Licenca de uso exclusiva pars P&rob& S.A.

CDU: 665.772643.2 1 JUN./1989 1MB-962

Parafinas - Determinaqgo do teor de
de0
ABNT-Associaflo
Braslleia de
Normas Tknicas

Metodo de ensaio

Registrada no INMETRO coma NBR 5797

NBR 3 - Norma Brasileira Reaistrada

Orfgem: Projeto MB-g@/85

CB-09 - Con&? Brasileiro de Combustiveis
CE-09:202.01 - Comissao de Estudo de Laborat6rio de 6leos lndustriais e
Maritimos
MB-962 - Petroleum waxes - Determination of oil content - Method of test
Esta Norma foi baseada na ASTM D 721182
Esta Norma substitui a MB-962/1976

Palavra-chave: Parafina 9 paginas

SUMhI ASTM D 1078. Distillation Range of Volatile Organic

Liquids, Test for
1 Objetivo
2 Documentos complementares ASTM D 1216 - Refractiie Index and Refractive
3 Aparelhagem Dispersion of Hidrocarbon Liquids, Test for
4 Execu~~o do ensaio
5 Resultados ASTM D 1364 - Water in Volatile Solvents (Fischer
ANEXO - MBtodo para determinar a medida do diametro Reagent Titration Method), Test for
m&dmo de poro de filtros porosos rigidos
ASTM D 1613 -Acidicy in Volatile Sdvents and Chemical
Intermediates Used in Paint, Varnish, Lacquer and
1 Objetivo Related Products, Test for

Esta Norma prescreve o m&do para a determina@ do ASTM E 1 - Specifications for ASTM thermometer
teor de 6leo em parafinas que possuem ponto de
mngelamento igual ou supertor a 3O”c, quacdo determinado ASTM E 126 -Test for maxinum pore diameter and
deacordocomaASTMD936equenXK-ontaIlhamaisde permeability of rigid porous filter for laboratory use
15% de 6leo.

NOtas: a) Sao considerados wmo pad&a OS valores 3 Aparelhagem

determlnados em unidades SI.

b) Paraalgunstiposdeparaflnas,arPmnteddOde61w A aparelhagem a ser usada no ensaio 6 a Seguinte:

excede 5%. pode haver InmmpaUbllidade mm metil-
etiketona (MEK). rewltsndo na fofma@c de duas
fases Ilquldas. Se sszs fat0 owner. este metodo nao 3.1 Tuba fiitrante e acess6rlos
6 aplicdvel so material em ens&.
Consiste em urn tuba filtrante de vidro sinterizado de
2 Documentos complementares
1 Omm de diametro, cujos poms devem ter diametm maim0
Na aplica@o desta Norma B neCeS&XiO ConSultar: de 1 O~rn a 15pm, conforme descrito no Anew provide de
urn tubode entrada para ar pressurizado e Nbode allvio.
ASTM D 933 - Test method for Congealing point Of Este conjunto dwe ter junta de vidro esmerilhado, para
petroleum waxes, including petroleum adapt%-seaotubodeensaio de(25x 170)mm (Figura 1).
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,, DliMETRO

Flgura 1 -Tuba filtrante

Nom PC& ser us% urn tub0 filuante de a~ inoxid&el, tendo 3.2 Banho para resfriamento (ver Figura 2)
dii filuante de 12,i’mm e pores corn dimetro mtimo de
toflma lS~m,comodelerminadopelom~todoASTM E 128
(Tee pm 0 diz3metro m.MmO de porn e p?mwabilidade Consiste em uma caixa corn isolamento corn orificios de
para fillros de poms rigldos para “so em labxatdrb). Esta 25,4mm paraacomodardeterminadonrimerodetubos. 0
aparelhagem meMka dew? %?r inserlda em urn tub0 de banho deve ser de querosene ou outro liquid0 adequado,
ensaio de (25 x 1so)mm. e flxada par melo de mlha. que deve ser resfriado pela circula@io de urn refrigerante
atrav& de serpentinas, ou usando-se di6xido de Cation0
tilido.

IFIGURA 2
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hid.: mm

DlhETRO 0
ow=ic10s

Figura 2 - Banho de refrlgerqao

3.3 Coma-gotas 4.5.5) a urn volume e press&o adequados para dar urn
flux0 contfnuo de filtrado. Pcde ser usada, satiatcxiamente,
Dew ser calibrado de mode a poder medir (1 + 0,05)g de 8 valvula de redu@io conventional ou urn regulador de
parafina fundida. merclirio.

3.4 Pipeta 3.6.~ 0 regulador de press& de ar, ilustrado na Figura 3.

Deve ser calibrada para medir (15 ? 0,06)mL.
3.5 Ftegulador de press% de ar
3.5.1Corn afinalidadedesupriraraoconjuntofiltrante(Ver
consiste em uma proveta de vidro de 250mL e urn tuba T
preso 8 proveta por meio de uma rolha de borracha
entalhadanoslados,parapermitiroescapedoexessode
ar. 0 volume e a press& do suprimento de ar, para o
conjunto filtrante, &to regulados pela profundidade da
haste do tub0 T que fica mergulhada no mercirrio.

/FIGURA 3
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Unid. : mm

Flgura 3 - Regulador de press60 de ar

NOtAS a) Algcdao atXoNe”te cdocado no espap IkEgO

edrna do nlve de meroirlo Impede a perda do
mercM0, pot respingos.
b) 0 regulador da presSa dear e conectado a0
con)unto fllmw par melo de urn tub0 de
bonadla.

3.6 Termbmetro 3.7 Frascos para pesagem

De acordo corn o mencionado abaixo e de conformidade Devem ter format0 cbnico e s60 prwidos de rolha
corn aespecifica@o para termbmetrosASTh4 E 1 ou corn esmerilhada, corn capacidade para 15mL.
a especitica@o para termbmetros-padr6o do Institute 01
Petroleum (IP). 3.6 COnjurXo pW= WaporaCaO

Faixa de temperatura NQ do termbmetro cu.1 Cmslste em uma r%mara para evapora@o, ornectada
aosuprimentodearfiltrado, capezde manteruma tempe-
ASTM IP ratura de (35 k 1)“C ao redor dos fiascos de evapora@o
(Figura4).Osbicasejetoresdeardevem possuirdi6metro
intemode(4t 0,2)mm,demodoapermitirapassagem de
-37% a +21”c 7x
umacorrentedearpuroesecodirigidaverticalmentepara
-35°C a +7ooc 71F 72F
o fiasco de pesagem.

/FIGURA 4
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Unid. : mm

CORTE DA SE@0 AA

250 1 tA
CORTE DA SECiiO BB

Flgura 4 - Conjunto evaporador

3.8.2Umdispositivodevepermitirbaixarobicodosejetores 3.10 Agltador

ate (15 f 5)mm acima do nivel do liquid& no inicio da
evapora@o. 3.w.1 Pode ser utilizado urn fio de ferro ou niquelcromo,
nao flexlvel, de 0,9mm de diametro e de 250mm de
5.8.5 A cnrrente de ar por ejetor deve ser mantida a uma comprimento.
W&J de 2L a 3L por min. e deve ser purificada pela pas-
sagem atraveS de urn tuba de 1 Omm de diametro interno 3.10.2 Uma alCa de 10mm de diametro 6 feita em cada
contend0 algodao absowente, n8o multo compactado, extremidade, send0 que a da parte inferior e dobrada de
atBaalturade200mm. Periodicamente,verificar apureza modo a formar urn piano cuja haste seja perpendicular.
do ar peh evapora@o de 4mL de metil-etilcetona, usand*
aa o procedimento recomendado em 4.55.
4 Execu@o do ensaio
Now: Qmdo o r&duo nao exceder o,lmg, 0 sistema de
4.1 Resume do ensaio
3.9 Balary analltlca
A amostra B dissolvida em metik!tilCetona e a solu@~
Capaz de reprcduzir massas ate 0,l mg. A sensibilidade resfriadaa(-320C)efiltrada. Oconteirdode6konofiltrado
dew? ser ajustada de mod0 que 0,lmg laGa o ponteiro e determinado par evmo da mettl+Wetona e pesagem
mover-se at6 a metade de uma divisHo da escala. do residue.
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4.2 Slgnlflcado do ensal Nota: A klprtancla desses e,e,tos B run@2 do us.7 a0 qual a
paranna se destlna.
0 conteljdo de bleo de “ma paratina pode atetar
significativamentevariasdesuas propriecades tais coma 4.3 Reagente
resistf+ncia, dureza, tlexibilidade, resi?J&Icia a forma@
de crostas, cc&&He de tric@o, cceticiente de expans80, 4.5.1 Metil-etil-cetona de acordo corn a Tabela.
ponto de t&o e manchamento por bleo.

Tabela - Especltlca@o para metil-etll-cetona

Propriedade I Valor I Metodo

Densidade 20/2ooC 0,805 * 0,807

I -
Cor Branca agua, 1 ,O m&x. IP 17 (B)

Faixa destila@o:
abaixo de 784: ASTM D 1078
acima de 81% ASTM D 1078

Acidez
(expresso coma 0,003% m&x. por massa ASTM D 1613
acid0 ac&ico)

Tear de Agua 1 NBo mais que 0.3% por massa 1 ASTM D 1364

NHo mais que 0,l mg/4mL

Resfduo de evapora@o evaporado contorme
procedimento de 4.5.5

Indice de retraG& a 20% 1,378 + 0,002 ASTM D 1218

4.3.2 Estocaro solvente em sultato dec&io anidro (5%da 4.6.2 Pipetar 15mL de metil-etilcetona para o tuba do en-
massa do solvente); Filtrar antea do use. s&o. lntroduzir o tubo em banho de vapor ou de agua
quenteat8umaprdundaadequenive~comoseucalteido.
4.4 Amostra
4.6.2.1 Aquecer a mistura sokente-paratina e acionar o
Se a amostra de paratina B de 1 kg ou menos, obter uma agitador, corn mwimentosparacimae para baixo, atbque
por@o repvz&xativa fundindo tcda a amostra corn agitago seja obtida uma .solu@o homogenea. Ter cuidado para
vigorosa. Para amastras corn mais de 1 kg, precau@es evitar perda de solvente em virtude de prolongado
especiais devem ser tamadas para a obten@o de uma -aquecimento.
po@o realmente representativa, considerandc+se que o
bleo pode n&o se distribuir unfformemente na amostra e Nota: Amoswas de paraRm de afm f~~to de fusa0 podem n&
que opera- mecanicas de homogeneizaCgo podem formar sulu@es limpidas. Agitar ata qua o mat&al n&
extrair alguma quantidade do 6leo. dissoWido esteja flnamente diaperSO como “ma n&x.

4.5 Ens& 4.6.2.2lntroduzfrOt~bodeensaioem urn b&yerde800mL

contend0 agua gelada e continuar a agita@o ate resfriar
4.6.1 Fundirumapor@orepresentativaem bequer,usando se” conteirdo. Remover o agitador, retirar o tubode ensaio
banho de dgua ou estuta mantida 8 temperatura de (70 a do banho de gelo, se&lo pelo lad0 de tora e pesti- corn
1 OO)G Assim que a paratina eativer completamente tun- aproxima@odeO,lg.
diia, hoinoyseke par @ta@o, cm mOvimentcs cifwlares
Preaquecer o conta-gotas para prevenir solidifiia@o de Nota: Duranteestaopera~o,aperdadeso~nteporevapwa~o
paratina na ponta, e retirar lg de amostra tBo logo seja deve SW menor que 1%. A massa de xW?nte 4. desse
mdo. praticamenta constame, e. ap6s algumas amostms
possivel, apbsafus&~daparatina. Mantera pipetanapo- terem sldo pesadas, essa massa de aproxlmadamente
si@o vertical e, cuidadosamente, transferir 0 contelido 11.98 p&e ser usada carno urn tam mnstante.
para o tubo do ensaio, limpo e sew, previamente pesado
corn precisBo de 1 mg. Agitar de modo que a paratina for- 4&3C&~arotubodeensaiocontendoparatinaesoivente
me uma pelicula no fundo do tuba Essa opera@0 facilita no banho de resfriamento e manter a (-35,0 f 1)oC.
uma rapida dissolu@o posterior. Deixar o tubo retornar B
temperaturaambienteepesarcom aproxima@ode lmg. 4.6.3.1 Durante a opera@ de resfriamento B nec&ssWo
que a agita@o por meio do termbmetro seja continua, de
Nota: A masa do n&o llmpo par mei0 de SOlventeSMO vada de mod0 a manter a massa corn consist&cia unitorme a
forma slgnlncatiw AsAm, a tam obllda pode ser usada
reP?tidamente. medidaque a paratina precipita. N&o deixarque a paratina
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seprendaBsparedesdofrascode resfriamentoou quese 4.6.6.3Deixarem repouso 10minepesarcom aproxima@o

formem quaisquer flows de cristais. de 0.1 mg. Repetir a evapora~~o de 5min. at6 que a perda
de massa entre pesagens SuceSSivaS nao Seja maiOr que
4.6.s.2 Continuar agitando at6 que a temperatura alcance 0.2mg.
(-32 t 0,3)oC.
5 Resultados
4.6.4 Remover CItermdmetro do tuba e deixar e?zorrer por
alguns segundos, rw) t&o: entao, introduzir imediatamente 5.1 calculo
na mistura o tub0 filtrante limp0 e 5x0, previamente
resfriado. colocando-se o conjunto no tuba do ensaio 6.1.1 Calcular o tear de bleo na parafina usando a seguinte
mergulhado no banho de resfriamento, a (-34,5 k l)oC, no equa@o:
minim0 par 10min.
6ko em parafina, % m - (100 AC/ED) - 0,15
4.6.4.1 Ajustar as juntas de vidro esmerilhado de mod0 a
obter boa veda@o. onde:

.wm colocar o frasm de pesagem sem tampa, prwiamente A - massa do r&duo do 6le0, g
pesado corn a tampa, corn sproxima@o de 0,t mg. sob a
deriva@o de alivio do conjunto filtrante. B - massa da amostra de parafina, g

Nolas: a) Pear cmrretamenle 0 hasa, de pesagem. Antes da c - massa do sofvente, em gramas, obtida
detarmina@o da massa, lavar e sscar 0 frasx, subtraindo-se a massa do tuba de ensaio
wando meUleUlCefO”a e e”xuQA-lo pOr fora.
mais a parafina (4.5.1). da massa do tuba
b, A ss~ulr, cdoCa-lo “ocon~nloev~adwpor5mln. de ensaio corn o seu contefido (4.5.2)
Remove-lo e mloCa-lo pert0 da bala~ e pest-lo
a$4s lomln de repouso. D - massadosohrenteevaporado,emgramas,
obtiia subtraindo-se a massa do fiasco de
pesagem maisoreslduode6leo,damassa
dofrascodepesagem maisofiltrado(4.5.5)

0,15 - fatormediodecorre@opara asolubilidade

da parafina no solvente a (-32%)
4.6.6 Aplicar ar comprimido 80 equipamento filtrante e
imediatamente coletar cerca de 4mL do filtrado no fiasco 6.t.2 Apresentar os resultados coma tear de 6leo em
de pesagem. Allvial a pressa de ar para permitir que 0 parafina,%massa.Seoresultadofornegativo, apresentar
liquid0 drene vagarosamente do tuba de alivio. Remover corn0 zero.
o frasca de pesagem imediatamente, IechUo e pesar
corn apmxima@o de lOmg, sem esperar que o fiasco 5.2 AvaIla+ dos resultados
atinja a temperatura ambiente.
Sao usados OS seguintes criterios para avalia@o dos
4.6.5.1 Retirar a fampa do fiasco e coloc&lo sob urn dos resultados corn urn nlvel de probabilidade de 95%:
ejetores do conjunto evaporador. que deve ser mantido a
(35 k 1)“c. corn oejetordearcentradodentrodogargalo, a) resultados em dupliita obttdos palo mesmo opecati
comapontadotuboaumadistanciade(15r5)mmacima devem ser considerados suspeitos somente se
da superficie do liquido. diferirem mais que (0,06 + 8)% da media;

4.6.6.2 Api5s a evapora@io do solvente, o que usualmente b) OS resultados apresentados por dois laborat6rios
ocorre dentro de 30min, remover o fiasco, fech&lo e devem ser cOnsideradoS suspeitos somente quando
coloc&lo prbximo da balanqa. diferirem mais de (0.2 + 1 I)% da media.

IANEXO
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ANEXO - M&do pars determlnar a medlda do d&metro mklmo de poro de filtros porosos rigidos

A-1 Objetivo destilada. Tomar a lavar corn acetona, secar corn ar e

colccar em estufa a 105oC, por 30min.
A-l.1 Es?a Norma pr-e 0 m&MO para a determina@o
da aceitabilidade dos tubas filtrantes usados no m&odo. ~4.2.2 Umedecer completamente 0 disco filtrante a ser
ensaiado, imergindo-o em agua destilada.
A-1.2 Estabelece o diametro mtiimo de pore e OfereCe
meios de detec@o e medida de mudancas que Ocorram A4.2.s Montar a aparelhagem de acordo corn a Figura 5.
pelo use continuado. Aplicar. lentamente, ar comprimido limp0 e seco.

A-2 Defini@o

Para OS efeitos desta Norma, 6 adotada a defini@o de

A-2.1.

A-2.1 Dkhttstro mkdmo de poro

Diametro em micra da maior abertura do filtro.

Note: t recmheddo que 0 dl~etm maxim0 de pore. c~mo aqul

deflnido, MO lndlca necessaiamente as dimans%s fiskas
domaic~porodoflltro.~ reomheddotamb~mqueosporos
Sao altamente variaveis em eua fcma. Par causa da
irregularId& nafcima e ouws fenomenos caracterMfms
de Rl6a@o, espera-se qua 0 Rltm ratanha mdas as par-
tlwlas m&ores qw 0 diSmeb0 Wm de pore. e ge-
ralmente ret&m pa!Uculas mulm menores qua o diametro Figura 5 - Esquema pare controle de diametros
determinado.
de pores de tubas flltrantes
A-3 Aparelhagem
A4.2.4 lmergir 0 filtr0 logo abairo da sUp&lCie da 8gua.
A aparelhagem necess&ria ao ensaio B a seguinte:
Nota: Se for notada camada de Qua adma da smrflde do Rluo,
A-3.1 Man&metro a ContrapresSo profJ~~b.ia dsvs sar deduzida da pressa
observada.
Dew? ser de mercirrio e que permita leituras at& 0,Smm.
A4.2.6 Aumentar a press&O de ar para 10mm abaixo do
A-3.2 Ar codtprimldo limitedapres&oaceit~vel.eent~o, vagarosamente, auma
propor@o uniforme de 399,96Pa/min (3mmHg/min), ate
Deve ser sew e filtrado. queaprimeira bolhadearpasseatrav&dofiltro. Essefato
6 melhor observado se coloCarmos 0 b+er ou tuba de
A-3.3 Regulador de pressao ensaiousadosobreum espelho. Leromandmetroquando
a primeira bolha passar para fora da superficie inferior do
Deve ser do tip0 v&wla de agulha. filtro.

A-3.4 Estufs pars seeagem A-5 Resultados

A-4 Exeou@o do eneaio A-5.1 C~lculos

A-4.1 Resume do ensalo Calcular o diametro do pore pela seguinte equa@o:

A4.1.1 Limpar 0 filtro e umedec&lo corn Bgua. Imergi-lo D - 2180/p

em agua, e aplicar ar sob press&o contra sua superficie
superior, at& que a primeira bolha de ar passe atrav&s do onde:
filtro.
D - diametro do poro em pm
A4.~.2Odi~metrom&dmodeporo~calculadoapartirda
tensao superficial da dgua e da presSa aplicada.
P - leitura do manOmetro, em Pa (mmHg)
A-4.2 Ensalo
Not?.: Aspressdesconespondentesaollmlmsuperlore Infertorde
diameuos de pm eepdflcados pcdem ser calculadas a
A4.2.t Limpar o tuba filtrante mergulhando-o em acido parar dessa equa@o. Essas press&as podem ser US&S
cloridriioo concentrado e lavando a seguir corn agua gam ensah de ac&?@o.