UNIVERSIDADE FEDERAL DO PIAUÍ

CENTRO DE CIÊNCIAS DA NATUREZA

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
Disciplina: Química Instrumental II
Código: DQU0129; Créditos: 2.2.0; Carga Horária: 60 hs; Semestre: 2º/2021
Ministrante: Prof. Herbert de Sousa Barbosa

1ª Lista de Exercícios – Introdução a Analise Instrumental

1. Alíquotas de 10 mL de uma amostra de água natural foram pipetadas para balões volumétricos de
50,00 mL. Exatamente 0,00, 5,00, 10,00, 15,00 e 20,00 mL de uma solução padrão contendo 11,1
ppm de Fe3+ foram adicionados a cada um, seguido por um excesso de íon tiocianato para dar o
complexo vermelho Fe(SCN)2+. Após avolumar os balões para 50 mL, a resposta do instrumento S
para cada uma das cinco soluções, medida com um calorímetro, foi 0,240, 0,437, 0,621, 0,809 e
1,009, respectivamente. (a) Qual a concentração de Fe3+ na amostra de água? (b) Calcule o desvio
padrão na concentração de Fe3+.
2. O que é uma figura de mérito?
3. Uma amostra de 25,0 mL contendo Cu2+ deu um sinal no instrumento de 25,2 unidades (corrigido
com o branco). Quando exatamente 0,500 mL de 0,0275 M Cu(NO3)2 foi adicionado à solução, o
sinal aumentou para 45,1 unidades. Calcule a concentração molar de Cu2+ assumindo que o sinal foi
diretamente proporcional à concentração do analito.
4. A concentração do íon sulfato em águas naturais pode ser determinada pela medida da turbidez
que resulta quando um excesso de BaCl2 é adicionado a uma quantidade medida da amostra. Um
turbidímetro, instrumento usado para essa análise, foi calibrado com uma série de padrões de
soluções padrão de Na2SO4. Os seguintes dados foramobtidos na calibração:

Considere que existe uma relação linear entre as leituras no instrumento e as concentrações.
a) Construa um gráfico e trace visualmente uma linha reta entre os pontos;
b) Calcule a inclinação e o intercepto da melhor linha reta pelo método dos mínimos
quadrados.
c) Compare a linha reta da relação determinada em (b) com aquela determinada em (a).
d) Obtenha a concentração de sulfato em uma amostra que gerou uma leitura de 2,84 no
turbidímetro. Encontre o desvio padrão absoluto e o coeficiente de variação.
e) Repita os cálculos para (d) considerando que 2,84 foi o valor médio de seis leituras no
turbidímetro.
5. Os dados que seguem foram obtidos em uma calibração de um eletrodo íon-seletivo sensível a
cálcio empregado para a determinação de pCa. Sabe-se que existe uma relação linear entre o
potencial e pCa.

a) Encontre a expressão dos mínimos quadrados para a melhor linha reta existente entre os pontos.
b) Calcule pCa de uma solução de soro na qual o potencial medido do eletrodo foi de 10,7 mV.
Encontre os desvios padrão absoluto e relativo para pCa se o resultado foi gerado a partir de uma
única medida do potencial.
c) Encontre os desvios padrão absoluto e relativo para pCa se a leitura em milivolts no item (b) foi a
média de duas réplicas de medidas. Repita os cálculos baseando-se em uma média de oito medidas.

6. Os dados que seguem representam áreas relativas de picos obtidas para cromatogramas de
soluções padrão de metilvinilcetona (MVC).

a) Determine os coeficientes angular e linear da reta obtida pelo método dos mínimos quadrados;
b) Uma amostra contendo MVC gerou uma área relativa de pico de 10,3. Calcule a concentração
deMVC nessa solução.
c) Considere que o resultado obtido para o item (b) represente uma única medida ou a média de
quatro medidas. Calcule os respectivos desvios padrão absoluto e relativo.
d) Repita os cálculos dos itens (b) e (c) para uma amostra cuja área de pico é 22,8.

7. Os dados na tabela que segue foram obtidos durante uma determinação colorimétrica de glicose
em soro sanguíneo. Uma amostra de soro forneceu uma absorbância de 0,350. Calcule a
concentração de glicose na amostra.

a) Considerando que existe uma relação linear, encontre as estimativas para a inclinação e para o
intercepto com base nos mínimos quadrados.
b) Quais os desvios padrão para a inclinação e o intercepto? Qual o erro padrão para a estimativa?
c) Uma amostra de soro forneceu uma absorbância de 0,350. Encontre o intervalo de confiança para
a glicose na amostra a 95%.
8. A água pode ser determinada em amostras sólidas por espectroscopia no infravermelho. O
conteúdo de água do sulfato de cálcio hidratado deve ser medido empregando-se carbonato de
cálcio como padrão interno para compensar alguns erros sistemáticos do procedimento. Uma série
de soluções padrão contendo sulfato de cálcio diidratado e uma quantidade constante conhecida do
padrão interno é preparada. A solução com conteúdo desconhecido de água também é
preparada contendo a mesma quantidade do padrão interno. A absorbância do composto diidratado
é medida em um comprimento de onda (Aamostra) juntamente com aquela do padrão interno em outro
comprimento de onda (Apadrão). Os seguintes resultados foram obtidos.

a) Construa um gráfico da absorbância da amostra (Aamostra) versus % de água e determine se o gráfico é

linear a partir da regressão estatística.
b) Faça um gráfico da razão Aamostra/Apadrão versus % de água e comente se o uso do padrão interno melhora a
linearidade obtida na parte (a). Se há melhoria na linearidade, explique por quê.
c) Calcule a porcentagem de água na amostra desconhecida usando os dados do padrão interno.