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CAMPINA GRANDE
2018
LISTA DE TABELAS
1. INTRODUÇÃO……………………………………………………………………….05
2. OBJETIVOS…………………………………………………………………………..06
2.1. OBJETIVO GERAL……………………………………………………………..06
2.2. OBJETIVOS ESPECÍFICOS……………………………………………………06
3. MATERIAIS UTILIZADOS………………………………………………………….07
3.1. PARTE I – PREPARAÇÃO DAS SOLUÇÕES………………………………...07
3.1.1. Preparação da Solução Estoque de Ferro (50 mg de Fe+2/L)………… 07
3.1.2. Preparação da Solução de Orto Fenantrolina (0,1% m/v)……………..07
3.1.3. Preparação da Solução Tampão de Acetato de Amônio (pH = 4,5)…...07
3.1.4. Preparação da Solução de Ácido Ascórbico (1,0% m/v)………………08
4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL………………………………………………10
4.1. PARTE I – PREPARAÇÃO DAS SOLUÇÕES………………………………...10
4.1.1. Preparação da Solução Estoque de Ferro (50 mg de Fe +2/L)……….…10
4.1.2. Preparação da Solução de Orto Fenantrolina (0,1% m/v)……………..10
4.1.3. Preparação da Solução Tampão de Acetato de Amônio (pH = 4,5)…...10
4.1.4. Preparação da Solução de Ácido Ascórbico (1,0% m/v)………………10
5. RESULTADOS E DISCUSSÕES…………………………………………………….13
5.1. PARTE I – PREPARAÇÃO DAS SOLUÇÕES………………………………...13
6. CONSIDERAÇÕES FINAIS…………………………………………………………20
REFERÊNCIAS………………………………………………………………………….21
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1. INTRODUÇÃO
O ferro dissolvido é encontrado em praticamente todas as águas, porém, segundo a
Organização Mundial da Saúde (OMS), quando encontrado em teores superiores a 0,3 ppm
(ou mg/L), a água tem sua cor, odor e sabor alterados, o que diminui a sua aceitação pela
população, além de poder implicar na sua precipitação nos sistemas de distribuição, portanto,
é importante conhecer o teor de ferro presente na água com a qual estamos trabalhando, para
que não haja futuros transtornos tanto à população quanto de outra espécie.
Nas águas superficiais, o nível de ferro aumenta nas estações chuvosas devido ao
carreamento de solos e a erosão das margens dos corpos hídricos. Porém também contribuem
para o aumento desse metal na água os efluentes industriais. Nas águas tratadas para
abastecimento, o uso de coagulantes à base de ferro pode provocar o aumento em seu teor.
Geralmente o ferro se apresenta, nas águas, em variações do seu estado de oxidação: o
Fe+2, também chamado de ferro ferroso, e o Fe +3, o ferro férrico. O primeiro é mais solúvel,
portanto, mais frequente quando falamos das águas, e pode causar mais inconvenientes. Será
com ele que vamos trabalhar nessa prática.
O ferro é determinado na água através de método espectrofotométrico, por uma reação
com a orto fenantrolina (C12H8N3) , que reage com o ferro ferroso produzindo um complexo
avermelhado em meio ácido, por isso é necessário a adição da solução tampão de acetato de
amônio, que fixa o pH das soluções em 4,5.
Espectrofotômetro é um aparelho amplamente utilizado em laboratórios, cuja função é a
de medir e comparar a quantidade de luz (energia radiante) absorvida por uma determinada
solução. Ou seja, ele é usado para medir (identificar e determinar) a concentração de
substâncias, que absorvem energia radiante, em um solvente.
A espectrofotometria obedece a Lei de Beer-Lambert, que diz que “A absorbância é
diretamente proporcional a concentração da solução de amostra”, portanto, quanto maior a
concentração de ferro, no caso, maior será a absorbância daquela amostra analisada.
O que permite que esse método seja utilizado para a detecção das mais diversas espécies
químicas é a seleção de radiações monocromáticas, uma vez que cada espécie possui um
espectro de absorção característico, sendo assim, ao determinarmos o espectro para
determinada substância, vamos estar determinando a concentração dessa substância naquela
amostra, já que a absorbância é proporcional a concentração.
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2. OBJETIVOS
2.1. OBJETIVO GERAL
Entender como se dá o desenvolvimento da análise espectofotométrica no
UV/Visível, utilizando o método colorimétrico da orto fenantrolina para a determinação
de ferro em amostras de água.
3. MATERIAIS UTILIZADOS
3.1. PARTE I – PREPARAÇÃO DAS SOLUÇÕES
3.1.1. Preparação da Solução Estoque de Ferro (50 mg de Fe +2/L)
• Vidrarias e equipamentos:
- Béquer de 100 mL;
- Balança semi-analítica;
- Espátula;
- Balão volumétrico de 1000 mL;
- Bastão de vidro;
- Pipeta e pipetador;
- Funil de vidro;
- Pisseta contendo água destilada; e
- Recipiente para armazenagem.
• Reagentes:
- Sal de Mohr [FeSO4 (NH4)2SO4 . 6H2O] e ácido clorídrico concentrado.
• Reagentes:
- Fenantrolina monoidratada p.a. (C12H8N2 . H2O) e ácido clorídrico
concentrado.
• Vidrarias e equipamentos
- Béquer de 500 mL;
- Balança semi-analítica;
- Espátula;
- Balão volumétrico de 500 mL;
- Bastão de vidro;
- Pipeta e pipetador;
- Funil de vidro;
- Pisseta contendo água destilada; e
- Recipiente para armazenagem.
• Reagentes:
- Acetato de amônio p.a. (NH4C2H3O2) e ácido acético glacial p.a.
(CH3COOH).
• Reagentes
- Ácido ascórbico.
- Pipetador;
- Uma pisseta contendo água destilada;
- Duas células espectrofotométricas (cubetas);
- Um béquer de 250 mL; e
- Espectrofotômetro.
• Reagentes:
- Solução estoque de ferro (50 mg de Fe+2/L), solução tampão de acetato de
amônio (pH = 4,5), solução de ácido ascórbico (1,0% m/v) e solução de orto
fenantrolina (0,1% m/v).
• Reagentes:
- Solução estoque de ferro (50 mg de Fe+2/L), solução tampão de acetato de
amônio (pH = 4,5), solução de ácido ascórbico (1,0% m/v), solução de orto
fenantrolina (0,1% m/v) e amostra de água.
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4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
4.1. PARTE I – PREPARAÇÃO DAS SOLUÇÕES
4.1.1. Preparação da Solução Estoque de Ferro (50 mg de Fe +2/L)
• Com o auxílio de um béquer de 100 mL, pesar 0,351 g de sal de Mohr
[FeSO4 (NH4)2SO4 . 6H2O];
• Dissolver a massa pesada em 50 mL de água destilada contendo 1 mL de
ácido clorídrico concentrado;
• Transferir a solução para um balão volumétrico de 1000 mL e completar o
volume do mesmo até o traço de aferição com água destilada. Verter o balão
para homogeneizar a solução;
• Utilizando o funil de vidro, armazenar a solução preparada em um recipiente
adequado.
5. RESULTADOS E DISCUSSÕES
5.1. PARTE I – PREPARAÇÃO DAS SOLUÇÕES
A turma foi dividida em três grupos distintos, sendo cada grupo responsável pela
preparação de uma solução, com exceção do Grupo 2, que preparou a solução de orto
fenantrolina (0,1% m/v) e a solução tampão de acetato de amônio (pH = 4,5).
Todas as soluções foram preparadas de acordo com os procedimentos descritos no
item 4.1., exceto a solução tampão de acetato de amônio. Nessa solução foram pesados e
medidos metade das quantidades indicadas no mesmo item citado anteriormente, pois só
necessitávamos de metade do volume total da solução, o que corresponde a 500 mL.
Com as soluções devidamente preparadas e armazenadas podemos partir para a
obtenção do espectro de absorção.
A partir disso, podemos perceber que o comprimento de onda que possui melhor
absorbância é o de 510 nm, portanto é utilizando essa frequência que vamos conseguir
determinar o teor de ferro na nossa amostra de forma mais exata.
Feito essa análise, calibraremos o espectrofotômetro com nossas soluções padrões de
ferro com concentração conhecida para que possamos determinar também a concentração
de ferro (em mg/L) que nossa amostra possui.
nº de mols
M=
V
nº de mols=M⋅V (ii)
mg
50 ⋅1 mL=M d⋅100 mL
L
M d=0,5 mg/L
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Podemos perceber que a nossa amostra está entre os padrões 03 e 04, isso quer dizer
que a concentração de ferro dela está no intervalo entre 1,5 e 2,0 mg de Fe +2/L, já que
essas são as concentrações das soluções padrões das quais a absorbância da amostra ficou
próxima. Com esses dados em mãos e conhecendo a concentração dos padrões, podemos
construir o gráfico da curva de calibração (absorbância X concentração de ferro nas
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soluções) para melhor visualizarmos a situação, além de nos permitir calcular, por
interpolação, a concentração de ferro na amostra. Vejamos:
Como dito anteriormente, sabemos que a concentração de ferro da nossa amostra está
entre 1,5 mg/L e 2,0 mg/L, portanto, por interpolação, precisamos determinar alguns
valores. Quanto a nossa amostra, vamos representar o valor que conhecemos, no caso a
absorbância, como y , já que, no gráfico, essa grandeza está representada no eixo das
ordenadas; e o valor que desejamos encontrar, a concentração de ferro, como x , pelo
mesmo motivo. Portanto, temos que y = 0,356.
Agora precisamos de valores próximos ao valor que já conhecemos, tanto no eixo
das abcissas, como nas suas respectivas imagens, o eixo y. Como analisamos acima,
sabemos que possuem valores de absorbância próximo ao da amostra os padrões 03 e 04,
que são, respectivamente, 0,310 e 0,415 . Esses valores nós vamos chamar de y 1 e y 2.
Analogamente, tomando o gráfico como referência, vamos encontrar valores que se
aproximem da concentração da amostra quando suas imagens são próximas da imagem
dessa concentração desconhecida. Essas imagens são os valores de y 1 e de y 2, portanto
os valores que estamos procurando agora são os valores correspondentes dessas imagens
(lembremos do par ordenado (x,y), como temos o y, vamos observar o x), no caso, a
concentração de ferro nos padrões 03 e 04, o que nós já sabemos que valem 1,5 e 2,0
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x=X 1 +
[( )
y− y1
y 2− y 1
⋅( x2 −X 1)
]
Organizando nossos dados, temos:
- x 1 = 1,5 mg de Fe+2/L;
- x 2 = 2,0 mg de Fe+2/L;
- y 1 = 0,310
- y 2 = 0,415
Portanto:
x=1,5
mg
L
+
[(
0,356−0,310
0,415−0,310
⋅( 2,0
mg
L )
−1,5
mg
L
)
]
x=1,5+
[( ) ]
0,046
0,105
⋅(0,5)
x=1,5+(0,4380⋅0,5)
x=1,72 mg/ L
Com isso, chegamos a conclusão de que a concentração de ferro na nossa amostra é
de 1,72 mg/L 1. Para verificarmos isso, basta conferir o intervalo que foi determinado
inicialmente: dizíamos que essa concentração estaria entre as concentrações das soluções
padrões 03 e 04, que são de 1,5 e 2,0 mg/L, o cálculo nos mostrou que isso realmente é
verdadeiro. Ainda podemos dizer que a concentração encontrada é mais próxima da
concentração do padrão 03 por causa das suas absorbâncias, que são mais próximas entre
si do que em relação à do padrão 04.
Agora podemos inserir no gráfico 2 a concentração de ferro presente em nossa
amostra. Observe:
1 Vale salientar que foi acrescentado, em todas as amostras, uma quantidade aleatória da solução estoque de ferro, para que
pudéssemos realizar a determinação do teor desse metal, uma vez que águas tratadas apresentam concentrações muito
baixas ou ulas de Fe+2, por isso que a concentração de ferro na amostra está bem acima do esperado.
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6. CONSIDERAÇÕES FINAIS
A partir da prática realizada em laboratório, foi possível entender como se dá o
desenvolvimento da determinação do teor de ferro em águas por meio do método de
espectrofotometria, que indica a concentração da espécie química desejada através da
absorbância de determinado espectro pela solução.
Na referida prática, pudemos participar de todos os processos que envolvem a
determinação da concentração de ferro, o que nos permitiu um acréscimo significativo de
conhecimento. Principalmente se considerarmos os efeitos adversos que a presença do ferro
em sua forma solúvel pode trazer.
Dentre esses efeitos podemos citar a alteração do sabor, do cheiro e da cor da água,
fatores que contribuem para rejeição da água pela população, além de proporcionar
inconvenientes como a precipitação nas tubulações, em sua forma mais solúvel, fato que vem
a causar obstruções nos sistemas de abastecimento e também nas industrias que,
eventualmente, se utilizam da água em suas linhas de produção. Também pode proporcionar
manchas marrom-avermelhadas nas superfícies em que entrar em contato, como em roupas,
pisos e paredes.
E é visando evitar tais transtornos que é importante conhecer o teor de ferro presente na
água que está sendo distribuída, permitindo uma maior aceitabilidade desse recurso de uma
forma geral, tanto para fins de abastecimento como para fins de produção. Posto isso,
realizando o método proposto de espectrofotometria, chegamos à conclusão de que a amostra
analisada possuía 1,72 mg/L (ou ppm) de ferro na sua forma solúvel que se encontra no estado
bivalente, o Fe+2, também conhecido como ferro férrico.
Esse valor foi bem acima do proposto pela OMS, que mesmo sem uma legislação a
respeito, indica que essa concentração seja menor ou igual 0,3 mg/L, valor que não altera as
qualidades organolépticas da água e nem causa os efeitos aqui citados. Vale salientar que
foram acrescentadas às amostras uma quantidade aleatória da solução estoque de ferro,
justamente para aumentar o teor de ferro nas amostras de água tratada, que não possuíam
concentrações significativas do metal a ser analisado.
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Referências
PIVELI, Roque Passos. Curso: “Qualidade Das Águas E Poluição: Aspectos Físico-
Químicos” - Aula 8: Ferro, Manganês E Metais Pesados Em Águas. Disponível em:
<http://www.esalq.usp.br/departamentos/leb/disciplinas/Fernando/leb360/Fasciculo
%208%20-%20Ferro%20e%20Manganes%20e%20Metais%20Pesados.pdf>. Acesso em 19
de maio de 2108.