ANALISE QUÍMICA INSTRUMENTAL - Prof.

ª MARLI EMILIANO Nota

Avaliação: Recuperação Met. Espectrométricos e Eletroanalíticos.
Nome: ___________________________ 3º ________ Turma: ___

1) O captopril, 1-[(2S)-3-mercapto-2- metilpropionil]-

L-prolina (estrutura mostrada abaixo) é um anti-
hipertensivo clássico. Diversos métodos analíticos
são descritos na literatura para a determinação
quantitativa de captopril em formulações
farmacêuticas, entre eles a titulação condutométrica
com solução padronizada de sulfato de cobre (II)
com formação de composto insolúvel deste fármaco
com cobre (II), conforme reação mostrada abaixo,
sendo o volume equivalente do titulante (ou teor de
captopril na solução do titulado) encontrado no
ponto de inflexão da curva condutométrica. Um
comprimido de captopril foi dissolvido em água e o Reação:
volume foi completado para 100,0 mL. A titulação
de uma alíquota de 5,00 mL da solução do fármaco
com solução padrão de CuSO4 5,80 x10-4 mol/L a) Explique o formato da curva de titulação.
forneceu os resultados mostrados No gráfico abaixo: b) Determine a massa de captopril no comprimido.
c) Explique a razão de a condutância ter sido
corrigida e como isso foi feito. Dados: Captopril
- C9H14NO3–SH M = 217,3 g/mol

2) Uma análise espectrofotométrica foi realizada numa

certa amostra para determinação do teor de cobre. Os
seguintes procedimentos foram adotados:
I. Pesou-se 9,000 g de amostra e a mesma foi
tratada com ácido sulfúrico em recipiente
adequado (convertendo todo o cobre em
CuSO4).
II. Todo o conteúdo do procedimento 1 foi
transferido para um balão volumétrico 200mL e
completado com água.
III. Uma alíquota da solução obtida em 2 foi usada
Admitindo-se que a única espécie absorvente em
para leitura direta no espectrofotômetro.
670 nm pós-tratamento advém apenas do sulfato
IV. Uma curva analítica foi construída com um
de cobre formado e o “branco” tem valor igual à
reagente de CuSO4 para determinação do teor
zero, determine o teor de cobre (%m/m) na
de cobre na amostra. As absorbâncias dos
amostra.
pontos da curva e da amostra foram obtidas no
comprimento de onda igual a 670 nm. Os dados
obtidos foram:

3) Uma amostra de xarope expectorante, contendo do xarope. Considerando uma variação máxima
KI como princípio ativo, foi retirada da linha de de 10%, indique se o produto está dentro da
produção de uma indústria farmacêutica para especificação. (MKI = 166,0 g/mol)
verificação de conformidade. Um alíquota de
25,00 mL do xarope foi diluída em um balão de
250,0 mL. Alíquotas de 2,0 mL da solução
amostra foram transferidas para um béquer,
adicionou-se 100,0 mL de água destilada e
executou-se a titulação com AgNO3 0,1 mol/L,
gerando gráfico abaixo. Pede-se:
a) Porque a condutividade foi corrigida?
b) Porque motivo foi adicionado 100,0 mL de
água?
c) Determine a concentração de KI e compare com
a especificação de 100 mg de KI para cada 5 mL
 4) Uma amostra de soro fisiológico, contendo
NaCl e C12H22O11, foi retirada da linha de
produção de uma indústria farmacêutica
para verificação de conformidade. Um
alíquota de 25,00 mL do soro foi diluída em
um balão de 250,0 mL. Alíquotas de 2 mL
foram diluídas em balão de 25 mL.
Transferiu-se 20 mL da solução amostra
con d . corrig . uS /S
foram transferidas para um béquer,
adicionou-se 100,0 mL de água destilada e
executou-se a titulação com AgNO3 0,1
mol/L, gerando gráfico abaixo. Determine a
concentração de NaCl na amostra e compare
com a especificação de 9 mg de NaCl em 1
mL do soro. Considerando uma variação
máxima de 10%, indique se o produto está
5) O íon ferroso pode ser determinado
espectrofotometricamente através da reação com
1,10 fenantrolina para produzir um complexo
laranja avermelhado que absorve a 520 nm.
Uma solução estoque de ferro(II) foi preparada
após a dissolução de 0,0702 g de sulfato ferroso
amoniacal hexaidratado (M = 392,16 g/mol) na
presença de 2,5 mL de H2SO4 e diluído a 1000
mL. Uma série de padrões de ferro (II) foi
preparada a partir da transferência de 1,00; 2,00;
5,00 e 10,00 mL da solução estoque para balões
volumétricos de 100,0 mL e posterior adição de
hidroxilamônio e 1,00 mL da solução de 1,10
fenantrolina. O volume dos balões foi
completado com água. Uma solução de
referência, usada para zerar o espectrofotômetro,
foi preparada a partir da mistura do redutor, do
6) O benzeno (C6H6), devido à sua toxicidade, é um
co-produto indesejável na etapa de fermentação
alcoólica para produção de bebidas. A tabela
abaixo mostra os resultados obtidos na
determinação quantitativa de benzeno em
bagaceira por cromatografia gasosa utilizando
uma fase estacionária apolar. As soluções
padrões foram preparadas a partir de alíquotas
de um padrão 2,00 % (v/v) de benzeno. O
volume de solução injetado para cada uma das
medidas foi igual a 2 µL.
7) Uma análise de sódio e potássio em leite de vaca
por fotometria de chama foi conduzida da
seguinte maneira: 20,00mL de leite foram
misturados com 10,00 mL de ácido
tricloroacético e levados para uma centrífuga
dentro da especificação. (MNaCl= 58,5
g/mol)
B
1800
1600
1400
1200
1000
800
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26
V AgNO3 0,1 mol/L
ligante e água. Três cápsulas (de mesmo massa)
de um medicamento contendo ferro foram
submetidas ao mesmo tratamento e diluídas
também para 100,0 mL. As absorvâncias
medidas para a série de padrões e amostras
foram: P1= 0,081; P2= 0,171; P3= 0,432; P4=
0,857; A1= 0,463, A2= 0,472 e A3= 0,598.
Calcule:
a) A massa de ferro presente nas amostras
analisadas.
b) Sabendo que este medicamento possui um
selo certificado e que sua bula descreve que
cada cápsula possui 0,39 mg ± 0,0195 de
sulfato ferroso hexaidratado, as cápsulas
analisadas estão dentro estão aprovadas ou
reprovadas para o venda.
100,0 mL de uma amostra de aguardente foram
diluídos num balão de 250,0 mL (amostra
original com cerca de 40% de etanol). Foram
feitas analises diretamente num cromatógrafo e
obtidos os seguintes valores de área sob o pico:
1712, 1734 e 1728. Dado: dbenzeno = 0,879
g/mL.
a) Determinar a concentração de benzeno na
amostra em % (v/v) e em mg. L-1.
b) Verifique também se a amostra está própria
para consumo, sabendo que o limite de
tolerância máxima permitido por legislação
é de 0,15 mL de benzeno/100 mL de etanol
anidro.
para separar as proteínas coaguladas. 5,00 mL
do sobrenadante foram diluídos a 200,0 mL para
a análise de sódio e 2,00 mL do sobrenadante
foram diluídos a 250,0mL para a análise de
potássio. As curvas de rotina foram obtidas e os
 dados estão na tabela abaixo. Ambas as soluções comente se o leite é proveniente de um animal
padrão de sódio e potássio contém 100,0 mg/L saudável.
do analito e todos balões utilizados foram de
100,0 mL. Determine a concentração de sódio e
potássio no leite e, sabendo-se que os valores
normais para um animal saudável é por volta de
500 mg/L e 1500 mg/L, respectivamente,
transmitância de 55,8% . De uma solução estoque de
8) Para analisar o conteúdo de nitrito uma massa de nitrito de sódio, a 0,250 g/L, foram feitos padrões
20,048 g de presunto foi cortada, moída, tratada e retirando alíquotas, acrescentando 10 mL de reagente
filtrada quantitativamente, para que o nitrito fosse colorimétrico e avolumando com água para 250 mL .
extraído, reagisse e formasse um composto colorido. Os dados estão na tabela abaixo:
O filtrado foi avolumado para 100 mL, mas a
solução apresentou transmitância pequena. Sendo Determine o teor de nitrito
assim pipetou-se 20 mL de solução e avolumou-se em porcentagem na amostra
para 50 mL e novamente a transmitância apresentou- de presunto.
se pequena. Fez nova diluição pipetando 10 ml dessa
ultima solução e diluiu-se a 50 mL. Leu-se então a

9) Uma amostra de anti istamínico, contendo valor do Potencial (mV). Foram obtidos os
FeSO4 como princípio ativo, foi retirada da gráficos abaixo:
linha de produção de uma indústria
farmacêutica para verificação de
conformidade. Uma alíquota de 100,00 mL
do medicamento foi diluída em um balão de
250,0 mL. Alíquotas de 20 ml foram
diluídos a 100 mL. Alíquotas de 25,00 mL
da solução da amostra foram transferidas
para um béquer, adicionou-se 100mL de
água destilada e 1 mL de H2SO4 0,5 mol/L.
Foi introduzido o eletrodo Ag/AgCl
Indicador de Platina Combinado e a barra
magnética para auxiliar a agitação. Com
auxilio de uma bureta foram adicionados
KMnO4 2 . 10 -3 mol/L em frações de 1,0 em
1,0 mL, e a cada adição foi determinado o

Pede-se:

a) Calcule a concentração de Fe 2+ contidos na amostra.

b) Sabendo que a especificação do medicamento é de 0,002 mg/10 mL ± 5% , indique se o produto está
dentro da especificação.
Reação: 5 Fe 2+ + MnO4- + 8 H +  5 Fe 3+ + Mn2+ + 4H20

10) Na produção de vinagre são desenvolvidas metodologias de desinfecção, antes e após o processo. Para desinfetar a
linha foi adicionado solução de ácido clorídrico e logo após uma solução de hipoclorito de sódio. O técnico
responsável verificou que o pH do vinagre encontrava-se fora do especificado e desconfiou que este estava
contaminado com ácido cloridrico. Para determinar tal contaminação, ele fez uma titulação condutométrica de uma
amostra de 25 mL do vinagre suspeito com NaOH 0,1012 mol/L e com os dados obtidos, construiu o seguinte
gráfico: