Universidade do Estado da Bahia

Departamento de Ciências da Vida/Campus I

Curso: Bacharelado em Nutrição
Componente curricular: Química Analítica (NU0006)
Professores: Lidio Pereira e Vitor Hugo Migues

MEDIDAS DE VOLUME

1 INTRODUÇÃO

O correto manuseio na utilização de equipamentos para medidas de volume é

condição indispensável para realização de medidas experimentais exatas e
confiáveis. Os equipamentos para medida de volume podem ser classificados em
dois grupos:

a) Graduados – utilizados na medida de volumes e preparo de soluções de

concentração aproximada (cálices, pipetas graduadas e provetas).
b) Volumétricos – utilizados na medida de volumes exatos. São previamente
calibrados, e por isso não podem ser aquecidos ou ter a sua forma alterada.
Os principais equipamentos são: bureta, pipeta volumétrica e balão
volumétrico.

2 OBJETIVO

Desenvolver a habilidade de manuseio dos equipamentos volumétricos;

3 PARTE EXPERIMENTAL

3.1 VIDRARIAS

 Balão volumétrico de 100 mL;

 Béquer de 50 mL;
 Bureta de 25 mL;
 Pipeta graduada de 10 mL;
 Pipeta volumétrica de 10 mL.

3.2 MATERIAIS E EQUIPAMENTOS

  Conta-gotas;
 Etiquetas;
 Frasco para armazenagem de soluções;
 Garra para buretas;
 Luva de látex;
 Papel toalha branco;
 Pipetador do tipo pera;
 Suporte universal.

3.3 PROCEDIMENTO

Antes de iniciar cada etapa do experimento, identifique e localize no

laboratório o material volumétrico a ser utilizado, selecione-o nas capacidades e
quantidades indicadas pelo professor, acrescente outros materiais auxiliares que
lhe forem sugeridos e arrume na sua bancada de trabalho. Em seguida, aguarde as
instruções complementares que serão dadas pelo professor para a realização das
etapas seguintes:

 Lavagem dos equipamentos graduados e volumétricos

Antes de qualquer operação de medida de volume, toda vidraria a ser

utilizada deve ser lavada com detergente ou limpeza especial e água. Após esta
primeira lavagem, devemos enxaguar todo o material com água purificada
(destilada) para eliminar interferentes e impurezas contidas na água comum.
Sempre que trabalhamos com soluções padrão e amostras, há necessidade de uma
lavagem adicional de béqueres, pipetas e buretas com pequenas porções das
mesmas. Chamamos esta lavagem adicional de AMBIENTAR ou CONDICIONAR a
vidraria.

3.1.1 Ambientação da pipeta volumétrica e da bureta

Sempre que uma pipeta ou bureta for utilizada para fornecer um volume de
solução, o filme líquido retido nas paredes destes equipamentos deve conter, antes
da medição, a mesma composição da solução a ser fornecida. Após limpeza da
vidraria, verifique a necessidade da ambientação com a solução de trabalho,
procedendo da seguinte forma:
  Com auxílio de um pipetador e de uma pipeta volumétrica de 10 mL,
aspire uma pequena quantidade de solução de KMnO4 0,25% (m/V) e
deixe-a escoar. Verifique o filme de líquido retido na superfície interna da
pipeta. Se a sua técnica for eficiente, três lavagens serão suficientes.

Observação: Um procedimento semelhante pode ser adotado para a lavagem de

bureta. Para uma bureta de 25 mL, o volume de solução recomendado é de cerca
de 15 mL, isto é 5 mL por lavagem.

3.1.2 Tomada de alíquota com pipeta volumétrica

A tomada de alíquota de uma solução é fundamental na execução de

qualquer análise. Para desenvolver uma técnica correta proceda do modo descrito a
seguir, obedecendo à sequência:
 Transfira para um béquer de 50 mL ou 100 mL cerca de 20 mL da
solução estoque;
 Ambiente a pipeta volumétrica de 10 mL com esta solução (siga o
procedimento do item 3.1.1).
 Descarte o resto da solução que ficou no béquer em local apropriado e
coloque nova porção de 20 mL;
 Aspire cuidadosamente, com o auxílio de um pipetador, a solução até a
mesma ultrapassar o traço de aferição da pipeta;
 Enxugue a parte inferior da pipeta com papel absorvente;
 Proceda à aferição, MANTENDO a pipeta na POSIÇÃO VERTICAL e
EVITANDO ERRO DE PARALAXE;
 Verifique se há BOLHAS DE AR. Em caso afirmativo, expulse-as e retome
o processo a partir da etapa de aspiração da solução;
 Transfira a alíquota para um balão volumétrico de 250 mL limpo, seguindo
o procedimento explicado pelo seu professor;
 Dilua a solução até a marca de aferição do balão usando água
destilada (o solvente) e homogenize-a, invertendo seguidas vezes o
balão bem fechado;
 Após o término do treinamento, descarte as soluções nos recipientes
indicados, lave a vidraria com água. Devolva o material aos seus
respectivos locais.
Observação: Nunca coloque a pipeta dentro da solução contida no balão volumétrico!

3.1.3 Lavagem, preenchimento e leitura da bureta

 Preencha uma bureta de 25 mL com água destilada;

 Realize o ajuste do zero;
 Escoe volumes variados e registre no seu caderno as suas leituras com
precisão de 0,01 mL;
 Realize a leitura das buretas que o professor colocará à sua disposição
nesta etapa da aula. O valor de suas leituras será comparado com o valor
verdadeiro e os comentários e correções devidas, serão feitos pelo
professor durante a aula;
 Anote no seu caderno de laboratório a relação do material utilizado para
execução desta prática.

Observação: No decorrer do semestre o aluno será submetido a testes de leitura de

bureta para conferência do seu aprendizado.

CUIDADOS ESPECIAIS COM A BURETA

1. Expulse as bolhas de ar que possam se formar devido ao preenchimento menos

cuidadoso, prestando bastante atenção às bolhas que ficam presas junto ao
orifício de escoamento na torneira. Sempre observe se há novas bolhas nesta
região da bureta, principalmente no decorrer do escoamento – ao menos,
enquanto você não estiver bem familiarizado com o manuseio da torneira
durante uma titulação;
2. Verifique se a extremidade inferior da bureta, logo após a torneira, está
completamente cheia de solução. Às vezes é necessário sacudir verticalmente a
bureta para expulsar as bolhas;
3. Use um cartão de leitura para facilitar a visualização da graduação da
bureta;
4. Mantenha a linha de visão perpendicular à escala da bureta para evitar erros
de Paralaxe;
5. Faça as leituras dos volumes com duas casas decimais, estimando-as ao 0,01
mL.