Analise Química Instrumental - Prof.

ª Marli Emiliano
Avaliação: Métodos Estatísticos de Calibração Nota
Nome: ___________________________ nº _______ 3º QUIN T1
Nome: ___________________________ nº _______ 3º QUIN 31/03/2016
Resolução na parte de traz da folha. Nada de rascunhos. Resultado final a caneta.
Todos os cálculos favor colocá-los na prova exceto dados obtidos na calculadora.

1) O benzeno (C6H6), devido à sua toxicidade, é um co-produto indesejável na etapa de fermentação alcoólica para
produção de bebidas. A tabela abaixo mostra os resultados obtidos na determinação quantitativa de benzeno em bagaceira
por cromatografia gasosa utilizando uma fase estacionária apolar. As soluções padrões foram preparadas a partir de
alíquotas de um padrão 2,00 % (v/v) de benzeno. O volume de solução injetado para cada uma das medidas foi igual a 2
µL.

100,0 mL de uma amostra de aguardente foram diluídos num balão de 250,0 mL (amostra original com cerca de 40% de
etanol). Foram feitas analises diretamente num cromatógrafo e obtidos os seguintes valores de área sob o pico: 1712,
1734 e 1728. Dado: dbenzeno = 0,879 g/mL.
a) Determinar a concentração de benzeno na amostra em % (v/v) e em mg. L-1.
b) Verifique também se a amostra está própria para consumo, sabendo que o limite de tolerância máxima permitido por
legislação é de 0,15 mL de benzeno/100 mL de etanol anidro.

2) A determinação de sódio no soro sanguíneo é vulgarmente efetuada por fotometria de chama de emissão usando o método
do padrão interno. Preparou-se um conjunto de padrões pipetando-se para uma série de balões de 50.0 mL, 1.5, 3.0, 6.0 e
10.0 mL de uma solução 10 ppm em sódio bem como de uma solução 15 ppm em lítio Os valores da radiação emitida
pelo Na e Li foram os seguintes:
Padrão 1 2 3 4
Na 4.6 9.5 17.2 30.7
Li 10.0 10.5 9.5 10.2

Preparou-se em seguida a solução amostra pipetando 2.0 mL do soro para um balão de 100.0 mL perfazendo-se o volume
com água deionizada. Desta solução pipetou-se 1.0 mL para um balão de 50.0 mL. Os valores lidos da radiação emitida
pela a amostra foram 12.0 e 10.0 para o Na e Li, respectivamente.
c) Calcule a concentração de Na e Li no soro sanguíneo.

3) Um composto X deve ser determinado por espectrofotometria UV/visível. Uma curva de calibração é construída a partir
de soluções padrão de X com os seguintes resultados: (0,50 ppm, Sinal = 0,24); (1,5 ppm, Sinal = 0,36); (2,5 ppm, Sinal
= 0,44); (3,5 ppm, Sinal = 0,59); (4,5 ppm, Sinal = 0,70). Duas amostras de X forneceram sinais iguais a 0,50 e 1,05
nas mesmas condições de medida dos padrões. Encontre a inclinação e a interseção da curva de calibração, a
concentração das amostras de X de concentração desconhecida.

4) Um estudante do curso de farmácia da UFMG executou uma análise de cálcio por fotometria de chama, obtendo os
resultados mostrados na tabela abaixo. As soluções-padrão foram preparadas a partir de uma solução estoque 30,5 mg/L
de Ca2+ em balões de 100,0 mL. Uma amostra de leite em pó de massa 1,2002g foi dissolvida em 50,00 mL de ácido
tricloroacético e levada para uma centrífuga para separar as proteínas coaguladas. Uma alíquota de 20,00 mL do
sobrenadante da centrifugação foi diluída para 250,0 mL com água destilada. Uma alíquota de 10,00 mL da solução
amostra foi diluída a 100,0 mL com água destilada e levada ao instrumento, apresentando a leitura mostrada na tabela.

a) Determine o teor de cálcio na amostra de leite.

b) Caso a leitura da solução-amostra tivesse sido 560, que procedimento deveria ser adotado para determinar
corretamente a concentração do analito na solução? Explique detalhadamente.