Cpia no autorizada

ABR 1997

NBR 13813

ABNT-Associao Brasileira de Normas Tcnicas

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gua - Determinao de estanho Mtodo da espectrometria de absoro atmica por chama

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Origem: Projeto 01:602.03-037:1996 CEET - Comisso de Estudo Especial Temporria de Meio Ambiente CE-01:602.03 - Comisso de Estudo de Anlises Inorgnicas NBR 13813 - Water - Determination of tin spectrometric method by flame atomic absorption Descriptors: Water. Atomic absorption. Tin Vlida a partir de 30.05.1997 Palavras-chave: gua. Absoro atmica. Estanho 2 pginas

Prefcio
A ABNT - Associao Brasileira de Normas Tcnicas - o Frum Nacional de Normalizao. As Normas Brasileiras, cujo contedo de responsabilidade dos Comits Brasileiros (CB) e dos Organismos de Normalizao Setorial (ONS), so elaboradas por Comisses de Estudo (CE), formadas por representantes dos setores envolvidos, delas fazendo parte: produtores, consumidores e neutros (universidades, laboratrios e outros). Os Projetos de Norma Brasileira, elaborados no mbito dos CB e ONS, circulam para Votao Nacional entre os associados da ABNT e demais interessados.

ABNT possui a informao das normas em vigor em um dado momento. NBR 9898:1987 - Preservao e tcnicas de amostragem de efluentes lquidos e corpos receptores - Procedimento NBR 13809:1997 - gua - tratamento preliminar de amostras para determinao de metais - Mtodo da espectrometria de absoro atmica - Emisso de chama

3 Definies
Para os efeitos desta Norma, aplicam-se as seguintes definies. 3.1 estanho (Sn): Metal slido dctil e malevel, estvel ao ar e umidade. Lentamente solvel em cido clordrico ou ntrico diludo, solvel em cido sulfrico diludo a quente. Sua presena na gua pode indicar poluio industrial. 3.2 estanho total: Concentrao de estanho determinada em uma poro no filtrada da amostra, aps digesto cida da mesma. Pode tambm ser definido como a soma das concentraes do metal nas formas dissolvidas e em suspenso. 3.3 estanho dissolvido: Poro do estanho que passa por uma membrana filtrante de 0,45 m de porosidade.

1 Objetivo
Esta Norma especifica um mtodo para a determinao de estanho em gua natural, gua mineral e de mesa, de abastecimento, efluentes domsticos e industriais, por espectrometria de absoro atmica por chama.

2 Referncias normativas
As normas relacionadas a seguir contm disposies que, ao serem citadas neste texto, constituem prescries para esta norma. As edies indicadas estavam em vigor no momento desta publicao. Como toda Norma est sujeita a reviso, recomenda-se queles que realizam acordos com base nesta que verifiquem a convenincia de se usarem as edies mais recentes das Normas citadas a seguir. A

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NBR 13813:1997

3.4 estanho em suspenso: Poro de estanho que fica retida na membrana filtrante de 0,45 m de porosidade. 3.5 faixa tima de trabalho: Intervalo de concentraes de estanho em que a absorvncia proporcional concentrao, ou seja, segue a lei de Beer.

j) xido nitroso para absoro atmica; l) acetileno para absoro atmica; m) ar comprimido filtrado para eliminar leo, gua, p e outras impurezas. 4.5 Procedimento
4.5.1 Ajuste do aparelho

4 Mtodo de ensaio
4.1 Princpio A amostra ou amostra pr-tratada para a determinao do estanho vaporizada e atomizada em chamas de xido nitroso/acetileno ou ar/acetileno, em condies especficas para cada chama e faixa de concentrao. A quantidade de energia radiante emitida por uma lmpada de ctodo oco de estanho absorvida na chama proporcional concentrao do elemento na amostra. 4.2 Reagentes e solues
4.2.1 gua destilada e deionizada, isenta de metais. 4.2.2 cido clordrico concentrado p.a. ACS-ISO (HCl). 4.2.3 cido ntrico concentrado p.a. ACS-ISO (HNO3). 4.2.4 Soluo-estoque de estanho: dissolver 1,000 g de estanho metlico em 100 mL de cido clordrico concentrado p.a. ACS-ISO, aquecendo at 60C, se necessrio. Esfriar e diluir para 1 000 mL com gua destilada e deionizada (1,00 mL = 1,00 mg de Sn). NOTA - As solues intermediria e de trabalho devem ser feitas de acordo com a concentrao esperada para o estanho na amostra e com a faixa tima de operao do espectrmetro.

Em vista da grande variedade de marcas e modelos de espectrmetro de absoro atmica existentes no mercado, devem-se seguir as instrues de operao constantes no manual que acompanha estes aparelhos.
4.5.2 Construo da curva de calibrao 4.5.2.1 Preparar a partir da soluo-estoque de estanho trs

a cinco solues-padro de estanho que estejam prximas da concentrao na faixa tima de trabalho.
4.5.2.2 Se o aparelho no for informatizado, construir a curva de calibrao antes de determinar a concentrao de estanho da amostra. NOTA - Refazer a curva de calibrao cada vez que forem preparadas novas solues-padro, ou caso o aparelho apresente alteraes. 4.5.3 Processamento da amostra 4.5.3.1 As amostras devem ser coletadas conforme a NBR 9898. 4.5.3.2 Efetuar tratamento prvio da amostra conforme a

NBR 13809.
4.5.3.3 Lavar o atomizador, aspirando gua destilada e

4.3 Interferentes
4.3.1 A chama de xido nitroso/acetileno recomendada,

pois as interferncias so minimizadas nesta chama. Com a chama ar/hidrognio obtm-se grande sensibilidade quando no h elementos interferentes presentes.
4.3.2 A absoro molecular e o espalhamento da luz pela

deionizada contendo 1,5 mL de cido ntrico concentrado por litro.

4.5.3.4 Ajustar o zero do aparelho com a prova em branco

preparada conforme a amostra.

4.5.3.5 Aspirar a amostra e determinar a absorvncia. NOTA - Deve-se empregar cido de um mesmo lote na preparao das solues-padro e no processamento da prova em branco e da amostra.

presena de partculas slidas na chama podem causar valores errneos de absoro, resultando em erros positivos. Neste caso recomenda-se o uso do corretor de rudo de fundo acoplado ao espectrmetro de absoro atmica. 4.4 Aparelhagem A aparelhagem necessria execuo do ensaio a seguinte: a) bales volumtricos aferidos de diversos volumes; b) pipetas volumtricas aferidas de diversos volumes;

4.6 Expresso dos resultados A concentrao de estanho obtida diretamente da equao da curva de calibrao. Caso a amostra tenha sofrido diluio, este resultado deve ser multiplicado pelo fator de diluio correspondente. A concentrao de estanho dada por: A=BxF

c) bqueres de diversos volumes; d) funil analtico de aproximadamente 11 cm de dimetro; e) basto de vidro; f) balana analtica calibrada e aferida com preciso de 0,1 mg; g) estufa; h) espectrmetro de absoro atmica; i) lmpada de ctodo oco de estanho;

onde: A a concentrao de estanho na amostra, em miligramas por litro; B o valor obtido da curva de calibrao, em miligramas por litro; F o fator de diluio da amostra.
NOTA - Caso a amostra tenha sido pr-concentrada, dividir o valor da concentrao obtida na curva de calibrao pelo fator correspondente.