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DEZ./1990 1MB-3357
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Efluentes gasosos de dutos e
‘\ /
chaminbs de fontes estacion&rias -
ABNT-Associa@o Determina@o de dibxido de enxofre,
Brssileirs de
Normas Tbcnicas
tribxido de enxofre e nbvoas de Acid0
sulfirrico

M&odo de ensaio

Ofigem: Projeto 01:601.03-008189

CB-01 - Cornit& Brasileiro de Minera@ e Metalurgia
CE-01:601.03 - Comissao de Estudo de Amostragem em Charnines
MB-3357 Determination of sulphur dioxide, sulphur trioxkfe and sulfuric acid mist in
gaseous effluents in ducts and stacks of stationary sources - Method of test
Descriptors: Sulphur dioxide. Sulphur trioxide. Sulfuric acid mist
Palavras-chave: Efluente gasoso. Fonte estacionaria. Dibxido de 8 paginas
enxofre. Acido sulftirico. Tribxido de enxofre

SUMARlO - Determina@o de material pamculado . M4todo de

ensam
1 Objetivo
2 Dowmemos complementares MB-3356-EfluentesgasosoSemdurosechamin&de
3 Aparelhagem fontes estacionarias - Calibra@o dos equipamentos
4 Exea@o do ensaio utiliradosem amostragem - M&do de ensaio
5 ResultadoS
ANEXO - Figuras 3 Aparelhagem

3.1 Equfpamenton para amostragem

1 Objetivo 3.1.1 Conjunto de bcquilhas de a$o inox corn bordas finas
e c&icas.
Esta Norma preweve o m&do de detenninaC& de
diMdo de enxofre, tri6xido de enxofre e n6vOaS de dcido
3.1.2 Sonda de material compativel corn a corrwividade e
sulhjrico em efluentes gasosos de dutos e charnines de
temperarura do maio, provida de PitotS. de termopat e de
fontes estacion&ias.
sistema de aquecimento que evite a condensa@o de
vapor durante a amostragem.

3.1.3 Ertensao fhxivel da sonda (optional). de material

compatlvel corn a cnrroslvidade e temperalura do meio.
corn paredes inlemas lisas e provida de sistema de
aquecimento que evile a condensa@o de vapor durante a
amostragem.
2 Documentos complementares
3.1.4 Ciclcne corn fiasco de Erlenmeyer.
Na aplica@o desta Norma 6 necess&rio COnSuIiar:

3.1.6 Porta-filtro de vidro borossilicato.

MEG080 - Efluentes gasosos em dutos e charnines
defontesestacion~rtas-Determina~6odavelocidade
e vazao - M&do de ensaio at5 S&tema de aquecimento capaz de mantel a te’nperaiura
de (120 ? lo)% no porta-filtro duranie todo o perk& de
MB-3355 - Dutosechamin&defontes eslacionarias coleta.
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s.~Co”densador, compost0 de quatro borbulhadores do 0.05mg/mJ para tribxido de enxofre e 1 ,2mg/mJ para
tipo Qreenburg Smith ligados em s&ie wm wnex0es de di4xido de enxofre.
vidro ou de outro material “80 contaminant% provido de
termbmevo “a saida do quart0 borbulhador, corn menor 4.2 lntarier6nclas
divs6o de 1“c.

NW% 0 primelro e 0 terceko borbulhadorez devem ser mm panm
normal e 0 segundn e qua133mm pmta modiMa.
s.t.s Banho de gelO picado cu outro sistema de resfriamento
aqulvalente.
As possiveis interfer6ncias para detarmina@o de dkido
deenxofre, tri6ridodeenxofreen6voasde&%iosulflirico
s60 ambnia livre. flwretos e dimetilanilina.
4.3 Reagentes

3.~ Sistema de medi@o e wntrde wmposto basiiamente 48.1 Filtros de fibra de vidro, liires de compostas org6nmS.
de: apresentando pelo menas 99.95% de eiiciencia na r&n@0
de particulas de at6 0.3pm.
a) vacuOmetr0;
4.3.2 Silica-gel wm indicador de umidade. corn granule
b) valvulas de agulha para COnVOle de flux0; metria de 1 .Omm a 3.4mm (aproximadamente 16 mesh a
6 mesh).
c) bomba de V&W
4.3.3 Agua destilada deionizada.
d) gas6metro sect, proyido de termketros na entrada
e saida wm menor divis6o de 1%; 43.4 lsopropanol 100%.

e) placa de orificio; 4.3.5 lsopropanol 6LY% - Misturar 6OOmL de isopropanol

corn 200mL de agua destilada deionizada.
1) dois manbmetrosditerenciaiswm fundodeescala
de 2452Pa (250mm H,O); 4.3.13 Perhdo de hidrogenio a 3% em massa . Diluir
1OOmL de perbxido de hidrog6nio a 30% para 1OOOmL
Nota: OS cases de press% de veloddade interiaes a corn Bgua destilada deionirada. Este reagente deve ser
12.75Pa (1.3mm H,Ol raquersm 0 usa de man& recbm-preparado e protegido da Iuz e calor.
meuo de alla sensibWJ.ade.

g) barbmetro corn menor dtii de 266.6Pa (2mmHg): 4.3.7 lndicador torina [Sal dksMiw do acid0 1-(o-arse-
nofenilazo) - 2.naftol- 3.6-dissulfbniw] a0.2% - Dissolver
0,2g do sal em 1OOmL de agua destilada deionizada.
h) termbmetrowm menordivis6ode 1%. e acoplado
6 sonda (3.1.2);
4.36 Per&rat0 de barin 0,l N - Dissdver 1,95g de per&am
de bario Sa(Cl0,),.3H,O em 200mL de 6gua destilada
i) cronbmetro.
deionizada e diluir a 10OOmL wm isopropanol 100%.
Como anernatlva. pode ser utilizado cloreto de b&ii%
3.2 Aparelhagem para preparac60 e andllse da
dissolvendo 1.229 de BaCl,.3H,O wmo descrito anterlor-
amostra
mente. A solu@o deve ser padronizada wmo sague:
a) dues pissetas de vidro ou de polietileno;
a) pipetar 25mL de H,SO, 0,Ol N padronizado para
b) frascosde pdietilenode lOOOmL, wm tampa, para urn frasw de Edenmeyer de 250mL;
armazenar amostras;
b) adicionar 100mL de isopropanol 100% e duas a
c) provetas de 1OOmL e 250mL; quatro gotas de solu~~o de indicador torina;

c) titular wm a solu@o de perclorato de b&lo 0.1 N

d) b&as volum&ricas de 500mL;
at6 a mudanca de colora@o do indicador para
rosa;
e) balanca corn resolu@o de 0,5g para pesagem dos
borbulhad0reS;
d) realizar ensaio em branco.
f~ pipetas volum&ricas de 25mL e 1OOmL;
4.3.9 Acido sultirico 0.01 N, padronlzado.
g) bureta de 5OmL;

h) fiasco de Erlenmeyerde 250mL; 4.3.10 LB de vidro.

i) fiasco rota-gotas para adiclonar o indlcador. Nota: Tcilas as sol@es devem =r prs$aradas mm resgentss
p-a. wsagentes para ami*).
4 ExecugBo do ensaio
4.4 Procedimento
4.1 Limite de detecc6o
Antes de iniciar a amostragem. certiiicar-se de que a
0s limites minimos de detecck destes poluentes ~80: aparelhagem esteja calibrada de acordo wm a MS-3356.
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4.4.1 Preparqlka prelimlnar 4.4.4.4 Cohxar a sonda no interior da chaminb GU dug, no

primeiroponlo. tendoocufdadodeverificarseavahwlade
4.4.1.1 Pesar aproximadamente ZOOg-3009 de silicagel ajuste grossc esta completamente fechada 8 a de ajuste
no borbufhador. firm wmpletamente abena.

Nota: SiliCd~elpreviamentsutllizadadevesersecadadurante2h 4.4.4.6 Ligar a bomba e ajustar 0 6~x0, abrindo a vafvula de

a 175~ par* ser reutillzada. ajustegrossoe, emseguida,ajustaravaraocom avakula
de ajuste fino pars uma amastragem isocinetica e
4.4.12 Certilicar-se visualmente de que os liltros n&o simultaneamente aclonar o cronbmetro. E considerada
apresentam qualquer irregukrfdade. numer&bs e dew&t- isocineticaacoletaemcadaponta seovalorcalculadoem
10s a (20 * 5)“c a pressao ambiente pelo menos durante 6.1.10-a da MB-3355 estiver entre 90% e 1 lW/4.
24h

4.4.4.sCertificar-sedequeadepressaonovacubmetronao
41.2 Detennlea@o prsflmlnar excede50663Pa(360mmHg).Beexceder. repetiroensaio
de vazamento conforme 4.4.3.6 e trocar o filtro. Anotar a
Proceder conforme 5.3.2 da MB-3355. taxa de vazamento, cast este ocorra. Anotar as leituras
infcial e final do gasdmetco seco e deduzir do volume total
4.43 Prapsm dos 4qutpsmentCD psra c&t4 da smcstra coletado.

4.4.3.1 Montar o trem de amostragem coma mostra a

4.4.4.7 Manter a temperatura dos gases que saem do
Figura 1, do Anexo.
ultimo borbulhador (silica-gel) abaixo de 20%.

4.4.5.2 C&car 1OOmL de lSOprOpanOl a 60% no primeiro

4.4.4.0 0 flux0 da &eta nao deve exceder a uma vazao de
borbulhador. 1 OOmL de per6xido de hidmg&tio no segundo
0,021 m3/min durante a amostragem.
e no terceiro borbulhador e cerca de 2009.3009 de silica-
gel no quart0 borbulhador.
4.4.4.9 Anotar 0s dados necess&ios para OS calcuks num
formulario wmo o da Figura 2. do Anexo.
4.4.3.5 Cokcar la de vidro na parte superior do primeiro
borbulhador.
4.4.4.tcNofinaldaamostragem, simultaneamentedesllgar
a bomba de vzkuo e 0 cronbmetro. Retirar a sonda do
4.4.3.4 Pesar cada urn dos borbulhadores corn precisao de
interior da charnine ou duto e registrar a leitura final do
osg. gasbmetro.

4.4.3.6 Mantel OS borbulhadores no banho de gel0.

4.4.4.11 Fazer ensaic de vazamento conlorme 443.6 na
depressao maxima registrada durante a amostragem e
4.4.3.a Efetuar ens&o de vazamento antes de iniciar a
coleta. de acordo corn 0 seguinte procedimento: anotar a taxa de vazamento. se este ocorrer.

a) techar a entrada da boquilha e ligar 0 sistema de 4.4.4.12 Passar ar limpo atraves do sistema durante 15min
aquecimento da sonda e do porta-liltro. Aguardar a uma vazao de aspiragao igual a de coleta.
ate que a c&mara do pork-fiko atfnja a tempemtura
de (120 ? IO)‘% Nots: Ar limpc pcde 581 ObSdo passsnck-ss ar atraveS de urn Aftro
de cavao atbo.
b) abrfr completamenle a valvula de ajusfe fino, lechar
a vahwla de ajuste gross0 e ligar a bomba de 4.4.4.13 Calcular 0 valor da isocinetica de acordo corn
VhJO; 6.1.10-b da MB-3355. Considerar valida a amostragem
somente se o valor enccntrado estiver na laixa de 90% a
c) abrir parcialmente a valvula de afuste grosso e 1109~0.
vagarosamente iechar a valvula de aiuste fin0 ate
que se atinja uma depress&o de 50663Pa
(380mmHg). Urn vazamento de ate 0,60lJmin e
toleravel, Para eliminar a depressao do sistema.
4.4.6.1 Remover a sands e fechar corn rolha todas as
abrirvagarnsamente a entrada da bcquilhae desligar
aberturas existentes n&. M porta-f&o e nas borbuhadcres
imediatamente a bomba.

4.4.6.2Retirar0sb0rbulhado~dobanhodegel0. pes&los
4.4.4 Cd& de amcslra
e anotar a massa de cada urn corn precisao de 0.5g.
4.4.4.1 Lgar o sistema de aquecimento da sonda.
4.4.4.3Transferir o koprcpanol do primeiro borbulhador
4.4.4.2DuranteaamOStragem, a temperaturadofiltrodeve para urn balao volumetricc de 5DOmL.
permanecerna faixa de (120 k to)%.
4.4.5.4 Lava, a sonda, o ciclone, 0 Erfenmeyer. o porta-filtro
4.4.4.3 Anotar a leitura initial do gasbmetro seco e a e 0 primein, bcxbulhador corn iacpropanol a 64%. Acrescentar
press&o barometrica e zerar os manbmetros antes de essa solucBo de lavagem e 0 filtro 80 balao volumetrico e
intciar a amostragem. completar seu volume corn isopropanol a 60%.
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4 MB-3357/l 990

operag8odafontedeemlss6o. Dewseent6oefetuarpelo
menos duas determinagdss por fonte. A amostragem de-
ve~runslderadarepresentativaseosresultadosobtidos
em cada coleta nao fofem discrepantes entre si.

5 Resultedos

44.6.6 Translerir as solug6e.s do segundo e do terceiro 5.1 Efetuaroscakuloscomodescritoem6.1.1 a6.1.13da

borbulhador para urn balao volum4trico de 500mL. MB-3355

4.4.6.6 Lavar toda a vidraria sob 0 onriteir0 borbulhador 8 5.2 COncentragao de nevoas de acid0 sufttirico e trioxido
ate o quart0 borbulhador exclusive, corn agua destilada de enxofre.
deionizada,etransferireStaBguadelavagem parao balao
volumetrico. Completar seu volume corn agua destilada 49,04 N (Vt - Vtb) Vsol
deionizada. c,so, -
1 Va Vgn
4.4.6 Anal&s d4 Oonrpra

4.4.6.1 Determinar as nevoas de acido sultirico e tridxido Onde:

de enxofre coma segue:
C”.SO,
2 - WXXntra@O de pevoas de acid0
a) agitar o fiasco contend0 a solucao de isopropanol sutiti e triii de enxofre. eves-
e 0 liltro: sa em termos de acid0 sutfljrico, nas
condlg&s normais. base seca, em
Nota: Se 0 Rltro se descsda@r, esoerar at6 qua OS mgrnm
fragmsntos se sedimentem.
N - normalidade de perclorato de bario. em
b) pipetarumaaliquotade 1OOmLdestasolugBopara
equivalente g/L
urn fiasco de Erlenmeyer de 25OmL, adicionar
duas a quatro gotas do indicador torina e titular
vt - volume do perclorato de bario gasto na
corn perclorato de bario O.OlN ate o ponto de
titulagao. em mL
viragem para a car rosa;

c) repetir a titulagao para uma segunda aliquota; Vtb - volume de perctorato de bario gasm na
titulagao na prova em branco. em mL
d) calcular a media das duas titulagoeses;
VSOI - volume total da solug da qual se tire a
aliquota, em mL

Va - volume da aliquota, em mL
e) tazerensaioem branco paracadas&iedeanalise
Vgn - volume do gds medido no gasometro seco
4.4.6.2 Determinar o di6xido de enxofre coma segue: nas wndiy3es normais base seca, em
Nm3
a) agitar ofra~cocontendoassolu@esdo6egundoe
do terceiro borbulhador; 5.3 Concentragao de di6xido de enxofre

b) pipetar uma aliquota de 1OftIL desta wlugao para

32.03 N (Vt . Vtb) Vsol
urn fiasco de Erlenmeyer de 250mL adkionar
40mL de isopropanol 100% e duas a quatr0 gOtaS c, 2 -
Va Vgn
de indicador torina. e titular corn perClOrat0 de
barioO.O1 N ateopontodeviragem paraacor rosa;
Onde:
c) SBguiroprocedlmenmdescr~em4.4.6.1c,4.4.6.1-
d e 4.4.6.1-e. c - concentragao de didxido de enxofre
7
nas wndig6es normais. base seca, em
4.4.7 Determinqbo da v4zko mg/Nm*

Determinar a vazao dos gases no duto ou chamine de N, Vt, Vtb, Vsol, Va e Vgn - OS mesmos de 5.2, corn
acordo corn a MB-3080, utilizando os dados obtidos du- 0s ValOreS obtidos em 4.4.6.2.
rante a coleta.
5.4 Taxa de emissao de n&foas de &MO sulfirriw e
4.4.6 Reprasentadvldade da amcetratwm
tri6xido de enxofre.
E necessario que a amostragem para determinagao de
di6xido de enxofre, tri6xido de enxoire e n&oas de acid0 TeHrSO, - 106CH SO, Cribs
sultiricoedavazaosejarepre.Wntativadascorldig&sde 2
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Onde: %2sol - cOncenba~&o de n&oas de dcido

sultiriw e bk5xido de enxofre. em
TeH,SO, - taxa de emissao de nevoas de mg/Nm)
mg/Nm3
Acid0 sulhirico e tri6xido de
mxofre,
enxofre, expressa em termos Qnbs - vazao do efluente nas condiy3es
de acid0 sulfljrico,
sulfljrlco, em kg/h normais. base sew em NmVh

IANEXO
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6 MB-3357/l 990
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MB-3357/1990 7

Figura 1 - Trem de amostragem para di6xldo de enxofre e nhvoas de dcido wlhirlco e trl6xldo de enxotre
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8 MB-335711 990

FIRMA:- DATA: / / PROCESSO:

TEMPO : LOCAL: Patm :

INiClO 1 ThNO : T.AMBIENTE :

TEMPERAlURA

VkUO
BoR2.u- PCUTA- -t
LHADDR FILTRD

CDLETA/AMDSTRASEM

Figura 2