Cópia não autorizada

ABR 1997 NBR 13810

Água - Determinação de metais - Método
de espectrometria de absorção atômica
ABNT-Associação
Brasileira de
por chama
Normas Técnicas

Sede:
Rio de Janeiro
Av. Treze de Maio, 13 - 28º andar
CEP 20003-900 - Caixa Postal 1680
Rio de Janeiro - RJ
Tel.: PABX (021) 210 -3122
Fax: (021) 240-8249/532-2143
Endereço Telegráfico:
NORMATÉCNICA

Origem: Projeto 01:602.03-032:1996

CEET - Comissão de Estudo Especial Temporária de Meio Ambiente
CE-01:602.03 - Comissão de Estudo de Análises Inorgânicas
NBR 13810 - Water - Determination of metals spectrometric method by flame
absorption
Copyright © 1997, Descriptors: Water. Metals. Atomic absorption
ABNT–Associação Brasileira
de Normas Técnicas
Válida a partir de 30.05.1997
Printed in Brazil/
Impresso no Brasil Palavras-chave: Água. Metais. Absorção atômica 4 páginas
Todos os direitos reservados

Prefácio ABNT possui a informação das normas em vigor em um

A ABNT - Associação Brasileira de Normas Técnicas - é o
Fórum Nacional de Normalização. As Normas Brasileiras,
cujo conteúdo é de responsabilidade dos Comitês Brasileiros
(CB) e dos Organismos de Normalização Setorial (ONS),
são elaboradas por Comissões de Estudo (CE), formadas
por representantes dos setores envolvidos, delas fazendo
parte: produtores, consumidores e neutros (universidades,
laboratórios e outros).
Os Projetos de Norma Brasileira, elaborados no âmbito dos
CB e ONS, circulam para Votação Nacional entre os
associados da ABNT e demais interessados.
1 Objetivo
dado momento.
NBR 9898:1987 - Preservação e técnicas de amos-
tragem de efluentes líquidos e corpos receptores - Pro-
cedimento
NBR 13809:1997 - Água - Tratamento preliminar de
amostras para determinação de metais - Método da
espectrometria de absorção atômica - Emissão de
chama
3 Definições
Para os efeitos desta Norma, aplicam-se as seguintes de-
finições.

Esta Norma especifica um método para a determinação de
metais (prata, zinco, cádmio, níquel, chumbo, cobalto e co-
bre) em água natural, água mineral e de mesa, de abaste-
cimento, efluentes domésticos e industriais, por espectro-
metria de absorção atômica por chama.
2 Referências normativas
3.1 metal: Elemento químico, geralmente sólido, com brilho
característico, bom condutor de calor e eletricidade e que
possui tendência acentuada de perder elétrons.
3.2 prata (Ag): Elemento químico de número atômico 47 e
massa atômica 107,87 g/mol. É um metal branco, sólido,
brilhante, atacado por agentes oxidantes.

As normas relacionadas a seguir contêm disposições que,
ao serem citadas neste texto, constituem prescrições para
esta norma. As edições indicadas estavam em vigor no
momento desta publicação. Como toda Norma está sujeita
a revisão, recomenda-se àqueles que realizam acordos com
base nesta que verifiquem a conveniência de se usarem as
edições mais recentes das Normas citadas a seguir. A
3.3 zinco (Zn): Elemento químico de número atômico 30 e
massa atômica 65,37 g/mol. É um metal sólido, dúctil e
maleável, de cor branca-azulada.
3.4 níquel (Ni): Elemento químico de número atômico 28 e
massa atômica 58,71 g/mol. Possui características de
dureza e resistência à oxidação.
 Cópia não autorizada
2 NBR 13810:1997
3.5 cádmio (Cd): Elemento químico de número atômico 48
e massa atômica 112,40 g/mol. É um sólido encontrado na
natureza como impureza dos minerais, que contém zinco.
3.6 chumbo (Pb): Elemento químico de número atômico 82
e massa atômica 207,19 g/mol. É um metal sólido de cor
cinza e pouco brilho, baixa dureza e pouco tenaz.
3.7 cobalto (Co): Elemento químico de número atômico 27
e massa atômica 58,93 g/mol. É um metal de cor cinza, de
brilho semelhante ao do ferro, sólido e de relativa dureza.
3.8 cobre (Cu): Elemento químico de número atômico 29
e massa atômica 63,54 g/mol. É um metal vermelho-ama-
relado, dúctil e maleável.
4 Método de ensaio
4.1 Princípio
A amostra pré-tratada para a determinação do metal é vapo-
rizada e atomizada em chama de ar-acetileno, em condições
específicas para cada metal e faixa de concentração. A
quantidade de energia radiante emitida por uma lâmpada de
cátodo oco ou de descarga sem eletrodo absorvida na chama
é proporcional à concentração do elemento na amostra.
4.2 Reagentes e soluções
4.2.1 Água destilada e deionizada, isenta de metais.
4.2.2 Ácido nítrico concentrado p.a. ACS-ISO (HNO3).
4.2.3 Ácido nítrico 1+1: diluir 500 mL de ácido nítrico em
500 mL de água destilada e deionizada.
4.2.4 Ácido clorídrico concentrado p.a. ACS-ISO (HCl).
4.2.5 Ácido clorídrico 1+1: diluir 500 mL de ácido clorídrico
em 500 mL de água destilada e deionizada.
4.2.6 Solução-estoque de prata (1 000 mg/L): pesar 1,575 g
de nitrato de prata p.a. (AgNO3) e dissolver em água destila-
da e deionizada. Adicionar 1,5 mL de ácido nítrico concen-
trado. Diluir a 1 000 mL com água destilada e deionizada em
balão volumétrico.
NOTA - A prata é sensível à luz. Armazenar em frasco âmbar.
4.2.7 Solução-estoque de zinco (1 000 mg/L): pesar 1,000 g
de zinco metálico em pó p.a. (Zno) e dissolver em 20 mL de
ácido clorídrico 1+1 a quente. Diluir a 1 000 mL com água
destilada e deionizada em balão volumétrico.
4.2.8 Solução-estoque de níquel (1 000 mg/L): pesar
1,273 g de óxido de níquel p.a. (NiO) previamente seco em
estufa, por 1 h, e dissolver em um volume mínimo de ácido
clorídrico 1+1 a quente. Diluir a 1 000 mL com água destilada
e deionizada em balão volumétrico.
4.2.9 Solução-estoque de cádmio (1 000 mg/L): pesar
1,000 g de cádmio metálico em pó p.a. (Cdo) e dissolver
em um volume mínimo de ácido clorídrico 1+1 a quente.
Diluir a 1 000 mL com água destilada e deionizada em balão
volumétrico.
4.2.10 Solução-estoque de cobre (1 000 mg/L): pesar
1,000 g de cobre metálico em pó p.a. (Cuo) e dissolver em
15 mL de ácido nítrico 1+1 a quente. Diluir a 1 000 mL com
água destilada e deionizada em balão volumétrico.
4.2.11 Solução-estoque de chumbo (1 000 mg/L): pesar
1,598 g de nitrato de chumbo p.a. (Pb(NO3)2) previamente
seco em estufa, por 1 h, dissolver em 200 mL de água des-
tilada e deionizada e adicionar 1,5 mL de ácido nítrico con-
centrado. Diluir a 1 000 mL com água destilada e deioniza-
da em balão volumétrico.
4.2.12 Solução-estoque de cobalto (1 000 mg/L): pesar
1,000 g de cobalto metálico p.a. (Coo) e dissolver em um
mínimo de ácido clorídrico 1+1 a quente. Diluir a 1 000 mL
com água destilada e deionizada em balão volumétrico.
4.2.13 Solução intermediária de prata, zinco, níquel, cádmio,
chumbo, cobalto e cobre (5 mg/L): diluir 5 mL das soluções
4.2.6 a 4.2.12 em água destilada e deionizada, aferindo o
volume a 1 000 mL em balão volumétrico.
NOTA - As soluções 4.2.6 a 4.2.12 devem ser armazenadas em
frascos de polietileno ou polipropileno por um período máximo de
seis meses.
4.2.14 Solução intermediária de chumbo (50 mg/L): diluir
50 mL da solução de 4.2.11 em água destilada e deionizada,
completando o volume a 1 000 mL em balão volumétrico.
4.2.15 Solução intermediária de cobalto (10 mg/L): diluir
10 mL da solução 4.2.12 em água destilada e deionizada,
completando o volume a 1 000 mL em balão volumétrico.
4.3 Interferentes
4.3.1 Em amostras com alto teor de sólidos dissolvidos,
pode ocorrer absorção não-atômica. Este tipo de inter-
ferência é minimizado por extração do metal da amostra.
4.3.2 A absorção molecular e o espalhamento da luz pela
presença de partículas sólidas na chama podem causar
valores errôneos de absorção, resultando em erros posi-
tivos. Neste caso recomenda-se o uso do corretor de ruído
de fundo acoplado ao espectrômetro de absorção atômica.
4.3.3 A técnica de evaporação para pré-concentração da
amostra deve ser usada com reservas, uma vez que a pre-
sença de grandes quantidades de cloreto como no caso de
águas naturais forma-se cloreto de prata ou chumbo, que
pode precipitar ou ser absorvido nas paredes do frasco.
4.3.4 A técnica de extração com solvente orgânico é utilizada
para eliminar interferências de matriz e para diminuir o limite
de detecção do elemento.
4.3.5 Quando a viscosidade, a tensão superficial e os pró-
prios componentes da amostra não são comparáveis aos
dos padrões, emprega-se o método da adição-padrão para
minimizar interferências.
4.4 Aparelhagem
A aparelhagem necessária à execução do ensaio é a se-
guinte:
a) balões volumétricos aferidos de diversos volumes;
 Cópia não autorizada
NBR 13810:1997
b) pipetas volumétricas aferidas de diversos volumes;
c) béqueres de 100 mL;
d) funil analítico de aproximadamente 11 cm de diâmetro;
e) bastão de vidro;
f) balança analítica com precisão de 0,1 mg;
g) estufa com termostato regulável para 250°C;
h) espectrômetro de absorção atômica;
i) lâmpada de cátodo oco;
NOTA - Opcionalmente podem-se utilizar lâmpadas de des-
carga sem eletrodo para os elementos cádmio, chumbo e
zinco.
j) ar comprimido filtrado para eliminar óleo, água, pó e
outras impurezas;
l) acetileno para absorção atômica;
m) chapa de aquecimento.
4.5 Procedimento
4.5.1 Ajuste do aparelho
Em vista da grande variedade de marcas e modelos de es-
pectrômetros de absorção atômica existentes, devem-se
seguir as instruções de operação constantes no manual
que acompanha estes aparelhos.
4.5.2 Construção da curva de calibração
4.5.2.1 Preparar soluções-padrão de várias concentrações
de prata, zinco, níquel, cádmio, chumbo, cobalto e cobre,
fazendo diluições da solução-padrão intermediária (4.2.13)
em balão volumétrico, conforme a tabela 1.
4.5.2.2 Submeter cada padrão ao mesmo processamento
analítico indicado para as amostras.
4.5.2.3 Conhecidos os valores de concentração e absor-
vância para cada solução-padrão, construir a curva de cali-
bração (gráfico ou regressão linear).
NOTAS
1 Deve ser empregado ácido de um mesmo lote na preparação
das soluções e no processamento da prova em branco, das so-
luções-padrão e da amostra.
2 Elaborar uma curva de calibração cada vez que forem preparados
ou utilizados novos reagentes, ou após alguma alteração no aparelho.
3
4.5.3 Processamento da amostra
4.5.3.1 As amostras devem ser coletadas conforme a
NBR 9898.
4.5.3.2 Efetuar a amostra conforme a NBR 13809.
4.5.3.3 Após a otimização do aparelho, lavar o atomizador
aspirando solução de ácido nítrico 0,15%.
4.5.3.4 Ajustar a absorvância em zero, com a prova em
branco preparada conforme a amostra.
4.5.3.5 Aspirar a amostra e determinar a absorvância.
NOTAS
1 Diluir a amostra caso o valor da absorvância seja superior ao do
padrão mais concentrado da curva de calibração.
2 O valor da absorvância obtido após a diluição não pode ser
maior que o do padrão mais concentrado nem menor que o do pa-
drão menos concentrado da curva de calibração.
4.5.3.6 Desligar o aparelho, seguindo as instruções de ope-
ração.
4.5.4 Adição-padrão
4.5.4.1 Adicionar a três balões volumétricos de mesma ca-
pacidade três porções idênticas de soluções-padrão de
diferentes concentrações. Completar o volume com a amos-
tra original.
NOTA - É recomendável que a concentração do padrão adicionado
ao segundo balão corresponda ao dobro daquela adicionada ao
primeiro balão. Da mesma forma, a concentração do terceiro balão
deve corresponder ao dobro daquela adicionada ao segundo balão.
4.5.4.2 Efetuar tratamento da amostra original e das subme-
tidas à adição-padrão, conforme a NBR 13809.
4.5.4.3 Aspirar as porções de amostra tratadas em 4.5.4.2 e
determinar a absorvância.
4.5.4.4 Plotar os valores de absorvância (eixo y) contra a
concentração do metal (eixo x). Considerar a concentração
de metal na amostra original como sendo zero, e nas demais
usar a concentração conhecida que foi adicionada a cada
amostra. Construir uma reta com os pontos obtidos. A con-
centração de metal na amostra é medida no eixo x, na di-
reção negativa, usando a mesma escala de concentração.
4.6 Expressão dos resultados
A concentração de cada elemento é obtida diretamente da
equação da curva de calibração. Se a amostra sofreu di-
luições, este resultado deve ser multiplicado pelo fator cor-
respondente.
 Cópia não autorizada
4 NBR 13810:1997

Tabela 1 - Preparo de padrões para curva de calibração

Concentração mL de solução (4.2.13) a elevar a

Metal mg/L 250 mL com água destilada e
deionizada

Ag,Zn 0,1 5,0

Ni,Cd 0,2 10,0

Cu 1,0 50,0

1,0 5,0
Pb 2,0 10,0
5,0 25,0
10,0 50,0

0,2 5,0
Co 0,4 10,0
1,0 25,0
2,0 50,0