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ABR 1997

NBR 13815

ABNT-Associao Brasileira de Normas Tcnicas

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gua - Determinao de ferro - Mtodo da espectrometria de absoro atmica por chama

Copyright 1997, ABNTAssociao Brasileira de Normas Tcnicas Printed in Brazil/ Impresso no Brasil Todos os direitos reservados

Origem: Projeto 01:602.03-041:1996 CEET - Comisso de Estudo Especial Temporria de Meio Ambiente CE-01:602.03 - Comisso de Estudo de Anlises Inorgnicas NBR 13815 - Water - Determination of iron spectrometric method by flame atomic absorption Descriptors: Water. Atomic absorption. Iron Vlida a partir de 30.05.1997 Palavras-chave: gua. Absoro atmica. Ferro 3 pginas

Prefcio
A ABNT - Associao Brasileira de Normas Tcnicas - o Frum Nacional de Normalizao. As Normas Brasileiras, cujo contedo de responsabilidade dos Comits Brasileiros (CB) e dos Organismos de Normalizao Setorial (ONS), so elaboradas por Comisses de Estudo (CE), formadas por representantes dos setores envolvidos, delas fazendo parte: produtores, consumidores e neutros (universidades, laboratrios e outros). Os Projetos de Norma Brasileira, elaborados no mbito dos CB e ONS, circulam para Votao Nacional entre os associados da ABNT e demais interessados.

edies mais recentes das Normas citadas a seguir. A ABNT possui a informao das normas em vigor em um dado momento. NBR 9898:1987 - Preservao e tcnicas de amostragem de efluentes lquidos e corpos receptores Procedimento NBR 13809:1997 - gua - Tratamento preliminar de amostras para determinao de metais - Mtodo da espectrometria de absoro atmica - Emisso de chama

3 Definies
Para os efeitos desta Norma, aplicam-se as seguintes definies. 3.1 ferro (Fe): Elemento qumico de nmero atmico 26 e massa atmica 55,95 g/mol. o quarto elemento mais abundante na crosta terrestre. 3.2 ferro total: Concentrao de ferro determinada em uma poro no filtrada da amostra, aps digesto cida da mesma. Pode tambm ser definido como a soma das concentraes do metal nas formas dissolvida e em suspenso. 3.3 ferro em suspenso: Poro do ferro que fica retida na membrana filtrante de 0,45 m de porosidade.

1 Objetivo
Esta Norma especifica um mtodo para a determinao de ferro em gua natural, gua mineral e de mesa, de abastecimento, efluentes domsticos e industriais, por espectrometria de absoro atmica por chama.

2 Referncias normativas
As normas relacionadas a seguir contm disposies que, ao serem citadas neste texto, constituem prescries para esta norma. As edies indicadas estavam em vigor no momento desta publicao. Como toda Norma est sujeita a reviso, recomenda-se queles que realizam acordos com base nesta que verifiquem a convenincia de se usarem as

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3.4 ferro dissolvido: Poro do ferro que passa por uma membrana filtrante de 0,45 m de porosidade. 3.5 faixa tima de trabalho: Intervalo de concentraes de ferro em que a absorvncia proporcional concentrao, ou seja, segue a lei de Beer.

d) bqueres de diversos volumes; e) balana analtica calibrada e aferida com preciso de 0,1 mg; f) espectrmetro de absoro atmica; g) lmpada de ctodo oco de ferro; h) ar comprimido filtrado para eliminar leo, gua, p e outras impurezas; i) acetileno para absoro atmica; j) bureta e/ou microbureta; l) basto de vidro; m) provetas de diversos volumes. 4.5 Procedimento
4.5.1 Ajuste do aparelho

4 Mtodo de ensaio
4.1 Princpio A amostra ou amostra pr-tratada para determinao do ferro vaporizada e atomizada em chama de ar-acetileno, em condies especficas para o metal e faixa de concentrao. A quantidade de energia radiante emitida por uma lmpada de ctodo oco de ferro absorvida na chama proporcional concentrao do elemento na amostra. 4.2 Reagentes e solues
4.2.1 gua destilada e deionizada, isenta de metais. 4.2.2 cido ntrico concentrado p.a. ACS-ISO (HNO3). 4.2.3 cido clordrico 1+1: diluir 500 mL de cido clordrico concentrado p.a. ACS-ISO (HCl) em um balo volumtrico de 1 000 mL e completar o volume at a marca com gua destilada e deionizada. 4.2.4 Soluo-estoque de ferro (100 mg/L): dissolver

Em vista da grande variedade de marcas e modelos de espectrmetros de absoro atmica existentes no mercado, devem-se seguir as instrues de operao constantes no manual que acompanha estes aparelhos.
4.5.2 Construo da curva de calibrao 4.5.2.1 Preparar solues-padro de ferro, conforme a tabe-

la 1, partindo da soluo-estoque.
4.5.2.2 Submeter cada soluo-padro ao mesmo proces-

0,100 g de ferro metlico de alta pureza em uma mistura de 10 mL de cido clordrico 1+1 e 3 mL de cido ntrico concentrado. Adicionar 5 mL de cido ntrico concentrado, elevando a 1 000 mL com gua destilada e deionizada (1,00 mL = 1,00 g de Fe). 4.3 Interferentes
4.3.1 cido ctrico diminui a absorvncia em cerca de 50%, quando presente em nveis de 200 g/mL; este efeito no eliminado pelo acerto da estequiometria da chama. A interferncia minimizada pela adio de 200 g/mL de cido fosfrico. 4.3.2 O emprego de chama de xido nitroso-acetileno elimina

samento analtico indicado para as amostras.

4.5.2.3 Conhecidos os valores de concentrao e absorvn-

cia para cada soluo-padro, construir a curva de calibrao (grfico ou regresso linear).
NOTAS 1 Deve ser empregado cido de um mesmo lote na preparao das solues e no processamento da prova em branco e da amostra. 2 Elaborar uma curva de calibrao cada vez que forem preparadas novas solues-padro, ou caso o aparelho apresente alteraes. 4.5.3 Processamento da amostra 4.5.3.1 As amostras devem ser coletadas conforme a

interferncias. 4.4 Aparelhagem A aparelhagem necessria execuo do ensaio e a seguinte: a) bales volumtricos aferidos de diversos volumes; b) pipetas volumtricas aferidas de diversos volumes; c) funil analtico de aproximadamente 11 cm de dimetro;

NBR 9898.
4.5.3.2 Efetuar o tratamento prvio da amostra conforme a

NBR 13809.
4.5.3.3 Lavar o atomizador, aspirando gua destilada e

deionizada contendo 1,5 mL de cido ntrico concentrado por litro.

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4.5.3.4 Ajustar o zero do aparelho com a prova em branco

preparada conforme a amostra.

4.5.3.5 Aspirar a amostra e determinar a absorvncia. NOTAS 1 Caso o aparelho seja informatizado, verificar com soluo-padro de referncia se foi mantida a curva de calibrao anterior. 2 Diluir a amostra caso o valor da absorvncia seja superior ao do padro mais concentrado. 3 Deve-se empregar cido de um mesmo lote na preparao das solues-padro e no processamento da prova em branco e da amostra.

luio, este resultado deve ser multiplicado pelo fator de diluio correspondente. A concentrao do ferro dada por: A=BxF onde: A a concentrao do ferro na amostra, em miligramas por litro; B o valor obtido da curva de calibrao, em miligramas por litro; F o fator de diluio da amostra.
NOTA - Caso a amostra tenha sido pr-concentrada, dividir o valor da concentrao obtida na curva de calibrao pelo fator correspondente.

4.6 Expresso dos resultados A concentrao de ferro obtida diretamente da equao da curva de calibrao. Caso a amostra tenha sofrido di-

Tabela 1 - Preparo de padres para a curva de calibrao Metal mL da soluo-estoque de ferro a diluir a 100 mL com gua destilada e deionizada 0,5 1,0 Fe 2,0 3,0 4,0 5,0 Concentrao da soluo-padro mg/L

0,5 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0