Laboratrio de Qumica

Experimento 3: Tcni cas de medio de volumes em laboratrio

I. Objetivo: Conhecer os materiais volumtricos e as tcnicas de utilizao desses materiais.

II. Introduo teri ca:
Medir volumes de lquidos faz parte da rotina de um laboratrio qumico. As medidas de volumes podem ser
efetuadas para serem usadas numa anlise qualitativa (no requer muita exatido nas medidas de massa ou
volume) ou numa anlise quantitativa (requer elevada exatido nas medidas de massa e de volume). Portanto,
necessrio saber diferenciar e usar corretamente os materiais volumtricos, de modo a reduzir ao mnimo o erro
das anlises.
Os materiais volumtricos mais comuns so:

A preciso do material est relacionada com a temperatura na qual o material est sendo utilizado (em geral
so calibrados temperatura de 20 C) e com a limpeza. Existe tambm uma relao entre o dimetro onde se
localiza o trao de aferio (marca onde se faz a leitura) e a preciso do material; em geral, quanto maior o
dimetro, menor ser a preciso e, quanto menor o dimetro, maior ser a preciso.
Os materiais volumtricos nunca devem ser colocados em estufas, pois o calor dilata o vidro e,
consequentemente, descalibra o material.

PROVETAS ou CILINDROS GRADUADOS
So materiais utilizados em medidas aproximadas de volume, pois apresentam erro de 1 % nas medidas de
volume. Portanto, no devem ser utilizadas em anlises quantitativas. Existem provetas de vrias capacidades,
variando de 5,0 mL at alguns litros.

Nome: ________________________________________________________
Grupo: Bimestre: 1 Ano / srie: 9 ano ____
Ensino: Fundamental Componente Curricular: Laboratrio de Qumica
Professor: Ricardo Honda
Data: / / 2012


PIPETAS
Podem ser de dois tipos: Graduadas ou Volumtricas.
1. Pipetas Graduadas: So providas de uma escala numerada de cima para baixo e geralmente graduada em 0,1
mL. A suco do lquido deve ser feita atravs de uma pra de segurana ou vcuo. Esse tipo de pipeta serve
para escoar volumes variveis de lquido, mas sua preciso menor que a pipeta volumtrica.
2. Pipetas Volumtricas: So usadas para transferir um volume nico de lquido. As pipetas volumtricas
comumente encontradas so de: 1,00 , 2,00 , 5,00 , 10,00 , 15,00 , 20,00 , 25,00 , 50,00 , 100,00 e 200,00 mL.
Para usarmos esse tipo de pipeta, considerando que ela est limpa, devemos inicialmente enxagu-Ia duas ou
trs vezes com pequenas pores da soluo a ser usada. Cada poro posta em contato com toda a superfcie
interna da pipeta antes de ser escoada.
Finalmente, usando pra de segurana ou vcuo, a pipeta enchida com a soluo at 1 ou 2 cm acima do
trao de aferio. Nessa operao, a pipeta no deve ser introduzida demais na soluo a ser pipetada, mas
tambm no to pouco que possa haver perigo de a ponta da pipeta ficar, durante a suco, fora da soluo.
Usando um papel absorvente macio ou papel de filtro, enxugamos a parte externa inferior da pipeta e, com a
pipeta na vertical, deixamos o lquido escoar lentamente at que a parte inferior do menisco coincida com o trao
de aferio. Este ajustamento deve ser feito com a pipeta na posio correta (o trao de aferio deve estar
posicionado na mesma direo dos olhos do operador) para evitar erros de paralaxe.
Caso fique alguma gota aderente ponta da pipeta, para remov-Ia basta toc-Ia levemente contra uma
superfcie de vidro. O lquido , ento, transferido para o recipiente escolhido e, para isso, a pipeta deve ser
mantida em posio aproximadamente vertical com a ponta encostada parede do recipiente. Terminado o
escoamento, a ponta da pipeta mantida em contato com o recipiente por aproximadamente 15 segundos e, s
ento, a pipeta removida para fora do recipiente.
Verificamos que ao final da transferncia a pipeta retm sempre uma pequena quantidade de lquido na sua
extremidade inferior, a qual deve ser desprezada.

USO DA PRA DE SEGURANA







1. Conectar a pra de segurana extremidade superior da pipeta.
2. Retirar o ar da pra (aperte 1 e 2. Solte 1 e 2).
3. Introduzir a pipeta no lquido a ser pipetado sem deixar a ponta da pipeta tocar o fundo do
recipiente. No segurar o conjunto (pipeta + pra) pela pra e, sim, pel a pipeta.
4. Pressionar a vlvula 3, que far a suco at acima do trao de aferio. Secar a pipeta
com papel absorvente.
5. Acertar o menisco, pressionando a vlvula 4.
6. Levar a pipeta at o recipiente de destino e deixar escoar o lquido pela parede lateral do
mesmo, pressionando a vlvula 4. Esta operao deve ser realizada mantendo-se a pipeta na
posio quase vertical.
7. Aps o escoamento total do lquido, tocar a ponta da pipeta na parede lateral do recipiente
para escoar a ltima gota e esperar cerca de 15 segundos.

BURETAS
So frascos volumtricos usados para escoar volumes variados de lquidos, com relativa preciso. So muito
usadas em titulaes.
A bureta consiste num cilindro longo, uniformemente calibrado em toda a sua extenso de escala graduada de
cima para baixo e possui, entre a extremidade inferior e o cilindro graduado, um dispositivo de controle (torneira)
que pode ser de vidro esmerilhado ou teflon.
Durante a sua utilizao ela deve estar na posio vertical, fixada ao suporte universal atravs de uma garra
(garra para bureta) e o seu interior deve estar completamente cheio de lquido titulante, sem nenhuma bolha e
com a parte inferior do menisco tangenciando o trao de aferio zero da bureta.
As torneiras de vidro devem ser lubrificadas com vaselina para facilitar seu manuseio. Caso a torneira seja de
teflon, no propriamente necessrio lubrific-Ia, mas a aplicao de uma fina camada de lubrificante facilita o
seu manuseio.
As buretas mais comuns so de 25,00 e 50,00 mL, mas existem menores e maiores (5,00 at 100,00 mL) e
microburetas com capacidade de at 0,100 mL.
Antes de usar a bureta, considerando que ela est limpa e seca, aconselhvel lav-Ia trs ou quatro vezes
com pequenos volumes da soluo a ser usada.

BALES VOLUMTRICOS
So materiais volumtricos construdos para conter exatamente um certo volume de lquido, numa
determinada temperatura.
Os bales volumtricos possuem a forma de uma pra, fundo chato e gargalo longo, providos de uma tampa
de vidro esmerilhado ou teflon. Apresentam um nico e fino trao de aferio gravado em torno do gargalo, que
indica at onde o nvel do lquido deve ser elevado para completar o volume do frasco. O gargalo deve ser
bastante estreito em relao ao corpo do balo, a fim de que um pequeno erro no ajuste do nvel do lquido em
relao ao trao de aferio no ocasione um erro considervel no volume total da soluo.
Os bales volumtricos mais utilizados so os de 50,0, 100,0, 250,0, 500,0, 1000,0 e 2000,0 mL e so muito
utilizados na preparao de solues. So empregados tambm, para obteno, com o auxlio de pipetas
volumtricas, de alquotas de uma soluo da substncia a ser analisada.

LEITURA DO VOLUME (em pipetas, provetas, buretas e bales volumtricos)
A superfcie do lquido contido em um tubo de pequeno dimetro no plana. Devido tenso superficial ela
adquire a forma de um menisco (cncava).
O acerto e a leitura do nvel dos lquidos nos materiais volumtricos devem ser feitos da seguinte forma:
1. Os materiais que se apiam por si mesmos (bales volumtricos e provetas) devem estar sobre uma superfcie
plana e os que no se apiam por si mesmos (buretas e pipetas) devem estar sustentados na posio vertical (a
bureta deve estar fixada ao suporte universal atravs de uma garra e a pipeta suspensa pela mo do operador).
2. O operador deve se posicionar corretamente em relao ao trao de aferio para evitar erros de paralaxe, ou
seja, os olhos do operador e o trao de aferio do material que ele est usando devem estar na mesma
horizontal.
3. O operador deve fazer com que a parte inferior do menisco tangencie o trao de aferio do material
volumtrico (se o lquido usado for escuro, dever tangenciar a parte de cima do menisco).
Os traos de aferies gravados em crculo ou semicrculo facilitam o operador a evitar erros de paralaxe.



III. Materi ais e reagentes:
- Argola para funil - Pipeta volumtrica de 25 mL - Balo volumtrico de 100 mL
- Funil - Pipeta graduada de 10 mL - Bquer de 100 mL
- Suporte universal - Provetas (25 e 100 mL) - Pisseta
- Bureta de 50 mL - Pra de segurana - Sulfato de cobre II
- gua destilada

IV. Procedimentos experimentais:
- Parte 1: Preparao de 100 mL de uma soluo de sulfato de cobre II
1. Transferir, com o auxlio de um funil tcnico apoiado sobre uma argola, 1,00 g de sulfato de cobre II, em
pequenas pores, para um balo volumtrico de 100 mL, tomando o cuidado de no deixar resduo do sal no
papel; para isso, lave o papel com jatos de gua destilada na direo da boca do funil.
2. Lavar o funil com gua destilada contida na pisseta e retir-Io.
3. Acrescentar gua destilada aos poucos, procurando homogeneizar a soluo atravs de movimentos circulares
com a base do balo, tentando manter fixa a posio do gargalo.
4. Completar o volume do balo, com gua destilada, at o trao de referncia.
5. Fechar o balo e homogeneizar a soluo. Para isso, fixar a tampa entre dois dedos (indicador e mdio) da mo
esquerda, inverter o balo (de cabea para baixo) e, segurando o fundo do balo com a mo direita, fazer
movimentos de vai-e-vem. Voltar o balo posio correta e destamp-Io para aliviar a presso. Repetir mais
duas vezes esta operao.





- Parte 2: Transferncia de volumes
1. Transferir, com o auxlio de um funil de transferncia, apoiado sobre uma argola, todo o volume do balo para
uma proveta de 100,0 mL e comparar o nvel do lquido com o trao 100 de aferio da proveta.
2. Pipetar 25 mL da soluo contida na proveta usando uma pipeta volumtrica de 25,0 mL conectada a uma pra
de segurana e transferir o volume para um bquer de 100 mL. No esquecer de: enxugar a parte inferior da
pipeta com papel absorvente, acertar o menisco e remover a ltima gota que fica aderida ponta da pipeta.
Durante a transferncia, manter a pipeta na posio vertical e, aps a transferncia, aguardar 15 segundos.
Repetir esse procedimento mais uma vez. Este bquer contm agora 50 mL de soluo. Verifique se a leitura feita
no bquer condiz com o valor real.
3. Pipetar 10 mL da soluo contida na proveta usando uma pipeta graduada de 10,0 mL conectada a uma pra
de segurana e transferir o volume para o mesmo bquer usado no item anterior. Este bquer agora contm 60
mL de soluo. No esquecer de: enxugar a parte inferior da pipeta com papel absorvente, acertar o menisco e
remover a ltima gota que fica aderida ponta da pipeta. Durante a transferncia, manter a pipeta na posio
vertical e, aps a transferncia, aguardar 15 segundos.
4. Transferir a soluo contida no bquer para uma bureta de 50,0 mL que deve estar limpa e seca (caso no
esteja seca, lav-Ia trs vezes com pequenos volumes da soluo a ser usada).
5. Colocar o bquer anterior (que agora deve estar vazio) sob a bureta.
6. Abrir a torneira da bureta lentamente at que a parte inferior do menisco tangencie o trao zero. Remover
qualquer gota restante na ponta da bureta, encostando-se a mesma na parte interna do bquer.
7. Verificar se a parte inferior da bureta (regio abaixo da torneira) no contm bolhas de ar. Caso isso ocorra,
abrir a torneira rapidamente, para remoo das bolhas de ar, repetindo o seu preenchimento.
8. Transferir 25,0 mL da soluo contida na bureta para uma proveta de 25,0 mL. Comparar o menisco na proveta
com o trao 25 de aferio da proveta.

V. Questes:
1. Faa um esquema de cada tipo de aparelho de medio volumtrica observado.
2. Quando deve ser usada uma pipeta volumtrica? E uma graduada?
3. A medida de volumes lquidos com qualquer material volumtrico est sujeita a uma srie de erros. Cite
algumas causas que podem originar tais erros e explique.

BOM EXPERIMENTO!!!