METODO 7061A

ARSÊNICO (ABSORÇÃO ATÔMICA, HIDRETO GASOSO)

1.0 ESCOPO E APLICAÇÃO
1.1 Método 7061 é um procedimento de absorção atômica para determinar o
concentração de arsênio em resíduos, extratos de procedimento de mobilidade, solos e lençóis
freáticos. Método 7061A é aprovado apenas para matrizes de amostra que não contêm altas
concentrações de cromo, cobre, mercúrio, níquel, prata, cobalto, e molibdênio. Todas as
amostras devem ser submetidas a uma etapa de dissolução apropriada antes da análise.
Amostras fortificadas e materiais de referência padrão relevantes são empregado para
determinar a aplicabilidade do método a um determinado resíduo.

2.0 RESUMO DO MÉTODO

2.1 As amostras são preparadas de acordo com a digestão de ácido nítrico / sulfúrico
procedimento descrito neste método (Etapa 7.1). Em seguida, o arsênico no o digerido é
reduzido à forma trivalente com cloreto de estanho. O trivalente o arsênio é então convertido
em um hidreto volátil usando hidrogênio produzido a partir de um reação de zinco / ácido
clorídrico.
2.2 O hidreto volátil é varrido para uma chama de argônio-hidrogênio localizada no
caminho óptico de um espectrofotômetro de absorção atômica. O resultado a absorção da
radiação da lâmpada é proporcional à concentração de arsênio.
2.3 O limite de detecção típico para este método é 0,002 mg / L.

3.0 INTERFERÊNCIAS
3.1 Altas concentrações de cromo, cobalto, cobre, mercúrio, molibdênio, níquel e
prata podem causar interferências analíticas.
3.2 Traços de ácido nítrico deixados após o processamento da amostra podem
resultar
em interferências analíticas. O ácido nítrico deve ser destilado aquecendo o amostra até que
vapores de trióxido de enxofre (SO3) sejam observados.
3.3 O arsênio elementar e muitos de seus compostos são voláteis; Portanto, certas
amostras podem estar sujeitas a perdas de arsênio durante a preparação da amostra.

4.0 APARELHOS E MATERIAIS

4.1 Copo ou equivalente - 100-mL.
4.2 Placa de aquecimento elétrica ou equivalente - ajustável e capaz de manter uma
temperatura de 90-95 C. 4.3.1 Conta-gotas de medicamento - Capaz de se encaixar em um
tamanho de borracha "0" rolha e entrega de 1,5 mL.
4.3.2 Balão de reação em forma de pêra - 50 mL, com dois gargalos 14/20
(Scientific Glass JM-5835 ou equivalente).
 4.3.3 Tubo de entrada e saída de gás - Construído a partir de um micro
dedo frio condensador (JM-3325) cortando a parte abaixo do vidro fosco 14/20 junta.
4.3.4 Agitador magnético - Para homogeneizar a pasta de zinco.
4.3.5 Tubo de secagem de polietileno - 10 cm, preenchido com vidro para
evitar que as partículas entrem no queimador.
4.3.6 Medidor de fluxo - Capaz de medir 1 litro / min.
4.3.7 Frascos volumétricos Classe A.
4.3.8 Cilindro graduado ou equivalente.
4.4 Espectrofotômetro de absorção atômica - canal único ou duplo, instrumento de
feixe único ou duplo com um monocromador de grade, fotomultiplicador detector, fendas
ajustáveis, uma faixa de comprimento de onda de 190 a 800 nm e provisões para interface com
um registrador de strip-chart.
4.5 Queimador - Recomendado pelo fabricante do instrumento específico para a
chama de argônio-hidrogênio.
4.6 Lâmpada de cátodo oco de arsênio ou lâmpada de descarga sem eletrodo de
arsênio.
4.7 Registrador de strip-chart.

5.0 REAGENTES
5.1 Produtos químicos de grau reagente devem ser usados em todos os testes. A
menos que de outra forma indicado, pretende-se que todos os reagentes estejam em
conformidade com as especificações do Comitê de Reagentes Analíticos da American
Chemical Society, onde tais especificações estão disponíveis. Outros graus podem ser usados,
desde que seja o primeiro constatou que o reagente é de pureza suficientemente alta para
permitir seu uso
sem diminuir a precisão da determinação.
5.2 Água reagente. A água reagente será livre de interferentes. Todos referências à
água no método referem-se à água reagente, a menos que de outra forma Especificadas.
5.3 Ácido nítrico (concentrado), HNO3. O ácido deve ser analisado para determinar
os níveis de impurezas. Se um branco do método for <MDL, o ácido pode ser usava. 5.4 Ácido
sulfúrico (concentrado), H2SO4. O ácido deve ser analisado para determinar os níveis de
impurezas. Se um branco do método for <MDL, o ácido pode ser usava.
5.5 Ácido clorídrico (concentrado), HCl. O ácido deve ser analisado para determinar
os níveis de impurezas. Se um branco do método for <MDL, o ácido pode ser usava.
5.6 Diluente - Adicionar 100 mL de H2SO4 18N e 400 mL de HCl concentrado a 400
Ml água e diluir até um volume final de 1 litro com água.
5.7 Solução de iodeto de potássio - Dissolva 20 g KI em 100 mL de água.
5.8 Solução de cloreto estanoso - dissolver 100 g SnCl2 em 100 mL HCl
concentrado.
5.9 Soluções de arsênio.
 5.9.1 Solução padrão de arsênio (1.000 mg / L) - Adquira um padrão
aquoso certificado de um fornecedor e verificar por comparação com um segundo padrão, ou
dissolver 1,320 g de trióxido de arsênio As2O3 em 100 mL de água contendo 4 g de NaOH.
Acidifique a solução com 20 mL HNO3 concentrado e diluído para 1 litro.
5.9.2 Solução intermediária de arsênio - Pipete 1 mL de arsênio estoque
solução em um frasco volumétrico de 100 mL e trazer o volume com água contendo 1,5 mL de
HNO3 concentrado / litro (1 mL = 10 ug As). 5.9.3 Solução de arsênio padrão - Pipete 10 mL de
arsênio intermediário solução em um frasco volumétrico de 100 mL e trazer o volume com água
contendo 1,5 mL de HNO3 concentrado / litro (1 mL = 1 ug As).

6.0 COLETA, PRESERVAÇÃO E MANUSEIO DE AMOSTRAS

6.1 Todas as amostras devem ter sido coletadas usando um plano de amostragem
que aborda as considerações discutidas no Capítulo Nove deste manual.
6.2 Todos os recipientes de amostra devem ser pré-lavados com detergentes, ácidos
e água. Recipientes de plástico e vidro são adequados.
6.3 Recipientes especiais (por exemplo, recipientes usados para produtos orgânicos
voláteis análise) pode ter que ser usado se os compostos de arsênio muito voláteis devem ser
analisado.
6.4 Amostras aquosas devem ser acidificadas a um pH <2 com ácido nítrico.
6.5 Amostras não aquosas devem ser refrigeradas, quando possível, e analisadas O
mais breve possível.

7.0 PROCEDIMENTO
7.1 Coloque uma alíquota de 50 mL da amostra digerida (ou, no caso de análise de
extratos de EP, 50 mL) do material a ser analisado em um béquer de 100 mL. Adicionar 10 mL
de HNO3 concentrado e 12 mL de H2SO4 18N. Evapore a amostra no capô em uma placa de
aquecimento elétrica até que vapores brancos de SO3 sejam observados (um volume de cerca
de 20 mL). Não deixe a amostra cecar. Se ocorrer carbonização, desligue imediatamente o
aqueça, esfrie e adicione mais 3 mL de HNO3. Continue a adicionar HNO3 adicional de forma a
manter um excesso (evidenciado pela formação de fumos castanhos). Não deixe a solução
escurecer, porque o arsênio pode ser reduzido e perdido. Quando a amostra permanece incolor
ou amarelo palha durante a evolução dos vapores SO3, o a digestão está completa. Resfrie a
amostra, adicione cerca de 25 mL de água e novamente evapore até que os vapores de SO3
sejam produzidos para expelir óxidos de nitrogênio. Legal. Transfira a amostra digerida para
um balão volumétrico de 100 mL. Adicione 40 mL de HCl concentrado e trazer ao volume com
água.
7.2 Prepare padrões de trabalho da solução padrão de arsênio. Transferir 0, 0,5, 1,0,
1,5, 2,0 e 2,5 mL do padrão para 100 mL volumétrico frascos e trazer ao volume com diluente.
Essas concentrações serão 0, 5, 10, 15, 20 e 25 ug As / litro.
 7.3 Se extratos de EP estão sendo analisados ou se uma interferência de matriz está
encontrados, pegue os padrões de 15, 20 e 25 mg / litro e quantitativamente transfira 25 mL de
cada um desses padrões para balões volumétricos de 50 mL separados. Adicione 10 mL da
amostra preparada a cada frasco. Aumente o volume com água contendo 1,5 mL de HCl / litro.
7.4 Adicione 10 mL da amostra preparada a um balão volumétrico de 50 mL. Trazer
volume com água contendo 1,5 mL de HCl / litro. Esta é a adição zero alíquota.
NOTA: A absorbância da alíquota de adição zero será um quinto daquela produzido
pela amostra preparada. A absorbância do cravado as amostras serão metade daquela
produzida pelos padrões mais o contribuição de um quinto da amostra preparada. Mantendo
estes absorbâncias em mente ajudarão a julgar as diluições corretas para produzem absorção
ideal.
7.5 Transfira uma porção de 25 mL da amostra digerida ou padrão para o vaso de
reação e adicionar 1 mL de solução de KI. Adicionar 0,5 mL de solução de SnCl2. Permitir em
pelo menos 10 minutos para o metal ser reduzido ao seu estado de oxidação mais baixo.
Anexe o recipiente de reação à vidraria especial de entrada e saída de gás. Preencha o conta-
gotas de medicamento com 1,50 mL de pasta de zinco que foi mantido em suspensão com o
agitador magnético. Insira com firmeza a rolha que contém o conta-gotas do medicamento no
pescoço lateral do vaso de reação. Aperte a lâmpada para introduzir a pasta de zinco na
amostra ou solução padrão. O hidreto de metal irá produzir um pico quase imediatamente.
Depois que a caneta gravadora começa a retornar à base linha, o vaso de reação pode ser
removido.
CUIDADO: Arsênio é muito tóxico. Devem ser tomadas precauções para evitar inalar
gás arsênio.
7.6 Use o comprimento de onda de 193,7 nm e correção de fundo para o análise de
arsênio.
7.7 Siga as instruções do fabricante para operar uma chama de hidrogênio e argônio.
A chama de argônio-hidrogênio é incolor; portanto, pode ser útil para aspirar uma baixa
concentração de sódio para garantir que a ignição tenha ocorreu.
7.8 Se o método de adições padrão foi empregado, plote o absorbâncias de
amostras enriquecidas e branco vs. as concentrações. O extrapolado o valor será um quinto da
concentração da amostra original. Se o enredo não resulta em uma linha reta, uma
interferência não linear está presente. Isto problema às vezes pode ser superado pela diluição
ou adição de outros reagentes se existe algum conhecimento sobre os resíduos. Se o método
de adições padrão fosse não é necessário, então a concentração pode fazer parte da curva de
calibração.

8.0 CONTROLE DE QUALIDADE

8.1 Consulte a seção 8.0 do Método 7000.
9.0 DESEMPENHO DO MÉTODO
9.1 Dados de precisão e exatidão estão disponíveis no Método 206.3 dos Métodos
para Análise Química de Água e Resíduos.
10.0 REFERÊNCIAS
1. Métodos para análise química de água e resíduos, EPA-600 / 4-82-055, Dezembro 1982,
Método 206.3.
2. Rohrbough, W.G .; et al. Reagent Chemicals, American Chemical Society Especificações, 7ª
ed .; American Chemical Society: Washington, DC, 1986.
3. 1985 Annual Book of ASTM Standards, Vol. 11,01; "Especificação padrão para Reagent
Water "; ASTM: Philadelphia, PA, 1985; D1193-77.