparação e padronização de AgNO3 0.0585 xVv 0.8x10-10.1x10-12.UCG Nomes: Aula: Data: Resultados da preparação e padronização de solução de AgNO3 0.

002 mol L-1 (no ponto final). têm-se: [Ag+] [Cl-] = KAgCl = 1. Para isso.4x10-5. necessária para uma mudança de coloração bem definida corresponde ao consumo de aproximadamente. o ponto de equivalência deve ser sobrepassado ainda mais. De fato. [Ag+] = [Cl-] = KA C gl = 1.1x10-12 no ponto de equivalência.35x10-5 mol/L Para o cromato de prata poder precipitar exatamente neste ponto. Quando a [Ag+] = 2. Estando as duas fases sólidas.006 mol L-1.1x10 −12 = 6. precipita-se primeiro o cloreto de prata (AgCl) e.Química Analítica Quantitativa Determinação de cloreto pelo método de Mohr Uso 1.0x10-6 mol L-1. faz-se uso do cromato em concentração mais baixa. 42 .35 x10 ) Portanto.5x10-6.5x10-6) = 6.35x10-5) .8x10-10 [Ag+]2 [CrO42-] = KAg2CrO4 = 1. Na titulação de íons cloreto com nitrato de prata na presença de íons cromato. depois. pois. haverá precipitação de uma quantidade adicional de cloreto de prata além do ponto de equivalência. a concentração de cromato de potássio na solução deveria ser igual a 0. o cromato de prata começará a precipitar quando: 1.4 x10 −5 mol/L 2− −3 [CrO 4 ] 2. 2x10-5 mol L-1 de íon prata. a concentração de íon cromato teria de ser a seguinte: 2 [CrO 4 − ] = K Ag 2 CrO 4 [ Ag +]2 = 1.1x10 −12 [ Ag ] = = = 2. Experimentalmente. teoricamente. em equilíbrio com a solução. Entretanto.0 x10 + K Ag 2CrO 4 Esta concentração de íon prata é atingida além do ponto de equivalência.0 x10 −3 mol / L −5 2 (1. O método baseia-se na precipitação fracionada. Os haletos são precipitados como sais de prata: o cloreto de prata é branco e o brometo de prata branco-amarelado. A solução neutra do haleto é titulada com solução padrão de nitrato de prata na presença de cromato de potássio como indicador. O ponto final é assinalado pela formação de cromato de prata. vermelho. que corresponde a um consumo de íon prata igual a (1. [Cl-] = 7. Introdução Determinação de cloretos pelo método de Mohr O método de Mohr é aplicável à determinação de cloreto ou brometo. é necessário que o indicador acuse a mudança de coloração com apenas um leve excesso de prata. aproximadamente 0. Então.(7. para que se forme cromato de prata em quantidade suficiente para tornar a mudança de coloração perceptível. verificou-se que a quantidade mínima de cromato de prata. Portanto. o cromato de prata (Ag2CrO4). as condições da análise devem ser tais que o cloreto seja quantitativamente precipitado como cloreto de prata (branco) antes que a precipitação do cromato de prata (vermelho tijolo) se torne perceptível. cloreto de prata e cromato de prata. na prática. pois a coloração amarela das soluções mais concentradas dificultam a observação do ponto final.8 x1 0 −0 1 =1.

tal como em água potável. ocorre a seguinte reação: 2 CrO42. Por outro lado. Neste ensaio se mede o volume da solução padrão de nitrato de prata que é necessário para atribuir uma cor perceptível à água destilada com a mesma quantidade de indicador que a usada na titulação.3x10-8).ocasiona a formação do hidróxido de prata. Um procedimento simples de tornar neutra uma solução ácida é adicionar um excesso de carbonato de cálcio ou de hidrogenocarbonato de sódio. Procedimento experimental 43 . Este volume é subtraído do volume consumido da solução padrão.é um ácido fraco e por isso a concentração do íon cromato se reduz e é possível que o produto de solubilidade do cromato de prata não seja excedido. ou em solução levemente alcalina. pelo método de Mohr. quando a concentração de cromato é da ordem de 0.005 mol L-1. em pH muito alto a presença da alta concentração de íons OH. Reagentes • Solução padrão de AgNO3 0. Objetivos Esta aula tem como objetivos determinar o teor de cloreto em amostras de água obtidas nas dependências da UCG.+ 2H+ 2HCrO4Cr2O7 +H2O 2- O HCrO4. é possível a precipitação do hidróxido de prata (Ksol.5 a 9.02mol/L • Solução de cromato de potássio 5% 5. Em soluções muito alcalinas. Materiais • • Béquer de 50 ou 100mL Pipeta volumétrica de 50 ou 100 mL Pipeta graduada de 10 mL ou 25 mL Agitador e barra magnética • Erlenmeyer de 125 mL Bureta de 50mL Cápsula de porcelana Banho-maria • • • • • 4. onde o teor máximo permitido é de 250mg de Cloreto/Litro de água. isto é. = 2.Química Analítica Quantitativa Determinação de cloreto pelo método de Mohr O erro da titulação será maior com o aumento da diluição da solução e será bem apreciável (cerca de 0. Uma solução alcalina pode ser acidificada com ácido acético e então se acrescenta um pequeno excesso de carbonato de cálcio. pois em solução ácida. Deve-se observar que a titulação deve ser feita em solução neutra. 3.4%) em soluções diluídas. 2. O produto de solubilidade do cromato de prata cresce com a elevação de temperatura.003 a 0. Elimina-se este erro mediante um ensaio em branco com o indicador. o método de Mohr é um bom processo para se determinar cloretos em soluções neutras ou não tamponadas. por isso a titulação deve ser feita na temperatura ambiente. no intervalo de pH 6. 2 Ag+ + 2OH2AgOH 2Ag2O + H2O Como conseqüência.

. Referências VOGEL. 5a. 6. L. A. STEIN. 1979. ed. 1992.5mL de indicador (cromato de potássio a 1%) ou 0. GODINHO.. Pipete 20 mL da amostra e transfira para um erlenmeyer de 125 mL. Química Analítica Quantitativa Elementar. ALEIXO. Determinação do teor de cloreto na água Pipete 100mL de amostra para uma cápsula de porcelana de 300 mL. Adicione 0. M. S. Campinas. E. BACCAN. Titule com a solução de nitrato de prata 0.1 mL a 5%. E.1. N. Editora Edgard Blücher Ltda. 44 . Coloque um fundo branco sob o erlenmeyer para facilitar a visualização da viragem do indicador. Este procedimento deve ser feito no início da aula. O. Aqueça em banho-maria até reduzir o volume para 20mL (meça o volume).Química Analítica Quantitativa Determinação de cloreto pelo método de Mohr 5. Rio de Janeiro. Análise Química Quantitativa.02 mol/L padronizada até aparecimento de coloração avermelhada. Livros Técnicos e Científicos..

Química Analítica Quantitativa Determinação de cloreto pelo método de Mohr Química Analítica Quantitativa – MAF 1860 .UCG Nomes: Aula: Data: Resultados da determinação de cloreto na amostra de água Grupo 1 2 3 4 5 Procedência da Amostra Volume gasto (mL) mg Cl-/L de água Exercícios 1. Conclusão 45 . considerando um teor máximo de 250 mg de Cloreto por litro de água.Licenciatura em Química .Calcule o teor de cloreto em (mg/L) da amostra de água analisada e verifique se está adequada para o consumo (potabilidade).

de modo que. PO43-.Cr e muitos outros Idem. ser determinada a quantidade real do determinado elemento ou do composto químico que constitui a amostra inicial. S2O32Hg(I) MoO4 . para então ser recolhida e. CN-. Introdução Análise Gravimétrica A análise gravimétrica está baseada na medida indireta da massa de um (ou mais constituinte) de uma amostra. Na medida indireta é necessário converter determinada espécie química em uma forma separável do meio em que se encontra. ocorre o surgimento de fases e não há perda apreciável por redissolução. Em linhas gerais a precipitação segue a seguinte ordem: precipitação. bdmg = dimetildioxima com um H+ removido Para ser realizada a separação é adicionado um agente precipitante. aquecimento e pesagem. A gravimetria pode ser dividida em precipitação e volatilização. S2-. Mg não interfere em soluções ácidas Todos os metais exceto alcalinos e Mg Todos os metais exceto alcalinos Todos os metais exceto Mg Pb NO3 . pois podem ser precipitados com um reagente específico e pesados após secagem (Tabela 1). lavagem. Cr e metais tetravalentes Fe. I-. através de cálculos estequiométricos. O produto formado é então convertido em uma forma insolúvel no meio. 45 . K+ Pd 2- Al Ca Mg Zn Ba SO4 2- ClAg PO4 Ni a 3- ox = oxina (8-hidroxiquinolina) com um H+ removido. ClO3Br-. sendo este reconvertido ou não em uma forma de pesagem. permitindo o recolhimento do precipitado através de meios filtrantes. SCN-. C2O42-. filtração.Química Analítica Quantitativa Análise Gravimétrica U 1. Ti. Tabela 1: Alguns elementos determinados por gravimetria Substância analisada Fe Precipitado formado Fe(OH)3 Al(OH)3 Al(ox)3 CaC2O4 MgNH4PO4 ZnNH4PO4 BaCrO4 BaSO4 AgCl AgCl MgNH4PO4 Ni(dmg)2b Precipitado pesado Fe2O3 Al2O3 Al(ox)3 CaCO3 ou CaO Mg2P2O7 Zn2P2O7 BaCrO4 BaSO4 AgCl AgCl Mg2P2O7 Ni(dmg)2 - Interferências Al.Ti. Vários íons podem ser determinados por gravimetria.

WO22+). Tl+. (M2++H2RMR+2H+.10µ m). R3NH+. um precipitado branco. A Tabela 2 apresenta alguns agentes precipitantes orgânicos. WO42-. Ag+. (M2++2HRMR2+2H+) Cu(II) em NH3 e tartarato. (An-+nRClRnA+nCl-) Borotetrafenil de sodio Cloreto tetrafenilarsonium 46 . Dimetilglioxima Pd(II) em HCl. Tabela 2: Alguns agentes precipitantes orgânicos Reagente Estrutura Metais precipitados Ni(II) em NH3 ou tampão acetato. sendo que os íons (Na+) não interferem no processo. Ti(IV). MnO4-. (Mn++nNaRMRn+nNa+) K+. Hg(I). Usualmente.Química Analítica Quantitativa Análise Gravimétrica A filtração pode ser efetuada com simples aparatos de vidro (funil de vidro sinterizado) ou porcelana (funil de Bückner). exemplo: cloreto de sódio (NaCl) em relação ao cátion prata (Ag+) é o ânion cloreto (Cl-). MoO4-. alfa-benzoinoxima (cupron) Mo(VI) e W(VI) em H+. U(IV) (Mn++nNH4RMRn+nNH4+). 8-hidroxiquinolina (oxina) Vários metais. V(V). com papéis de filtro apropriados e membranas (cujos poros podem alcançar 0. Cu(I). ClO4-. que produz AgCl. R4N+ em solução acética. MoO2+. ReO4-. em bancada através de um bico de Bunsen ou em muflas. RNH3+. O aquecimento pode ser realizado. I3. NH4+. Hidroxilamina nitrosofenilamonium (cupferron) Fe(III). conforme o caso. R2NH2+. o agente precipitante é um dos constituintes de uma espécie química. Útil para Al(III) e Mg(II) (Mn++nHRMRn+nH+) Dietilditiocarbamato de sodio Vários metais em soluções ácidas. (M++NaRMR+Na+) Cr2O72-. M2+ = Cu2+. Sn(IV). onde temperaturas de 1400oC podem ser alcançadas. Cs+. Zr(IV). Rb+.em solução ácida.

Deve-se exercer um controle do excesso de solução alcoólica de dimetilglioxima usada. 1 mL de solução de dimetilglioxima a 1% precipita 0. cobre e zinco. à solução quente e fracamente ácida contendo o íon níquel. e ouro se reduz a forma elementar. tanto mais sensível será o método quanto menor a razão entre a massa do constituinte e a massa da forma de pesagem. em soluções de sais amoniacais e em soluções diluídas de ácido acético-acetato de sódio. A 47 . pois precipita quantitativamente nas mesmas condições. dessecado a 100-120 oC e pesado como Ni(C4H7O2N2)2. em soluções alcoólicas que contenham mais de 50% de etanol (em volume). ao evaporar. 3. Determinar gravimetricamente o teor de níquel numa amostra de composição conhecida 3. a precipitação do níquel requer uma quantidade adicional de dimetilglioxima. não permitem a medida correta de suas massas. Ferro e platina divalentes coprecipitam. de modo que somente um leve excesso de precipitante deve ser usado. é necessário considerar: Composição química perfeitamente conhecida. Entretanto. Fundamentos do Método O método baseia-se na precipitação do níquel mediante adição. O precipitado é solúvel em ácidos minerais. Não ser apreciavelmente higroscópica. Ni2+ (aq) + 2C4H8O2N2 + 2NH3  Ni(C4H7O2N2)2(s) + 2NH4+ (aq) O precipitado é lavado.Química Analítica Quantitativa Análise Gravimétrica Existem sais que devido a grande capacidade de absorção da água atmosférica. O paládio interfere no método. Como regras para efetuar a pesagem de um precipitado (quando este se enquadrar o melhor possível nestas definições) ou de sua forma de pesagem. bem como precipitados gelatinosos arrastam muita água que. é insolúvel em solução de amônia diluída. pois o reagente forma compostos solúveis com aqueles metais. leva imprecisão da leitura da massa do precipitado. em água quente e em soluções amoniacais concentradas. Em presença de quantidades consideráveis de cobalto. A forma de pesagem seja gerada a temperatura relativamente baixa e estável mesmo a altas temperaturas. algo do reagente pode precipitar. A dimetilglioxima é quase insolúvel em água. se a concentração de álcool se tornar muito baixa. Deve possuir partículas de dimensões que não passem através do meio de filtração e que não sejam diminuídas neste processo. Uma pequena quantidade do constituinte a determinar origine quantidade relativamente grande da forma de pesagem. Por isso alguns precipitados são convertidos em outras espécies químicas. 2. 2. Objetivos Demonstrar o uso de filtração a vácuo na separação de precipitados. A precipitação do níquel é geralmente completada em meio amoniacal. a concentração de álcool torna-se elevada o bastante para dissolver quantidades apreciáveis de dimetilglioximato de níquel. levando a resultados baixo. Se um grande excesso é adicionado. ou seja. porém. levando a um erro positivo.0025 g de níquel. pois. 5. 4. de uma solução de dimetilglioxima a 1% em etanol e posterior tratamento com leve excesso de solução de amônia.

4. Precipitação da amostra – Parte 1 Aqueça na chapa elétrica a solução da amostra a 70-80 oC e adicione solução de dimetilglioxima a 1% em leve excesso (30 a 35 mL).A. 5. quando o precipitado vermelho tiver sedimentado.Química Analítica Quantitativa Análise Gravimétrica hidrólise de ferro (III). Retire o cadinho do aquecimento. Reagentes • • • • • Dessecador Béquer de 50 mL Estufa Termômetro Bastão de vidro e Pisseta Solução alcoólica de dimetilglioxima a 1% (m/v) Solução de HCl (1:1) Solução de amônia 6 mol/L Amostra de NiSO4. Dissolva a amostra em água.3 a 0. Procedimento Experimental 5. até que ocorra precipitação e haja um leve excesso da base (se nota por um fraco odor de amônia). adicionando-se duas gotas de dimetilglioxima a 1%. cubra-o com um vidro de relógio e deixe-o em aquecimento por 20-30 minutos. Em 48 .6H2O sólido. teste para verificar se a precipitação foi completa. Imediatamente adicione solução de NH3 6 mol/L. P. Solução de AgNO3 0. Preparação do cadinho filtrante – realizado pelos técnicos Lave um cadinho filtrante de vidro sinterizado de porosidade média (ou porcelana porosa) e desseque-o na estufa a 100-120 oC por 30 minutos. pode ser impedida pela adição de ácido tartárico ou ácido cítrico. então adicione 1 a 2 mL de NH 3 em excesso.4 g da amostra em um béquer de 400mL e anote o valor exato de sua massa na tabela de resultados.1. Transfira o béquer contendo o precipitado para um banho-maria. gota a gota e com constante agitação. cromo e alumínio. transfira-o para um dessecador e mantenha-o em resfriamento por 30 minutos ou até início da aula. adicione à solução 5 mL de HCl (1:1) e dilua a 200 mL.3.1 mol/L 5. 5.2. Materiais • Cadinho de vidro sinterizado de porosidade média • Sistema de filtração a vácuo Béquer de 400 mL Proveta de 50 mL Pipeta graduada de 10 mL Chapa elétrica Banho-maria 4. com a conseqüente precipitação dos hidróxidos. Preparação da solução da amostra – Parte 1 Pese cerca de 0.

Química Analítica Quantitativa Elementar. lave o precipitado várias vezes com pequenas porções de água destilada fria. 1979. retire o precipitado do aquecimento e deixe-o em repouso por uma hora para esfriar ou até a próxima aula. GODINHO. Em seguida.Química Analítica Quantitativa Análise Gravimétrica seguida. 49 . E. Repita o procedimento de secagem até obtenção de peso constante. ed... A.. 1992. Secagem do precipitado Transfira o cadinho contendo o precipitado para uma estufa mantida a 100-120 oC e deixe em aquecimento por 45 minutos nesta temperatura.1 mol/L). N. Finalmente. utilizando um kitasato e o cadinho filtrante previamente pesado. Livros Técnicos e Científicos. BACCAN. 5a. Retire o cadinho do aquecimento.– Parte 2 Identifique um cadinho de vidro sinterizado previamente aquecido e dessecado.3 Filtração e lavagem do precipitado. STEIN. 5. Referências VOGEL. Monte o sistema de filtração a vácuo. até ausência de cloreto (teste qualitativo com AgNO3 0. E. transfira-o para um dessecador e mantenha-o em resfriamento. Após resfriado. Lave o precipitado no béquer por decantação com várias porções de água destilada fria. S. transferindo as lavagens para o filtro. ALEIXO. se for o caso. efetue a pesagem do cadinho.4. Rio de Janeiro. transfira o precipitado para o cadinho com ajuda do bastão de vidro e de pequenos jatos de água. Editora Edgard Blücher Ltda. Análise Química Quantitativa. e determine a massa do precipitado. Campinas. M. 5. 6. Transfira a solução sobrenadante para o filtro (retenha o precipitado no béquer) com a ajuda do bastão de vidro. O. L. Pese-o na balança analítica e anote na tabela de resultados.

6 Compare o resultados experimental obtido com o teor do constituinte mencionado em 4. Explique a razão de se efetuar a precipitação do Ni(C4H7O2N2)2 em solução levemente alcalina. na presença de Fe3+. Determinar a pureza da amostra analisada. Cr3+ e Al3+.Química Analítica Quantitativa Análise Gravimétrica Química Analítica Quantitativa – MAF 1860 . 3. determine o teor de níquel na amostra.71 x x100 w 288 . Com base na massa da amostra (w) e na massa do precipitado após secagem (m). 7. Calcule o teor de Ni teórico que a substância analisada contém. Conclusão 50 .UCG Nomes: Aula: Data: Resultados da determinação de cloreto na amostra de água Grupo 1 2 3 4 5 Massa da amostra (g) Massa do cadinho de Massa do cadinho mais vidro sinterizado (g) precipitado (g) Massa do precipitado (g) Teor de Níquel (%) Exercícios 1. dando a razão para cada resposta: (a) Há presença de grande excesso de solução alcoólica de dimetilglioxima nas águas mães. Explicar como se poderia efetuar a determinação de níquel conforme o procedimento gravimétrico usual. baixos ou não serão afetados caso ocorra uma das seguintes circunstâncias. na amostra analisada.Licenciatura em Química . 4.94 2. % Ni = m 58 . Verifique se os resultados da determinação de níquel pelo procedimento gravimétrico usual serão altos. (b) O íon paládio está presente no momento da precipitação do dimetilglioximato de níquel. 5.

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