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CDU: 661.634:543.257.2 JAN./1990 MB-2374

Ácido fosfórico - Determinação do teor
de flúor pelo método do eletrodo de íon
ABNT-Associação
Brasileira de
específico
Normas Técnicas

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Rio de Janeiro
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NORMATÉCNICA

Registrada no INMETRO como NBR 9853

NBR 3 - Norma Brasileira Registrada

Origem: Projeto MB-2374/85

CB-10 - Comitê Brasileiro de Química, Petroquímica e Farmácia
CE-10:01.202 - Comissão de Estudo de Ácido Fosfórico
MB-2374 - Phosphoric acid for industrial use - Determination of fluorine
Copyright © 1990, content - Ion-selective electrode method - Method of test
ABNT–Associação Brasileira Esta Norma substitui a MB-2374/85
de Normas Técnicas
Printed in Brazil/
Impresso no Brasil Palavra-chave: Ácido fosfórico 2 páginas
Todos os direitos reservados

1 Objetivo 4.2 Reagentes

Esta Norma prescreve o método do eletrodo de íon
específico, para a determinação do teor de flúor em ácido
fosfórico.
2 Documento complementar
Todos os reagentes devem ser do grau p.a. e a água deve
ser desmineralizada.
4.2.1 Ácido clorídrico (HCl) 5 N - diluir 417 mL de HCl
(d = 1,18 - 37%) em água e completar para 1000 mL.

Na aplicação desta Norma é necessário consultar:
NB-851 - Técnicas de amostragem de ácido fosfó-
rico para uso industrial (inclusive alimentar) - Proce-
dimento
3 Aparelhagem
3.1 Potenciômetro com escala expandida de milivolts.
3.2 Eletrodo de íon seletivo para flúor.
3.3 Eletrodo de calomelano.
3.4 Agitador magnético.
4.2.2 Solução-estoque de flúor (1000 ppm) - secar 3 g de
fluoreto de sódio (NaF) a 120°C, por 1 h; pesar exatamente
2,210 g, dissolver em água e completar para 1000 mL.
4.2.3 Solução-padrao de flúor (100 ppm) - pipetar 10 mL de
solução-estoque de flúor para balão volumétrico de
100 mL (4.2.2) e completar o volume com água. Esta so-
lução deve ser preparada na hora de usar.
4.2.4 Solução-tampão de citrato de sódio diidratado
(Na3C6H5O7 . 2 H2O) - dissolver 249 g de citrato de sódio
em 1 L de água. Ajustar o pH 6,00 com ácido clorídrico
5 N (4.2.1).
Nota: As soluções 4.2.2 e 4.2.3 devem ser acondicionadas em
frascos de polietileno.

4 Execução do ensaio 4.3 Construção da curva de calibração

4.1 Princípio do método 4.3.1 Preparo dos padrões de flúor

Leitura da atividade iônica de flúor, usando um Transferir 5,0 mL, 10,00 mL, 20,00 mL e 50,00 mL da
potenciômetro com escala expandida de milivolts e ele- solução-padrão de flúor de 100 ppm (4.2.3) para quatro
trodo de íon específico. balões volumétricos de 100 mL. Completar o volume com
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água. Estas soluções contêm respectivamente 5 ppm, solução-tampão de citrato (4.2.4). Ler a mV, mantendo a
10 ppm, 20 ppm e 50 ppm de F. agitação magnética e a temperatura constantes e iguais às
usadas na calibração do aparelho. Ler na curva o valor da
4.3.2 Medida do potencial dos padrões concentração do F-.

Transferir, com pipeta, 25 mL das soluções preparadas

(ver 4.3.1) para copos de 100 mL de polietileno. Adicionar Tabela - Concentração de F na amostra
em cada copo, com pipeta, 25 mL de solução de citrato
(4.2.4). As soluções para leitura devem ter respectiva- %F Peso da amostra (mg)
mente 2,5 ppm, 5 ppm, 10 ppm e 25 ppm de F. Colocar
cada copo sobre o agitador magnético e, com uma velo- 0,1 - 0,5 500
cidade de agitação constante, imergir os eletrodos na so-
lução e medir a tensão em milivoltagem. 0,5 - 2,0 100

4.3.3 Elaboração da curva 2,0 - 10,0 50

Preparar uma curva grafando os potenciais contra o valor

da concentração dos padrões, conforme 4.3.2.
5 Resultado
Nota: Se o potenciômetro usado possui um botão de calibração
para leituras em mV, não é necessário repetir a curva de O resultado é calculado pela seguinte fórmula:
calibração a cada nova análise. Neste caso, é suficiente
preparar apenas um dos padrões e calibrar o aparelho pela
curva elaborada.
c x 20
%F =
4.4 Ensaio m

Pesar uma quantidade adequada (ver Tabela) da amostra

obtida conforme NB-851, em copo de polietileno. Adicio- Onde:
nar 1 mL de HCl 5 N (4.2.1) e agitar. Filtrar para um balão
volumétrico de 100 mL, completar com água. Transferir, c = ppm de F encontrado na curva
através de uma pipeta, 25 mL de solução de amostra para
um copo de 100 mL e completar com 25 mL exatos de m = massa da amostra, em mg