JUN 2001 NBR 7974

Produtos de petróleo - Determinação

do ponto de fulgor pelo vaso fechado
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Brasileira de
Tag
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de Normas Técnicas Origem: Projeto NBR 7974:2001
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NBR 7974 - Petroleum products - Determination of flash point by Tag closed cup
Descriptors: Petroleum products. Flash point
Esta Norma é baseada na ASTM D 56:1998a
Esta Norma substitui a NBR 7974 (MB-42):1968
IBP-Instituto Brasileiro
de Petróleo Palavras-chave: Produtos de petróleo. Ponto de fulgor 12 páginas

Sumário
Prefácio
0 Introdução
1 Objetivo
2 Referências normativas
3 Definições
4 Resumo do método
5 Aparelhagem (manual)
6 Amostragem
7 Preparação da aparelhagem (manual)
8 Procedimento (manual)
9 Aparelhagem (automatizada)
10 Preparação da aparelhagem (automatizada)
11 Procedimento (automatizado)
12 Expressão dos resultados
13 Precisão e tendência
ANEXOS
A Aparelhagem
B Verificação do desempenho da aparelhagem
C Padronização de fabricação

Prefácio

A ABNT - Associação Brasileira de Normas Técnicas - é o Fórum Nacional de Normalização. As Normas Brasileiras, cujo
conteúdo é de responsabilidade dos Comitês Brasileiros (ABNT/CB) e dos Organismos de Normalização Setorial
(ABNT/ONS), são elaboradas por Comissões de Estudo (CE), formadas por representantes dos setores envolvidos, delas
fazendo parte: produtores, consumidores e neutros (universidades, laboratórios e outros).

Os Projetos de Norma Brasileira, elaborados no âmbito dos ABNT/CB e ABNT/ONS, circulam para Consulta Pública entre
os associados da ABNT e demais interessados.

Esta Norma contém os anexos A e B, de caráter normativo, e o anexo C, de caráter informativo.

0 Introdução

0.1 Advertência e precauções de segurança

O uso desta Norma pode envolver o emprego de materiais, operações e equipamentos perigosos e esta Norma não pre-
tende tratar de todos os problemas de segurança associados com seu uso. É responsabilidade do usuário estabelecer as
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práticas de segurança e saúde apropriadas, e determinar a aplicabilidade de limitações regulamentares antes de seu uso.
A nota 7 apresenta recomendações específicas de segurança.

0.2 Significado e uso

O ponto de fulgor mede a tendência da amostra para formar uma mistura inflamável com ar sob condições controladas.
Esta é apenas uma das propriedades que devem ser consideradas na determinação do risco geral de inflamabilidade de
um material.

O ponto de fulgor é utilizado nos regulamentos de transporte e de segurança para definir materiais inflamáveis e combus-
tíveis. Deve ser consultado o regulamento técnico específico para se obter definições precisas destas classificações.

O ponto de fulgor pode indicar a possível presença de materiais altamente voláteis e inflamáveis em um material relativa-
mente não-volátil ou não-inflamável.

0.3 Unidades de medidas

Nesta Norma são utilizadas unidades do Sistema Internacional (SI). Os valores enunciados entre parênteses são forneci-
dos apenas para informação.

1 Objetivo

1.1 Esta Norma estabelece o método para determinação do ponto de fulgor, com o aparelho Tag fechado manual e auto-
2 2
matizado, de líquidos com uma viscosidade inferior a 5,5 mm /s (cSt) a 40°C ou inferior a 9,5 mm /s (cSt) a 25°C, e com
ponto de fulgor inferior a 93°C.

1.1.1 Produtos com viscosidade e/ou ponto de fulgor superiores às condições especificadas em 1.1, com tendência a for-
mar um filme superficial nas condições de ensaio ou contendo sólidos em suspensão, podem ser ensaiados conforme
NBR 14598.

2 Referências normativas

As normas relacionadas a seguir contêm disposições que, ao serem citadas neste texto, constituem prescrições para esta
Norma. As edições indicadas estavam em vigor no momento desta publicação. Como toda norma está sujeita à revisão,
recomenda-se àqueles que realizarem acordos com base nesta, que verifiquem a conveniência de usar as edições mais
recentes das normas citadas a seguir.

NBR 14598:2000 - Produtos de petróleo - Determinação do ponto de fulgor pelo aparelho de vaso fechado Pensky-
Martens

ASTM D 4057:2000 - Standard practice for manual sampling of petroleum and petroleum products

ASTM D 4177:2000 - Standard practice for automatic sampling of petroleum and petroleum products

ASTM E 1:1998 - Standard specification for ASTM thermometers

3 Definições

Para os efeitos desta Norma, aplicam-se as seguintes definições:

3.1 ponto de fulgor: Menor temperatura corrigida para uma pressão barométrica de 101,3 kPa (760 mmHg), na qual a
aplicação de uma fonte de ignição faz com que os vapores da amostra se inflamem sob condições específicas de ensaio.

NOTAS

1 Considera-se atingido o ponto de fulgor quando uma chama aparece e propaga-se instantaneamente sobre a totalidade da superfície da
amostra.

2 Quando a fonte de ignição for uma chama de ensaio, a sua aplicação pode causar um halo azul ou uma chama aumentada antes do real
ponto de fulgor. Este não é o ponto de fulgor e deve ser ignorado.

3.2 dinâmica: Condição em que o vapor acima da amostra e a própria amostra não estão em equilíbrio de temperatura no
momento em que a fonte de ignição é aplicada.

NOTA 3 - Esta condição é causada principalmente pela defasagem na elevação de temperatura do vapor em relação à temperatura da
amostra. A temperatura de ponto de fulgor resultante situa-se geralmente dentro da reprodutibilidade do método de ensaio.

3.3 equilíbrio: Condição em que o vapor acima da amostra e a própria amostra estão na mesma temperatura no momento
que a fonte de ignição é aplicada.

NOTA 4 - Esta condição pode não ocorrer completamente na prática, pois a temperatura pode não ser uniforme em toda a amostra, e a
tampa e o obturador no aparelho podem estar mais frios.

4 Resumo do método

4.1 A amostra é colocada na cuba de ensaio e, com a tampa fechada, é aquecida lentamente, com uma taxa de elevação
de temperatura constante. Uma fonte de ignição é direcionada para dentro do recipiente em intervalos regulares. O ponto
de fulgor é a menor temperatura na qual a aplicação da fonte de ignição faz com que o vapor acima da amostra se inflame.
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5 Aparelhagem (manual)

5.1 Aparelho de vaso fechado Tag

5.1.1 O aparelho é mostrado na figura 1 e descrito com detalhes no anexo A.

5.2 Proteção

Para evitar que correntes de ar afetem os vapores, recomenda-se o uso de uma proteção, com dimensões aproximadas de
460 mm de comprimento e 610 mm de altura, e com uma abertura frontal.

5.3 Termômetros

5.3.1 Termômetro da cuba de ensaio: utilizar o indicado na tabela 1.

5.3.2 Termômetro do banho: qualquer tipo que possua uma escala abrangendo a faixa de indicação necessária.

NOTA 5 - Devem ser utilizados termômetros conforme ASTM E 1 ou IP 15 C PM-Low.

5.4 Proveta

Proveta graduada de capacidade de 50 mL ± 0,5 mL.

Figura 1 - Aparelho de vaso fechado TAG (manual)

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6 Amostragem

6.1 Pontos de fulgor erroneamente elevados podem ser obtidos se não forem tomadas precauções para evitar a perda de
material volátil. Não abrir recipientes desnecessariamente, a fim de evitar a perda de material volátil ou possível introdução
de umidade. Evitar estocar a amostra a temperaturas superiores a 35°C. Manter as amostras em recipientes hermetica-
mente fechados. Não efetuar uma transferência, a menos que a temperatura da amostra esteja pelo menos 10°C abaixo
do ponto de fulgor esperado. Quando possível, o ponto de fulgor deve ser o primeiro ensaio efetuado em uma amostra e
esta deve ser armazenada em temperatura igual ou inferior à ambiente.

6.2 Não armazenar amostras em recipientes permeáveis a vapores.

6.3 As amostras devem ser obtidas de acordo com as instruções das ASTM D 4057 e ASTM D 4177.

7 Preparação da aparelhagem (manual)

7.1 Apoiar o aparelho sobre uma superfície nivelada e estável. Os ensaios devem ser efetuados em uma sala ou compar-
timento livre de corrente de ar (ver 5.2).

7.2 Como fonte de ignição podem ser utilizadas chama de gás ou resistência elétrica.
NOTA 6 - A pressão do gás não deve exceder 3 kPa (300 mm de coluna d'água).

Tabela 1 - Termômetros

Ponto de fulgor Inferior a 4°C De 4°C a 49°C Superior a 49°C

1)
Termômetros 57C 9C ou 57C 9C
1)
As especificações completas para estes termômetros são fornecidas na ASTM E 1.

7.3 Para pontos de fulgor inferiores a 13°C ou superiores a 60°C, utilizar como líquido do banho uma mistura de volumes
iguais de água e etilenoglicol (ver nota 7).
NOTA 7 - Etilenoglicol - Veneno. Perigoso ou fatal, se ingerido. Vapor perigoso. Evitar o contato com a pele.

7.4 Para pontos de fulgor entre 13°C e 60°C, água ou uma mistura de água e etilenoglicol pode ser utilizada como líquido
do banho.
7.5 A temperatura do líquido no banho deve ser de pelo menos 10°C abaixo do ponto de fulgor esperado.
NOTA 8 - Para pontos de fulgor abaixo de 0°C os resultados podem ser duvidosos devido à dificuldade de manter a taxa de elevação de
temperatura bem como a formação de gelo na tampa. Os problemas devidos à formação de gelo no cursor podem ser minimeizados
lubrificando cuidadosamente o obturador do cursor-guia com lubrificante de silicone de alto vácuo.

7.6 Verificar o desempenho do aparelho manual pelo menos uma vez por ano, determinando o ponto de fulgor de um ma-
terial de referência certificado (MRC), como aqueles listados no anexo B. O ponto de fulgor obtido em 8.6 deve ser corri-
gido em relação à pressão barométrica (ver seção 12) e deve estar dentro dos limites estabelecidos na tabela B.1 para o
material de referência certificado (MRC), ou dentro dos limites calculados para materiais não listados (ver anexo B).
7.7 Após a verificação do desempenho do aparelho ter sido efetuada, o ponto de fulgor dos padrões secundários pode ser
determinado, juntamente com os seus limites de controle. Estes materiais secundários podem ser utilizados para verifica-
ções mais freqüentes de desempenho (ver anexo B).
7.8 Quando o ponto de fulgor obtido não estiver dentro dos limites estabelecidos em 7.6 ou 7.7, verificar a condição e a
operação do aparelho para garantir a conformidade com os detalhes listados no anexo A, especialmente em relação à
vedação da tampa (ver A.2), à ação do obturador, à posição da fonte de ignição (ver A.2.3) e ao ângulo e posição do dis-
positivo de medição de temperatura (ver A.2.4). Após qualquer ajuste, repetir o ensaio descrito em 7.6 ou 7.7 utilizando
uma nova alíquota.
8 Procedimento (manual)
8.1 Medir 50 mL ± 0,5 mL de amostra em uma proveta graduada e direcionar a amostra para o centro da cuba, evitando
umedecer as paredes acima do nível da amostra. A amostra e a proveta graduada, quando necessário, devem ser res-
friadas para que a temperatura da amostra no momento da medição seja de 27°C ± 5°C, ou pelo menos 10°C abaixo do
ponto de fulgor esperado, o que for menor. Eliminar as bolhas de ar da superfície da amostra e encaixar a tampa limpa e
seca, com o termômetro em posição no banho.
8.2 Acender a chama e ajustar o seu tamanho de acordo com o padrão que se encontra na tampa do aparelho. Operar o
mecanismo na tampa de maneira a introduzir a chama no espaço ocupado pelo vapor na cuba e imediatamente elevá-la
novamente. O tempo gasto para o total da operação deve ser 1 s, considerando a introdução e retorno da chama.
8.3 Quando um lampejo for observado na primeira aplicação da chama, interromper o ensaio e desconsiderar o resultado.
Repetir o ensaio com uma nova alíquota resfriada a pelo menos 10°C abaixo da temperatura da amostra ensaiada an-
teriormente.
NOTA 9 - Quando a chama apagar prematuramente, o ensaio deve ser interrompido.

8.4 Pontos de fulgor abaixo de 60°C - quando o ponto de fulgor da amostra for conhecido, ajustar o aquecimento da
amostra de modo que a temperatura aumente a uma taxa de 1°C/min ± 6 s. Quando a temperatura da amostra na cuba de
ensaio estiver 5°C abaixo do seu ponto de fulgor esperado, aplicar a chama da maneira descrita em 8.2 e repetir a
aplicação da chama após cada elevação de 0,5°C na temperatura da amostra.
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8.5 Pontos de fulgor acima de 60°C - quando o ponto de fulgor da amostra for conhecido, ajustar o aquecimento da amos-
tra de modo que a temperatura aumente a uma taxa de 3°C/min ± 6 s. Quando a temperatura da amostra na cuba de
ensaio estiver 5°C abaixo do seu ponto de fulgor esperado, aplicar a chama da maneira descrita em 8.2 e repetir a apli-
cação da chama após cada elevação de 1°C na temperatura da amostra.

8.6 Quando a aplicação da chama causar um lampejo no interior da cuba, como definido em 3.1, observar e registrar a
temperatura da amostra como o ponto de fulgor. Não confundir o lampejo com o halo azulado que às vezes rodeia a cha-
ma durante as aplicações.

NOTA 10 - Se, a qualquer momento entre a primeira aplicação da chama e a observação do ponto de fulgor, a elevação na temperatura
da amostra não estiver dentro da taxa especificada, interromper o ensaio e desconsiderar o resultado. Repetir o ensaio, ajustando a fonte
de calor, a fim de garantir a taxa adequada de elevação de temperatura.

8.7 Interromper o ensaio e remover a fonte de calor. Levantar a tampa e limpar o bulbo do termômetro. Remover a cuba de
ensaio, esvaziá-la e e secá-la.

9 Aparelhagem (automatizada)

9.1 O aparelho automatizado deve ser capaz de efetuar o procedimento como descrito na seção 8. O aparelho pode utilizar
como fonte de ignição uma chama de gás ou um dispositivo elétrico. As dimensões para a cuba de ensaio e tampa são
mostradas nas figuras A.1 e A.2.

9.2 As amostras com baixo ponto de fulgor podem necessitar de uma fonte de resfriamento para a área de aquecimento.

10 Preparação da aparelhagem (automatizada)

10.1 Apoiar o aparelho sobre uma superfície nivelada e estável. Os ensaios devem ser efetuados em uma sala ou compar-
timento livre de correntes de ar (ver 5.2).

10.2 O usuário do aparelho deve certificar-se de que foram observadas todas as instruções do fabricante para calibração,
verificação e operação do aparelho.

10.2.1 Ajustar o sistema de detecção de acordo com as instruções do fabricante.

10.2.2 Calibrar o dispositivo de medição de temperatura de acordo com as instruções do fabricante.

10.2.3 Verificar o desempenho do aparelho automatizado pelo menos uma vez por ano, determinando o ponto de fulgor de
um material de referência certificado (MRC), como aqueles listados no anexo B. O ponto de fulgor obtido em 8.6 deve ser
corrigido em relação à pressão barométrica (ver seção 12) e deve estar dentro dos limites estabelecidos na tabela B.1 para
o material de referência certificado (MRC), ou dentro dos limites calculados para materiais não listados (ver anexo B).

10.2.4 Após a verificação do desempenho do aparelho ter sido efetuada, o ponto de fulgor dos padrões secundários pode
ser determinado, juntamente com os seus limites de controle. Estes materiais secundários podem ser utilizados para verifi-
cações mais freqüentes de desempenho (ver anexo B).

10.2.5 Quando o ponto de fulgor obtido não estiver dentro dos limites estabelecidos em 10.2.3 ou 10.2.4, verificar a con-
dição e a operação do aparelho para garantir a conformidade com os detalhes listados no anexo A, especialmente em
relação à vedação da tampa (ver A.2), à ação do obturador, à posição da fonte de ignição (ver A.2.3) e ao ângulo e posi-
ção do dispositivo de medição de temperatura (ver A.2.4). Após qualquer ajuste, repetir o ensaio descrito em 10.2.3 ou
10.2.4 utilizando uma nova alíquota.

11 Procedimento (automatizado)

11.1 Ajustar o sistema externo de resfriamento, se necessário, a fim de resfriar a área de aquecimento até 10°C abaixo do
ponto de fulgor esperado.

11.2 Colocar a cuba de ensaio no aparelho.

11.3 Quando estiver utilizando uma chama de gás, acender a chama-piloto e a de ensaio, e ajustar a de ensaio para um
diâmetro de 4 mm. Se o aparelho estiver equipado com dispositivo de ignição elétrico, ajustá-lo de acordo com as instru-
ções do fabricante.

11.4 Inserir o ponto de fulgor estimado, para que a área de aquecimento seja resfriada até a temperatura mínima de res-
friamento inicial necessária.

NOTA 11 - Recomenda-se que a cuba de ensaio e a tampa sejam pré-resfriados quando a amostra de ensaio estiver a uma baixa tem-
peratura. Esta condição pode ser obtida colocando-se o conjunto em posição no aparelho, enquanto este está sendo resfriado a uma tem-
peratura 10°C abaixo do ponto de fulgor estimado.

NOTA 12 - Os resultados de ponto de fulgor determinados para um valor aleatoriamente estimado podem ser utilizados como referência
para um novo ensaio.

11.5 Medir 50 mL ± 0,5 mL de amostra em uma proveta graduada e direcionar a amostra para o centro da cuba, evitando
umedecer as paredes acima do nível da amostra. A amostra e a proveta graduada, quando necessário, devem ser resfria-
das para que a temperatura da amostra no momento da medição seja de 27°C ± 5°C, ou pelo menos 10°C abaixo do ponto
de fulgor esperado, o que for menor. Eliminar as bolhas de ar da superfície da amostra e encaixar a tampa limpa e seca
com dispositivo de medição de temperatura em sua posição. Ajustar o tamanho da chama de ensaio ou a configuração do
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6
dispositivo de ignição elétrico. Pressionar a tecla start (iniciar) e observar se o aparelho está funcionando corretamente. Se
um lampejo for observado no momento do início da operação, interromper o ensaio e desconsiderar o resultado. Neste
caso, uma nova alíquota deve ser resfriada a uma temperatura 10°C abaixo da temperatura de instalação da amostra
original.
NOTA 13 - Tomar cuidado quando limpar e posicionar o conjunto da tampa, de modo a não danificar ou deslocar o sistema de detecção
de lampejo ou o dispositivo de medição de temperatura. Consultar as instruções do fabricante para obter informações quanto aos cuida-
dos e manutenção adequados.

11.6 O aparelho deve controlar automaticamente o procedimento de ensaio, como descrito nesta Norma. Quando o ponto
de fulgor for detectado, o aparelho deve registrar a temperatura e interromper automaticamente o ensaio. Se um lampejo
for detectado na primeira aplicação, interromper o ensaio e desconsiderar o resultado. Repetir o ensaio com uma nova ali-
quota.

11.7 Após o aparelho ter esfriado até uma temperatura segura para manuseio, remover a tampa e o recipiente de amostra
e limpar o aparelho como recomendado pelo fabricante.

12 Expressão dos resultados

12.1 Observar e registrar a pressão barométrica ambiente no momento e local do ensaio. Quando a pressão for diferente
de 101,3 kPa, corrigir o ponto de fulgor da seguinte forma:

Ponto de fulgor corrigido = C + 0,25 (101,3 - K) (1)

onde:

C é o ponto de fulgor observado, em graus Celsius;

K é a pressão barométrica ambiente, em quilopascals.

NOTA 14 - A pressão barométrica utilizada neste cálculo deve ser a pressão ambiente do laboratório no momento do ensaio. Diversos
barômetros aneróides, tais como aqueles utilizados em estações meteorológicas e aeroportos, são pré-corrigidos para fornecer leituras ao
nível do mar e não fornecem a leitura adequada para este ensaio.

12.2 Quando a pressão barométrica ambiente for menor que 101,3 kPa, arredondar para cima o ponto de fulgor corrigido
em relação ao 0,5°C mais próximo e registrá-lo. Quando a pressão barométrica ambiente for maior que 101,3 kPa, arre-
dondar para baixo o ponto de fulgor corrigido em relação ao 0,5°C mais próximo e registrá-lo.

13 Precisão ) e tendência
1)

13.1 Precisão

A precisão deste procedimento, como determinada pelo exame estastístico dos resultados de ensaios interlaboratoriais, é
a seguinte:

13.1.1 Repetitividade (r)

A diferença entre resultados de ensaios sucessivos, obtidos pelo mesmo operador, com a mesma aparelhagem, sob con-
dições constantes de operação e em amostras de material idêntico, com a execução correta e normal deste método, pode
exceder os valores da tabela 2 somente em um caso em 20.

Tabela 2 - Repetitividade do ensaio

Ponto de fulgor Repetitividade

Inferior a 60°C 1,2°C
Igual ou superior a 60°C 1,6°C

13.1.2 Reprodutibilidade (R)

A diferença entre dois resultados de ensaios, individuais e independentes, obtidos por operadores diferentes, trabalhando
em laboratórios distintos e em amostras de material idêntico, com a execução correta e normal deste método, pode
exceder os valores da tabela 3 somente em um caso em 20.

Tabela 3 - Reprodutibilidade do ensaio

Ponto de fulgor Reprodutibilidade

Inferior a 60°C 4,3°C
Igual ou superior a 60°C 5,8°C

_________________
1)
Os dados de precisão apresentados são os mencionados na ASTM D 56.
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13.2 Tendência

Este procedimento de ensaio não possui tendência, porque o valor do ponto de fulgor Tag só pode ser definido nos termos
1)
deste método. Ensaios interlaboratoriais atuais confirmam que não existe tendência relativa entre os procedimentos ma-
nual e automático. Em caso de disputa, o ponto de fulgor, como determinado pelo procedimento manual, deve ser conside-
rado como o ensaio para arbitragem.
NOTA 15 - Misturas tais como aquelas que são cloradas ou incluem água e outras podem causar diferenças significativas nos resultados
obtidos pelos aparelhos manual e automatizado. Para estas misturas, os dados de precisão podem não se aplicar.

_________________

/ANEXO A

_________________
1)
Os dados de precisão foram desenvolvidos em um programa de ensaios cooperativos de 1991, utilizando oito amostras. Doze laborató-
rios participaram com o aparelho manual e 17 laboratórios participaram com o equipamento automático. Informações sobre o tipo de
amostras e seus pontos de fulgor médios contam no relatório de pesquisa disponível no escritório central da ASTM.
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8
Anexo A (normativo)
Aparelhagem

O aparelho Tag é composto de cuba de ensaio, tampa com fonte de ignição e banho de líquido, conforme os seguintes re-
quisitos:

A.1 Cuba de ensaio

Cuba de bronze ou metal inoxidável de condutividade térmica equivalente, conforme as exigências dimensionais indicadas
na figura A.1.

A.2 Tampa

A.2.1 A tampa consiste em um círculo de metal inoxidável com uma borda que se projeta para baixo aproximadamente
15,9 mm, um obturador de lâmina, um dispositivo que simultaneamente abre o obturador e comprime a fonte de ignição, e
um cilindro inclinado, no qual o adaptador do termômetro da cuba é inserido. A figura A.2 mostra um diagrama da super-
fície superior da tampa, mostrando as dimensões e posições dos três orifícios abertos e fechados pelo obturador, e o ta-
manho e posição da abertura para o termômetro da cuba.

A.2.2 A borda deve encaixar-se no banho de líquido com uma folga que não exceda 0,4 mm e deve ser encaixada de mo-
do a pressionar a tampa firmemente contra o topo da cuba, quando esta estiver colocada no banho. Quando esta exigên-
cia não for atendida, a posição vertical da cuba no banho deve ser adequadamente ajustada, colocando-se um anel fino de
metal sob o flange da cuba.

A.2.3 O obturador deve possuir tamanho e forma de modo a cobrir as três aberturas na tampa, quando estiver na posição
fechada, e descobrir as mesmas completamente quando estiver na posição aberta. O bocal do dispositivo de exposição de
chama, quando utilizado, deve estar de acordo com as dimensões fornecidas na tabela A.1. O dispositivo da fonte de igni-
ção deve ser projetado e construído de modo que a abertura do obturador comprima a ponta até um ponto aproximada-
mente 2 mm à direita do centro horizontal da abertura central da tampa (consultar a parte inferior da figura A.3). Esta
condição irá trazer a fonte de ignição até o centro aproximado da abertura. O plano do lado inferior da tampa deve estar
entre o topo e o fundo da ponta da fonte de ignição, quando a mesma estiver totalmente comprimida.

A.2.4 O cilindro para o adaptador recomendado do termômetro da cuba (ver anexo C) deve estar posicionado em um
ângulo que permita a colocação do termômetro com o seu bulbo aproximadamente no centro horizontal da cuba, a uma
profundidade indicada na tabela A.1.

A.3 Banho

O banho deve ter as dimensões limites ou mínimas mostradas na figura A.3 e deve ser de bronze, cobre ou metal inoxidá-
vel. Uma chapa metálica nº 20 B&S (0,812 mm) é adequada. O banho pode ser revestido com um material isolante térmico
para facilitar o controle da temperatura.

A.4 Aquecedor

Aquecedor de qualquer tipo (elétrico, a gás, álcool, etc.), capaz de controlar a temperatura conforme exigido na seção 8.
Recomenda-se o uso de um aquecedor elétrico externo, controlado por transformador de voltagem variável.

A.5 Suporte do banho

Para aquecimento elétrico, qualquer tipo de suporte pode ser utilizado. Com queimador a gás, deve ser utilizado um supor-
te como ilustrado na figura 1, para proteger a fonte de ignição de correntes de ar.

Dimensões em milímetros

Figura A.1 - Cuba de ensaio

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Tabela A.1 - Exigências dimensionais

Profundidade da superfície do líquido do banho abaixo

(27,8 ± 0,4) mm
do topo da cuba de ensaio
Profundidade da superfície da amostra abaixo do topo da
(29,4 ± 0,8) mm
cuba de ensaio
Profundidade do fundo do bulbo do termômetro de
ensaio abaixo do topo da cuba de ensaio quando em (45,0 ± 0,8) mm
posição
Diâmetro interno do recipiente da cuba de ensaio (54,0 ± 0,1) mm
Diâmetro do rebordo no topo da tampa (4,0 ± 0,8) mm
Diâmetro de abertura na ponta do bocal da chama de
(1,2 ± 0,3) mm
ensaio
Diâmetro externo da ponta do bocal de chama de ensaio 2,0 mm máx.

Dimensões em milímetros

Figura A.2 - Topo da tampa mostrando posições e dimensões das aberturas

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10
Dimensões em milímetros

Figura A.3 - Corte do banho de líquido e cuba de ensaio (aparelho manual)

_________________

/ANEXO B
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Anexo B (normativo)
Verificação do desempenho da aparelhagem

B.1 Material de referência certificado (MRC) é um hidrocarboneto estável, puro (pureza mínima de 99% mol) ou outro pro-
duto estável de petróleo, com um ponto de fulgor determinado por um estudo interlaboratorial específico para esse método,
1)
em conformidade com diretrizes específicas.
B.1.1 Na tabela B.1 são dados os valores típicos do ponto de fulgor, com correção da pressão barométrica e seus limites
para alguns materiais de referência (ver nota 16). Os fornecedores de MRC devem fornecer certificados declarando o pon-
to de fulgor específico do método para cada material do lote de produção considerado.

Tabela B.1 - Valores de ponto de fulgor típicos e limites típicos para MRC

Pureza mínima Ponto de fulgor Limites

Hidrocarboneto
% mol °C °C

n-decano 99 50,9 ± 2,3

n-undecano 99 67,1 ± 2,3

NOTAS

16 Os dados de apoio para o estudo interlaboratorial que estabeleceu o ponto de fulgor da tabela B.1 podem ser encontrados no relatório
2)
de pesquisa .

17 Os materiais, as purezas, os pontos de fulgor e limites definidos na tabela B.1 foram desenvolvidos num programa interlaboratorial da
ASTM para determinar a adequabilidade de uso na verificação de fluidos em métodos de ensaio do ponto de fulgor. Outros materiais,
2)
purezas, valores de ponto de fulgor e limites podem ser adequados quando produzidos em conformidade com as práticas específicas . Os
certificados de desempenho de tais materiais devem ser consultados antes do uso, já que o valor do ponto de fulgor varia, dependendo da
composição de cada lote de MRC.

B.2 Padrão de trabalho secundário é um hidrocarboneto estável, puro (pureza mínima de 99% mol), ou outro produto de
petróleo cuja composição é considerada como razoavelmente estável.

B.2.1 Estabelecer o ponto de fulgor médio e os limites de controle estatístico (3 σ) para o padrão de trabalho secundário,
usando as técnicas estatísticas padrão.3)

_________________

/ANEXO C

_________________
1)
ASTM RR:D02-1007, ou o Guia ISO 34 e 35.
2)
ASTM RR:S15-1010.
3)
O p-xileno de grau P.A. pode ser utilizado como fluido de calibração, desde que atenda aos requisitos detalhados em B.1.
12 NBR 7974:2001
12
Anexo C (informativo)
Padronização da fabricação

Dimensões em milímetros

Figura C.1 - Dimensões para adaptador de termômetro (não obrigatórias)

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