UNIVERSIDADE FEDERAL DE SERGIPE

CENTRO DE CIÊNCIAS BIOLÓGICAS E DA SAÚDE

DEPARTAMENTO DE FARMÁCIA

DISCIPLINA ANÁLISE QUÍMICO-FARMACÊUTICA

MANUAL DE AULAS PRÁTICAS DA DISCIPLINA ANÁLISE

QUÍMICO-FARMACÊUTICA

Profa. Dra. Mairim Russo Serafini

São Cristóvão - SE
2023
 INSTRUÇÕES PARA AULAS EM LABORATÓRIO

Este roteiro de práticas de Análise Químico-Farmacêutica tem por objetivo

auxiliar ao aluno nos experimentos em laboratório. O trabalho que se realiza em um curso
prático de Análise Químico-Farmacêutica requer além de grande dedicação e interesse,
muito cuidado e atenção. Portanto, procure entender e assimilar claramente os
experimentos e em caso de dúvidas esclareça-os com professoras, monitoras e explore a
literatura.
O tempo no laboratório é importantíssimo! Tenha sempre presente que a química
é uma ciência experimental – por isso explore o máximo do laboratório. Anote tudo o que
observar e procure representar por meio de reações químicas todos os fenômenos
processados.
Algumas disciplinas de laboratório do curso podem ter apresentado e discutido
normas sobre aulas práticas, mas convém relembrar alguns itens importantes:

• O laboratório é um lugar de trabalho sério. EVITE QUALQUER TIPO DE

BRINCADEIRAS, pois a presença de substâncias inflamáveis, explosivas e de
material delicado, exigem boa educação e uma disciplina em laboratório;
• É INDISPENSÁVEL O USO DO JALECO (OU AVENTAL DE MANGAS
COMPRIDAS), CALÇA, SAPATO FECHADO E OUTROS EQUIPAMENTOS
DE PROTEÇÃO INDIVIDUAL – EPI’S;
• Antes de iniciar e após o término dos experimentos MANTENHA SEMPRE
LIMPA A APARELHAGEM E A BANCADA DE TRABALHO;
• DEVE-SE EVITAR DISPERDÍCIO DE SOLUÇÕES, REAGENTES SÓLIDOS,
GÁS E ÁGUA DESTILADA;
• Não usar um mesmo material (por exemplo: pipetas, espátulas) para duas ou mais
substâncias evitando assim a contaminação dos reagentes;
• CUIDADO AO TRABALHAR COM SUBSTÂNCIAS INFLAMÁVEIS;
• MANTENHA-SE LONGE DO FOGO;
• Nas pissetas somente utilizar a água destilada;
• Todas as operações nas quais ocorre desprendimento de gases tóxicos, devem ser
executadas na capela (por exemplo: evaporação de substâncias ácidas e etc.);
• É OBRIGATÓRIO trazer o roteiro de aulas práticas disponibilizado no SIGAA;
 AULA Nº 1 - Vidrarias e equipamentos

Pipeta automática

Proveta

Bastão Capela
 AULA Nº 2 - Verificação de instrumentação analítica para aferição de volume e
determinação da densidade

INTRODUÇÃO

Os frascos volumétricos comumente utilizados em laboratório são classificados

em dois grupos: os calibrados para conter um certo volume (TC, to contain, gravado no
vidro), sendo utilizados para preparar volumes fixos de solução e aqueles utilizados para
transferir um determinado volume (TD, to deliver).

Na calibração, os frascos volumétricos TD têm seus volumes corrigidos com

relação ao filme líquido que fica retido na parede interna, escoando apenas o volume
aferido. As pipetas volumétricas são utilizadas para transferir volumes fixos (alíquotas) de
solução, enquanto que as graduadas, volumes variáveis. As pipetas volumétricas mais
utilizadas possuem capacidades de 0,5 a 100 mL e as pipetas graduadas de 1 a 25 mL.

As buretas são frascos volumétricos TD, empregados para escoar volumes

variáveis de líquido e são manuseadas em titulações. As de uso rotineiro possuem
capacidades de 5, 10, 25, 50 e 100 mL. Balões volumétricos são construídos para conter
um certo volume de líquido (TC) e são usados na preparação de soluções de concentração
conhecida. Os balões volumétricos mais empregados são de 1 mL a 2 L.
 Este experimento tem como objetivo a aferição de frascos volumétricos de laboratório,
com o intuito de melhorar a exatidão nas suas medições. A técnica se baseia na obtenção do
volume corrigido de água para a condição padrão de 20°C, partindo-se da massa de água
contida ou transferida pelo frasco, na temperatura da mesma. Para efeito desta calibração
são adotadas algumas definições.

a) A temperatura de referência de 20°C é a temperatura na qual os frascos

volumétricos devem ser aferidos.

b) O menisco é a interface entre o ar e o líquido que está sendo medido. Deve ser
posicionado de maneira que sua parte inferior tangencie horizontalmente a parte superior
da linha de referência, mantendo-se a linha de visão no mesmo plano. Quando o líquido
for opaco, o menisco deve ser posicionado pela linha superior, no plano horizontal de
visão. Algumas fontes de erros são inerentes ao processo de medição e de uso. A
capacidade de um frasco volumétrico varia com a temperatura. O coeficiente de dilatação
volumétrica do vidro varia aproximadamente de (10 a 30) x 10-6 °C -1. Durante a aferição,
a medição da temperatura da água deve ser registrada com a precisão de ± 0,5°C.

OBJETIVO

-Verificar a calibração das pipetas disponíveis para aula prática

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

– Ambientalizar a pipeta com água destilada

– Tarar, numa balança analítica, um erlenmeyer e anotar o valor

– Encher a pipeta com água destilada (verificando a temperatura da mesma).

– Enxugar a pipeta externamente com papel absorvente para remover gotículas e ajustar
o volume de água até o menisco de aferição.

– Transferir a água para o erlenmeyer, com a pipeta em posição vertical e em contato com
a parede da vidraria.

– Pesar o erlenmeyer com água e anotar o valor.

– Calcular o volume verdadeiro da pipeta, como no exemplo 1.

 – Duplicata

– Expressar os valores como média e desvio padrão.

- Verificação de densidade utilizando picnômetro

INTRODUÇÃO

Densidade é definida como a quantidade de massa em uma unidade de volume de

uma determinada substância. Segundo o Sistema Internacional de Unidades, a densidade
de sólidos e líquidos é expressa em quilograma por metro cúbico (Kg/m3). No entanto, é
mais comumente expressa em unidades de gramas por centímetro cúbico (g/cm3) ou
gramas por mililitro (g/ml).

A densidade absoluta é uma propriedade específica, isto é, cada substância pura

tem uma densidade própria, que a identifica e a diferencia das outras substâncias.

Para caracterizarmos uma substância por meio de sua densidade, realizamos o cálculo
abaixo:

Densidade = massa/volume

OBJETIVO

- Verificar a densidade relativa da água e do detergente.

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

– Pese cuidadosamente o picnômetro vazio e seco. Anote sua massa. Utilize um pedaço
de papel para carregar o picnômetro.

– Complete o picnômetro com a amostra. Tampe o picnômetro de maneira que o excesso

da amostra escorra pelo capilar. Verifique se bolhas de ar não ficaram aprisionadas no
interior do picnômetro. Se isso ocorreu, remova-as e preencha-o novamente.

– Com um pano ou papel poroso, enxugue o líquido presente na parte externa do

picnômetro.
– Pese o picnômetro e anote a massa.

– A diferença entre essa massa e a massa do picnômetro vazio permitirá determinar a

massa da amostra contida no picnômetro.
 AULA Nº 3 - Cálculos e preparo de soluções: Diluição de álcoois, ácidos e bases

INTRODUÇÃO

Uma solução, no sentido amplo, é uma dispersão homogênea de duas ou mais

substâncias moleculares ou iônicas. Numa solução, o soluto e o solvente constituem uma
fase única e toda mistura homogênea (aquela cujo aspecto é uniforme ponto a ponto)
constitui uma solução. Os termos diluído e concentrado são apenas termos relativos. Uma
solução diluída contém somente uma fração do soluto contido numa solução concentrada.

OBJETIVO

- Calcular e preparar soluções ácidas, básicas e alcóolicas.

EXERCÍCIOS

1) Preparar 25 mL de uma solução de HCl 0,1M . HCl: 37%, PM= 36,5 g/mol, d= 1,19
g/mL.

2) Preparar 10 mL de uma solução de hidróxido de sódio 1,5% a partir do seu reagente

PA.

3) Preparar 25 mL de uma solução de hidróxido de sódio 100 ppm a partir do seu reagente
PA.

4) Preparar 25 mL de álcool a 60% a partir de álcool PA.

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

PARTE 1 – Preparar 50 mL de HCl 0,5M. HCl: 37%, PM = 36,5 g/mol, d = 1,19 g/mL

– Calcular o volume de HCl (mL) que será utilizado para o preparo da solução.

– Em um balão volumétrico adicionar o volume de HCl e diluir para 50 mL água destilada.

– Verificar o menisco e homogeneizar.

PARTE 2 – Preparar 50 mL de uma solução de NaOH 5% a partir do seu reagente PA.

– Calcular a massa de NaOH (g) que será utilizada para o preparo da solução.
– Adicionar a massa de NaOH em um becker de plástico e dissolver em água destilada.

– Adicionar solução de NaOH em um balão volumétrico e diluir para 50 mL água

destilada

– Verificar o menisco e homogeneizar.

ATENÇÃO: O hidróxido de sódio é uma substância altamente HIGROSCÓPICA. Por

isso, efetuar a pesagem do sólido rapidamente e manter o frasco tampado.

PARTE 3 – Preparar 50 mL de álcool a 70% a partir de álcool PA.

– Calcular o volume de álcool (mL) que será utilizado para o preparo da solução.

– Em um balão volumétrico adicionar o volume de álcool e diluir para 50 mL água

destilada.

– Verificar o menisco e homogeneizar.

 AULA Nº 4 - Estudo das Reações Químicas

INTRODUÇÃO

As reações químicas são processos pelos quais um tipo de matéria se transforma

em outro. Algumas reações são evidentes, uma vez que, claramente, após o processo, as
propriedades das substâncias obtidas são nitidamente diferentes das propriedades das
substâncias de partida. Vários são os indicativos da ocorrência de uma reação química:
mudanças de cor, emissão de luz, absorção ou liberação de calor, liberação de gases ou
formação de sólidos onde antes não havia, etc. Porém, a ausência dessas evidências não
garante que não tenha ocorrido transformação, mas sugere a necessidade de se procurar
“sinais indiretos” que possam conduzir a uma resposta mais confiável.

Nas transformações químicas, também denominadas Reações Químicas, um ou

mais dos materiais que compõem o estado inicial do sistema – os reagentes, são
transformados e aparecem no estado final como novos materiais – os produtos. Numa
reação de síntese, partimos de mais de um reagente e obtemos um único produto. Na
reação de decomposição, obtemos mais de um produto a partir de um único reagente. Em
muitas reações químicas que há desprendimento de calor são denominadas como reações
exotérmicas. Quando o calor é absorvido são denominadas como reações endotérmicas.

Nas reações de simples troca ou deslocamento, uma substância simples reage com
uma substância composta, deslocando desta última uma nova substância simples. Por
exemplo: Cl2 +2 NaBr → 2 NaCl + Br2

Nas reações de dupla troca, dois reagentes permutam seus íons ou radicais entre
si, dando origem a dois novos compostos. Por exemplo:

NaCl + AgNO3 →NaNO3 + AgClâ

Nas reações de oxirredução ocorre a troca de elétrons entre as espécies reagentes.

As espécies que cedem elétrons são redutoras, e as que recebem elétrons são oxidantes.
Por exemplo: 4 Fe + 3 O2 → 2 Fe2O3
OBJETIVO

- Identificar os diferentes tipos de reações químicas.

- Classificar e equacionar reações.

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

PARTE 1: Simulação da ação de um antiácido no estômago

– Transferir para um tubo de ensaio 2 mL de solução de ácido clorídrico (HCl 1M).
– Adicionar 0,2 g de bicarbonato de sódio (NaHCO3) dentro de um balão.
– Conectar o balão no tubo de ensaio e verter o conteúdo do balão de forma que entre em
contato com a solução ácida de HCl.
QUESTÃO: Considerando o princípio das reações de dupla troca, indique os produtos
da reação e o gás formado (responsável por encher o balão).

PARTE 2: Reação em que ocorre a formação de precipitado

– Transferir para um tubo de ensaio 2 mL de uma solução de cloreto de sódio (NaCl 1M
- incolor)
– Adicionar a esta solução, 3 gotas de solução de nitrato de prata (AgNO3 1M - incolor).
QUESTÃO: Considerando que se trata de uma reação de dupla troca, indique os
produtos formados após a reação e indique qual é a substância insolúvel formada
(precipitado).

PARTE 3: Termodinâmica
– Verificar a temperatura inicial da água destilada a ser utilizada.

– Dissolver 1,0 g de hidróxido de sódio (NaOH) em 2,5 mL de água destilada verificar

sua temperatura. Observar e anotar.

– Verificar a temperatura inicial da água destilada a ser utilizada.

– Dissolver 1,0 g de nitrato de sódio (NaNO3) em 2,5 mL de água destilada verificar sua
temperatura. Observar e anotar.

QUESTÃO: Quais os tipos de reações ocorreram? Houve absorção ou liberação de

calor?
 AULA Nº 5 - Cálculo de pH e Preparo de solução tampão

INTRODUÇÃO

Certos ensaios farmacopéicos exigem o ajuste ou a manutenção de pH. Para tal,

empregam-se soluções denominadas tampões, capazes de suportar variações na atividade de
íons hidrogênio. Os reagentes de natureza cristalina devem ser previamente dessecados a 110
- 120 °C por uma hora; utilizar água isenta de dióxido de carbono. O armazenamento deve
ser feito em recipientes herméticos e apropriados. Considerar a estabilidade no preparo das
quantidades para consumo.

Na medida em que pH = -log [H+], afere-se que o valor do pH varia inversamente

com a concentração de H+. As leituras são realizadas através do pHmetro ou do papel
indicador universal de pH.

OBJETIVO

- Preparar solução tampão

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

PARTE 1 – Preparar 50 mL de uma solução tampão borato pH 8,0

– Misturar 0,12 g de ácido bórico e 0,15 g cloreto de potássio em 10 mL de água.

Adicionar 1 mL de hidróxido de sódio 0,2 M e diluir para 50 mL de água. Ajustar o pH
se necessário.

PARTE 2 – Preparar 50 mL de uma solução tampão fosfato pH 6,0

– Misturar 25 mL de solução aquosa de fosfato de potássio 0,2 M com 2,5 mL de solução

de hidróxido de sódio 0,2 M. Completar o volume para 50 mL com água. Ajustar o pH se
necessário.

PARTE 3 – Exercícios

1- Calcule o pH de acordo com a concentração H+ de:

a) HNO3 0,05 mol/L

b) CH3COOH 0,28 mol/L

c) HClO4 0,02 mol/L

d) HCl 0,8 mol/L

2- Uma reação produz 0,01 mol/L de H+. Calcule o pH final quando esta reação se
processa em 1 litro de H2O.

3- Calcule o pH de um meio cuja concentração hidrogeniônica é 0,01 mol/L.

 AULA Nº 6 - Titrimetria de neutralização: Preparo e Padronização de solução de
padrão secundário
INTRODUÇÃO

A técnica também é chamada de titulometria ácido-base pois todas as determinações estão

baseadas na reação: H3O+ + OH 2 H2O

Por esta técnica é possível determinar ácidos e bases (fortes e fracos) e sais derivados de
ácidos polipróticos (Ex.: NaHCO3, NaH2PO4, Na2HPO4, Na2CO3, Na2B4O7.10 H2O etc.).

Todas as reações envolvidas são reações sem transferência de elétrons onde um dos
reagentes (H3O+ OH-) deve ser padronizado. Em função do padrão empregado, pode-se
fazer uma distinção na técnica de titulometria:

a) ACIDIMETRIA - emprega um H3O+ padrão e titulam-se soluções de OH-;

b) ALCALIMETRIA - emprega um OH- padrão e titulam-se soluções de H3O+.

As reações entre quantidades equivalentes de H3O+ e OH- nem sempre resultam em

soluções exatamente neutras (pH = 7) como se espera em função da reação de
neutralização acima apresentada. Em todos os casos de titulometria de neutralização, a
reação termina a distintos valores de pH que depende da natureza do H3O+ e OH-
reagentes, bem como das suas concentrações. O ponto final da titrimetria da reação, onde
define-se o Ponto de Equivalência, em todos os casos é estabelecido por indicadores
próprios chamados indicadores ácido - base.

Os indicadores ácido - base são substâncias que mudam de cor em função do pH da

solução em um certo intervalo bastante restrito chamado de zona de viragem. Este
intervalo depende exclusivamente das propriedades do indicador e não depende em
absoluto da natureza do H3O+ ou OH- reagentes.
Os principais indicadores ácido - base apresentam as seguintes características:

Indicador Zona de viragem (pH) Coloração

Fenolftaleína 8,2 – 10,0 Incolor – rosa
Vermelho de fenol 6,8 – 8,0 Amarelo – vermelho
Vermelho de metila 4,4 – 6,2 Vermelho – amarelo
Alaranjado de metila 3,0 – 4,4 Rosa – amarelo

O indicador adequado em cada titrimetria é aquele que permite obter o ponto final da
titulação de maneira que o pH do ponto de equivalência da reação de neutralização esteja
incluído na sua zona de viragem.

OBJETIVO

- Padronizar um padrão secundário a partir de um padrão primário

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

PARTE 1 – Preparação da solução NaOH ± 0,1 mol/L

– Medir, aproximadamente, 0,42 g de NaOH p.a. e dissolver em ± 40 mL de água

destilada fria, previamente fervida. Transferir para um balão de 100 mL.

– Completar o volume de 100 mL com água destilada fervida e fria. Homogeneizar a

solução com um bastão de vidro.

– Guardar a solução em frasco plástico limpo e lavado com pequenas porções da solução
preparada. Rotular.

PARTE 2 – Padronização da solução de NaOH com biftalato de potássio KHC8H4O4

– O biftalato de potássio é um padrão primário. (M.KHC8H4O4 = 204g/mol)

– Medir, exatamente, de 0,5000g a 0,6000g de biftalato de potássio, seco em estufa a

120oC durante 30 minutos e transferir para um erlenmeyer de 250 mL.
– Dissolver em 25 mL de água destilada e adicionar 2 a 3 gotas do indicador fenolftaleína.

– Encher a bureta e ajustar o volume.

– Titular com a solução de NaOH ± 0,1 mol/L até viragem do indicador de incolor para
rosa.

Observação: A titulação deve ser conduzida lentamente, controlando o fluxo do titulante

contido na bureta com a mão esquerda.

Cálculo:

– A partir da massa de biftalato de potássio e do volume gasto na titulação, calcular a

concentração exata da solução.

– A partir da concentração média da solução expressar os resultados em termos de média,

desvio padrão. Para os cálculos estatísticos, pegar os resultados dos demais grupos, não
sendo necessário realizar mais de uma replicata.
 AULA Nº 7 - Titrimetria de neutralização: Determinação do teor de ácido
acetilsalicílico em comprimidos
INTRODUÇÃO

O ácido acetilsalicílico (AAS) é empregado como analgésico e antipirético. Permanece

inalterado no estômago (suco gástrico, pH muito ácido), mas ao passar pelo duodeno
(alcalino) é hidrolisado. Como o AAS é facilmente hidrolisado e forma ácido acético e
ácido salicílico, a titulação em meio aquoso produziria resultados elevados devido a
titulação desses dois ácidos produzidos. A mudança para um solvente orgânico e em
temperatura baixa torna essa reação de hidrólise mais lenta, mesmo sendo usado um
titulante em meio aquoso. O valor da constante de dissociação ácida do AAS será menor
em etanol do que em água.

OBJETIVO

-Determinar o teor de AAS em comprimidos

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

2. Medir a massa de 2 comprimidos e anotar a massa média.

3. Triturá-los em almofariz e pesar uma massa entre 0,4000 e 0,5000 g.

4. Transferir para erlenmeyers de 250 mL.

5. Numerar os erlenmeyers para identificar as massas medidas. Dissolver a amostra

usando 12,5 mL de etanol gelado.

6. Adicionar 2 gotas de fenolftaleína 0,1%.

7. Titular imediatamente com solução padrão de NaOH 0,1 mol/L até o ponto final
(rosa permanente). Lavar as paredes do erlenmeyer 1 ou 2 vezes com etanol antes do
ponto final.
8. Os resultados devem ser expressos em termos de percentagem de AAS e de massa
(mg) por comprimido, estimativa do desvio padrão, coeficiente de variação e intervalo de
confiança (95% de confiança). Os resultados devem ser compartilhados entre os grupos
para realizar os cálculos estatísticos.

NOTA – Quanto melhor a trituração, melhor a dissolução em etanol.

 AULA Nº 8 - Titrimetria de precipitação: Determinação de cloreto em soro
fisiológico

INTRODUÇÃO
A técnica também é chamada de titulometria de formação de precipitados. Baseia-se na
formação de compostos pouco solúveis (precipitados), cujas reações devem ser rápidas,
quantitativas e oferecer condições para a determinação do ponto de equivalência. O ponto
de equivalência é determinado visualmente ou por meio de equipamentos
(potenciometria, condutometria, amperometria ou fotometria). Quando visualmente,
conduz-se a reação até que não ocorra mais a formação de precipitados usando
indicadores de adsorção ou a precipitação de um 2° composto (caso da argentimetria). A
argentimetria é o único exemplo mais amplo e emprega uma solução padrão de AgNO3
para determinar Cl-, Br-, I- e CN-. As técnicas variam quanto a maneira de determinar o
ponto de equivalência:

a) ARGENTIMETRIA PELA TÉCNICA DE VOLHARD: o íon Ag+ é titulado, em meio

ácido, com uma solução de NH4SCN ou KSCN em presença de Fe3+ (indicador). O
AgSCN é um precipitado pouco solúvel e o indicador acusa o ponto final da titrimetria
com a formação do complexo Fe(SCN)2+ de cor vermelha. Ag+ + SCN AgSCN(S).
CN- + Fe3+ [Fe(SCN)]2+ A principal aplicação é na determinação de Cl-, Br- ou I- onde
se adiciona um excesso de Ag+ na solução amostra. Após a precipitação do halogeneto de
Ag, o excedente Ag+ é titulado com solução padrão de SCN-.

b) ARGENTIMETRIA PELA TÉCNICA DE MOHR: usada para determinar Cl- e Br-

que são titulados com solução padrão de AgNO3, em meio neutro ou levemente alcalino,
usando K2CrO4 como indicador. O ponto final da titrimetria é acusado pela formação de
Ag2CrO4 (vermelho tijolo). A técnica baseia-se na precipitação fracionada dos sais pouco
solúveis (AgCl ou AgBr - brancos) que são menos solúveis que o Ag2CrO4. Portanto,
AgCl ou AgBr precipitam primeiro e somente quando um excesso de Ag+ está presente
haverá formação do Ag2CrO4. A titrimetria deve ser feita nas seguintes condições:

1) pH da solução amostra entre 6,5 - 10,5;

2) na ausência de CN-, S2O3

OBJETIVOS

– Preparar uma solução de soro fisiológico

– Determinar o teor de cloretos no soro fisiológico

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

PARTE 1 – Preparação do ensaio em branco

– Preparar um ensaio em branco transferindo-se para um erlenmeyer 70mL de água

destilada, 0,5 g de CaCO3, 1 mL de K2CrO4 a 5 % e titular com a solução de AgNO3 até
que se inicie a precipitação do Ag2CrO4, vermelho tijolo. Anotar o volume do AgNO3.

Observação: O volume da titulação do ensaio em branco deve ser utilizado na correção

do volume gasto da titulação da amostra.

PARTE 2 – Determinação de cloreto em solução fisiológica pelo método de Mohr

– Retirar uma alíquota de 2,5 mL da solução fisiológica, transferir para um erlenmeyer

de 250 mL e adicionar 12,5 mL de água destilada.

– Adicionar 0,5 mL da solução de K2CrO4 a 5 %.

– Encher a bureta e ajustar o volume a 0 mL.

– Titular com a solução padrão de AgNO3 0,05 mol/L até que se inicie a precipitação do
Ag2CrO4, vermelho tijolo. A titulação deve ser conduzida lentamente, controlando o fluxo
do titulante contido na bureta com a mão esquerda.

– Calcular o teor de cloreto na amostra em g/100mL.

– Calcular média, estimativa do desvio padrão (s) do teor de cloreto. Atenção, os outros
resultados devem ser compartilhados entre os grupos.
 AULA Nº 9 - Reações de Identificação: Método farmacopéico de identificação
do albendazol

INTRODUÇÃO
O albendazol (Figura 1) possui fórmula molecular C12H15N3O2S e massa
molecular de 265,33 g/mol. A Farmacopeia Brasileira o descreve como pó cristalino,
untuoso ao tato, branco nb ou quase branco, quase inodoro. No que se refere a sua
solubilidade, o albendazol é praticamente insolúvel em água, facilmente solúvel em ácido
fórmico, solúvel em ácido acético glacial e ácido sulfúrico, pouco solúvel em clorofórmio,
muito pouco solúvel em acetato de etila, acetona, álcool tercamílico, benzeno, cloreto de
metileno, etanol, éter etílico, álcool isopropílico, metanol e tolueno, insolúvel em n-
hexano e tetracloreto de carbono. Muito pouco solúvel em ácido clorídrico 0,1 M e
insolúvel em hidróxido de sódio 0,1 M. É um medicamento anti-helmíntico, muito
utilizado no tratamento de infecções causadas por parasitas intestinais e giárdia, agindo
de forma a deformar o parasita e impossibilitar a sua sobrevivência dentro do corpo
humano. Além disso, está disponível na forma de comprimidos e xaropes.

Figura 1: Estrutura química do albendazol.

Nas reações de identificação de fármacos, usualmente avalia-se a aparência e o

odor. No caso de substâncias sólidas avalia-se também a solubilidade e o comportamento
em relação a ácidos e bases. Além disso, procura-se verificar a presença de grupos
funcionais ou classes específicas de fármacos, por meio de reações gerais e específicas.
Nesse contexto, insere-se a técnica de cromatografia em camada delgada, um método
simples de separação que faz uso de fase móvel específica correspondente as
características da molécula a ser identificada. As substâncias de referência são indicadas
nos cromatogramas através de manchas correspondentes que são visualizadas após
revelação da placa cromatográfica. Sobreposições não podem ser excluídas, já que devido
a atividade do adsorvente, especialmente em decorrência da umidade no ambiente, a
migração em relação a amostra teste pode ser alterada. A posição final de cada mancha é
designada pelo Rf (Razão de fracionamento). Após a revelação da cromatoplaca, mede-
se a distância atingida por cada mancha a partir da origem. Essa distância é uma fração
da distância total percorrida pelo solvente na fase estacionária.

Rf = (distância atingida pela mancha a partir da origem) / (distância percorrida pelo

solvente desde a origem)

A identificação pode ser realizada pela escolha de uma combinação de reagentes

de detecção ou de reações específicas para grupos.

Para evitar insucessos deve-se considerar os seguintes aspectos na análise:

§ As reações devem ser realizadas, na medida do possível, com as

substâncias separadas e puras.
§ O resultado positivo obtido em apenas uma reação não deve ser
determinante para a identificação. Para confirmar um resultado com
segurança, devem ser realizados, na medida do possível outros ensaios
químicos e comprovações físico-químicas.
§ As reações de coloração utilizadas devem apresentar alta especificidade e
ter mecanismo de reação conhecido.

OBJETIVO

- Identificar se as soluções X e Y possuem albendazol na sua composição.

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

PARTE 1

– Proceder conforme descrito em Cromatografia em camada delgada utilizando sílica-gel

GF254, como suporte, e mistura de clorofórmio, ácido acético glacial e éter etílico (6:1:1),
como fase móvel. Aplicar, separadamente, à placa 10 μL de cada uma das soluções
recentemente preparadas, descritas a seguir.

Solução (1): solução a 1% (p/v) de amostra em ácido acético glacial.

Solução (2): solução a 1% (p/v) de albendazol SQR em ácido acético glacial.

Solução (3): solução a 1% (p/v) de albendazol SQR e amostra em ácido acético glacial.

PARTE 2

– Desenvolver o cromatograma. Remover a placa, deixar secar ao ar e examinar sob luz

ultravioleta (254 nm). A mancha principal obtida com a Solução (2) corresponde em
posição, cor e intensidade, àquela obtida com a Solução (3).

– Realizar o cálculo do Rf para cada amostra.

– Discutir os resultados.

PARTE 3

– Dissolver, em tubo de ensaio, 5 mg de amostra em 2,5 mL de clorofórmio.

– Transferir 0,5 mL para tubo de ensaio contendo 2,5 mL de ácido sulfúrico e duas gotas
de solução de formaldeído. Desenvolve-se coloração na interface.

– Após a agitação a camada sulfúrica também desenvolve coloração.

– Discutir os resultados.