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INSTITUTO DE QUÍMICA
Otavio T. Patrocinio
2023
EXPERIMENTO DATA
1 SEGURANÇA E TÉCNICAS DE LABORATÓRIO E 20/03/2023
CALIBRAÇÃO DE VIDRARIAS: A EXATIDÃO DAS MEDIDAS
2 PREPARO DE SOLUÇÕES 03/04/2023
3 DETERMINAÇÃO DO TEOR DE SACAROSE EM BEBIDAS 24/04/2023
COMERCIAIS
4E5 INDICADORES ÁCIDO-BASE E TITULAÇÃO ÁCIDO-BASE: 22/05/2023
DETERMINAÇÃO DO TEOR DE ÁCIDO ACÉTICO NO
VINAGRE
6 SOLUÇÃO-TAMPÃO 05/06/2023
EXPERIMENTO No 1
SEGURANÇA E TÉCNICAS BÁSICAS DE LABORATÓRIO e CALIBRAÇÃO DE
Outras normas de segurança serão apresentadas no decorrer de experimentos, à medida que forem
necessárias.
SÍMBOLOS IMPORTANTES
A B C
Figura 1 – Diferentes tipos de bicos de gás: (A) Bico de Bunsen; (B) Bico de Tirril; (C) Bico de Mecker.
Figura 2 – Partes de um bico de gás e regiões da chama. (1). Haste; (2) base; (3) anel de regulagem do ar primário; (4)
mangueira de gás; (a) zona oxidante; (b) zona redutora; (c) zona de gases ainda não queimados.
Na zona oxidante, quase invisível, os gases sofrem combustão completa. Na zona redutora, que é
a região mais luminosa, ocorre combustão incompleta dos gases. Na zona neutra, encontram-se os gases
que ainda não sofreram combustão.
BALÃO VOLUMÉTRICO: É utilizado no preparo e diluição de soluções, com volumes precisos e pré-fixados.
Trata-se de um recipiente calibrado, destinado a conter um determinado volume de líquido, a uma dada
temperatura geralmente 20o C, podendo ser usado sem erro apreciável em temperaturas de 8o C da
temperatura indicada (Figura 3A).
BECKER: É utilizado para o aquecimento de líquidos, dissolução para o preparo de soluções, dissolução de
sólidos, etc (Figura 3B).
BURETA: É um equipamento calibrado para medidas volumétricas precisas de líquido, utilizado especialmente
nos casos de titulação (Figura 3C).
PIPETAS: É um instrumento utilizado para medidas precisas de volumes de líquidos. Existem dois tipos de
pipetas: pipetas graduadas (Figura 3D) e pipetas volumétricas (Figura 3E). Onde uma pipeta graduada é
utilizada para escoar volumes variáveis e uma volumétrica para escoar volumes fixos de um líquido.
PROVETA: Trata-se de um cilindro com graduações, destinado à medida aproximada de volumes líquidos.
(Figura 3F)
A B C D E F
Figura 3 – Algumas vidrarias básicas de laboratório. (A) balão volumétrico; (B) béquer; (C) bureta; (D) pipeta graduada;
(E) pipeta volumétrica; (F) proveta.
A B
Figura 4. (A) Modo correto de se ler o volume de um líquido: LINHA DE VISÃO HORIZONTAL À SUPERFÍCIE DO
LÍQUIDO; (B) Visão expandida de parte da escala de uma proveta de 100 mL.
A figura 4B ilustra parte da escala de um proveta de 100 mL, cuja menor divisão é 1 mL, onde o
menisco está localizado entre 90 e 91 mL. Como expressar o valor do volume?
Se escrevêssemos que o volume é 90,1 ou 90,3 mL, não teríamos certeza a respeito do último
algarismo. Sabe-se com certeza que o volume está entre 90 e 91 mL. Conclui-se então, que o último
algarismo é duvidoso e a sua avaliação, através de subdivisões mentais, varia de pessoa para pessoa e
caracteriza um erro associado à medida.
Como se sabe, existem provetas de diferentes capacidades. Para escolher qual proveta utilizar deve-
se levar em consideração o erro percentual que está associado a medida, de modo a torná-lo o menor
possível. Para isso, há que saber o limite de erro de cada proveta; este erro é igual à metade da menor
divisão da escala.
E = (limite de erro do aparelho/valor medido) x 100%
Calibração é o conjunto de operações que estabelece, sob condições especificadas, a relação entre os
valores indicados por instrumentos de medição, e os valores, de grandeza, estabelecidos como padrões.
Para maior exatidão de uma medida volumétrica, a vidraria deve ser calibrada para medir o volume que
é realmente contido ou transferido. Isso é feito pela medida da massa de água transferida ou contida no
recipiente, sendo a densidade da água usada para converter massa em volume. Por esse meio, você pode
determinar, por exemplo, que a sua pipeta particular de 10 mL transfere 10,016 mL e não 10,000 mL.
O balão volumétrico, por exemplo, é calibrado para conter um volume particular de solução numa dada
temperatura, quando a parte inferior do menisco é ajustada no centro do traço de aferição no colo do balão.
A temperatura do balão e do líquido contido nele é importante porque o líquido e o vidro se expandem
quando aquecidos.
1. Procedimento Experimental:
1) Coloque um béquer pequeno (100 mL ou 150 mL) sobre o prato de uma balança e tare-o.
2) Meça precisamente um volume de água destilada através de uma pipeta volumétrica (por exemplo: 5,00
mL ou 10,00 mL).
3) Verta TODA a água contida no interior da pipeta para o interior do béquer.
4) Feche o compartimento da balança e espere alguns minutos, até que a temperatura esteja equilibrada.
5) Anote a massa pesada.
6) Meça cuidadosamente a temperatura da água e anote-a.
7) Com a tabela densidade versus temperatura da água, extrapole para o valor mais representativo para a
densidade, na temperatura medida.
8) Calcule o volume real da pipeta, levando em consideração as incertezas nas medidas.
Faça o mesmo procedimento descrito acima, substituindo a pipeta volumétrica pelo balão volumétrico de
50,00 mL.
Bibliografia
BACCAN, N. et al Química Analítica Quantitativa Elementar. Edgard Blucher, São Paulo, 2001.
ROCHA FILHO, R. C. Introdução a Química Experimental São Paulo, Mcgraw-Hill, 1990.
RUSSEL, J. B. Química Geral. Makron Books do Brasil, São Paulo, 1994.
KOTZ, J. C. TREICHEL Jr. Química e Reações Químicas, Thomson Pioneira, 2005.
CIENFUEGOS, F. Segurança no Laboratório. Intersciência, Rio de Janeiro, 2002.
BOTTECCHIA, O. L. Teoria no laboratório de química, Scannser, Uberlândia, 2017.
EXPERIMENTO No 2
PREPARO DE SOLUÇÕES
Objetivo: preparar uma solução aquosa de um sal, a partir do soluto sólido, e sua diluição, e o da
preparação de uma solução aquosa diluída de um ácido, pelo método da diluição de soluções concentradas
em estoque.
1. Introdução
Uma solução, no sentido mais amplo, é uma dispersão homogênea de duas ou mais espécies de
substâncias moleculares ou iônicas.
Soluções podem ser formadas por qualquer combinação dos três estados da matéria - sólidos,
líquidos, gases - porém, são sempre constituídas de uma única fase.
Em química, trata-se principalmente das soluções no estado líquido, constituído por gases, líquidos
ou sólidos dispersos em líquido. Se esse líquido for água a solução é denominada solução aquosa. A solução
é composta por solvente (geralmente presente em maior quantidade) e soluto (um ou mais).
As propriedades de uma solução dependem de sua composição e da natureza dos seus
componentes. A descrição quantitativa da composição de uma solução é feita especificando-se sua
concentração.
1 - Pesar o soluto;
2- Dissolver o soluto em um béquer usando uma pequena
quantidade de solvente;
3- Transferir quantitativamente para o balão volumétrico;
4- Completar o volume com o solvente;
5- Homogeneizar a solução;
6-Gardar as soluções em recipientes adequados e
rotulados.
b. Diluição de solução
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Material Necessário
Soluto sólido de CuSO4 .5H2O. Solução concentrada de ácido sulfúrico. Pisseta com água destilada,
Balões volumétricos de 50 mL, Becker, Funil, Bastão de vidro, Pipeta graduada, Pipetador de
borracha, Balança Digital.
Preparo de uma solução aquosa de um sal, a partir do soluto sólido: 0,1 mol/L de CuSO4 .5H2O.
Preparo de uma solução aquosa diluída a partir da solução preparada no item anterior (Diluição): 0,01
mol/L de CuSO4 .5H2O.
Preparo de uma solução aquosa diluída de um ácido a partir da solução concentrada em estoque:
Prepare uma solução 0,1 mol/L de H2SO4 concentrado. Dados: Título 45% (m/m) e densidade = 1347,6 g/L.
Referências bibliográficas
ROCHA FILHO, R. C. Introdução a Química Experimental São Paulo, Mcgraw-Hill, 1990.
KOTZ, J. C. TREICHEL Jr. Química e Reações Químicas, Thomson Pioneira, 2005.
BOTTECCHIA, O. L. Teoria no laboratório de química, Scannser, Uberlândia, 2017.
EXPERIMENTO No 3
Determinação do teor de sacarose em bebidas comerciais
Cada grupo deve trazer de casa uma amostra do refrigerante. Torna-se interessante diversificar,
alguns trazendo produtos dietéticos (ou light), ao lado de produtos tradicionais. Metodologia restrita
a bebidas com baixos teores de outros solutos que não sacarose. Por exemplo, o teor de sacarose
em bebidas alcoólicas requer procedimento adverso.
Reagentes: sacarose; água; provetas de 250 mL; balão de 250 mL; densímetro de diversas grandezas;
béquer, bastão de vidro; água destilada.
Metodologia
Cada grupo deve preparar 250,0 g de seis soluções aquosas com as seguintes porcentagens em
massa de sacarose: 20,0%, 16,0%, 12,0%, 8,0%, 4,0% e 0% (água pura). Note que preparar uma
solução 20,0% (m/m) não é a mesma coisa que dissolver 40,0 g de sacarose e completar o volume até 200,0 ml.
Depois de preparadas, cada estudante deve medir a densidade das seis soluções. Medir também a
densidade da água pura, que deverá ser considerada como uma solução com zero porcento de
sacarose. Registrar as medidas na forma de tabela, ordenando desde a menor concentração até a
maior. A temperatura das soluções e da água deve ser a mesma.
Cada grupo deve medir a densidade de uma bebida comercial (na mesma temperatura em que as
medidas das soluções-padrão foram feitas).
Proposição
Conceitos: Curva de calibração, neste caso, é um gráfico da porcentagem em massa de sacarose nas
abcissas (eixo x) em função da densidade da solução no eixo das ordenadas (eixo y). Cada medida feita com
as soluções-padrão de sacarose corresponde a um ponto no gráfico. A reta que melhor une todos os pontos
pode ser encontrada por regressão linear. A regressão linear dá como resultado os coeficientes da equação
da reta. Os coeficientes da equação da reta são os parâmetros a e b da equação d=a[sacarose]+b.
Construa a curva de calibração da sacarose usando papel milimetrado. Pode-se usar computador,
mas esteja preparado para fazer gráficos manualmente nas avaliações.
Determine a equação da reta que une os pontos do gráfico.
Usando a equação da reta e a densidade da bebida que seu grupo trouxe de casa, determine a
porcentagem em massa de sacarose desta bebida.
Repita o cálculo usando a curva de calibração ao invés de usar a equação da reta. Compare os
resultados. Qual é mais preciso?
Limitação do método
Este método não é aplicável a bebidas alcoólicas ou que contiverem quantidades de outros solutos que
influenciem a densidade da solução.
Referência
Procedimento
1. Você terá à disposição soluções aquosas com pH = 2,0 ± 0,2; 4,0 ± 0,2; 6,0 ± 0,2; 8,0 ± 0,2; 10,0 ± 0,2
e12,0 ± 0,2. Eventualmente, haverá também soluções com pH = 3,0 ± 0,2; 5,0 ± 0,2; 7,0 ± 0,2; 9,0 ± 0,2
e 11,0 ± 0,2.
2. Coloque em tubos de ensaio, cerca de 2 mL* de cada solução com pH conhecido, de modo que:
• o tubo 1 contenha a solução com pH 2;
• o tubo 2 contenha a solução com pH 3;
• etc., até que o tubo 11 contenha a solução com pH 12.
3. Acrescente em cada tubo de ensaio 5 gotas de solução indicadora. Observe a coloração em cada pH.
Anote.
Compile todos os resultados em uma única tabela e tenha-a a mão para os exercícios. Destaque na tabela o
intervalo de viragem de cada indicador.
Procedimento
Leia este procedimento e depois a dica antes de iniciar a titulação no laboratório.
Pipete 10,0 mL de vinagre comercial e transfira quantitativamente para um balão volumétrico de 100
mL. Complete com água destilada até a marca e homogeneíze a solução.
Proceda à titulação acrescentando gota a gota (ver dica, abaixo) a solução titulante ao erlenmeyer,
agitando-o constantemente até o aparecimento de coloração levemente rósea.
Repita o procedimento. A diferença entre dois (ou mais) resultados das titulações não deve exceder
0,1 mL.
O técnico responsável deixará um densímetro junto a uma amostra do vinagre. Faça a leitura da
densidade do vinagre.
Resultado
Considere (por simplicidade) que o ácido sendo titulado seja só o ácido acético (CH 3COOH). A partir do
resultado, calcule a porcentagem em peso de ácido acético no vinagre. Em outras palavras, determine
quantos gramas de ácido acético existem em 100 g de vinagre.
Dica
A experiência mostra que é mais rápido realizar uma primeira titulação de forma mais rápida, a fim de se
obter uma primeira aproximação do volume de equivalência.. Em seguida, faz-se uma nova titulação, com
todo o cuidado, em duas etapas: uma primeira etapa em que se permite o titulante escoar rapidamente até 2
ou 3 mL antes do ponto de equivalência; uma segunda etapa em que o titulante é adicionado gota a gota até
o ponto de viragem, sempre com agitação constante.
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Veja exemplo de exigência legal relativa concentração do ácido acético (art. 97), em: http://www.planalto.gov.br/ccivil_03/Decreto/1990-
1994/D113.htm
EXPERIMENTO No 6
Solução-tampão
1. Objetivo: Preparar 50,0 mL de uma solução-tampão, com pH conhecido (4,4 ± 0,2) e concentração
0,50 mol.L-1.***
2. Procedimento: Parte I
Havendo tempo, os estudantes deverão preparar a solução de ácido acético e a solução de acetato de sódio.
Não havendo tempo, os estudantes encontrarão as soluções prontas.
3. Procedimento: Parte II
3.1. Depois de realizada a parte I, cada grupo terá à disposição duas soluções:
3.1.1. Solução aquosa de ácido acético 1,00 mol.L-1
3.1.2. Solução aquosa de acetato de sódio 1,50 mol.L-1
A concentração pode ser diferente. Use o que estiver à disposição. Os cálculos devem basear-se na
concentração do que de fato estiver sendo usado.
3.2. Para cumprir o objetivo, são necessárias equações, cujo fundamento serão apresentadas em sala
de aula. Por ora, você deve, individualmente, resolver o sistema de equações:
3.3. Substitua os valores numéricos nas equações e descubra qual é a concentração de sal e de ácido na
solução a ser preparada.
3.5. Remova o eletrodo do pHmetro da água. Lave o eletrodo com água destilada usando uma pisseta.
Enxugue o eletrodo delicadamente usando papel absorvente. Transfira a solução-tampão que você preparou
para um béquer pequeno (50 mL ou outro disponível) e limpo. Imerja (do verbo imergir) delicadamente o
eletrodo do pHmetro na solução-tampão, fixando-o de modo que ele não toque o fundo do béquer. Verifique
o pH. O pHmetro precisa de vários segundos para estabilizar-se.
4.2. Sempre com delicadeza: remova o eletrodo da solução, lave-o (desnecessário secar) e imerja-o no
béquer contendo água.
O eletrodo do pHmetro não pode ficar demoradamente exposto ao ar. Quando fora de uso, ele deve estar
sempre imerso em água!
5. Exercício
Que volume de ácido acético puro e que quantidade de acetato de sódio puro deve ser misturada para obter
50,0 mL de solução tampão com concentração 0,10 mol/L e com pH = 4,4 ± 0,2?